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1988年 第9卷 第1期    刊出日期：1988-01-24

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论文

CH₃NH₂-SiO₂-H₂O凝胶中生长的ZSM-39的单晶结构研究

郑培菊, 王博义, 吴光, 龙英才

1988, 9(1):  1-3. 

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从CH₃NH₂-SiO₂-H₂O凝胶中以水热法生长出ZSM-39单晶,在Enraf-NoniusCAD-4四圆衍射仪上收集衍射强度,进行结构测定。晶体属空间群Fd3m,a=19.4028Å。最后偏离因子R=0.055。结构分析表明:甲胺分子无序分布于十六面体笼中,其碳原子位于笼的中心。胺基可提供氢原子与十六面体笼的氧原子形成氢键,从而体系内能降低,更有利于单晶的生成。

气-固相置换法合成杂原子硅铝酸盐分子筛及其性能研究

庞文琴, 左丽华, 裘式纶

1988, 9(1):  4-8. 

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用气-固相置换法合成了Ti-Si-Al-Y、Ti-ZSM-5和Ti-Silicalite-Ⅰ型分子筛。通过红外光谱、顺磁共振谱、X射线光电子能谱、X射线电子探针及晶胞参数的测定,确证杂原子已进入分子筛骨架。考察了分子筛的热稳定性及吸附性能。

气液色谱法测定双-(O,O′-二正辛基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)和三乙胺加合反应的热力学参数

俞运鹏, 徐正, 游效曾

1988, 9(1):  9-12. 

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本文报道了用气液色谱法测定不同温度下,酸碱加合反应:  .实验数据可以用公式:lgK=-5.196(±0.328)+[1.6503(0.1144)/T]×10³来描述。

三元体系MCl-M′Cl-HOAc(25℃)的研究(M,M′=K、Rb、Cs,M≠M′)

冉新权, 李传斌, 陈运生

1988, 9(1):  13-16. 

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测定了25℃下KCl-RbCl-HOAc,KCl-CsCl-HOAc,RbCl-CsCl-HOAc三个体系的溶度数据,绘制了相应的相图以及分配图。第一个体系中只有一种固相存在,属于Roozeboom第Ⅰ型;后两个体系互溶性都有十分明鲜的裂隙,但比以水为溶剂的体系中的互溶性显著增强,二者均属Roozeboom第Ⅳ型。

五价钒的二苯羟乙酸和吡啶混合配体配合物的研究(Ⅱ)——配合物单晶的制备和结构的测定

樊玉国, 杜尧国, 丁永生, 王孝霞, 修振崑

1988, 9(1):  17-22. 

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本文报道了PyH[(VO)(Bz)₂Py]Py配合物的单晶制备及其晶体结构和分子结构。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=12.400(5)Å,b=14.042(5)Å,c=10.441(4)Å,α=91.92(3)°,β=93.57(3)°,γ=74.41(3)°,V=1847.7(1.2)ų,Z=2。最后一致性因子为R=0.045,讨论了结构与性质。

α-正十二烷硫基乙酸乙酯的反相纸层析R_f图谱及其对钯的萃取

陆忠娥, 刘国兴

1988, 9(1):  23-26. 

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本文研究了α-正十二烷硫基乙酸乙酯在盐酸和硝酸体系中的R_f图谱,对四十多种金属离子进行反相纸层析,初步确定对钯具有优异的萃取性能,并用液-液萃取法研究了稀释剂和酸度对萃取钯的影响,测定了萃取络合物的组成为PdCl₂·2ELTA,探讨了萃取机理。

气相色谱-Surfatron微波等离子体发射光谱联用技术的研究

杨广德, 于爱民, 许汉英, 李国有, 刘军, 金钦汉

1988, 9(1):  27-30. 

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本文建立了一种简单的气相色谱法-常压微波等离子体发射光谱法联用实验装置。等离子体用自制的Surfatron获得。研究了等离子体操作参数对该装置分析特性的影响,证明该装置可用于某些含磷有机化合物的C/P比值的测定。

酒石酸修饰电极及其铜的溶出伏安法研究

方禹之, 李元生, 金利通

1988, 9(1):  31-35. 

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本文研究了酒石酸修饰电极的制作,讨论了铜在酒石酸修饰电极上的反应机理,并确定了痕量铜的阳极溶出伏安法测定条件。

超声波作用下芳基叔膦的断裂反应

许临晓, 陶凤岗, 于同隐

1988, 9(1):  36-40. 

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芳基叔膦和金属锂在超声波辐射下迅速反应产生芳基膦锂。文中对反应条件和起声波的作用进行了比较和讨论,并对该方法在合成芳基膦化合物中的应用进行了尝试。

反-1,2-双[2′-(5′-苯基噁二唑-1′,3′,4′-基)]乙烯及其5′-取代苯基衍生物的合成及光性能研究

潘家杏, 王常胜, 高振衡

1988, 9(1):  41-46. 

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合成了反式-1,2-双[2′-(5′-苯基(口恶)二唑-1′,3′,4′-基)]乙烯及其二十种5′-取代苯基的衍生物,测定了它们的熔点、红外光谱、紫外光谱、荧光谱光及激光转换效率,并用相对法测定了它们的荧光量子产率。

苷类化合物研究(Ⅰ)——天麻苷类似物的合成

彭师奇, 李立朴, 吴建伟, 郑晓敏, 程铁明, 蔡孟深

1988, 9(1):  47-51. 

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本文合成了16种天麻苷类似物,测定了它们的¹³CNMR和¹HNMR。依据NMR数据,这些化合物的端基构型指定为β构型。

多环聚梯型共轭烃及其稳定性

李前树, 沈良骏, 张星辰

1988, 9(1):  52-56. 

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本文利用CNDO/2法讨论了一类新型共轭烃——多环聚梯型共轭烃存在的可能性。结果表明,对三元-五元环烃和四元-四元环烃为重复单元的直链多聚梯型共轭烃H₂-(-C₃C₅H₂-)-_nH₂和H₂-(-C₄HC₄H-)-_nH₂,在n是偶数时体系稳定。

聚乙二醇聚合度对其吸附和阻化Cu²⁺放电的影响

蔡加勒, 张爱强, 周绍民

1988, 9(1):  57-61. 

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研究了聚乙二醇的聚合度对其在汞电极上的吸附和阻化铜离子放电的影响。结果表明,随聚合度增大,吸附电位区扩大,对铜离子放电的阻化能力增强,但聚合度大于100则影响不大,作为酸性镀铜添加剂的最佳聚合度约为120。并提出聚乙二醇分子的吸附模型及其阻化铜离子放电的机理,能满意地解释聚合度对其在电极上的吸附和阻化铜离子放电的影响规律。

导电聚吡咯膜电极上的电催化作用的研究(Ⅰ)——抗坏血酸的电催化氧化

钟传建, 王仲权, 田昭武

1988, 9(1):  62-66. 

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研究导电聚吡咯(PP)膜电极在酸性水溶液中对抗坏血酸(AH₂)的电催化氧化反应,电化学循环伏安结果表明AH₂在PP/Pt电极上的氧化电位比在Pt电极上的氧化电位负移200～300mV。实验分析了反应的Tafel曲线并讨论了可能的反应机理。实验还用XPS、ESR研究手段,探讨了AH₂与PP之间的相互作用,认为整个电催化过程可能是电子传递催化作用和化学催化作用的偶联。

新的铁盐体系催化合成聚乙炔

王征, 吴健, 乔亦男, 王幼文, 沈之荃

1988, 9(1):  67-72. 

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本文发现并研究了三种乙炔定向聚合的新催化剂——环烷酸和膦酸酯铁盐与三烷基铝组成的配位络合催化剂.对所得的聚乙炔进行了IR、ESR、X-射线衍射、SEM、TEM、电阻率及元素分析等表征。结果表明,新催化剂具有聚合活性高,定向性好,可直接成膜等特点。同时发现Fe(P507)₃催化所得聚乙炔有单晶衍射特征。此外,对聚乙炔膜的电化学及电池性能也进行了研究。

光聚合中的吸光度效应—O-酰基肟酮引发体系

李橦, 孙猛, 童伟达, 于同隐

1988, 9(1):  73-77. 

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研究了几种O-酰基肟酮在313nm和365nm光照下引发丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯光聚合。在低吸光度时,聚合速度对引发剂浓度符合0.5次方指数关系,而在高吸光度时,聚合速度、聚合物分子量都与引发剂浓度无关。引发剂消光系数越大,出现其指数为零的浓度越低。

具有共轭主链聚合物单晶的低温电导测定

何平笙, 彭建邦, 吕智慧, 陈宝珠, 李跃进

1988, 9(1):  78-81. 

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用自行组装的低温电导测定装置对77～373K温度范围内双(对甲苯磺酸)-2,4-己二炔-1,6-二醇酯(TS)及其聚合物PTS单晶体的暗电导进行了测定。在c方向上相应于它们低温相转变的温度,TS和PTS的电导均出现异常,此时TS的相变温度是163K和208K。

研究简报

催化分光光度法测定食品中痕量锰

杨志斌, 黄岚, 郜野牧

1988, 9(1):  82-84. 

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文献报道了锰的催化动力学分析法^[1-5],但使用高碘酸钾-二甲苯兰FF体系,尚未见报道,本文的研究表明:高碘酸钾氧化二甲苯兰FF(Xylene Cyanole FF,简称XCIFF)使之褪色,有较佳的催化效应,溶液颜色由亮兰变为棕黄,同时使用邻菲罗啉作活化剂,反应灵敏度能进一步提高,方法的线性范围为1.85～11ngMn·mL^-1,利用此方法测定了某些食品中的痕量锰。

利用汞(Ⅱ)-四(4-三甲铵苯基)卟啉的显色反应间接分光光度法测定微量硫化物

潘祖亭, 徐勉懿, 陈婉华

1988, 9(1):  85-87. 

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微量硫化物的测定国内外常采用亚甲基蓝法、分子荧光法、电极法、原子吸收分光光度法^[1]和冷原子荧光法^[2]等.汞(Ⅱ)可与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)在室温下产生灵敏的显色反应(ε=2。85×10⁵),并允许大量常见阴离子存在^[3],但当S^2-存在时,则极易抑制与其相当量的Hg(Ⅱ)-TAPP配合物的生成,根据这一原理,本文提出了利用,Hg(Ⅱ)-TAPP的显色反应间接分光光度法测定微量硫化物的新方法.

几种过渡金属离子与苏丹Ⅰ(1-苯基偶氮基-2-萘酚)形成配合物的¹³C核磁共振研究

陈亮, 胡玉仙, 鲁云, 王宝俊

1988, 9(1):  88-90. 

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目前用核磁共振测定配合物结构的报道很多,J。Blackburn等人曾用NMR做为研究电子施主-受主配合物结构的探针^[1],也有人曾用弛豫速率研究胰朊酶的钙键位置^[2]。但随过渡金属离子的逐渐加入形成配合物的NMR研究报道尚不多,本文利用苏丹Ⅰ与一些过渡金属离子形成配合物后¹³C化学位移的变化,并以红外光谱、紫外-可见光谱为佐证研究了这些配合物的结构,并用多种方法对苏丹Ⅰ骨架的¹³CNMR谱进行了归属,初步探讨了,苏丹Ⅰ分子¹³C屏蔽机理及化学位移与分子电子结构间的关系。

二氧化碳在Pd/SiO₂和La-Pd/SiO₂上的催化氢化反应

姜玄珍, 鲍坚斌, 周涛, 陈旸

1988, 9(1):  91-93. 

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对CO₂在附载型Pd催化剂上的氢化反应的研究迄今报道不多^[1,2],且都在加压条件下进行,对常压下助催剂如何改善Pd的催化行为未见报道。本文探讨了Pd/SiO₂催化剂,未加与掺加助催剂La(NO₃)₃后,其Pd粒大小、CO₂的吸附性能及CO₂/H₂催化活性等方面都有显著差异。

一个半水合和五水合醋酸镧的脱水过程及脱水焓测定

吴淑荣, 熊为淼, 汤宏才

1988, 9(1):  94-96. 

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醋酸镧已报道三种水合物:LaAc₃·1.5H₂O(Ⅰ)^[1,2]、LaAc₃·5H₂O(Ⅱ)^[3]和LaAc₃·H₂O(Ⅲ)^[4],迄今尚未见(Ⅰ)和(Ⅱ)的脱水焓数据发表,我们继(Ⅲ)的研究工作后,采用新的合成方法制得了(Ⅰ)和(Ⅱ),并采用DTA-TG-DTG联用技术和DSC技术分别对这两种水合物进行了脱水过程及脱水焓的测定。测得(Ⅰ)和(Ⅱ)的脱水过程分别为:

9-亚胺二苯并型环状碘鎓盐的合成

凃永强, 侯自杰, 李裕林, 黄文魁

1988, 9(1):  97-99. 

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二苯并型环状碘鎓盐(结构通式如1)是一类人工合成的化合物,近30年的研究表明,某些二苯并型环状碘鎓盐具有抑菌、降血压,抗辐射及抗心律失常^[1-4]等生理活性.

黄酮类化合物研究(Ⅳ)——2′羟基-4′-取代查尔酮及4′-羟基-7-取代黄酮醇的合成

孙敬芹, 刘鲁威, 蔡孟深

1988, 9(1):  100-103. 

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4',7-二羟基黄酮醇是中草药舒冠通糖浆的主要成份之一^[1],该药对冠心病、心绞痛、胸闷有一定疗效,为了系统研究黄酮类化合物的构效关系,我们合成了五个新的4'-羟基-7-取代黄酮醇,同时,因为2'-羟基-查尔酮是合成黄酮、黄酮醇及二氢黄酮的重要中间体,为进一步合成一系列7-取代黄酮类化合物,我们以2-羟基-4-取代苯乙酮为原料,又合成了8个新的2'-羟基-4'-取代查尔酮。