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1989年 第10卷 第3期    刊出日期：1989-03-24

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研究论文

稀土配合物的研究(Ⅴ)--稀土元素与-4-酰代双吡唑啉酮BPMPHD及α,α-联吡啶三元配合物的合成和性质

杨鲁勤, 杨汝栋

1989, 10(3):  225-228. 

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合成了14种稀土元素(R)与1,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-吡唑啉酮-4′)-1,6-己二酮(BPMPHD,H₂L)和α,α-联吡啶(DPy,D)形成的新三元混配配合物R₂L₃D₂·nH₂O(R=La,Y,n=10;R=Sm,…,Lu;n=4)及R₂L₃D·4H₂O(R=Pr,Nd),研究了配合物的红外、紫外-可见光谱、差热-热重、荧光等性质。配合物分解温度具有"四分组"效应及"双峰"性质。Nd、Ho、Er配合物有超灵敏跃迁。Sm、Eu、Tb、Dy和Tm具有线状荧光,Tb配合物荧光量子效率为0.124。

过氧化物酶模拟酶催化荧光反应的研究(Ⅰ)--MnTPPS₄-HVA-H₂O₂体系

慈云祥, 王芳

1989, 10(3):  229-232. 

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首次研究了meso-四(4-磺基苯)卟啉和锰的络合物(MnTPPS₄)作为过氧化物酶模拟酶对高香草酸(HVA)和H₂O₂荧光反应的催化作用,拟订了用模拟酶测定痕量H₂O₂和葡萄糖的荧光测定方法,并对模拟酶和天然酶的性能进行了比较。用MnTPPS₄测定H₂O₂和葡萄糖的灵敏度分别可以达到8.5×10^-8mol/L的H₂O₂和0.5μgmL^-1的葡萄糖。

钒-5-Br-PADAP-溴酸钠体系极谱催化波的研究

张成孝, 高鹏

1989, 10(3):  233-236. 

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报道了钒在5-Br-PADAP-溴酸钠介质中极谱催化波的形成条件和反应机理。该法测定钒的线性范围为(0.04～20)×10^-3ppm,检测限可达0.02×10^-3ppm,较成功地应用于水样和矿样分析。

示波非水电位滴定法及其在药物分析上的应用

张正行, 程光炘, 范斌

1989, 10(3):  237-239. 

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本文介绍一种非水电位滴定指示终点的新方法,即用阴极射线示波器取代常用的测量电压的装置。将样品溶于含适量醋酐的冰醋酸中,加入适量的醋酸汞,用微铂球电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,它们直接与阴极射线示波器的y轴和接地相连,两电极间无任何外加电压,滴定终点时两电极间电位差(△E)产生瞬时突变,示波器荧光屏上荧光点的跳移指示滴定终点。用本法测定了11种有机碱药物,和法定方法作了比较,结果无显著性差异。

二阶导数紫外分光光度法测定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸钠

孙爱菊, 张昆, 田岭森

1989, 10(3):  240-243. 

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用二阶导数紫外分光光度法直接测定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸钠的含量。此法不需经任何分离手续,快速、简便、准确,标准偏差±0.01,回收率在98%以上。

金属有机化合物的分析(Ⅷ)--氢硼酸金属有机络合物的反相色谱机理

杨学谨, 厉洁, 孙月稳, 张伦, 陈新兰

1989, 10(3):  244-248. 

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本文研究了具有特殊结构的氢硼酸金属有机络合物的反相色谱及机理。在Micropak C₁₈柱上,加入含离子试剂的甲醇-水作为流动相,通过用电导法测定流动相电性能,Break-through法测定离子试剂在固定相上的吸附量及制备色谱法研究各流分组成,认为此类化合物的保留机理为动态离子交换过程。

含有冠醚基团的有机硅化合物(Ⅱ)--烯基氮杂冠醚的硅氢化和固载化氮杂冠醚的一些性能

陈远荫, 卢雪然, 陈荣良

1989, 10(3):  249-253. 

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本文报道了N-烯丙基、N-(10-十一碳烯基)氮杂15-冠-5与氨杂18-冠-6的合成、硅氢化、固载化,以及所得气相法二氧化硅固载的氮杂冠醚对苦味酸钠、钾的络合容量和正溴己烷碘代反应的相转移催化活性。

α-氨基膦(次膦)酸类衍生物的合成及其性质

杨华铮, 王建武, 程慕如, 王玲秀, 张玉芬

1989, 10(3):  254-259. 

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采用8种合成方法,合成了38种α-氨基膦(次膦)酸类衍生物。发现部分α-氨基膦酸化合物中含有1个结晶水。测定了化合物的pK_α值。所有化合物都具有一定除草和杀菌活性。

藏药短穗兔耳草化学成分的研究

陈耀祖, 张惠迪, 张所明, 杨清华

1989, 10(3):  260-262. 

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从短穗兔耳草(LagotisbrachystachyaMaxim)的全草中分离出一种新的黄酮甙,经光谱和化学方法确定为[3,5-二羟基-3′,5′-二甲氧基-7-O-葡萄糖甙],定名为兔耳草甙(2)(Lagotiside),还分离鉴定了6种已知化合物。

锆氢化反应研究(Ⅳ)--芳腈的锆氢化反应及其在合成中的应用

王积涛, 张蕴文, 许育明, 林知心

1989, 10(3):  263-266. 

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芳腈在温和条件下进行锆氢化反应,所得产物经水解得到芳醛;若经酰基化则得到N-酰基不饱和胺。后者不稳定,在室温下与甲醇发生加成反应得N-(α-甲氧基苄基)苯甲酰胺。过量的锆氢化试剂与芳腈反应,继之进行酰基化,得到二元酰基化产物,两个酰基分别加到腈基的碳与氮原子上。

5,10,15,20-四(对-磺酸苯基)卟啉四钠盐水溶液的稀释热和活度系数的研究

吴鼎泉, 裴德华, 屈松生

1989, 10(3):  267-270. 

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使用LKB2107微热量计系统和等压法测量仪,分别测量了25℃时5,10,15,20-四(对-磺酸苯基)卟啉四钠盐水溶液的稀释热和活度系数,计算了相对偏摩焓。

程序升温连续流动反应器技术及其应用

马力, 王琪

1989, 10(3):  271-275. 

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在运用连续流动反应(CFR)技术(尾气技术)的基础上提出了1种可筛选催化剂并能进行非均相催化动力学研究的实验原理和方法--程序升温连续流动反应器(TPCFR)技术。在用此法筛选过的Cu-Ni催化剂上对甲醇分解反应和甲醇水蒸汽重整反应进行了系统研究,证明这种方法合理、可信。利用1条TPCFR曲线可求出各个动力学参数。

液体色谱、凝胶色谱分析低聚芳砜及其双烯大分子单体

杨柏, 李英俊, 沈家骢

1989, 10(3):  276-279. 

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本文用液相色谱和凝胶色谱对双酚A、双酚S型低聚芳砜及α,ω-双甲基丙烯酸聚芳砜酯大分子单体进行了组分分析,通过改合成条件、测定数均分子量等辅助手段确定液相色谱各峰的归属,计算其分子量及分子量分布指数,并对两种方法测定的结果进行了比较。用液相色谱观察低聚体每个组分的含量及其反应过程中的消长情况比凝胶色谱清晰。

多嵌段聚硅氧烷聚脲共聚物及双离子型聚硅氨酯的表面性质的研究

顾东民, 杨昌正, 余学海

1989, 10(3):  280-283. 

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本文利用光电子能谱(ESCA)和表面接触角研究了多嵌段聚硅氧烷聚脲共聚物(PUSE)和双离子型聚硅氨酯(PUSM)的表面性质,发现PUSE和PUSM中的软段聚硅氧烷均在表面富集;提高本体的相分离程度,更有利于软段的表面富集;但在50层内,硬段仍有一定的比例,表面层仍是多相结构。在PUSE中,接触角和凝血时间随聚硅氧烷软段比例增加而增加,在PUSM中,随离子化程度的提高,亲水性提高,接触角变小,凝血时间缩短。

长链脂肪酸LB膜的X射线衍射研究

何平笙, 白建民, 徐百, 汪永忠, 王昌燧, 周贵恩

1989, 10(3):  284-288. 

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利用Langmuir-Blodgett技术制备了硬脂酸、花生酸及其混合酸的多层LB膜。用低角X射线衍射研究了它们的周期结构,硬脂酸和花生酸的LB膜在2θ=0.8°～23°的范围内分别出现13个和12个布拉格衍射峰,由此计算了它们的等同周期。用模型计算了它们衍射峰的强度,得到了与实验一致的衍射强度奇偶起伏的结果。在混合酸的LB膜中,可以观察到等同周期随混合比变化的规律。

几种修饰剂共价修饰L-门冬酰胺酶降低其抗原性的对比研究

曹淑桂, 田洁, 王妮, 程玉华

1989, 10(3):  289-292. 

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选用单甲氧基聚乙二醇、右旋糖苷、磺化右旋糖苷,肝素及小分子醋酸酐对酶分子进行了共价修饰,研究了不同修饰剂对酶分子的酶活力及其抗原性的影响。结果表明,大分子,特别是单甲氧基聚乙二醇的降低抗原性效果很好,但活力损失较大;修饰剂分子量越大,酶表面氨基修饰程度越高,解除抗原性效果越好。

研究简报

二甲酚橙作萃取剂的Zr(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)非有机溶剂液-液萃取行为

李步海, 孙小梅, 杨胜才

1989, 10(3):  293-295. 

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水溶性高聚物的水溶液在无机盐存在下能分成两相,文献提出了用其分离金属离子的可能性。作者在前文中,系统研究了聚乙二醇2000-盐-水体系的分相条件,用偶氮胂Ⅲ作萃取剂,实现了该体系的La(Ⅲ)-Zr(Ⅳ)定量萃取分离。非有机溶剂萃取体系,能萃取水溶性螯合物,并可用显色剂作萃取剂,使整个萃取操作具有安全、无毒害、简便,快速的特点。

气相色谱法测定硫化橡胶中微量游离硫的含量

李兆琳, 李锦山, 薛敦渊, 吴靖嘉

1989, 10(3):  296-298. 

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测定硫化橡胶中游离硫含量常用的方法有化学滴定法、薄层显色法和紫外光谱法。这些方法操作繁琐,并且只适用于常量分析。薄层显色法所用的显色剂叠氮化钠是剧毒和易爆炸的药品,实验条件比较苛刻。本文采用GC-ECD法测定了15个硫化橡胶中游离硫的含量,与化学方法进行了对照,二者结果相符。与以前所用的方法相比,本方法样品和溶剂用量少,提取时间短,灵敏度和精度高,是测定硫化橡胶中微量游离硫的简便、快速方法,尚未见报道。

α,β,γ,δ-四苯基卟啉与钴显色反应的研究

吴其庄, 王东进, 苏德瑞, 曾广泉, 黄泽兴, 何淑琼

1989, 10(3):  299-301. 

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用卟啉类显色剂测定钴的研究还较少,而且已报道的均为水溶性卟啉。鉴于非水溶性卟啉合成及提纯容易、产率高、种类多等优点,本文在研究非水溶性α,β,γ,δ-四苯基卟啉(简称TPP)与Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等配合反应的基础上又研究了该试剂与Co(Ⅱ)的反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,利用咪唑加速催化Co(Ⅱ)对Cd-TPP配合物的置换反应,使Co(Ⅱ)与TPP形成了很稳定的配合物。ε₄₃₅=3.02×10⁵L·mol^-1·cm^-1。是目前卟啉类试剂测定钴较灵敏的方法,测定维生素B₁₂中钴,结果满意。

钴-8-羟基喹啉-5-磺酸的荧光光度法的研究及应用

揭念琴, 樊林祥

1989, 10(3):  302-304. 

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以8-羟基喹啉-5-磺酸测定金属离子的荧光反应已有报道。我们研究了CoH₂O₂-8-羟基喹啉-5-磺酸(H₂QS)体系,钴含量在3.7×10^-7～2.5×10^-5mol/L时,该方法能给出线性响应,试验了多种离子的干扰情况,拟定了植物样品中微量钴的测定方法,初步探讨了反应机理。

动力学分析法研究(Ⅲ)--BKrO₃-钒(Ⅴ)-柠檬酸-溴酚蓝体系催化光度法测定痕量钒

张志琪, 薛封和, 姜佩璇

1989, 10(3):  305-307. 

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钒对许多均相反应都有催化作用,但利用催化光度法测定痕量钒国内研究较少。作者发现钒(Ⅴ)对稀硫酸介质中溴酸钾氧化溴酚蓝褪色的反应有催化作用,通过条件试验,建立了利用这一新指示反应催化光度法测定痕量钒的方法。

刀豆组织电极用于脲测定的研究

沈国励, 马铭, 曾鸽鸣, 俞汝勤, 谢锦云, 张梅芬

1989, 10(3):  308-310. 

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关于生物组织传感器的研究,Arnold有详细综述。刀豆中包含丰富的脲酶,本文报道将刀豆切片与自制石墨内导PVC膜pH电极型氨气敏电极偶合制成了刀豆切片脲电极,对其响应特性、介质条件、固定化及切片厚度等因素进行了研究,取得了较满意的结果。

一种新的电解方式对苯乙酮不对称电还原的影响

李宁, 陈琪瑞, 庞开圻

1989, 10(3):  311-313. 

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近十几年来,不对称电合成越来越受到重视。有关苯乙酮不对称电还原已有过不少报道。其中Kariv用奎尼丁作手性吸附诱导剂时,光学收率最高为14.5%。1984年,我们实验室曾以盐酸士的宁为手性吸附诱导剂对苯乙酮进行不对称电还原,光学收率为9.7%,又以四环素类抗菌素为手性吸附诱导剂,得到α-苯乙醇的光学收率为4.8～18.5%。本文研究了不同电解方式和通电量对α-苯乙醇光学收率与化学收率的影响。实验证明静态薄液层电解法优于Kariv的滴加搅拌法,前者可使α-苯乙醇的光学收率达21.8%。

氧原子(³P)与环己酮反应速率常数研究

陈从香, 张健翔, 俞书勤

1989, 10(3):  314-316. 

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碳氢化合物被NO_x光氧化过程中会产生中间物质酮类化合物,与烷烃、烯烃不同的是,这类化合物与大气化学中感兴趣的自由基,如O、OH等的基元反应研究得不多。除有少量关于O(³p)与丙酮反应速率常数测定的报道外,前文还报道了O(³p)与丁酮反应速率常数的测定,并得出该反应速率常数与温度关系的Arrhenius表达式。

¹³CNMR研究吡啶及2,6-二甲基吡啶在SiO₂、Al₂O₃、NaY及HY上的吸附

盛太成, 徐宗玉, 赵焕绥, 郝树萱

1989, 10(3):  317-319. 

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用NMR方法研究固体表面吸附可获得吸附分子活动性的动态信息,加深对吸附分子与固体表面相互作用力性质的了解。¹³CNMR谱虽灵敏度低于¹H谱,但分辨率优于¹H谱,对吸附态分子可得中等分辨率的谱图。本文用¹³CNMR方法研究吡啶(Py)和2,6-二甲基吡啶(DMPy)在SiO₂、Al₂O₃、NaY及HY上的吸附。比较NMR谱线的宽度,可知在不同吸附体系中处于吸附态的分子具有不同的活动性。推测了DMPy吸附时空间受阻情况及与表面相互作用力的性质。

一种测定反应体系压力变化的无汞反应动力学装置

陈荣悌, 邓国才, 郝金库

1989, 10(3):  320-321. 

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测量反应体系压力变化的装置已有报道,但本文装置具有操作方便、记数准确等优点。

M₃(CO)₁₂(M=Fe,Ru,Os)的氧原子转移反应动力学

申建坤, 师颜龙, 高忆慈, 史启祯, Fred Basolo

1989, 10(3):  322-324. 

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近期研究表明,M(CO)₆(M=Cr,Mo,W)与Me₃NO作用是缔合反应,Me₃NO中氧原子亲核进攻羰基碳,使其以CO₂的形式脱离金属原子,由此产生的活性中间体M(CO)₅与外来配体快速反应生成M(CO)₅L。

含磺酸、羧酸双功能基树脂对混合氨基酸的分离性能研究

王寿亭, 王补森, 郭振良, 何炳林

1989, 10(3):  325-327. 

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对苯乙烯-丙烯腈-二乙烯基苯(S/AN/DVB)交联共聚机理研究曾发现,丙烯腈作为第三单体,可使DVB竞聚率比在S/DVB共聚体系中降低,相互分离显著,从而有利于合成性能较好的离子交换树脂;本文在此基础上,将S/AN/DVB共聚体中的氰基水解成羧基来合成含磺酸、羧酸双功能基树脂,解决了前人研究中仅有50%的氰基水解成羧基的问题,并首次将这种树脂应用于混合氨基酸的分离。