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1989年 第10卷 第5期    刊出日期：1989-05-24

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研究论文

二胸苷二氨合铂的合成及其平衡常数的测定

董艳红, 唐雯霞, 戴安邦

1989, 10(5):  441-446. 

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用逐步中和法,在pH=9.0的条件下合成了二胸苷二氨合铂,用SephadexG-10分离得到纯配合物,并用元素分析、TG、DTA和¹³CNMR对此进行了表征。用¹HNMR法测定和计算了配位反应的平衡常数,其值为1gK₁=9.95,1gK₂=6.92。

脱铝丝光沸石的制备和结构特征

张红浪, 李全芝, 胡家芬, 钟爱莲

1989, 10(5):  447-452. 

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用高温水蒸气结合酸洗的方法制备了SiO₂/Al₂O₃为16～186的脱铝丝光沸石。用X光衍射和红外光谱法研究了它们的结构持征。随丝光沸石脱铝,晶格参数呈非线性和各向不同步收缩。由于α方向发生明显收缩,使椭园形主孔道的长轴方向缩小。其骨架振动频率自600～1300cm^-1随着脱铝明显向高频方向漂移。当Al/u.c.自4脱至3时,丝光沸石的结构特征发生了明显的变化,可能与骨架上2位铝的脱除有关。当Al/u.c.≤3时,有新的Si—O—Si骨架生成,同时晶体重排为均匀有序的结构。

有机膦、胂、(月弟)合钨、钼聚多酸盐的研究(Ⅲ)—邻、间、对硝基苯胂合钼聚多酸盐的合成和鉴定

刘本耀, 顾翼东

1989, 10(5):  453-457. 

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选取在不同位置上具有一个取代硝基的苯基胂酸,制得了5种新的[(ArAs)₂Mo₆O₂₅H]^5-型钼聚多酸盐。报道了它们的光谱及其水溶液中的电化学还原性质。讨论了邻位硝基苯胂合钼聚多酸盐在红外光谱和电化学还原行为中的异常现象。

新型含磷无机离子交换剂研究(Ⅶ)—金属离子在SSPP上交换机理及选择性

姚兴东, 刘良斌, 刘锦春, 程介克

1989, 10(5):  458-461. 

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通过表面离子交换容量的测定和红外、反射光谱及电子自旋共振谱的分析,研究了金属离子与焦磷亚硒酸锡(SSPP)的离子交换反应机理及其特性,对选择性作了解释。

食用合成色素柠檬黄高灵敏度荧光光度法测定钯(Ⅱ)的研究

文志明, 王怀公

1989, 10(5):  462-465. 

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首次报道了食用合成色素柠檬黄(TTZ)荧光光度法测定钯(Ⅱ)的新方法。沸水浴中加热20～60min,在pH2.6～4.0的HCl-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与TTZ形成组成比为Pd(Ⅱ):TTZ=1:2的络合物(λ_ex=528nm,λ_em=558nm)。K_稳^f=9.71×10<¹¹·ε_ex=1.45×10⁴L/mol·cm,φ=0.011。钯含量在0～12μg/25mL范围内与荧光强度成正比,检出下限为4×10^-3μg/mL。本法可不经分离直接测定某些贵金属矿样中的微量钯,结果满意。

新极谱法实验数据的富里叶变换平滑

王耀光, 刘建华

1989, 10(5):  466-470. 

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本文提出一种新的富里叶变换平滑算法并应用于处理阶梯扫描伏安法的实验数据。方法的建立主要是基于平滑原理的缩减步骤、三角函数周期性及和角公式计算正弦、余弦的简化方法。本法对新极谱法实验数据的处理较最小二乘多项式拟合平滑效果更显著。

酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究(Ⅹ)—1-(4′-吡啶甲酰基)-4-芳酰胺基硫脲类化合物环化反应的研究

张自义, 冯小明, 陈立民, 孟仟祥, 高东哲

1989, 10(5):  471-476. 

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本文研究1-(4′-吡啶甲酰基)-4-芳酰胺基硫脲(Ⅰ)在碱催化条件下的环化反应。结果表明,当(Ⅰ)芳环连接吸电子基如硝基、卤素或推电子取代基如甲基和甲氧基等时,均环化为3-(4′-吡啶基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮(Ⅱ),通过质谱裂解碎片分析确定其结构,并初步评价部分化合物对结核菌的抑制作用。

5-苯基-2-(5′-苯基噁唑基-2′)-1,3,4-噁二唑及其5-对位取代苯基衍生物的研究

高振衡, 赵爱华, 王明真

1989, 10(5):  477-481. 

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合成了12个未知的5-苯基-2-(5′-苯基噁唑基-2′)-1,3,4-噁二唑及其5-对位取代苯基衍生物,讨论了化合物的结构与紫外光谱、荧光光谱和激光转换效率间的关系,以及两个化合物在11种溶剂中电子光谱的溶剂效应。

取代二茂铁多碘化合物的合成、表征和穆斯堡尔谱研究

祁守仁, 王一举, 王序昆, 焦永胜, 苗种善, 李金山

1989, 10(5):  482-485. 

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合成了一系列新的取代二茂铁多碘化合物,通式为[(RC₅H₄)(R′C₅H₄)Fe]·I_x。元素分析表明,取代基不同时,二茂铁与碘可以整比或非整比结合。⁵⁷Fe穆斯堡尔谱和红外光谱的研究表明,因取代基不同,二茂铁可以完全地或部分地被碘氧化。

吸附剂的物理结构和表面性质的研究—酸处理对硅胶孔结构和吸附性能的影响

沈钟

1989, 10(5):  486-490. 

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测定了样品的孔结构参数和水蒸气吸附性能。试验表明:用Ph 3.00酸化的自来水洗涤酸性水凝胶可制得典型的细孔硅胶;用3mol/L以上的硫酸溶液浸泡酸性水凝胶可制得平均孔半径约为300Å的特粗孔硅胶。

BaFCI:Tb晶体的热释发光和光激励发光

林建华, 苏勉曾

1989, 10(5):  491-494. 

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BaFCl:Tb晶体的光激励发光和热释发光过程为:在X射线辐照下,晶体中产生F色心,同时掺杂的Tb³⁺离子俘获空穴形成Tb⁴⁺离子。X线辐照后的晶体在可见光或热激励下,F色心中释放出的电子与Tb⁴⁺复合成Tb³⁺并处于激发态,随后发出Tb³⁺)子的跃迁辐射。

对称性轨道的构造

赵明

1989, 10(5):  495-500. 

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提出1种以配体轨道的旋转性质为基础,并利用群生成元表示矩阵来构造对称性轨道的新方法。讨论了对称性系数之间的相互关系,同时给出群重迭积分的计算过程。

分子筛在乙醇脱水氨化反应中的一些催化行为

胡颖, 蒋大振, 吕慧娟, 戴继周, 范曙光

1989, 10(5):  501-505. 

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研究了常压、300～400℃温度范围内在分子筛作用下乙醇和氨的脱水胺化反应,用IR和TPD技术表征其表面酸性。发现分子筛窗口和孔道减小时,二乙胺和三乙胺生成量下降,氢型和碱金属阳离子交换的ZSM-5具有明显的择形作用。乙醇转化率与分子筛表面酸量有关。分子筛上的L酸中心可能是脱水氨化反应的主要活性中心。分子筛上的B酸中心似乎对副反应更有利。

过氧化二碳酸酯和N N-二羟烷基对甲苯胺体系引发甲基丙烯酸甲酯聚合

丘坤元, 傅杰

1989, 10(5):  506-510. 

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本文以过氧化二碳酸酯BPPD和芳叔胺DHET、DHPT、DMT、DMA组成的引发体系进行MMA聚合的研究。测定了聚合速率R_p,发现添加DHET、DHPT能促进MMA的聚合,缩短诱导期,提高R_p,其效果要比DMT、DMA为好。测定了E₃和聚合速率方程。由ESR谱和端基分析证实DHET、DHPT芳胺组分产生的自由基能引发单体聚合。

苯乙烯-丙烯酸钠共聚物改性PET结晶行为的研究

王铁军, 杨昌正, 戴庆平

1989, 10(5):  511-514. 

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本文用DSC和FT-IR方法研究了PET/苯乙烯-丙烯酸钠共聚物共混体系的相溶性、等温结晶动力学、组成、温度等因素对结晶速率、结晶度等结晶行为的影响,并初步探讨了离聚物对PET的作用。

电子束引发苯乙烯在PVA无纺布上的接枝共聚反应

陆耘, 汤丽鸳, 曾汉民, 朱永亮, 赵资智, 温平

1989, 10(5):  515-519. 

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研究了用电子束预辐照的PVA无纺布引发苯乙烯溶液接枝共聚时有机溶剂、单体浓度、反应温度、时间、莫尔盐用量等各种因素对接枝率和接枝效率的影响。

用加脉冲梯度场的NMR自旋回波法测量高分子聚合过程中的自扩散系数

胡洊, 徐玉书, 许静, 姜殿武, 崔海峰

1989, 10(5):  520-521. 

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通过扩散系数的测量,可以了解高分子聚合反应整个过程的机理,进而控制聚合反应的进程。但能够测量高分子聚合过程中自扩散系数变化的仪器并不多。当前,加脉冲梯度场的自旋回波法被认为是最为有效和实用的方法^[1],此项研究围内尚未报道。

研究简报

双(正-辛基亚砜)乙烷钴的配合物

张若桦, 张求稳, 张子静

1989, 10(5):  522-524. 

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低碳链的双亚砜过渡金属配合物己经合成^[1.2],而高碳链的双亚砜与半径较小的第一过渡系配合物还未见报道。为继续对这一类配合物进行研究,我们合成了4个双(正-辛基亚砜)乙烷钴的配合物,并对它们的性质进行了研究。

稀土配合物研究(Ⅻ)—1,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)己二酮-[1,6](BPMPHD)与稀土元素配合物的合成及表征

完颜辉, 董文基, 李小静, 陈荣, 杨汝栋

1989, 10(5):  525-527. 

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我们曾研究过BPMPHD对稀土元素的萃取规律^[1],三元配合物^[2],以及在有机溶剂中形成的某些二元配合物^[3]的性质。发现,由于BPMPHD是1种具有4个配位原子的螯型配合剂,它与稀土元素可以形成不同组成的配合物,对研究稀土新型配合物,探索金属间能量传递、光化学活性、催化性能均有重要意义,这类工作将会引起更多化学工作者的兴趣。

无味红霉素的极谱研究及应用

胡荫华, 张咏惠, 邢小放

1989, 10(5):  528-530. 

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无味红霉素是一种广谱临床抗生素,其分析方法已见报道的有薄层分离、生物自显影法^[1]和分光光度法^[2.3]。本文首次研究了无味红霉素的单扫极谱测定法,方法灵敏度可达0.05μg/mL,应用于血清和片剂分析,结果令人满意。并对极谱波性质作了初步探讨。

用新型AP树脂分离铑-铱和同时富集测定铑、铱、铂、钯

李玲颖, 陈兰惠, 马锦秋

1989, 10(5):  531-533. 

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铑-铱分离-向被认为是最困难的课题之一^[1.2],即使文献^[3～6]曾报道Rh-Ir的分离,但实际Rh并未与萃取剂或吸附剂反应,而是与非贵金属离子一同留在溶液中。我们曾用光谱半定量方法研究了AP树脂对Rh、Ir的吸附行为,结果是Rh不被吸附而Ir能被吸附。本文通过改变Rh的离子状态,使之能被AP树脂吸附完全,而与留在溶液中的非贵金属分离,然后在柱上用不同淋洗液再使Rh-Ir分离。

柱前螯合反应-高效液相色谱法测定超痕量Fe(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅲ)

赵毅, 傅承光

1989, 10(5):  534-536. 

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以吡啶偶氮类螯合剂为配体同时测定多种金属离子的高效液相色谱法研究虽有报道^[1～3],但还未见应用4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二胺基苯(5-Cl-PADAB)为配体与重金属螯合并进行高效液相色谱分离的文献。本文试图用反相分离方式研究Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)与5-Cl-PADAB螯合物的色谱保留行为并拟建立分离检测方法。研究结果表明,此方法能同时测定Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ),3种离子的检出限分别为4×10^-11、4×10^-11和2×10^-11g。该方法可用于矿样和天然水样分析,尤适于Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的价态分析。

用间接法测定硫化物的研究

张寒琦, 李淑娟, 张小希, 金钦汉

1989, 10(5):  537-539. 

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前人已经报道用汞的冷原子吸收法测定硫化物^[1],利用Hg²⁺和S^2-形成很稳定的化合物,使汞的吸光度值降低,根据其降低的程度来测定硫化物的含量。这种方法简便、灵敏,但对加入的Hg²⁺量有较大的限制。S₂O₃^2-、CN^-、I^-等也有严重干扰,这些离子常与S^2-共存于水样中,所以,实际测定时,常需分离这些离子。

内式及外式-5,5-二取代-3-氧代-4-氧杂三环[5,2,1,0^2,6]-8-癸烯类化合物的合成

汪小兰, 唐士雄, 蒋腊生, 王长凤, 曹玉蓉

1989, 10(5):  540-542. 

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由于许多降冰片烷衍生物及内酯类化合物都是很好的香原料,可用于调制化妆品或食用香精。为了探讨结构与香气的关系,并寻找新型的香原料,我们将上述两部分骨架—降冰片烷环系及内酯环系结合在一起,合成了具有如下结构的化合物16个。

4-氟-3-羟基-1-取代苯基-6-哒嗪酮类结构及其反应的研究

袁斌, 林成极, 田官荣

1989, 10(5):  543-545. 

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氟代马来酐和苯肼缩合,反应先在乙醚后在25％盐酸中进行。4-氟-3-羟基-1-苯基-6-哒嗪酮(Ⅰ)的收率达54％,文献仅26％。Ⅰ和吗啡啉反应,得熔点为243～244℃的白色晶体。熔点及元素分析结果(表1)表明,产物为4-吗啡啉基-3-羟基-1-苯基-6-哒嗪酮(Ⅱ)^[2],据此作者认为氟原子位于第4位。

取代环戊二烯的合成和¹HNMR谱

刘玉龙, 陈寿山

1989, 10(5):  546-548. 

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本文研究了苯基锂和对、间、邻甲苯基锂及对、邻甲氧苯基锂与6,6-二烷基富烯环外双键加成反应的立体效应。在室温下于乙醚溶剂中,6,6-二烷基富烯同上述芳基锂反应,形成取代环戊二烯基锂,经水解给出含或不含手性碳的叔烷基环戊二烯。

核苷环磷酰化反应中的立体化学

徐成, 张礼和

1989, 10(5):  549-550. 

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我们曾经报道了腺嘌呤核苷3′,5′-环磷酸酯和3′,5′-环磷酰胺对肿瘤细胞的DNA和RNA的合成有明显的抑制作用^[1]。研究这类化合物对进一步了解c-AMP在生物系统中的作用机制以及它们与蛋白激酶和磷酸二酯酶的作用情况有一定价值^[2]。因此在合成一系列腺嘌呤核苷3′,5′-环磷酸酯和3′,5′-环磷酰胺的基础上^[1～3],我们用2′-保护核苷与三价磷试剂反应,经过一步环磷酰化反应合成了核苷3′,5′-环亚磷酸衍生物,后者经氧化和脱保护即可得到核苷3′,5′-环磷酸衍生物。本文将报道核苷环磷酰化反应中的立体化学问题。

铬(Ⅲ)离子的阴极还原过程研究

江琳才, 简素碧

1989, 10(5):  551-553. 

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铬(Ⅲ)离子在水溶液中以稳定的d²sp³型配位铬离子的形式存在,氧化和还原惰性都高,配体阴离子对其阴极还原行为的影响明显,曾引起不少研究者的兴趣^[1～4]。当前由于人们对环保问题的注意,对三价铬电镀已引起重视并开展一定的研究。此种镀液多为硫酸盐、氯化物和硫氰酸盐等溶液,故用现代电化学方法对三价铬离子在这类溶液中的阴极还原行为进行研究是有意义的。

薄层电解池流动注射法测定铜

朱元保, 黄杉生, 龙有前, 刘慧言, 曾丽荪

1989, 10(5):  554-556. 

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薄层电解池做高压液相色谱鉴定器的报道较多。但不用分离装置的简单薄层电解池流动注射法国内似尚未见正式报道,国外报道也很少。Alexandra^[1]等曾以管状金电极流动注射安培法测定氯。我们分别以大面积银、铜、玻璃碳、铜面镀金为工作电极装配电解池,试验发现以玻璃碳为最佳。本文报道薄层电解池的结构及用薄层电解池流动注射法测定铜的试验条件及结果。

磁场对铁、镍在硫酸溶液中阳极钝化的影响

许颂临, 蔡加勒, 周绍民

1989, 10(5):  557-559. 

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金属的阳极钝化过程与金属所处的环境密切相关。对磁场中金属阳极伏安特性的研究表明,磁场能够明显地改变金属的钝化行为。鉴于目前这一方面的工作尚未有文献报道,本文考察了外磁场作用下铁、镍在硫酸溶液中的阳极钝化规律,并根据实验结果对钝化机理进行讨论。