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1988年 第9卷 第4期 刊出日期:1988-04-24
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论文
吗啉双胍配合物的合成和EPR研究
管荫桐, 汪义军, 孟庆金, 唐雯霞
1988, 9(4): 311-316.
摘要
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多维度评价
本文报道了十三种新的吗啉双胍配合物的合成、性质及结构特征。
双冠醚研究(Ⅳ)——Schiff碱型和仲胺型双-(苯并15冠-5)对碱金属苦味酸盐的萃取行为
王德枌, 王登进, 都恒华, 孙小强, 胡宏纹
1988, 9(4): 317-322.
摘要
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多维度评价
仲胺型双冠醚与四苯硼酸碱金属盐在丙酮溶液中。25℃下的电导说明它们与Na
+
可能形成1:1络合物(冠醚单元:金属离子),而与K
+
、Rb
+
、Cs
+
离子则形成2:1络合物。用Schlff碱型和仲胺型双-(苯并15-冠-5)在水-氯仿体系中进行萃取,测量了分配比D和萃取平衡常数K,发现后者的K值均大于前者。双冠醚F
2
对K
+
的萃取能力最强,选择性最佳。
两Ag-TPB电极上的零电流示波双电位滴定法
卜海之, 高鸿
1988, 9(4): 323-327.
摘要
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多维度评价
将银片(或碳棒、铂片等)依次浸入Na-TPB及AgNO
3
溶液中,得到用于示波电位滴定的Ag-TPB电极。在这种电极上进行双电位滴定。并用示波器直接指示⊿E的变化,确定滴定终点。方法简便灵敏,且可用于药物分析。
原子吸收法在有机分析中的应用(Ⅰ)——油菜籽中硫代葡萄糖苷的测定
田笠卿, 王吉德, 王连生, 叶长龄
1988, 9(4): 328-332.
摘要
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多维度评价
本文研究了用原子吸收法间接测定油菜籽中硫代葡萄糖苷的方法,本法可测定μmol/g量的硫代葡萄糖苷。对于含量为35.9至98.2μmol/g的样品。方法的标准偏差为2.72~7.83μmol/g,变异系数为0.0354~0.174。
单纯形优化高效液相色谱法分离测定维生素
E
的各种异构体
邓勃, 陈培榕, 蔡小嘉
1988, 9(4): 333-336.
摘要
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多维度评价
本文用计算机辅助单纯形优化高效液相色谱法分离、测定了精炼植物油副产物中维生索E的各种异构体。探讨了单纯形优化法指导高效液相色谱选择分离的实验条件,并编写了实用的计算机程序。实验结果表明,本法可使比较困难的条件选择工作有章可循,从而提高工作效率。
导数分光光度法中重叠谱带相互干扰的理论分析及其应用
李建军, 罗庆尧, 曾云鹗
1988, 9(4): 337-341.
摘要
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多维度评价
本文从量子化学角度讨论了导数分光光度法中重叠谱带的相互干扰,得到了一些理论标准和误差公式,并通过实验数据作了验证。通过理论分析,我们用三阶导数光谱来测定U(Ⅵ),Th的干扰得到了限制,最大相对误差为11%。
烯基环戊二烯基ⅣB族金属衍生物的合成和
1
HNMR谱
陈寿山
1988, 9(4): 342-347.
摘要
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多维度评价
6,6-二烷基富烯与烯丙基氯化镁发生环外双键的加成反应,形成1,1-二烷基-3-丁烯基环戊二烯基氯化镁,同苯乙炔基钠则和6-位碳上甲基或亚甲基的c:-H反应,环外双键移位得到乙烯基环戊二烯基钠。这些阴离子与ⅣB族金属氯化物反应合成了一系列新的烯基取代环戊二烯基金属衍生物。
3-(P-氨基-P-乙氧基酰基)丙酸甲酯类化合物的合成
陈茹玉, 刘准, 刘子平
1988, 9(4): 348-352.
摘要
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多维度评价
本文合成了两个未知氯代膦酰基丙酸甲酯和十四个新化合物,初步测定了这些化合物部分样品的生物活性。
多肽研究(Ⅳ)——α-人心房肽片段的快原子轰击质谱(FAB-MS)研究
梁伟升, 彭师奇, 蔡孟深, 程铁明, 张京利, 戴敦华, 钟明乃, 李金祥, 陈冀胜, 张肇康
1988, 9(4): 353-357.
摘要
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多维度评价
采用FAB-MS测定α-人心房肽片段的氨基酸序列。通过分析碎片离子的m/z值,可以明确表达各肽段的氨基酸序列。在分子离子区都是[M+H]
+
峰,所有片段羰基的α断裂都有肽键断裂和碳碳键断裂两种方式。
电镀渗氢的数学模型
吴辉煌, 周绍民
1988, 9(4): 358-362.
摘要
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多维度评价
提出电镀中渗氢的新数学模型,导出渗氢电流暂态关系式,并用于解释文献中的实验结果。对渗氢电流曲线的分类以及渗氢物理参数的测定进行了讨论。
INDO基组中包括f轨道时单中心双电子积分的旋转不变性
任镜清, 徐光宪
1988, 9(4): 363-368.
摘要
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多维度评价
在包括f轨道的INDO方法中,为保证单中心双电子积分的旋转不变性。提出了两种方法,一种是将单中心双电子积分(μμ|νν)、(μν|μν)和(μμ|μμ)分别用它们的权重平均值J
μμ′
、K
μμ′
和J′
μμ
=J
μμ′
+2K
μμ′
,来代替;第二种方法除了Coulomb积分和交换积分外,还保留全部单中心双电子杂化积分。为此,导出了690个非零的杂化积分的Slater-Condon参数表达式。
Me-(SiMe
2
)-
n
Me体系σ→σ
*
UV谱的研究
李志儒, 孙家锺
1988, 9(4): 369-373.
摘要
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多维度评价
本文对Me-(SiMe
2
)-
n
Me体系(n=2,3,4,5,6)的σ→σ
*
UV谱进行了四轨道模型的EHMO-CI量子化学计算。依据Spin-Free理论方法,使用Gei'fand基构造多电子波函数。所得跃迁能基本与实验结果符合。
甲酸-乙酸-水-氯化钙体系汽液平衡盐效应的研究
李熙, 蒋富明, 康鸿业, 罗儒仪, 徐琴堂, 范曙光
1988, 9(4): 374-377.
摘要
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多维度评价
本文采用Otsuki-Williams式汽液平衡釜测定了甲酸-乙酸-水体系及甲酸-乙酸-水-氯化钙体系在98658.28Pa下汽液平衡数据。氯化钙的加入量为0.5mol/(kg溶剂)。结合盐效应的作用情况,对相图进行了分析。研究结果表明:氯化钙的加入对体系起了物理化学作用,它与盐溶、盐析现象有关。
二甲基甲酰胺-二氧六环混合溶剂中KBr,KSCN及KClO
4
的电导研究
张宏, 刘瑞麟, 李芝芬
1988, 9(4): 378-383.
摘要
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多维度评价
本文报告了KBr、KSCN、KClO
4
和KI在二甲基甲酰胺(DMF)和1,4-二氧六环混合溶剂中的电导测定值、溶剂的粘度和溶液的密度,按Pitts,Fuoss1978和Lee-Wheaton电导方程拟合实验数据得出溶液的无限稀释摩尔电导A
0
,离子缔合常数K
α
和正负离子间的距离参数R。对三个方程的适用性和溶液中离子-离子-溶剂分子间的相互作用作了初步讨论。
正丁基锂四氢呋喃引发α-甲基苯乙烯阴离子平衡聚合动力学及反应机理研究
梁良, 郭少华, 应圣康
1988, 9(4): 384-388.
摘要
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多维度评价
本文研究了以正丁基锂为引发剂,四氢呋喃为添加剂,环己烷为溶剂中的α-甲基苯乙烯阴离子平衡聚合动力学。讨论了体系中的反应活性种;提出了聚合机理;得到了聚合温度为20℃时的平衡单体浓度与活性种速率常数及添加剂浓度之间的关系式。
用动力学方法研究8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的聚合反应机理
潘才元, 吕绍祥
1988, 9(4): 389-393.
摘要
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多维度评价
根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长反应由加成聚合和开环—异构化—加成这两个反应组成。这两个反应对总速率的相对贡献与单体浓度有关。得到了共聚物的结构。
四氯化和四硝酸合双(4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶)铈(Ⅳ)配合物的研究
朱文祥, 任颖杰, 赵继周
1988, 9(4): 394-397.
摘要
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多维度评价
在关于有机碱的(RH)
2
CeCl
6
型配合物的研究中,有许多报道称有机碱在配合物中不参与配位,只起中和酸的作用
[1,2]
.
1,8-萘啶氮氧化物与碱土金属硝酸盐的荧光固态配合物的合成及性质
甘新民, 安永林, 谭民裕
1988, 9(4): 398-400.
摘要
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多维度评价
以1,8-萘啶氮氧化物为配体的金属寓子配合物尚未见文献报道,继1,8-萘啶氮氧化物与镧系金属离子的配合物
[1]
合成之后,我们又合成了1,8-萘啶氮氧化物与碱土金属硝酸盐的荧光固态配合物,并对其性质进行亍研究。
离子电极在非Nernst区的响应方程研究——PVC-AD电极在低浓区的应用
何星海, 何亚明, 邓炳炎, 华惠珍
1988, 9(4): 401-403.
摘要
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为使PVC-AD电极
[1]
能满足生活饮用水和地表水中阴离子表面活性剂含量(低至0.02mg/L)测定的要求,研究了电极在非Nernst区的响应,推导了新的响应方程,建立了定量分析方法,并进行了实际样品的测定。
多组分体系的同时分光光度测定——非线性方程组法
倪永年
1988, 9(4): 404-406.
摘要
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分光光度法与计算数学结合同时直接测定多组分体系已有多种方法,其中以经典方程组法,最小二乘法等应用较多
[1]
,这些方法一般将吸光度与浓度之间的关系看作线性,且假设吸光度具有加和性.
2-(2′-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚与Fe(Ⅱ)反应的分光光度研究
冯建章, 李燕
1988, 9(4): 407-409.
摘要
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2-(2′-苯并噻唑偶氮)-邻苯二酚(简称BTAPC)作为金属离子的显色剂已有研究
[1]
,但与Fe(Ⅱ)的显色反应尚未见报道。
2,2,3-三烃基苯并-1-氧-3-氮-2-硅杂环己烯-4-酮结构测定中
29
SiNMR谱的研究
王明德, 王殿坤, 李国炜, 谢庆兰
1988, 9(4): 410-412.
摘要
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Ismail等人
[1]
于1968年以水杨酰苯胺与二甲基二氯硅烷按摩尔比1:1新的有机硅化合物,通过测定该化合物的IR谱与2:1产物的IR谱图进行比较,指认其结构为亚胺式(Ⅱ),否定酮式(Ⅰ)。
Ti-ZSM-5分子筛的裂解催化行为
蒋大振, 蒋育林, 刘子阳
1988, 9(4): 413-415.
摘要
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含钛分子筛的水热合成工作已有报道,有关催化性能的研究尚未见报
[1]
,本文报道了十五烷裂解反应中Ti-ZSM-5分子筛的催化行为,所用Ti-ZSM-5分子筛的合成与表征见文献
[2]
。
血卟啉衍生物(HpD)的表面增强共振拉曼光谱
王宇天, 徐蔚青, 刘举正, 梁映秋
1988, 9(4): 416-418.
摘要
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近年来,采用光敏剂(H
p
D)与光的协同效应,诊治癌肿疾病有了较大的进展
[1]
,所以,研究其光谱特性是有其现实意义的。
甲烷氧化偶联催化剂的研究
刘勤
1988, 9(4): 419-421.
摘要
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甲烷氧化偶联是化学工作者十分重视的新课题,并做了许多研究工作,Benson以氯为氧化剂在1700℃高温下反应
[1]
,Keller等使甲烷在金属氧化物格子氧上反应
[2]
,Hinsen等以PbO/Y-Al
2
O
3
做催化剂,氧做氧化剂进行偶联
[3]
,但乙烯和乙烷的选择率很低,J. H. Lunsford等则用Li
2
O/MgO做催化剂,氧为氧化剂把乙烯和乙烷的总收率提高到19.4%
[4]
,但乙烯的收率低于乙烷。
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