高等学校化学学报

岳勇, 徐跃华, 庞文琴

1992, 13(12): 1491-1493.

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应用水热合成技术制备了具有NASICON型结构的NaSn₂(PO₄)₃离子导体.研究了其结构与电导性能.结果表明,水热合成制备NaSn₂(PO₄)₃离子导体化合物,是一条新的途径,它比传统的高温固相反应方法更加方便有效,尤其容易获得较纯的物相及单晶,并且水热晶化产物与固相反应产物具有相同的结构和性能.

β-九-钨镓杂多配合物异构体的合成方法及性质研究

瞿伦玉, 毕丽华, 陈亚光, 彭军, 于明

1992, 13(12): 1494-1497.

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本文报道了β-九-钨镓杂多阴离子的合成方法——配位平衡竞争法,首次合成了5种通式为M_aH_b[β-GaW₉O₃₄H]·xH₂O(M=Na⁺,K⁺,NH₄⁺,MeN⁺,Et₄N⁺)的盐,并以β-(GaW₉O₃₄H]^10-为母体,合成了M₈H₃[β-GaW₉Mn₃(H₂O)₃O₃₇]·xH₂O(M=Na⁺,K⁺)盐,通过IR、UV、极谱和CV、ESR、μ_err和DTA等方法对化合物进行了表征,证明标题化合物为三缺位、有配位反应活性和Keggin结构骨架的杂多化合物异构体.

ZrO₂/SO₄^2-超强酸体系形成过程的研究

高滋, 陈建民, 唐颐

1992, 13(12): 1498-1502.

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本文用XRD、TG-DTG-DTA、SEM和化学分析等多种实验手段研究了浸渍H₂SO₄的无定形ZrO₂在不同焙烧温度下的晶化和相变,失水和失硫等过程.实验结果表明,这些过程与超强酸的形成密切相关,在ZrO₂/SO₄^2-超强酸体系中不存在水和游离H₂SO₄,体系超强酸强度最高时ZrO₂呈四方晶相,晶体表面约有略少于1/3的Zr原子与SO₄^2-根相结合.

无胺合成[Fe]ZSM-5分子筛的结构鉴定及其催化性能的研究

岳瑛, 沈文霞, 颜贻春, 丁莹如

1992, 13(12): 1503-1506.

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不用有机胺为模板剂,在碱性介质中采用水热合成法成功地合成了[Fe]ZSM-5分子筛.用X射线衍射、透射电镜、红外光谱、顺磁共振谱、X射线光电子能谱和穆斯堡尔谱等对其结构进行了表征,结果表明,Fe原子进入了分子筛骨架,并处于四面体的配位环境.在由甲醇转化为汽油的过程中,以本文合成的[Fe]ZSM-5与用有机胺为模板剂合成的[Fe]ZSM-5分子筛为催化剂相比,其活性和选择性几乎相同,且都比通常的H[Al]ZSM-5好,C₅组分以上的选择性大于80%,且芳烃(包括脂环烃)和异构烃的含量达75%以上.

九钨三锰硅酸钾异构体的合成及其转移氧原子的性质

刘景福, 李贞子, 李斌, 赵本良, 李金昶

1992, 13(12): 1507-1509.

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对-(二乙氨基)苯基锗倍半氧化物的合成及对体外培养癌细胞的作用

鹿传欣, 张树功, 倪嘉缵, 聂毓秀, 陈玉兰

1992, 13(12): 1510-1512.

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停流-荧光动力学分析法测定痕量钛的研究

黄厚评, 蔡汝秀, 高登云, 曾云鹗

1992, 13(12): 1513-1516.

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利用自行组装的停流-荧光动力学分析仪,采用停流法汇合流体动力注入技术,研究了钛与3.5-二溴水杨基荧光酮的荧光增强动力学反应性质,讨论了流速、进样时间对方法灵敏度和精密度的影响,提出了一个快速、简便、精确测定钛的分析方法,并用于稀土样品及合成样品中痕量钛的测定.方法检测限为8×10^-3ppm,大多数元素的干扰均可用动力学方法消除.

元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(X)——硝酸锶的原子化机理

邓勃, 刘强

1992, 13(12): 1517-1520.

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用X射线衍射、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和扫描电子显微术等考察了石墨炉升温过程中Sr(NO₃)₂在石墨探针表面上的形态变化,阐明了它的原子化机理.加热过程中Sr(NO₃)₂首先分解为SrO(s),再还原为SrC₂,后者进一步分解为Sr(s).锶的原子化源于金属蒸发.

真空熔融气相色谱法测定固体中痕量氩气的研究

王世泰

1992, 13(12): 1521-1523.

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建立了用气相色谱法测定固体内部痕量惰性气体的新方法.有效地解决了处于低真空状态待测气样的给样问题,优化了样品气体的纯化条件.用多种基准物质绘制了不同柱长的校正曲线,证明了新方法的可靠性.

多肽在PEG-400交联改性电泳毛细管柱中的缓冲溶液浓度效应

杨国梁, 胡六江, 褚新华, 林炳承

1992, 13(12): 1524-1528.

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在PEG-400交联柱上,用多肽样品研究了毛细管区带电泳中缓冲溶液浓度对迁移时间、柱效、选择性、分离度及进样量等的影响.发现试样的峰高与缓冲液浓度存在近似线性的关系,并随着浓度的增加而增大.对于电动进样模式,应注意毛细管内和进样槽里试样浓度的不一致性.

适于测定苄胺的可逆光敏膜的研究

王柯敏, 欧阳文, 边可君

1992, 13(12): 1529-1532.

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本文报道了一种测定苄胺的可逆光敏膜.将作为苄胺离子载体的联萘冠醚和亲脂的pH指示剂,结合在增塑的PVC膜中,苄胺离子与氢离子在膜相的竞争引起膜的吸光值变化.报道了该传感器的响应特性,推导了有关的理论关系式.

微波诱导等离子体离子化检测器响应特性的研究

于爱民, 王旭, 金钦汉

1992, 13(12): 1533-1535.

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微分倒数示波计时电位滴定

郑建斌, 毕树平, 高鸿

1992, 13(12): 1536-1538.

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计算机辅助合成最优化方法研究(I)——Azodrin合成反应优化条件选择

王琴孙, 邵瑞链, 颜炳文, 韩先正, 李泓

1992, 13(12): 1539-1541.

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本文提出了一种计算机辅助有机合成条件(摩尔比,反应物浓度,处理时间)最优化选择方法.方法的基础是通过15个预实验建立一个多项式,然后用计算机扫描技术来优化,含量与得率作为优化指标.方法用于工业久效磷的合成,结果表明预示与实验结果非常一致.

含酯基聚合物液相色谱填料的制备与性能

左育民, 李爱民, 玄光善, 桂明德, 杨学谨

1992, 13(12): 1542-1545.

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采用新的聚合工艺制备了用于高效液相色谱的双甲基丙烯酸乙二醇酯-苯乙烯-二乙烯苯共聚物柱填料.该球形聚合物的料径为5±2μm,测定了渗透性、理论塔板高度和选择性等柱参数,并与文献中类似填料的数据作比较.此种含酯基聚合物柱效较高、刚性好、渗透性强,适于分离芳胺、酚类和环己酮过氧化物等中等极性混合物.

软珊瑚中的新次生代谢物Lobocalone

苏镜娱, 孟艳辉, 曾陇梅, 王绮文

1992, 13(12): 1546-1547.

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灯油藤中新倍半萜的研究

涂永强, 吴大刚, 张宪民, 郝小江

1992, 13(12): 1548-1550.

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芸香草精油化学成分的研究

薛敦渊, 宋茂森, 陈宁, 陈耀祖

1992, 13(12): 1551-1552.

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尿中4种麻黄素类药物的GC/MSD测定

崔凯荣, 周屹, 张长久, 陈世智

1992, 13(12): 1553-1554.

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严波, 赖城明, 林少凡, 李正名

1992, 13(12): 1555-1557.

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杨智蕴, 董德文, 刘群, 胡玉兰, 景凤英, 孝延文

1992, 13(12): 1558-1560.

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具有抗癌活性氟尿嘧啶自旋标记衍生物的合成

王彦广, 田暄, 李景新, 陈耀祖

1992, 13(12): 1561-1563.

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硫酸钾水溶液亚稳区性质的研究(Ⅳ)——杂质Li⁺对结晶过程的影响

王子忱, 郭昕昕, 张丽华, 徐宝琨, 赵慕愚

1992, 13(12): 1564-1567.

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本文根据实际生产的需要,详细地研究了杂质Li⁺对K₂SO₄结晶过程的影响,并结合理论分析。计算了杂质Li⁺对K₂SO₄结晶过程中成核特征的影响.结果表明,Li⁺改变了体系的比表面自由能δ₁₂、成核势垒△G(r^*),使亚稳区宽度增加.

FeZSM-5催化剂上乙苯脱氢反应机理研究——瞬态应答法

阚秋斌, 吴志芸, 赵仲清, 彭少逸

1992, 13(12): 1568-1571.

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采用快速动态法制备了具有MFI结构的硅铁沸石分子筛,研究了该分子筛上乙苯脱氢反应的瞬变行为.结合表面吸附态的红外、顺磁结果发现,苯乙烯通过化学活性吸附的乙苯脱氢形成.通过这个模型可满意地解释瞬态曲线和稳态下的动力学行为.

二(烷基黄原酸)合铂(Ⅱ)与哌啶在苯介质中连串取代反应的动力学及机理

王淑勤, 刘宝生, 申世刚, 丁天惠, 王安周

1992, 13(12): 1572-1576.

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研究了二(境基黄原致)合铂(Ⅱ)[Pt(S₂COR)₂(R=Me,Et,n-Pr,n-Bu,Am)]与哌啶连串取代反应动力学,提出了包括前期平衡的反应机理,据此导出的速率方程圈满地解释了全部实验事实.计算了前期平衡常数和速控步骤的速率常数,并对加成物的结构作了合理推断,计算了各活化参数和两个反应系的等动力学温度β₁=283±7K和β₂=263±25K.

3-羟基吡啶酰胺激发态质子转移反应的理论研究

徐文国, 封继康, 孙家锺

1992, 13(12): 1577-1581.

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用AMl+INDO/SDCI方法对3-羟基吡啶酰胺的激发态质子转移反应进行了理论研究,求得基态和激发态反应位能面、势垒和过渡态.对有关化合物的吸收和荧光光谱进行了理论指认,所有理论计算结果均与实验结果吻合较好.在此基础上对光化学反应机理和应用前景进行了讨论.

簇合物[Fe(DMF)₆][W₂S₆]的合成、结构和性能研究

张致贵, 王涛, 牛淑云, 董卫彤, 樊玉国

1992, 13(12): 1582-1585.

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以(NH₄)₂WS₄、FeCl₃和NaS₂CNC₅H₁₀为原料,合成出[Fe(DMF)₆][W₂S₆]簇合物,用X射线衍射法测定了晶胞结构.其晶胞参数为a=0.8778(1)nm,b=0.9467(3)nm,c=1.1362(6)nm,α=71.506(1)°,β=74.775(2)°,γ=74.775(2)°,ν=0.84806nm³,Z=1.晶体结构经块矩阵最小二乘法精修后,最终偏离因子R=0.0811.此外还进行了红外光谱、紫外可见光谱的测定.

快离子导体在甲烷氧化偶联反应中的作用

毕颖丽, 李力涛, 甄开吉, 杨向光, 魏诠, 李森梓

1992, 13(12): 1586-1589.

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本文分别以离子型导体La₂O₃和CaO载体,添加A₂BO₄型快离子导体,发现催化剂的C₂烃收率与添加的快离子导体迁移能力有很好的顺变关系。

9-羟基-芴-9-羧酸的结构和性质的研究

俞运鹏, 朱多林, 颜达予, 赵柱流, 王近凡, 叶学其

1992, 13(12): 1590-1593.

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运用IR、UV及NMR手段研究了9-羟基-芴-9-羧酸的结构,并用MNDO法计算出结构参数,计算结果与其甲基酯的X光晶体结构数据相符.该化合物为由共面性较好的芴环与羟基、羧基构成的不对称分子.

冠醚-PVC膜铯离子选择电极的研究

周俊婷, 颜肖慈, 罗明道, 屈松生, 喻宗源

1992, 13(12): 1594-1596.

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以4,4'-二叔丁基-二苯并21-冠-7为中性载体制作PVC膜电极,经近百个电极实验发现,cs⁺、Rb⁺离子响应性能较好,其中以DOA、NPOE为增塑剂时电极性能最佳,对铯离子线性响应范围分别为5×10^-6～10^-2和3×10^-4～10^-2mol/L,斜率分别为58和51mV/Pa(25℃).还研究了多种增塑剂及冠醚含量对电极性能的影响,并结合红外光谱实验对电极的响应机理进行了探讨.

不同化学微环境PbS超微粒的制备与光谱研究

李守田, 邹炳锁, 张岩, 肖良质, 李铁津, 赵家龙, 黄世华, 虞家琪

1992, 13(12): 1597-1600.

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合成了一系列表面化学环境不同的PbS超微粒溶胶,用紫外-可见吸收光谱及荧光光谱对其光学性质进行了研究.实验发现,在室温下可观察到有明显的量子尺寸效应,吸收谱、发射谱及激发谱有分立峰结构;表面化学环境对超微粒的光学性质影响很大,表面包覆AOT的PbS超徽粒在1.1μm处有宽的红外发光带,而包覆DBS时则观察不到红外发光.

苯基稀土钆配合物的成键性质研究

孟庆波, 李振祥, 林观阳, 陈文启, 郭纯孝

1992, 13(12): 1601-1602.

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Si(CH₃)₃Cl修饰的HZSM-5酸性及正己烷芳构化的催化性能研究

矫庆泽, 蒋大振, 郑伟民

1992, 13(12): 1603-1605.

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六次甲基四胺与酚类化合物包结现象的研究

郭文生, 付兴吉, 许永廷, 杨德君, 吕扬, 王树春, 郑启泰

1992, 13(12): 1606-1608.

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1-辛烯/戊烯-4-醇-1共聚物的合成和表征

封麟先, 项茂良, 董为民, 范志强

1992, 13(12): 1609-1612.

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合成了极性单体4-戊烯氧基三甲基硅烷.在络合Ⅱ型TiCl₃/Al(i-Bu)₃催化体系下,该单体与1-辛烯共聚.进一步酸化水解,得到了不同羟基含量的1-辛烯、戊烯-4-醇-1共聚物.用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对其进行表征.探讨了聚合条件对共聚反应的影响,测得竞聚率为r₁(辛)=2.28±0.15,r₂(极)=0.47土0.05.

含双键侧基的聚氧乙烯与苯乙烯的接枝共聚物及其产物的性质

谢洪泉, 张从云, 过携石, 刘勇

1992, 13(12): 1613-1616.

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由环氧乙烷及烯丙基缩水甘油醚合成含双键侧基的聚氧乙烯用苯乙烯接枝共聚,接枝效率可达50%左右.接枝产物经纯化,用IR及¹H NMR表征.该产物与LiClO₄的络合物有较高的室温导电率,其PEO含量在70%及EO/Li=20/1时,25℃的导电率接近10^-4S/cm.此外,该接枝共聚物有较高的乳化能力.在Williamson固液反应中具有良好的相转移催化作用.

核壳结构对聚苯乙烯/聚丙烯酸酯LIPN力学性能的影响

李玉玮, 王静媛, 刘瑞瑛, 汤心颐

1992, 13(12): 1617-1620.

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本文系统研究了核壳结构对聚苯乙烯/聚丙烯酸酯(PS/PA)LIPN力学性能的影响.通过改变加料顺序、溶胀时间及双相互穿等多步聚合方法,考察了动态力学和力学性能变化的规律.结果表明,核壳结构随加料顺序的变化,导致力学性能相差十分悬殊.增加溶胀时间及采用多步聚合的双相互穿,能明显地提高互穿程度,使玻璃化温度发生内移,力学性能得到改善.

含芳香双酯高效催化剂进行丙烯聚合及其动力学的研究

王海华, 张启兴, 饶广杰, 林尚安

1992, 13(12): 1621-1625.

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采用多种芳香双酯作为电子给予体制备了丙烯聚合高效催化剂,该催化剂具有高活性、聚合反应平稳、产物等规度高等特征.研究了多种芳香双酯和外加各种烷基硅氧烷对丙烯聚合的作用,测定了聚合反应动力学曲线,确定了聚合动力学方程.用扫描电镜研究了催化剂的形态,表明双酯组份能使催化剂结合得较紧密;对聚合产物的结构用DSD、红外光谱进行了表征.

低交换量混胺树脂的合成及其对绞股蓝皂甙的吸附性能

马建标, 李建敏, 王利民, 史作清, 何炳林

1992, 13(12): 1626-1629.

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高交联聚苯乙烯型树脂S-008(Ⅰ)氯甲基化后,以不同比例的三甲胺/二甲胺混合胺或三甲按/二乙醇胺混合胺胺化,合成了同时含有季铵和叔氨基的混胺树脂Ⅱ—Ⅺ,研究了它们对绞股蓝皂甙的吸附性能,发现树脂的比表面和极性基团对其吸附量均有明显影响,此外,这些树脂对绞股蓝皂甙呈现出一定的吸附选择性和良好的解吸选择性。

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