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1989年 第10卷 第2期    刊出日期：1989-02-24

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研究论文

仲钨酸A至仲钨酸B的转变动力学研究

蒋安仁, 宫可印, 庞震

1989, 10(2):  113-117. 

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在z(H⁺/W)值0.35～1.10和温度70～85℃范围内,用H₂O₂-SO₂法测定了Na₂WO₄溶液中仲钨酸A转变成仲钨酸B的速率常数k。溶液接触玻璃表面积恒定时,k为零级反应常数,它与z值成反比,与单位体积溶液所接触的玻璃容器表而积成正比。玻璃容器表面的Si-O基对转变过程具有催化作用。z=1.00时的反应活化能为70.72kJ/mol。仲钨酸A转变成仲钨酸B的反应历程为化学吸附缩合机理。

稀土氨基酸络合物的研究(Ⅰ)--一氯化三甘氨酸二水合谱的晶体结构

金天柱, 杨常青, 杨清传, 吴瑾光, 徐光宪

1989, 10(2):  118-122. 

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在水溶液中培养了甘氨酸镨、钕的针状晶体,元素分析结果表明可用Ln(Gly)₃Cl₃·3H₂O表示(Ln为Pr,Nd;Gly为甘氨酸)。用X射线衍射方法测定了Pr(Gly)₃Cl₃·3H₂O的单晶结构,其结构式为{[Pr(Gly)₃·(H₂O)₂]·Cl₃·H₂O}_n,属正交晶系,空间群P2₁2₁2₁,每一晶胞中有4个络合单元,形成一维链式聚合物·晶胞参数如下:α=4.779(1)Å,b=12.052(3)Å,c=30.953(11)Å。络合单元中镨为九配位,其配位多面体为畸变的三冠三角棱柱体。

六聚钨酸与十聚钨酸在溶液中的相互转化

朱思三, 顾翼东

1989, 10(2):  123-128. 

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用紫外吸收光谱法研究了六聚钨酸和十聚钨酸在溶液中的相互转化过程,鉴定了相互转化的产物,测定了转化反应速率常数和表观活化能。还考察了酸度、温度及水对转化反应的影响。

二(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-吡唑啉酮-5)二乙醇合钴(Ⅱ)混合配体配合物的合成、表征及结构测定

黄春辉, 王科志, 许振华, 徐光宪, 韩玉真, 施倪成

1989, 10(2):  129-134. 

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以1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-吡唑啉酮-5(简称HPMTFP)和乙醇为配体合成了具有Co(PMTFP)₂·2C₂H₅OH分子式的钴配合物。对配合物的溶解性、摩尔电导、磁性、热谱、中红外光谱、远红外光谱进行了研究。用四圆单晶衍射仪测定了该配合物的分子及晶体结构。晶体属三斜晶系。P1空间群,晶体学参数:a=10.301(4),b=12.038(7),c=13.806(5);α=88.37(5),β=69.62(3),γ=81.70(5)⁹;V=1587.6(3)ų,z=2,d_calc=1.44g/cm³,d_exp=1.46g/cm³。

两相滴定法研究溶剂萃取机理的通用计算机程序

章开诚, 蔡青云

1989, 10(2):  135-139. 

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基于Marquardt-Fletcher改进的Gauss-Newton法,编写了1个从pH滴定结果计算酸性萃取剂在两相溶液中的分配常数、在水溶液中的电离常数及其金属络合物在水相和有机相中形成常数的通用计算机程序SCTPT。本程序能计算含有20个M_iA_iH_k型络合物存在的两相体系,对初值无严格要求,可在4～15个数量级内变化,并已用于PMBP--Cu²⁺,PMBPZn²⁺的苯-水体系,结果满意。

Zn(Ⅱ)-TPPS₄-CTAB显色反应及三波长吸光光度法测定痕量锌的研究

潘祖亭, 徐勉懿, 刘晓秀

1989, 10(2):  140-143. 

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本文报道以TPPS₄为显色剂、Hg(Ⅱ)为催化剂、CTAB为辅助配合剂,Zn(Ⅱ)在室温下极易形成Zn(Ⅱ)-TPPS₄-CTAB三元配合物。以三峰三波长胶束吸光光度法测定痕量锌,具有极高的灵敏度,ε=8.5×10⁵L·mol^-1·cm^-1。应用本法测定了部分人发、水样、矿石、铝合金等试样中的痕量锌,获得了满意的结果。

1,4-二(2-苯基-1,3,4-噁二唑基-5)苯及其衍生物的研究(Ⅲ)--部分无机离子对PDPDP荧光强度的影响

潘家杏, 陈景山, 高振衡

1989, 10(2):  144-147. 

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第三主族B(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ga(Ⅲ)等离子可使1,4-二(2-苯基-1,3,4一(口恶)二唑基-5)苯的荧光增强,而Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等第八族过渡金属离子则使之荧光减弱。对这些无机离子影响1,4-二(2-苯基-1,3,4-(口恶)二唑基-5)苯的荧光强度的作用机制进行了初步的探讨。

制备二氮杂冠醚和三氮杂冠醚的新方法

王德粉, 蒋立建, 龚雁, 胡宏纹

1989, 10(2):  148-152. 

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以糖精为原料合成二氮杂冠醚和三氮杂冠醚。使糖精与二甘醇或三甘醇二氯化物和N,N-二(β-氯乙基)丁胺的DMF溶液在少量碘化钾存在下烃化、氨解,再用二甘醇或三甘醇的二对甲苯磺酸酯烃化生成保护的冠醚环。后者与20％盐酸作用除去保护基生成游离的环体。此法合成路线短原料价廉易得。

吖啶作为检测试剂脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱研究

达世禄, 赵文宽, 邱遥龄, 冯奇

1989, 10(2):  153-157. 

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以吖啶作为新型检测试剂,研究C₄～C₁₂脂肪醇、C₆～C₁₆脂肪酸的间接光度高效液相色谱,探讨影响色谱保留和产生间接光度响应的因素,从分离检测机理解释两类化合物色谱行为和检测响应的差别,提出新的分离测定脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱系统。

O-芳基苯基硫代膦酰肼与异(硫)氰酸酯的加成反应

金桂玉, 沙跃武, 蔡建平, 陈茹玉, 缪方明, 刘小兰

1989, 10(2):  158-163. 

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合成了一些新的硫代膦酰基-及N,N′-双(硫代膦酰基)氨基硫脲。分离并采用IR、¹HNMR、MS及X衍射确证了N,N′-双[硫代膦酰基]氨基硫脲中是由2个手性磷原子而形成的非对映异构体。讨论了单取代和双取代氨基硫脲的质谱。

有机硅氨基酸衍生物的研究

贝小来, 邱化玉, 罗丹明, 闻孝瑶, 杜作栋

1989, 10(2):  164-167. 

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本文利用含氢有机硅化合物与含双键的氨基酸酯的加成反应,合成了5种新的有机硅氨基酸衍生物。介绍了一种合成N-烷基取代氨基酸酯的新方法。对新化合物进行了元素和光谱分析鉴定。

正丁烷选择氧化中V-P-O催化剂的晶相和选择性

林培琰, 李和义, 石文俊, 郑寒星, 彭坚, 单绍纯

1989, 10(2):  168-172. 

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测定了一系列V-P-O催化剂的丁烷选择氧化总转化率、顺酐选择性和生成速率。用XRD和FT-IR仪对催化剂进行晶相分析。用化学滴定法测定催化剂中钒的平均价态。结果表明,晶形良好的(VO)₂P₂O₂和部分α-VOSO₄的混合物可能是丁烷选择氧化的必要活性相。

四苯基(2-硝基)卟啉金属配合物的XPS研究

魏诠, 关有生, 曹锡章

1989, 10(2):  173-175. 

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用XPS研究了四苯基(2-硝基)卟啉及其过渡金属化合物。由π→π^*跃迁能、跃迁几率及N_1S和金属M_2p3/2结合能的位移证明,这些化合物是金属镶嵌在大π体系共轭环中而成的金属配合物。其中,-NO₂是连在卟啉环上。引入-NO₂后,金属结合能升高,Lewis酸性增强,因而与轴向配位体的加合能力增强。

硼烷结构规则的量子化学计算

李前树, 唐敖庆

1989, 10(2):  176-181. 

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利用EHMO方法,对n=5～12的完整多面体硼烷骨架、缺一个和两个顶点以及戴一个和两个帽原子的各种异构体进行了量子化学计算。直接对硼烷的价成键轨道数公式BMO=4n-[f+3(s+1)]进行了验证。在对计算结果讨论的基础上,进一步探讨了骨架几何结构与成键轨道数之间的关系。

丙烯酸甲酯-三烯丙基氰尿酸酯和二乙烯苯共聚物MA/TD的合成及其孔结构的研究(Ⅲ)

何炳林, 张耕宜, 郭贤权, 赵芬芝, 杨志欣

1989, 10(2):  182-185. 

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制备了一系列丙烯酸甲酯(MA)-三烯丙基氰尿酸酯(TAC)和二乙烯苯(DVB)混合交联剂的共聚物小球,测定和讨论了混合交联剂、致孔剂用量和性质等诸因素对共聚物的比表面积、孔容、平均孔径,孔径分布和孔度的影响。同时,初步探讨活性相对较低的三烯丙基氰尿酸酯在混合交联共聚中的作用。

同步辐射X光散射方法研究聚苯硫醚(PPS)的结晶动力学

林德厚, P. B?secke, H. G. Zachmann

1989, 10(2):  186-189. 

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本文报道了用同步辐射X光散射方法研究聚苯硫醚(PPS)等温过程结晶动力学,测定了在不同结晶温度T_c下,小角和广角散射强度曲线、散射峰极大值随结晶温度的升高而向小角度移动。由小角和广角测得的一系列不同T_c温度的时间解析谱图,计算出PPS结晶速度t_1/2最小值为0.47min,相对应的T_c为189℃,低于100℃和高于250℃结晶速度极为缓慢。长周期随结晶温度升高而增大,接近250℃时减小;密度随结晶温度升高而增加,接近熔融时,则有较大的增加;由PPS30～225℃之间Q随温度变化曲线上的折点,求出T_g=89±5℃(加热速度10℃/min)。

研究简报

亲脂性盐对中性载体钙离子选择性微电极性能的影响

漆德瑶, 胡忠民

1989, 10(2):  190-193. 

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N,N′-二-(11-(乙氧基羟基)十一烷基)-N,N′-4,5-四甲基-3,6-二(口恶)辛基-1,8-二酰胺(ETH1001)广泛用于制备检测细胞内外钙离子活度的离子选择性微电极。为降低膜电阻和消除被测离子的干扰,多采用四苯硼钠(NaTPB)作为添加剂,但这种电极仍存在一些缺点,曾有报道用其它化合物代替NaTPB作添加剂,但电极选择性并没有提高。

贵金属元素电化学分析研究(Ⅸ)--微量铑的阳极溶出伏安法测定

张玉祥, 卢繁, 段桂运, 杨文秀

1989, 10(2):  194-196. 

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ShifrisB.J.等用伏安法在0.5mol/LHCl(含0.1mmol/LHg²⁺)支持电解质中,进行了Cu-Ni精矿中Rh、Ir的连续测定,但灵敏度较低,只能测至1μmol/L。作者曾用HgCl₂-HCl-乙二胺体系测定Rh(Ⅲ),检出限为10ng。本文进一步发现铑离子在H₂SO₄-HgCl₂介质中,具有稳定而尖锐的阳极溶出峰(见图1)。

混合增溶剂对离子缔合物作用的研究

戚文彬, 骆红山

1989, 10(2):  197-199. 

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慈云祥等在研究铂、钯、金-碘化钾-丁基罗丹明B显色体系时发现,使用明胶或阿拉伯胶与TritonX-100的混合液,有良好的增溶作用和极好的增敏效应。我们的研究表明:在不少离子缔合物显色体系中,聚乙烯醇-TritonX-100或阿拉伯胶-β-环糊精等混合液,也有很好的增溶(或分散)、增敏和增稳作用。

动力学光度法测定痕量钴的研究

陈国树, 晏细元, 聂小弟

1989, 10(2):  200-202. 

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催化动力学法测定微量Co²⁺已有报道,方法灵敏度一般在10^-6～10^-10g数量级,多数用于测定水、血液和高纯物质中的Co²⁺,而测定中药內的痕量CO²⁺还未见报道。

硝酸钐水合物热分解过程的研究

高胜利, 杨祖培, 谭钦德, 刘翊纶

1989, 10(2):  203-205. 

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Sm(NO₃)₃·6H₂O热分解过程的研究工作虽有文献报道,但结果不尽相同。文献[2]不同于文献[1,3],认为分解过程中存在无水盐阶段;文献[3]不同于文献[1,2],认为分解过程中存在低水合物。而且文献尚缺低水合物热分解机理的报道。我们也曾做过一些工作,但脱水阶段也不详尽。

1,2,5-三甲基吡咯-3-甲叉(异丙叉)-丁二酸酐的合成与晶体结构

王凡, 刘佐才, 王焕忠, 姜倩

1989, 10(2):  206-208. 

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近年来,在光致变色材料研究领域中,人们的注意力从无机材料转移到有机材料。O-杂环俘精酸酐衍生物就是其中一类,但N-杂环俘精酸酐还没有引起人们注意。N-杂环俘精酸酐也能象O-杂环俘精酸酐一样在紫外光照射下环合成双氢吲哚的衍生物,N的给电子能力比O强,因此其双氢吲哚衍生物的吸收波长会出现红移。

金属卟啉及其与NO表面吸附物的FT-IR/PAS研究

周牧易, 曹守镜, 叶苏榕, 程大典

1989, 10(2):  209-211. 

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光声光谱(PhotoacousticSpectroscopy,PAS)是研究凝聚态和表面吸附物振动光谱的1种新方法。近几年来PAS发展很快,它与FT-IR技术结合,已成为1种新的固体样品和表面分析的有力工具。本文应用FT-IR/PAS方法研究了金属卟啉配合物及其与NO的表面吸附物。

胰岛素分子主链构象的CNDO/2计算和比较

邵俊, 吴吉安, 温元凯, 李振民

1989, 10(2):  212-213. 

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对蛋白质分子进行量子化学计算常采用如下方法:以肽基和残基侧链为基本计算单元,使对蛋白质分子的计算分解成各次单元的计算(图10)。计算时往往根据构象图选择代表点以减少工作量。例如,计算木瓜蛋白酶时,根据其构象图,212个肽基被分为10组,每组中选取1个代表点进行计算。

在负载铼催化剂上由CO₂/H₂合成甲醇的研究

李凯, 徐征, 千载虎

1989, 10(2):  214-217. 

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CO加H₂合成甲醇的工作已应用于工业化生产,其中多采用锌、铬、铜基催化剂。而CO₂加H₂合成甲醇研究工作尚不很多,其催化剂多数是在CO/H₂制甲醇催化剂基础上发展而来。

热致性共聚酯液晶的研究--以双酚-对苯二甲酸酯为间隔段

张鸿志, 管志斌

1989, 10(2):  218-220. 

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热致性共聚酯液晶由于具有优异的热、机械及加工等性能,引起人们对其应用及基础研究的重视。本实验室曾对以不同长度碳链为软间隔段的共聚酯进行了研究,在产物介晶单元含量不高(约20％)时即可表现出明显液晶性。本文选用以双酚A(BPA)或双酚S(BPS)-对苯二甲酸酯为间隔段进行了研究。

胃癌患者胃液的荧光研究

田珂, 王今堆, 戴巾, 张丽芳, 马荣久, 陈晓光, 丁忠田, 李铁津, 刘志广, 郑扶民

1989, 10(2):  221-223. 

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利用外加荧光物质在肿瘤部位的特征吸附,或通过恶性肿瘤的自体荧光进行临床诊断及治疗均有报道,但对外加或自体荧光物质的认识大都集中于卟啉类分子。我们在利用胃液对胃癌特征荧光物质的研究中,首次提出了黄素蛋白类为胃癌胃液的特征荧光物质及存在形式,为胃癌的临床诊断和治疗及癌变机理的阐明提供了新的依据。