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1992年 第13卷 第11期    刊出日期：1992-11-24

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论文

不同方法处理的脱铝Y沸石的结构特征研究

黄曜, 朱崇业, 李全芝, 戴林森, 薛志元

1992, 13(11):  1335-1339. 

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用²⁹SiMASNMR、²⁷AlMASNMR、XRD及IR等方法对4种不同脱铝方法处理的USY、SSY、US-SSY和DAY的微观结构进行了研究,结合脱铝方法讨论了骨架硅铝的分布以及非骨架硅铝和羟基空穴等的形成和含量不同的原因.发现不同脱铝方法可导致骨架上不同Si(nAl)单元的脱除.XRD结果表明,SSY经进一步高温水蒸汽处理得到的US-SSY的相对结晶度可高达97%.脱铝后,微孔保留愈多,二次孔越少,相对结晶度愈高.最后对²⁹SiMASNMR、XRD和IR₃种测定骨架单胞铝(N_Al)_F的结果进行了比较.

Mo-Ni-P浸渍液的配制及其与γ-Al₂O₃载体的相互作用

蒋安仁, 张一兵, 王志宏, 杨军, 邓景发

1992, 13(11):  1340-1344. 

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用不含Na⁺、NHT杂质的MoO₃·H₂O、NiCO₃代替moO₃、2Ni(OH)₅·NiCO₃为原料配制的Mo-Ni-P浸渍液具有配制时溶解迅速和久置无沉淀等优点.氨溶实验和XRD测试结果表明,用此浸渍液制得的氧化态样品,MoO₃、NiO氨不溶残留量存在一阈值,残留物Al₂(MoO₁)₃、NiAl₂O₁是由_yNiO·MoO₃·zH₂O(y=1～2)与γ-Al₂O₃作用的结果.组分P有抑制Mo、Ni与载体作用的能力.TPP测试表明,组分P可通过与载体作用,减少NiO的还原干扰;载体还能降低MoO₃还原温度.

碱式邻苯二甲酸氢镧的热分解机理

孙聚堂, 张克立, 张继民, 秦子斌, 冯伊利

1992, 13(11):  1345-1348. 

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本文测定了一水合碱式邻苯二甲酸氢镧LaOH(C₈H₅O₄)₂·H₂O的热重(TG)曲线,用红外光谱、气相色谱和质谱法表征了各步热分解产物,研究了其热分解反应机理.整个热分解过程分5步进行:LaOH(C₈H₅O₄)₂·H₂O→La₂(C₈H₄O₄)₃→La₄O(CO₃)₃(C₈H₄O₄)₂→La₂O(CO₃)₂→La₂O₂CO₃→La₂O₃.热分解的气相产物有邻苯二甲酸酐和9,10-蒽醌等.

硫氰酸铈(Ⅲ)与三缩四乙二醇配合物[Ce(C₈H₁₈O₅)(NCS)₃(H₂O)]的合成及晶体结构

倪兆艾, 林峰, 徐诚

1992, 13(11):  1349-1351. 

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合成了硫氰酸铈(Ⅲ)与三缩四乙醇配合物[Ce(C₈H₁₈O₅)(NCS)₃(H₂O)].晶体结构分析表明,该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群.晶胞参数:a=0.8816(3)nm,b=1.0465(2)nm,c=1.2490(2)nm,α=86.46(1)°,β=70.90(2)°,γ=66.37(2)°,ν=0.9943nm³,Z=2.D_计算=1.769cm³,最终偏差因子R=0.049.

研究简报

钨砷杂多阴离子[KAs₄W₄₀O₁₄₀(M·H₂O)₂]^n-在有机溶剂中的反应研究

刘景福, 郭军, 李金昶, 赵本良, 徐桂英

1992, 13(11):  1352-1354. 

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N-氧化吡啶-2-甲醛单缩1,2-丙二胺Schiff碱镍配合物的晶体结构

阎世平, 姜宗慧, 廖代正, 王耕霖, 王如骥, 王宏根, 姚心侃

1992, 13(11):  1355-1357. 

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非碱性介质中分子筛的合成

赵大庆, 裘式纶, 丁红, 庞文琴

1992, 13(11):  1358-1360. 

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杂多三金属磷酸盐的合成与表征

王金晞, 杨树, 杨宇翔, 柳海澄, 陈荣三

1992, 13(11):  1361-1363. 

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论文

气体发生-MIPAES测定溶液中S^2-和SO₃^2-的研究

张金生, 张寒琦, 段忆翔, 徐芳, 金钦汉, 王大宁, 邹明强, 刘丽

1992, 13(11):  1364-1367. 

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用气体发生-MIPAES法测定了溶液中的S^2-和SO₃^2-.样品中S^2-和SO₃^2-同稀H₂SO₄作用,产生H₂S和SO₂,用Ar气将产生的气体带入MIP.在216.9nm处测定硫的发射强度,考察了各实验参数对测定S^2-和SO₃^2-的影响.S^2-和SO₃^2-的检出限分别为0.08μg和0.25μg.RSD小于5%.

荧光光谱法研究卟啉与金属离子配位反应机理初探

李佳, 潘祖亭, 徐勉懿

1992, 13(11):  1368-1370. 

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本文用荧光光谱法初步研究了卟啉与金属离子配位反应机理和部分催化剂的催化机理.实验发现,在一定条件下,卟啉以一种与其主要存在形式不同的变形体H₂P^*存在,根据H₂P^*的存在和产生的条件,对卟啉与金属离子配位反应的一般条件作出了较为满意的阐述.

分光光度法研究氨基酸与四氯苯醌形成的荷移配合物

童沈阳, 李娜

1992, 13(11):  1371-1373. 

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本文用分光光度法研究了5种氨基酸与四氯苯醌形成的荷移配合物.通过对影响配合物形成因素的研究,确立了以四氯苯醌形成荷移配合物的方法测定氨基酸的最佳反应条件,测定了反应平衡常数.讨论了配合物的组成.

碳纤维微电极研究(Ⅺ)——利用温度效应测定电极反应的热力学和动力学参数

鞠熀先, 陈洪渊, 高鸿

1992, 13(11):  1374-1377. 

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研究了温度对碳纤维微电极上伏安曲线的影响及温度与电极电位的关系,测定了电极反应的热力学参数.由电流与温度的关系测定了去极剂的扩散活化能E_al和D_o,利用微电极具有高速传质的特性,测定了常规电极上为可逆反应的电极反应标准速率常数k",并通过k"与温度的关系测定了电极反应的活化能.

研究快报

四环素类抗菌素碱性降解物与碱土金属螯合物的荧光研究

赵一兵, 常文保, 慈云祥

1992, 13(11):  1378-1379. 

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研究简报

Nafion聚合物涂层碳纤维微电极微分脉冲伏安法测定咖啡因的研究

孙长清, 高蒨, 许宏鼎, 郭黎平

1992, 13(11):  1380-1382. 

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薄层色谱综合分离程度的定量量度

戈早川, 林辉概

1992, 13(11):  1383-1385. 

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毛细管凝胶电泳的激光光热在线检测

邓延倬, 于沛, 叶梦炜, 刘恒彪

1992, 13(11):  1386-1388. 

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论文

顺式环十二碳烯的构象

薛价猷, 律祥俊, 赖成明, 林少凡, 唐士雄, 汪小兰

1992, 13(11):  1389-1393. 

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用分子力学法(MMX程序)计算了15-苯基双环[10,3,0]十五碳-1(12)-烯-13-酮,其分子中环十二碳烯部分的构象为能量最低的[l_ene2333],与X衍射结果吻合.同时,还计算了15个顺式环十二碳烯的构象,求出了它们的能量及结构参数,讨论了影响构象稳定性的因素.

反式-1,2-双[5-(2,5-二甲基苯基)(口恶)唑-2-基]-环丙烷的晶体结构与构象

薛价猷, 张文勤, 王明真, 李会杰, 高振衡, 律祥俊, 王宏根, 林少凡

1992, 13(11):  1394-1397. 

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合成了标题化合物并测定其晶体结构.晶体属P2₁/c空间群,a=1.3465(2)nm,b=0.8021(1)nm,c=1.9277(37)nm;β=105.99(1)°,Z=4.分子力学法计算与测定结果一致,环丙烷环与噁唑环间呈g式构象,与噁唑环π体系间有共轭效应,讨论了构象对紫外光谱的影响.

金属有机自由基离子盐[Fe(CpMe)₂][M(dmit)₂]和[FeCp(Tol)]_n[M(dmit)₂]的合成和固体导电性质

秦金贵, 周伟华, 丁永平, 刘道玉

1992, 13(11):  1398-1400. 

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报道了6个新的含均同或混合茂铁阳离子和[M(dmit)₂]阴离子的金属有机自由基离子盐类化合物[Fe(CpMe)₂]IM(dmit)₂]和[FeCp(Tol)],[M(dmit)₂]的合成和鉴定,测定了化合物的电导率,讨论了化合物的结构对电导率的影响,发现[Fe(CpMe)₂][M(dmit)₂]的室温电导率比相应的[M(mnt)₂]阴离子盐要高37个数量级.

钛钼异双核配合物的合成及结构研究

王积涛, 张蕴文, 许育明, 周仁杰

1992, 13(11):  1401-1405. 

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合成了13个钛-钼异双核金属有机配合物,测定了它们的碳、氢、氮、钛及钼的含量,还测定了¹H、¹³C、¹¹B及⁹⁵MoNMR和红外、质谱、电导数据.确认该类配合物分子中存在Ti-Mo之间的金属-金属键和一个桥羰基键,并具有如下结构: 其中R=H,Pz(吡唑基);R'=CH₃,OCH₃,OC₂H₅;X=H,CH₃;Y=H,CH₃.

手性硫代磷酸及其衍生物的研究(Ⅸ)——O-乙基O-苯基硫代磷酰胺水解反应的立体化学

唐除痴, 张绵吉, 张殿坤

1992, 13(11):  1406-1410. 

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旋光活性O-乙基O-苯基硫代磷酰氯在碱存在下与伯胺、仲胺或氨反应,得到构型翻转的O-乙基O-苯基硫代磷酰胺.其酸性水解在6mol/L或9mol/L盐酸/二氧六环中进行,得P—N键断裂的构型翻转产物;碱性水解在1mol/L或3mol/LNaOH/二氧六环中进行,得到以OPh为离去基团的构型翻转产物.水解反应机理用三角双锥(TBP)中间体概念得到合理解释.

新磺酰脲类化合物的合成、结构及构效关系研究(I)——N-(2'-嘧啶基)-2-甲酸乙酯-苯磺酰脲的晶体及分子结构

李正名, 贾国锋, 王玲秀, 赖城明, 王如骥, 王宏根

1992, 13(11):  1411-1414. 

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本文在合成标题化合物的基础上,测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为P2₁/a.晶胞参数a=0.7348(2)nm,b=2.1496(4)nm,c=0.9973(2)nm,β=90.19(2)°,V=1.576nm³,Z=4.晶体结构由直接法解出,进行全矩阵最小二乘法修正,R=0.059.分子中的嘧啶磺酰脲、苯环及酯基三部分分别形成3个独立的平面共轭体系.S-N原子间形成d-pπ键并参加到第一个共轭体系中.分子中还存在着N与H原子间的分子内氢键.

研究简报

胶束1,3-亚乙氧基链双季铵盐相转移催化反常Reimer-Tiemann反应

陈继俊, 杜争呜, 施耀曾, 宋涛, 胡宏纹

1992, 13(11):  1415-1417. 

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藏药蓝翠雀花中的新二萜生物碱

潘远江, 王锐, 陈绍农, 陈耀祖

1992, 13(11):  1418-1419. 

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论文

氰基乙烯基苯胺衍生物的电化学行为

张东, 姜月顺, 王德军, 杨赛鹏, 李铁津, 张宝文

1992, 13(11):  1420-1423. 

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本文利用循环伏安法研究了电子给-受体模型化合物——氰基乙烯基苯胺衍生物的电化学行为,并对推电子取代基团—NH₂和—N(CH₃)₂与吸电子取代基团氰基乙烯基对化合物电化学行为的影响进行了较为详细的讨论.提出了这些化合物的电氧化态和电还原态的结构,通过分析比较叔、仲和伯自由基对化合物电化学行为的影响,探讨了电极反应机理.

苯乙烯-丙烯酸丁酯无皂乳液聚合动力学及TEM分析

戴李宗, 邹友思, 潘容华

1992, 13(11):  1424-1427. 

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讨论了温度对十一烯酸钠存在下的苯乙烯、丙烯酸丁酯无皂乳液聚合体系pH值的影响,描述了聚合反应动力学曲线,求出不同温度下的聚合反应速率常数.利用TEM对几种乳化剂体系的乳液聚合进行比较后发现,在无皂乳液聚合体系中,乳胶粒的均匀性和粘连、形变等都得到了控制.由于体系中不存在游离乳化剂,乳液的稳定性得到提高.

锰、钴、镍钨硅杂多酸盐的合成及性质研究

王俊, 吴志芸, 张恒彬, 赵仲清, 王贤仁, 魏诠

1992, 13(11):  1428-1431. 

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对3种过渡金属钨硅杂多酸钾盐的组成及性质进行了研究,与12-钨硅酸钾比较表明,在Keggin阴离子骨架中,以空位或过渡金属Mn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺取代一个W⁶⁺后,其W—O、Si—O键振动吸收频率、组成元素内层电子结合能、W—O多面体的可还原性、晶形、晶格大小及热稳定性都出现了明显变化,这些变化与过渡元素的性质相关联.

四(对-硝基苯基)卟啉配合物的红外和拉曼光谱

师同顺, 郑国栋, 周建钢, 李冬妹, 曹锡章, 董庆荣

1992, 13(11):  1432-1435. 

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本文研究了四(对-硝基苯基)卟啉及其Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的3500220cm^-1的红外光谱和1700100cm^-1的拉曼光谱.谱带归属表明,250cm^-1谱带是M—N伸缩振动和卟啉环变形振动的复合振动.金属敏感带出现在1600、1582、1547、1284、1190、355和245cm^-1处,其中二价金属配合物金属敏感带频率按Ni>Co>Cu>Zn顺序递减.用金属半径和d_x²-y²电子排斥作用解释了金属敏感带变化规律.

聚乙炔顺、反式结构对硫化聚乙炔的稳定性及其电子性质的影响

苏忠民, 傅玉洁, 王荣顺

1992, 13(11):  1436-1439. 

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采用量子化学一维紧束缚的LCAO-SCF-MO法,讨论了顺、反式聚乙炔经硫化得到的硫化聚乙炔的稳定性以及电子性质的变化规律,揭示了顺反结构对其性质影响的原因.计算结果表明,聚乙炔最佳结构为反式,硫化聚乙炔的反式结构更加稳定,这与我们的实验结果一致,为进一步的实验合成提供了理论依据.

热动力学的研究(XXlV)——等浓度三级反应的热动力学

王瑞林, 段治华, 曾宪诚, 秦自明, 邓郁

1992, 13(11):  1440-1443. 

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本文根据热动力学的基础理论,建立了等浓度三级反应的无量纲参数法,并用此法研究了甲醛与氨反应的热动力学.实验测得的速率常数与文献值吻合.

采样极谱法测定SOD模型化合物催化超氧离子歧化反应速率常数

蒋亦芹, 刘宛乔, 唐开清, 廖展如, 阵沛玲, 石巨恩

1992, 13(11):  1444-1447. 

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用采样极谱法研究了非质子溶剂中SOD模型化合物催化O₂^-的歧化反应,用简化的函数关系代替动力学微分方程的准确解.通过测定极限催化电流与极限扩散电流比随SOD模型化学物浓度及滴汞电极滴下时间的变化,确定催化O₂^-歧化反应速率常数K₁.

三氟甲基叔丁基氮氧自由基的超精细偶合常数与溶剂极性参数的相关性研究

赵成学, 彭以源, 曲延玲, 彭红

1992, 13(11):  1448-1451. 

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用EPR方法测定了三氟甲基叔丁基氮氧自由基在16种溶剂中的顺磁参数α_N和α_F^β值.并对α_N值与溶剂的极性参数E_T、z进行了线性相关分析,讨论了这类低位阻含氟自旋探针对研究溶剂化和探针本身结构的作用.

杂原子取代卟啉的电子结构和光谱

杨明, 王志中, 杨忠志

1992, 13(11):  1452-1456. 

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用INDO/CI法计算了等电子氧杂、硫杂、氮杂卟啉的电子结构及低激发态电子跃迁.从前线轨道特征、电荷分布等与自由卟啉对比讨论了杂原子取代卟啉的电子结构.计算结果还预期了一些杂原子取代卟啉的低激发态电子跃迁光谱.

分子积分中辅助函数的任意精度计算(Ⅲ)——不完全Gamma函数F_m(x)向后递推算法的优化

李延欣, 董夏兰, 潘守甫

1992, 13(11):  1457-1461. 

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对不完全Gamma函数F_m(x)两种向后递推算法(级数展开和连分式逼近)进行了严格的误差分析.论证了这两种算法的稳定条件,给出了总体优化方案,并对数值实验结果进行了讨论.

研究快报

微波场下水滑石的快速合成及制备

贺鹤鸣, 蒋大振, 孙铁

1992, 13(11):  1462-1463. 

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叔丁醇氧化制MAL、MAA催化剂研究

王国甲, 吴通好, 杨洪茂, 姜玉子

1992, 13(11):  1464-1465. 

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研究简报

n级反应的热动力学对比进度法

刘劲松, 曾宪诚, 邓郁

1992, 13(11):  1466-1468. 

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在化学反应的热动力学研究中,根据一次实验的热谱曲线来确定一个未知反应的级数,是一项很有理论和实际意义的工作.本文建立了n级反应的热动力学对比进度法.应用此法可判定反应级数和计算速率常数,并用实验及文献数据验证了本文方法的正确性.

论文

聚对苯基苯酚取代磷腈的合成与表征

郑福安, 林志宏, 叶春民, 汤心颐

1992, 13(11):  1469-1471. 

摘要 ( )   PDF (235KB) ( )  

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环状三聚六氯化磷腈在α-氯代萘中开环聚合得到聚氯化磷腈.后者与对苯基苯酚钠反应合成了标题聚合物.测定了该聚合物的IR、¹HNMR谱.GPC估计其数均分子量为6×10⁴.扭辫分析表明,该聚合物的玻璃化转变温度与粘流温度分别为0℃和130℃,硫化温度为210℃.

新型β-环糊精固载化高分子合成研究(Ⅱ)

何炳林, 赵晓斌

1992, 13(11):  1472-1475. 

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首次利用疏水性聚苯乙烯骨架,经磺酰氯功能基化后,将β-环糊精(β-CD)化学键联到高分子载体上,制备出一类新型的β-CD高分子,研究了不同反应体系、载体骨架交联度、反应时间、温度、反应物投料比对固载化反应的影响,该反应途径简便,条件温和,β-CD固载容量高.

研究简报

聚丙烯酰胺胶凝动力学的研究

王光信, 陈宗淇, 杨新东, 陈立滇

1992, 13(11):  1476-1478. 

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乙烯与丙烯在负载型钛系催化剂上的共聚合行为

伍青, 林尚安

1992, 13(11):  1479-1481. 

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含浸P204胶囊的芯材缓释与功能性研究

张河哲, 王玉洁, 白光月, 严忠, 柳树华

1992, 13(11):  1482-1484. 

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改进的微悬浮聚合法制备聚合物微球

张玉格, 王补森, 陈洪彬, 宁君, 何炳林

1992, 13(11):  1485-1487. 

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单分散聚合物微球及高效阴离子色谱固定相的研制

陈洪彬, 张玉格, 王补森, 何炳林, 宁君

1992, 13(11):  1488-1490. 

摘要 ( )   PDF (460KB) ( )  

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