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1988年 第9卷 第5期    刊出日期：1988-05-24

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论文

NdCl₃-BaCl₂-NaCl三元体系相图的研究

郑朝贵, 叶于浦

1988, 9(5):  423-426. 

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借助于DTA和X射线衍射分析方法,研究了NdCl₃-BaCl₂-NaCl三元体系相图,发现本体系存在对应于NdCl₃、NaCl、α-BaCl₂、β-BaCl₂和Ba₃NdCl₉的5个液相面。6条二次结晶线,1个三元低共熔点E和三元转熔点P及一固相下形成的化合物。

联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、光谱及磁性

白令君, 黄玲, 王耕霖

1988, 9(5):  427-431. 

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合成了联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)及其二价负离子的铜配合物,对其进行了元素分析和电导、红外光谱、电子光谱、ESR谱以及变温磁化率的测定。配合物中的配位键具有极强的共价性,键参数α²=0.64,未成对电子在配体氮原子上的自旋密度p_N=0.114,配合物在低温下呈现反铁磁性,根据修正的二聚体磁化率公式得J=-2.88cm^-1。

Co[(C₂H₅O)₂PS₂]₃·1/2H₂O的合成和分子结构

徐正, 俞运鹏, 林建华, 徐洁, 游效曾, 林墀昌, 刘世雄

1988, 9(5):  432-437. 

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用光谱法研究了双-(O,O'-二硫代磷酸酯)合钴(Ⅱ)的氧化过程。用电子光谱、光电子能谱、差热-热重分析和质谱等对氧化产物进行了表征。并用X射线衍射法测定了晶体结构。晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:α=9.805(1)Å,b=9.812(2)Å,c=14.271(2)Å,α=89.46(2)°,β=89.42(1)°,γ=86.95(2)°,V=1370.9ų,Z=2,D_c=1.509g·cm^-3,F(000)=645e。Co(Ⅲ)与三个二硫代磷酸酯形成六配位的八面体配合物。

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅩⅦ)——双微铂电极示波极谱滴定的原理

杨昭亮, 高鸿

1988, 9(5):  438-443. 

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本文对EDTA等试剂在双微铂电极示波极谱图上产生切口的原因进行了探讨。双微铂电极示波极谱图上EDTA的切口主要来源于EDTA在铂电极上的吸附,使氧在电极上的吸附过程受阻而降低了氧的还原电流,因而使每一个电极上的E_i～t曲线发生变形。双微铂电极上所得的E～t曲线是两个E_i～t曲线的叠加.因此在E～t曲线上出现了明显的折扭.在dE/dt～E曲线上出现切口。还解释了其它一些实验现象。

控制卷积量变化的电化学方法研究(Ⅰ)——简单电极反应

谢乃贤, 黄义祥

1988, 9(5):  444-449. 

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本文提出了一种控制卷积量变化的实验方法。对简单电极反应进行了理论处理,得到了恒半积分法、半积分扫描法、半微分扫描法的理论方程,并对3个体系进行了实验验证,结果与理论分析基本吻合。

碳苷研究(Ⅳ)——1-α-氯代,1-α-溴代,1-α-碘代,1-α-对-甲苯磺酰氧基-2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-D-吡喃葡萄糖与取代芳基溴化镁的反应

蔡孟深, 董领娇, 高亦工

1988, 9(5):  450-455. 

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C₁位不同离去基团的卤代酰化糖(包括C₁-OTs)与芳基溴化镁在乙醚或THF中反应生成碳苷。不同离去基团的活性,影响端基异构体生成的比例,活性大者,易生成α体;格氏试剂亲核性大者,易生成β体;位阻大者,易生成α体,并通过¹HNMR计算出碳苷混合物中端基异构体的相对比例。

硼化合物研究(ⅩⅩⅤ)——一些新的螺型螯合物2-β-二酮-1,3,2-苯并二杂(硫、氧)硼环戊烷的合成与性质

单自兴, 赵德杰, 黄国平, 张国敏, 谭仲嘉, 吴萱阶

1988, 9(5):  456-460. 

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8种1,3,2-苯并二杂(硫、氧)硼环戊烷-2-β-二酮衍生物已经合成,其中IA-ID和ⅡB系首次报道。IR及¹HNMR光谱数据表明,这些化合物具有相似螯合结构,其分子内部,配体β-二酮骨架π电子广泛离域化。

TTT活泼酰胺法在固相肽合成中的应用——促生长激素释放肽的合成及其生物活性

薛楚标, 李崇熙, 邢其毅, 董明辉

1988, 9(5):  461-465. 

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通过合成促生长激素释放肽,对四氢噻唑-2-硫酮(TTT)活泼酰胺法在固相肽合成中的应用进行了研究。实验结果表明,TTT活泼酰胺同载体上的氨基组分的缩合反应速度很大,每步缩合反应的产率很高(>99.3%),最终产品的纯度也很令人满意。此外,还报道了合成肽的生物活性。

具有生物活性的有机硅化合物的研究(Ⅷ)——1-烷酰氧基杂氮硅三环的合成及抗癌活性的研究

王积涛, 谢庆兰, 廖仁安, 李靖, 李宝瑗, 王士贤

1988, 9(5):  466-469. 

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报道了用1-溴代Silatrane合成1-烷酰氧基-2,8,9-三氧-5-氮-1-硅杂三环[3,3,3,0^1.5]十一碳烷的新方法。讨论了反应条件对该类化合物合成的影响,用各种方法确证了产物的结构,对某些化合物进行了抗癌活性实验。

催化剂酸碱性对异丙醇脱水活性的影响

千载虎, 唐群, 崔圣范, 温陵生

1988, 9(5):  470-474. 

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研究了具有不同酸碱中心的催化剂对异丙醇脱水反应活性及选择性的影响,结果表明:催化剂表面有合适的酸碱强度和H_0,max值,能引起高的脱水活性和选择性。红外吸附态证实:在接近反应状态下,催化剂表面出现了—CH₂结构吸附,这表明反应物的碱基(OH基)与催化剂表面酸中心作用的同时,酸基(反应物的β-H)与催化剂表面碱作用,催化剂上这种酸碱活性中心协同作用结果使异丙醇脱水生成丙烯的过程很可能以协同机理方式进行。

H(M)ZSM-5杂原子分子筛的表面酸性和裂解催化行为

蒋大振, 肖丰收, 刘子阳, 徐如人

1988, 9(5):  475-478. 

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用IR和ITPD技术研究了H(Al)ZSM-5、H(Ga)ZSM-5和H(Fe)ZSM-5杂原子分子筛的表面酸性。结果表明,这些分子筛表面既存在B酸中心,也存在L酸中心,但是就两种酸的表面浓度比值C_L/C_B而言,H(Ga)ZSM-5和H(Fe)ZSM-5要比H(Al)ZSM-5高得多。在十五烷裂解时,L酸中心起的作用可能更大。

KTbP₄O₁₂的能级结构及配位场理论计算

阚秋斌, 白玉白, 赵永年, 李铁津, 侯卫星

1988, 9(5):  479-483. 

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本文报告了77K下KTbP₄O₁₂晶体中Tb³⁺离子⁵D₄-⁷F_J(J=0～6)跃迁的荧光光谱,并由此得到⁵D₄和⁷F_J的Stark能级。运用配位场理论对基态谱项⁷F_J的Stark能级进行拟合计算,均方根差10cm^-1,最大偏差24cm^-1。

联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)合铜(Ⅱ)的晶体和分子结构

姚心侃, 王宏根, 王如骥, 黄玲, 王耕霖

1988, 9(5):  484-487. 

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O用X射线衍射法测定了联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)合铜(Ⅱ)(以下简称CuL)的晶体及分子结构。该晶体属三斜晶系,P1空间群,α=8.9491(7),b=9.595(1),c=10.882(1)Å,α=99.42(1),β=106.19(1),γ=92.43(1)°,Z=2。R=0.025。在CuL中,Cu(Ⅱ)由螫合环的N和S原子形成变形的平面四方型配位。分子之间未形成链式结构,这与Cu-KTS不同.

用¹³C NMR弛豫研究星形聚苯乙烯在溶液中的分子运动(Ⅱ)

汪健, 华士英, 裘祖文, 沈家(马总)

1988, 9(5):  488-492. 

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对不同支化度和不同支链链长的20%(W/V)星形聚苯乙烯溶液测定了¹³CNMR弛豫参数,用1g-x²分布、Cole-Cole分布和构象跳跃模型对主链的分子运动进行了分析讨论,并对芳环侧基的内旋转运动也进行了分析,求出了活化能和跳跃速率。结果表明,轻度化学交联对相关时间分布有一定影响,对链段运动的势垒没有明显影响。支链链长对¹³CNMR弛豫的影响和对线形聚合物的影响是类似的。

关于含酯基多孔聚合物小球固定相保留机制的探讨

左育民, 谢孟峡, 杨志强, 漆梅, 杨学谨

1988, 9(5):  493-498. 

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通过比保留体积对数值与绝对温度倒数的直线关系,水和甲醇标准曲线的正截距、氘交换以及吸附系数和溶解系数的测定,证明至少对我们的聚合物固定相来说。表面吸附对保留值是决定性的因素。

聚α-甲基苯乙烯为硬段的三嵌段共聚物的合成与性能

李又欣, 蒋硕健, 冯新德

1988, 9(5):  499-503. 

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本工作合成了以聚α-甲基苯乙烯(PαMS)为硬段、聚丁二烯(PBD)及氢化聚丁二烯(HPBD)为软段的两种ABA型三嵌段共聚物。研究了其合成方法、结构与性能,虽然这两种三嵌段共聚物软段T_g相近,均在-25℃左右,但由于氢化聚丁二烯的溶度参数很高,与聚α-甲基苯乙烯的相容性大,以致PαMS-HPBD-PαMS的断裂伸长,断裂强度及回弹性和硬段T_g均较之PαMS-PBD-PαMS有明显下降。

Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的乙基黄原酸盐与吡啶碱配合物的合成及性质的研究

张文昭, 戴寰, 余宝元, 张陵森

1988, 9(5):  504-507. 

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红外光谱法研究不同硅铝比的ZSM-5及ZSM-11分子筛的骨架振动

须沁华, 于秋明

1988, 9(5):  508-509. 

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红外光谱法研究分子筛的骨架振动得出了在X、Y等沸石分子筛骨架上振动频率与四面体中铝含量的线性关系^[1]。但未见到有关ZSM-5型的报道.本文用红外光谱法系壳探讨了硅铝比和ZSM-5及ZSM-11的骨架振动频率之间的线性关系,并将由IR得到的SiO₂/Al₂O₃比与化学分析值进行了比较。

偶氮氯膦Ⅲ螯合形成树脂的制备及性质

张凯, 杨玉, 王多禧

1988, 9(5):  510-512. 

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我们曾用D₂₉₀大孔强碱性阴离子树脂与偶氮氯膦Ⅲ(CPA-Ⅲ)水溶液,经搅拌制得偶氮氯膦Ⅲ螯合形成树脂,以分离富集岩石中微量稀土元素,再用ICP光电直读光谱法测15种稀土元素的分量^[2],结果满意,本文研究了CAP-Ⅲ螯合形成树脂的基本特性。

混配络合物中配位体最佳浓度比的理论研究

高植生

1988, 9(5):  513-515. 

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我们认为,如金属离子M能与配位体A和B形成二元络合物,那么在配位数允许和不存在空间障碍的情况下,总有三元络合物形成.但由于两种配位体之间的浓度比例调节不当,会造成三元络合物在溶液里的所有组份中占很小的比例,这样,往往给人们一个错觉,即没有三元络合物形成,三元混配络合物在溶液里所有组份中所占的比例达到极大时,两配位体之间的浓度比例是可以通过计算得到的。

天然水中痕量铜的荧光测定

张路端, 刘建青, 章竹君

1988, 9(5):  516-518. 

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8-苯胺基-1-萘磺酸(ANS)可作为蛋白质研究的荧光探针^[1~3],ANS与可溶性的聚乙烯亚胺在微酸性溶液中以缔合物的形式结合,产生强烈的荧光并使ANS在水中的荧光激发和发射光谱分别产生红移和紫移,斯托克斯位移减小.当有痕量铜存在时,聚乙烯亚胺将与铜离子键合成聚合阳离子,它同ANS阴离子生成离子对后,由于ANS微环境极性的增强,导致荧光熄灭^[4],利用这一性质将水中痕量和超痕量的铜用巯基棉分离富集后进行测定,获得了满意结果,铜的检测下限为4.7ppb,对5至100ppb含量范围内铜的测定,相对标准偏不大于2.0%。

利用H₂O₂-KI-鲁米诺体系化学发光法测定痕量钼

章竹君, 吕九如, 张新荣, 梁亚明

1988, 9(5):  519-521. 

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钼(Ⅵ)可以催化H₂O₂氧化I^-的反应,生成的I₂在碱性水溶液中能氧化鲁米诺而产生化学发光^[1],本文将这两个反应结合起来,建立了铝的化学发光分析法,方法有较高的灵敏度,检出限为6×10^-10g/cm³Mo,测定的相对标准偏差小于6%,工作曲线的线性范围是1×10^-9～1×10^-7g/cm³Mo,用EDTA作掩蔽剂,排除了大多数金属离子的干扰,方法有较好的选择性,应用此法对一些粮食样品中的痕量钼进行了测定,结果比较满意。

昆虫信息素的研究(Ⅴ)——家蝇性诱剂(Z)-9-二十三碳烯的合成

刘天麟, 李正名, 王立坤, 梁格

1988, 9(5):  522-524. 

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1971年Carlson等首先从雌性家蝇(Musca domestica)表皮类脂物和粪便类脂物中分离、鉴定并且合成了(Z)-9-二十三碳烯^[1],命名为muscalure,这个化合物对雄蝇具有引诱作用,其后陆续报道了这个化合物的一些合成方法^[2-6],其中美国Zoecon公司Carney等使用易得的油醇为原料,经甲基磺酰氯-三乙胺处理转变成甲基磺酸油酯,在铜盐催化下与正戊基镁溴化物偶联的方法提供了该产品商品化生产的路线^[6].

双(O,O-二芳基硫代磷酰基)多硫物的合成

陈万义, 田孟超

1988, 9(5):  525-528. 

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双(O,O-二芳基硫磷酰基)多硫物(Ⅰ)具有杀虫作用^[1]、增效作用^[2,3]、杀菌作用^[4],亦可用作橡胶硫化剂^[5]。R为芳基的I,除几个双二硫物(I,n=2)^[6,7]外,文献中尚未有记载,为探索它们的杀菌活性,我们用下列反应由(Ⅱ)或(Ⅲ)合成了17个行为2,3和4,R为芳基、卤代芳基的I。

胰岛素分子相互作用能的计算

邵俊, 温元凯, 李振民

1988, 9(5):  529-530. 

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胰岛素分子间的相互作用是人们所关心的一个课题^[1],它对探讨胰岛素及其类似物与受休的相互作用和它们在溶液中的行为有着重要的意义^[2],本文在前文^[3]工作的基础上,计算了两个胰岛素分子在不同距离和不同取向时的相互作用能,并试图对上述问题的研究提供线索。

气相酸性理论(Ⅱ)——与氢相连的氢强度的影响

陈志行

1988, 9(5):  531-533. 

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前文^[1]己报道氢电荷Q_H是影响酸性的重要因素,但仅限于CH、NH和OH酸,把与氢相连的原子B种类扩大到H、F、Si、P、S、Cl并用CNDO/2法作全几何优化进行研究时,发现脱质子能E_DP与Q_H的相关性变劣,见表1.估计其原因与HB键强度有关,故须考虑HB键强度来研究E_DP的规律。