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1988年 第9卷 第2期    刊出日期：1988-02-24

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论文

新型分子筛CFAP-5和CFSAPO-5的合成与性质

贺鹤勇, 龙英才

1988, 9(2):  103-107. 

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新型AlPO₄分子筛CFAP-5和硅磷铝分子筛CFSAPO-5分别水热合成于Pr₃N(三丙胺)-Al₂O₃-P₂O₅-H₂O体系和Pr₂N-Al₂O₃-P₂O₅-SiO₂-H₂O体系中。反应物摩尔配比分别.为:Pr₃N:Al₂O₃:P₂O₅:H₂O=1:(1～1.2):1:(40～80)和Pr₃N:Al₂O₃:P₂O₅:SiO₂:H₂O=1:(1～1.2):1:(0.5～2):(40～80),反应温度140℃。二丙胺亦可作为模板剂。经XRD、IR、TG、DTA和吸附等研究证明,CFAP-5在300～450℃之间、CFSAPO-5在300～600℃之间经焙烧后生成的相应分子筛,最大吸附孔径为4.4～4.9Å。

二-(2-乙基己基)磷酸从盐酸介质中萃取铀(Ⅳ)的动力学研究

周祖铭, 毛家骏, 支敏, 秦启宗

1988, 9(2):  108-112. 

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采用上升单液滴法研完了二-(2-乙基己基)磷酸-环己烷从盐酸介质中萃取铀(Ⅳ)的动力学。测定了不同萃取条件对萃取速率的影响,提出了速率方程,并对萃取反应机理进行了讨论。

稀土苦味酸配合物的合成及其结构研究

田永驰, 梁映秋, 倪嘉缵

1988, 9(2):  113-117. 

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合成了15种稀土苦味酸配合物,进行了元素分析,并测定了振动光谱、XPS谱和X射线单晶衍射的晶胞参数,对配位情况和金属-氧键的性质进行了计论。

新铜试剂-铜(Ⅱ)体系萃取原子吸收法间接测定微量碘的研究

侯永根, 林树昌, 迟锡增

1988, 9(2):  118-122. 

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本文研究了NCP-Gu(Ⅰ)·I^-离子对的彤成和萃取条件,离子对的组成及其对测定灵敏度的影响。利用萃取分光光度法验证了离子对的组成,探讨了吸收峰的本质。测定了健康人血清和海带煮沸液中微量游离I^-,获得了满意的结果。

铜(Ⅱ)-咪唑络合吸附波的研究

林树昌, 胡乃非

1988, 9(2):  123-127. 

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本文提出极谱测定微量铜的铜(Ⅱ)-咪唑新体系。以0.2mol/LNaOH为底液,该体系在单扫示波极谱仪上有一灵敏的络合吸附波。波的峰电位为-0.59V(SCE)。波高与浓度在3.1×10^-8～1.6×10^-6mol/L范围内的铜(Ⅱ)成正比,且选择性校好。应用循环伏安、脉冲极谱等方法研究了该极谱波的性质,结果表明该极谱波属于反应物弱吸附的络合吸附波。

有机亚碘酰化合物的研究(Ⅲ)——不同取代基对取代亚碘酰苯中亚碘酰基IO的红外吸收波数V _IO的相关分析

朱申杰, 张春豪

1988, 9(2):  128-133. 

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本文研究了不同取代亚碘酰苯的IO基红外特征吸收峰v _as和v_s,分别为亚碘酰化合物聚合态结构中 的反对称振动和对称振动。它们与取代基常数σ_I、σ_R⁰、E_s间都存在着线性关系。

苯丙胺类化合物合成的研究

苏镜娱, 郑义森, 吴建青, 汤干明, 曾陇梅

1988, 9(2):  134-139. 

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通过1-苯基-2-丙酮路线合成了笨丙胺类化合物。经核磁共振谱分析,发现文献报道的产物,实际上是氟笨丙胺的异构体。本文对该法的每一步反应的重排产物进行了研究,并对该法中氨基化的一步作了改进。

β-环糊精催化含二茂铁基羧酸苯酚酯水解动力学的研究——取代基效应的探讨

章道道, 梁贵柏

1988, 9(2):  140-143. 

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本文测定了2,3,5,6-四氟-4-硝基苯酚等的pK_α值,并将其与β-环糊精催化反式二茂铁丙烯酸或环丙烷羧酸酯所得水解加速程度进行了相关分析。发现由于底物中有取代基的苯氧基未进入β-环糊精的空腔,故取代基对水解加速程度之影响仍能满足线性自由能关系。

过渡金属双核夹心络合物的电子结构与稳定性的理论研究

于恒泰, 杨忠志, 王志中, 朱玉奎

1988, 9(2):  144-148. 

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用EHMO法讨论了过渡金属双核夹心络合物的电子结构与稳定性的关系。提出这类络合物可用分子片CpMM'Cp中金属的xz(或yz)能级为标准值,凡含有与Cp^-环等电子的五元或六元中间配位环,若环最高占据能级接近或高于此标准值,络合物稳定;反之,常不稳定。用它检验八种中间配位环,结果与实验一致。

甲亚胺系列气态分子结构及反应性质的ab initio研究

戴树珊, 王美行, 马忠新

1988, 9(2):  149-152. 

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本文采用SCFMOabinitio法,用能量梯度优化(STO-3G和3-21G)给出了甲亚胺系列气态分子及有关离子的几何构型,研究了该系列分子的气相酸度及有H₂C=N^-参与的系列反应的△E,计算结果与实验值符合较好。

(Fe,Cr)₃O₄催化剂表面酸性的研究

杨上闰, 徐卫星, 傅献彩

1988, 9(2):  153-156. 

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本文研究了(Fe,Cr)₃O₄催化剂的表面酸性,发现其表面结构具有可变性,表面主要存在Fe²⁺(α位)和Fe³⁺(β位)两种酸中心,β位上吸附吡啶的E_d=278.8±13.8kJ/mol。

关于弥散函数的几个结果

刘成卜, 邓从豪

1988, 9(2):  157-162. 

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讨论了关于应用弥散函数对分子负离子进行从头算的几个结果。采用线性拟合法确定了一些基组的弥散函数轨道指数值,这些值与优选值十分接近。

强红外激光场解离含氧有机物中C—O—C键机理的研究

郭广生, 顾月姝, 郭用猷, 印永嘉

1988, 9(2):  163-167. 

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本文用TEACO₂激光器研究了1,2-环氧丙烷(PO)、四氢呋喃(THF)和烯丙基醚(DAE)等含C—C—C键有机物的多光子解离过程;给出了PO和THF的解离率与激光能量的关系;较详细地探讨了C—O—C键的断裂机理。实验发现,这些分子解离时的初始步骤都是断裂较弱的C—O键,解离阈值约为0.8J/cm²。

利用付氏红外发射光谱研究EPO/PU IPN体系的反应动力学

马嵩, 汤大新, 李玉玮, 张军, 张东华, 汤心颐

1988, 9(2):  168-171. 

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利用改进的5DXFT-IR光谱仪,测试了140℃下IPN聚合反应过程的红外发射光谱。利用峰面积比值法,计算了不同时间下的反应程度和动力学常数。实验结果表明:环氧树脂和聚氨酯反应均为一级反应,k_epo=0.035,K_{epo in IPN}=0.10,K_pu=0.15。并讨论了反应与结构的关系。

4-亚甲基-1,3-二氧环戊烷及其衍生物的自由基开环聚合反应(Ⅰ)——4-亚甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷的聚合反应机理的研究

潘才元, 邬征, 黄维垣

1988, 9(2):  172-177. 

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本文合成了4-亚甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷单体,在引发剂DTBP、BPO和AIBN作用下进行自由基聚合反应。研究了聚合物的红外、核磁共振氢谱和碳谱,发现它是由结构单元Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ组成的共聚物。据此,讨论了这一单体的聚合反应机理。

聚酯聚氨酯嵌段共聚物及其离聚体的研究

杨昌正, 顾雪蓉, 毛晓丽, 陆兴军, 陈南斗

1988, 9(2):  178-183. 

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以烃基封端的聚酯与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯及N-甲基二乙醇胺合成了3种不同硬段含量的聚酯聚氨酯嵌段共聚物。然后,与γ-丙磺酸内酯反应,制得不同离子化程度的离聚物。通过对这些聚合物进行红外光谱、应力-应变试验、差示扫描量热(DSC)、动态力学性能和介电温度谱的分析,得出硬段含量和离子化程度对材料微相分离和物理性能的影响规律,并探讨了引起材料微观形态变化的原因。

研究快报

ZAPO-5和MnAPO-5分子筛大单晶的生长

韩淑芸, 杨春才, 周建容

1988, 9(2):  184-185. 

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磷酸锌铝(ZAPO-5)和磷酸锰铝(MnAPO-5)分予筛是新型分子筛^[1],由文献^[1]可知UCC得到了粉末状的ZAPO-5和MnAPO-5分子筛,得到的ZAPO-5不仅是粉末状而且是不纯的,本文报道了ZAPO-5和MnAPO-5纯相大单晶的合成。

研究简报

新晶态磷酸铝分子筛CFAP-6的合成与性质

龙英才, 董玲珍, 贺鹤勇

1988, 9(2):  186-188. 

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磷酸铝分子筛是新的一类晶态无机材料.1982年美国联合碳化物公司首次公布了约廿种不同结构的磷酸铝分子筛的合成专利^[1],作者在研究P₂O₅-Al₂O₃-H₂O系统的水热合成中^[2],发现用Al₂(SO₄)₃溶液作为Al₂O₃源,固体(NH₄)₃PO₄·3H₂O作为P₂O₅源,加入适量的有机胺,也能合成分子筛相,新晶态分子筛CFAP-6就是用上述原料,在二正丁胺-(NH₄)₂O-P₂O₅-Al₂O₃-H₂O系统中水热合成的。

线性滴定的微机绘图-回归处理法

徐书绅, 安哲, 李丰, 刘思东

1988, 9(2):  189-191. 

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关于线性滴定的理论、方法及特点已有专门文献介绍^[1-4],县体分为图解法和计算法两类.前者直观性强,对所用仪器的精度要求不高,但依靠手工作图,不仅费时费力,而且不免引入主观误差;后者计算繁杂,必须使用高功能电子计算机,本文在图解法基础上引入微机绘图,并自动剔除可疑值,再由微机进行回归处理,直接打印结果.

石墨炉原子化器中原子化过程的研究(Ⅲ)——石墨炉中锗的原子化机理

郑衍生, 张大雷

1988, 9(2):  192-194. 

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有关锗的石墨炉原子吸收光谱分析,文献报道较少,对锗的原子化机理,亦有不同的看法^[1~3].本文基于右墨炉中锗原孚化行为的观察,对锗原子形成的过程进行了讨论,认为原子化过程中,并存着二种还原反应:GeO₂(s)+C→GeO(g)+CO(g),GeO₂(s)+CO→GeO(g)+CO₂,而锗原子的形成是GeO(g)热分解的结果。

采用液上色谱法测定污水中微量有机氟化合物

金鑫荣, 沈淑娟, 何萍, 畅文娟

1988, 9(2):  195-197. 

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采用液上色谱法(缩写为HSGC)测定水中有机氯化物已有报道,但测定有机氟化合物未见报道,本文运用测定污水中有机氯化合物的原理,建立污水中有机氟化合物的测定方法,结果八氟丁烯的最小检测浓度为10^{-2ppm.经一年间断考察,方法的重现性较好。}

新疆雪莲化学成分研究(Ⅳ)

贾忠建, 何康伟, 杜枚, 李瑜, 朱子清

1988, 9(2):  198-200. 

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前文已报导从新疆雪莲(Saussurea Involucrata Kar. et Kin)中分离出四种黄酮^[1]及倍半萜类化合物^[2~3],本文报导另～倍半萜及黄酮类化合物的分离和鉴定。

双戊二酮合钴催化作用的研究(Ⅲ)——α,α,α-三氯甲苯与醇的反应

陈伟兴, 傅和亮, 尚芸, 胡宏纹

1988, 9(2):  201-202. 

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过渡金属的戊二酮配合物容易制备和保存,是常用的催化剂,我们曾用双戊二酮合钻催化醚化、酯化和烃化反应^[1],文献报道三氯甲苯(1)与无水乙醇在130～140℃反应生成苯甲酸、氯乙烷和少量苯甲酸乙酯^[2],在氯化锌催化下1与乙醇反应生成苯甲酸乙酯^[3].

4-羟基吲哚的合成新法

刘志滨, 杨士英, 朱春生, 高济宇

1988, 9(2):  203-205. 

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4-羟基吲哚是合成Psilocyben(Ⅰ),Psilocn(Ⅱ)的重要中间体,(Ⅰ)是墨西哥一种山菌Psilocybe mexicana Heim的主要成份,具有强烈的生理作用,用于精神神经刺激剂,在人体内(Ⅰ)能转化为:(Ⅱ)^[1]。