高等学校化学学报

冯守华, 徐如人

1987, 8(12): 1053-1058.

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在HMDA-Na₂O-MO_x/2-SiO₂-H₂O体系中(HMDA=1,6-己二胺,M=V(Ⅲ),V(Ⅳ),Fe(Ⅲ)和Ga),通过加Al对照实验、液相电子衍射结构分析、X射线光电子能谱(XPS)表面组成分析和晶化动力学计算等方法,考察了微量Al对杂原子ZSM-5型沸石形成与晶体生长的影响。结果表明,微量Al对这类沸石的形成起"助成核作用刀,从而加速其晶体生长。

杂原子(Si)等比取代骨架P和Al时AlPO₄-5型分子筛结构的研究

孟宪平, 庞文琴, 李旺荣, 刘振义, 张婉静

1987, 8(12): 1059-1063.

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应用多晶X-射线衍射法研究了SAPO-5型分子筛结构,并经Rictveld法修正。结构测定得出,平均每个晶胞3。13个Sj原子等比取代P和Al进入骨架,但仍保持APO-5型分子筛的对称性和几何构型。Sj在骨架中与P、Al基本上成无序排列,从而使分子筛骨架不带电荷,在[001]方向也失去极性。因此若Si原子等比取代骨架中的P和Al,对调节APO-5分子筛的催化性能不会有显著作用。

含吡啶基十四元六氮大环配体与Ni(Ⅱ)配合物的合成及性质的研究

廖代正, 周力, 王耕霖

1987, 8(12): 1064-1066.

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金属四氮大环配合物的合成及性能的研究对于探讨生理过程,人工模拟具有一定的意义,本文研究的一种四氮配位的大环配合物是含有吡啶基的十四元四氮配位的大环配合物(图1),关于此类配合物的合成工作始于1974年,最早由Goedken和Paryzek合成了Fe(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Sc(Ⅲ)的这类配合物。

稀土共发光效应的研究(Ⅱ)-Sm-Tb-TTA-邻二氮菲体系的共发光效应及其分析应用

朱贵云, 杨景和, 葛文, 王磊

1987, 8(12): 1067-1070.

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本文报道了Sm-Tb-TTA-邻二氮菲体系的共发光现象并进行了较详细的研究。该体系的最佳形成条件:Tb³⁺的浓度为1-2×10^-5M,pH5.5-7.0.该荧光增强效应可用于测定超痕量的Sm³⁺,其浓度在1.0×10^-9-1.5×10^-7M范围内与荧光强度呈线性关系,检测限可达2.5×10^-11M。测定Sm³⁺的灵敏度比Sm-TTA-邻二氮菲体系提高二个数量级。用标准加入法测定样品中的钐,结果满意。

悬汞电极静止电位溶出分析法研究

阮湘元, 周端赐

1987, 8(12): 1071-1075.

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假定静止溶出过程受氧化剂在电极表面的极限流量控制,在静止30s以上的条件下,本文推导出悬汞电极静止电位溶出分析法理论公式,理论计算与实验结果基本相符。

激光诱导荧光光谱分析法研究(Ⅰ)-EDTA-Tiron-CTMAB体系和光学多道分析仪用于痕量(?)的测定

胡继明, 邓延倬, 曾云鹗

1987, 8(12): 1076-1080.

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采用Nd:YAG泵浦的染料激光器和硅增强靶型光学多道分析仪组装的激光诱导荧光光谱测量装置,研究了不同类型表面活性剂对铽-EDTA-Tiron体系的增敏、增稳作用和激光能量与荧光强度的关系,拟定了以EDTA-Tiron-CTMAB测系测定痕量铽的激光诱导荧光光谱分析方法。实验结果表明,此法具有灵敏度高、选择性好,稳定和快运等特点。不经分离,用于氧化钇中痕量铽的测定,结果良好。

催化滴定(Ⅱ)--EDTA滴定金属离子

顾志澄, 章平

1987, 8(12): 1081-1084.

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许多学者研究过金属离了的催化络合滴定,但都是间接滴定,即先加入过量的氨羧络合剂,然后用金属离子如锰、镍、钴、铜、铁等反滴定。Olson等研究下列交换反应:Ni-Trien+Cu-EDTA⇔Cu-Tricn+Ni-EDTA发现当无游离的EDTA或三亚乙基四胺(Trien)时交换反应进行得很慢,但当存在痕量的EDTA或Thien时交换反应大大加速,籍此可用动力学法测痕量的金属离子或配位

1.4-二锂-1,2,3,4-四苯基-1,3-丁二烯与卤代烃反应的研究(Ⅰ)--顺,顺-1,4-二溴-1,2.3.4-四苯基-1,3-丁二烯结构的确定

还振威, 刘卫国, 陈林, 高振衡, 姚心侃, 王宏根

1987, 8(12): 1085-1090.

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1,4-二锂-1,2,3,4-四苯基-1,3-丁二烯与四溴化碳反应生成顺,顺-1,4-二溴-1,2,3,4-四苯基-1,3-丁二烯。其分子结构由MS、IR、NMR谱及X射线单晶分析确定。由于取代基间的空间排斥,产物分子发生很大的扭曲而不在同一个平面上。

内消旋和外消旋2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯在苯乙烯中的分解动力学

杨第伦, 赵文轶, 刘有成

1987, 8(12): 1091-1095.

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用膨胀计方法测定了2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯的内消旋体(1)和外消旋体(2),于不同反应温度,分别在泰乙烯中的分解动力学和活化参数。结果表明,2比1更为稳定。用动力学链长综合常数k′来解释了1和2在较低温度时的单体极限转化率X_∞大于较高温度时的X_∞实验结果。

O-[3-(2′-或4′-吡啶)丙基]硫代磷(膦)酸酯及硫代磷酰胺酯类化合物的研究

陈茹玉, 刘准, 曹桂芳, 方建新

1987, 8(12): 1096-1101.

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用O,O-二烷基硫代磷酰氯,O-烷基胺基硫代磷酰氯及O-烷基(或芳基)苯基硫代膦酰氯与3-(2′-或4′-吡啶)丙醇缩合制备了相应的硫代磷酸脂,硫代磷酰胺酯共十八个新化合物。测定了它们的红外光谱和核磁共振谱,探索了适宜的反应条件及产物的提纯方法。经初步测试表明某些化合物具有植物激素的活性。

内消旋和外消旋2,3-二乙氧基-2,3-二苯基丁二腈的晶体和分子结构--受-授取代基效应对分子构象的影响

刘中立, 王潘奋, 吴隆民, 刘有成, 孟益民, 王欣, 祝英, 王奇光

1987, 8(12): 1102-1106.

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用X射线单晶衍射法测定了两个新的具有受-授取代基的乙烷衍生物--内消旋和外消旋2,3-二乙氧基-2,3-二苯基丁二腈1a(meso)和1a(dl)的晶体及分子结构。发现在两个分子中,中心碳-碳键及与其相连的化学键都有明显的键长伸长效应。通过构象分析说明了这种分子的变形是由于取代基的空间效应,电子效应及受-授取代基效应引起的。

梨圆蚧性信息素3,7-二甲基-2,7-辛二烯-1-醇丙酸酯的合成

陈家威, 张合胜, 蒋济隆, 徐章煌

1987, 8(12): 1107-1109.

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Gieselmann等鉴定出梨圆蚧性信息素的主要组分为(Z)-3,7-二甲基-2,7-辛二烯-1-醇丙酸酯(1_a)及相应的E-体(1_b)。

2,6-二取代苯并二噁唑的合成方法研究

王明真, 潘家杏, 周一民, 高振衡

1987, 8(12): 1110-1112.

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文献报道合成2,6-二芳基取代苯并[1,2-d;4,5-d']二(口恶)唑有两种方法,其一是2,5-二氨基对苯醌与芳香醛缩合,然后氧化,关环;其二是2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐与酰氯缩合关环.

聚乙二醇相转移催化剂在Perkin反应中的催化作用

康汝洪, 张越, 黄风臣

1987, 8(12): 1113-1117.

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本文以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,对Perkin反应进行了研究。实验结果表明:聚乙二醇在Perkin反应中有明显的催化作用,平均分子量为600的聚乙二醇催化效果较好;PEG-600可使Perkin反应产率提高10％以上;反应时间显著缩短;PEG-600用量1％mol左右为宜。

ESR成像(Ⅰ)--TEMPOL水溶液样品的X波段一维成像

郑莹光, 徐玉书, 裘祖文

1987, 8(12): 1118-1120.

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用磁共振方法实现自旋分布成像是Lauterbur和1973年首先提出来的,经过十几年时间,核磁成像已经在医学临床上得到广泛的应用,从原理上看,将NMR成像移植到ESR成像似乎是顺理成章的事,但由于ESR在实验技术上和NMR之间存在着很大差别。

痕量镉的催化动力学荧光分析法

许金钩, 黄贤智, 顾群, 傅清辉

1987, 8(12): 1121-1123.

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Guilbault等曾捉及利用Cd(Ⅱ)对酶催化非荧光物质高香草酸氧化为强荧光化合物反应的抑制作用可测定镉,但迄今尚未见利用催化动力学荧光分析法测定痕量镉的报道,本文拟利用Cd(Ⅱ)和咪唑对Co(Ⅲ)-T(4-SP)P络合物生成反应的催化作用,建立痕量镉的催化动力学荧光分析法。

有机硅聚合物过渡金属络合催化剂的合成与活性(X)--聚γ-(m-二苯膦苯基)丙基硅氧烷铂络合物在氢化反应中的催化活性

卢雪然, 徐平, 冯敏华, 陈远荫

1987, 8(12): 1124-1126.

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有机硅聚合物为载体的过渡金属三苯膦络合物,文献中只报道过聚γ-(p-二笨膦苯基)丙基和聚δ-(p-二苯膦苯基)丁基硅氧烷铑络合物,过去,我们曾合成了聚γ-(m-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯络合物,并证明了它是烯烃和硝基苯氢化的良好催化剂,本文报道上述高分子配位基与铂的络合物的结构与它在氢化反应中的催化特性。

用¹³CNMR研究星形聚苯乙烯溶液的分子运动(Ⅰ)

汪健, 华士英, 李瑛, 裘祖文, 沈家骢

1987, 8(12): 1127-1130.

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用VarianFT-80ANMR谱仪,对结构规则的星形聚苯乙烯在d₄-邻二氯苯和CDCl₃溶液中的¹³CNMR自旋-晶格弛豫时间、线宽和NOE进行了测定。研究了分子量、浓度、溶剂和分子结构对弛豫的影响,并用相关时间的log-X²分布函数模型解释了实验数据。

聚氯乙烯与氯化聚乙烯共混改性的研究(Ⅱ)

张邦华, 郑雋文, 宋谋道, 丁培元, 张启华, 宁顺利

1987, 8(12): 1131-1135.

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本文用红外光谱法,差示扫描量热法(DSC)研究了氯化聚乙烯(CPE)的链结构性能及其对聚氯乙烯(PVC)改性的影响·用动态力学分析法(DMA)研究了PVC/CPE共混物的动态力学行为,表明CPE,PVC为部分相容两相体系。同时,用透射电子显微镜(TEM)观察了CPE在PVC/CPE共混物中的分布形态。当CPE在PVC/CPE共混物中形成比较完善的网络结构时,共混物具有更好的冲击性能。

磁场对酚醛环氧树脂交联的影响

陈贻瑞, 范震冈, 方洞浦, 姚康德

1987, 8(12): 1136-1140.

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本文研究了均匀静电磁场(USMF)对2,4,6-三(二甲胺基苯酚(DMP-30)引发固化的高邻位酚醛(Novolac)环氧树脂交联的影响。交联反应于130-190℃下进行。由磁场中热固树脂试样的FT-IR光谱及扫描电镜观察证实,磁场效应促进了交联反应。此交联网络的完善使其试样的体积电阻率比对照样品提高1-2个数量级。玻璃化转变温度也有所提高。

高分子载体Lewis酸催化剂--聚苯乙烯-三氯化铝/四氯化锡复合物

冉瑞成, 贾欣茹, 吴相洪, 裴伟伟, 蒋硕健

1987, 8(12): 1141-1145.

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聚苯乙烯交联白球在氯仿中与三氯化铝和四氯化锡等摩尔混合物反应,制成了一种相当稳定的高分子载体双金属系Lewis酸复合物。该复合物对酯化、缩醛、缩酮、成醚等有机反应具有良好的催化效能,并可重复使用多次。

大分子局部链段的走向

张雪松, 沈家骢

1987, 8(12): 1146-1149.

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本文以投影几何的方法,计算了锯齿型分子链局部链段的形态为折线状。孤立的高分子链,从整体来看是无规线团状,而在微观的局部是折线状。由这样的分子链组成的非晶高聚物的聚集态结构,在局部的区域中存在着有序结构。

凝胶渗透色谱对多孔物孔结构的测定--柱外测定法

严隽坦, 杜英军, 黄明德, 徐荣南

1987, 8(12): 1150-1152.

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多孔物的孔结构,一般多在干态下用氮吸附法或汞压法测定.I.Halasz等首先用反演凝胶色谱法对硅胶类多孔物作了测定获得成功.D.H.Freeman对有机交联高聚物的孔结构提出了新的数据处理方法,其它在这方而的工作亦很多。

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