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1991年 第12卷 第4期    刊出日期：1991-04-24

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论文

双核Ni(Ⅱ)氯醌酸阴离子桥联配合物的合成和磁性

郝松琪, 姜宗慧, 廖代正, 张智勇, 王耕霖

1991, 12(4):  427-430. 

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合成了4种以氯醌酸阴离子为桥联配体的Ni(Ⅱ)单核和双核配合物,经元素分析、IR、电子光谱、磁化率测定进行了表征。发现其μeff值随温度降低先出现极大,后又复变小。在考虑到分子间相互作用和单离子零场分裂影响等因素后,用修正的Heisenberg模型进行处理,结果表明分子内Ni(Ⅱ)离子间存在铁磁性磁交换作用,而分子间则为反铁磁性磁交换作用。

辅酶B₁₂模型化合物的研究(Ⅲ)--一类新型烷基钴Schiff碱配合物的合成及Co-C键稳定性

陈慧兰, 陈冠菁, 缪炳文, 唐雯霞

1991, 12(4):  431-435. 

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合成与表征了一系列烷基钻Schiff碱配合物RCo(SB)L(R为甲,乙,丙,正丁和异丁基;L为水;SB为双水杨醛缩二甲基丁二胺),它们是一类尚未见报道的新的辅酶B₁₂模型化合物。该配合物的溶液很不稳定,加热或光照促使Co-C键断裂,轴向烷基和平伏面配体对Co-C键稳定性均有影响。经紫外、可见分光光度法及自旋捕集ESR法确定了热分解和光分解反应的产物和超精细分裂常数。

FTIR研究不同硅铝比HZSM-5沸石的酸性质

吴恩源, 李全芝

1991, 12(4):  436-440. 

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用IR和NH₃-TPD测定了硅铝比为31.4～137.1的HZSM-5沸石样品的酸中心数;由Lang-muir吸附模型推导出B、L酸的吸附热公式,并由此计算了B酸的吸附热。发现在Al/u.c.为3.64附近,酸中心数与Al/u.c的关系发生了转折,并发现B酸吸附符合Langmuir模型,L酸强度不均匀而不符合该模型,测定了HZSM-5分子筛的B、L酸消光系数8_B=7.52×10⁵cm·mol^-1、8_L=1.09×10⁶cm·mol^-1。

金属-血清白蛋白的结构研究(Ⅴ)--钴离子与HSA和BSA的相互作用

周永洽, 刘宏, 车云霞, 申泮文

1991, 12(4):  441-443. 

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血清白蛋白是血清中含量最丰富的蛋白质,是多种金属离子的输运蛋白。钴(Ⅱ)离子在金属蛋白研究中经常被用作光谱探针。但Co(Ⅱ)与血清白蛋白的相互作用却很少被研究。

5,12-二苯基-7,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N,N″-二乙酸及其镧系配合物的合成和表征

陈礼勤, 徐济德, 倪诗圣

1991, 12(4):  444-446. 

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多氮杂大环的配位化学一直是人们感兴趣的领域。近年来,人们努力把支链配位基团引入大环中,以便得到同时具有相对刚性和动力学稳定性的大环结构单元和具有相对柔性和动力学活性的开链结构单元的新型配体。我们曾通过简单的立体化学选择合成得到一系列部分N-乙酸取代六甲基四氮杂大环。本文报道新的大环配体c-meso-meso-5,12-二苯基-7,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N,N″-二乙酸(H₂L³及其镧系配合物的合成和表征。

i_f～E交流示波极谱法的研究

祁洪, 高鸿

1991, 12(4):  447-449. 

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本文提出了一种扣除交流示波极谱中充电电流的方法,设计了用微型计算机控制有关仪器的线路。测定了Tl⁺、In³⁺、Cd²⁺、pb²⁺、Zn²⁺等离子的法拉第电流和去极剂浓度的关系曲线,提高了交流示波极谱的灵敏度。

海水中重金属离子络合形态的研究(Ⅰ)--二阶导数卷积悬汞电极溶出伏安法

莫金垣, 蔡沛祥, 郑家龙, 郑培生, 梁浩波

1991, 12(4):  450-453. 

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本文推导了络合体系中悬汞电极二阶导数卷积阳极溶出峰电势与络合物累积稳定常数的关系式,在模拟海水离子强度溶液中,测定了一系列简单金属离子及其络合物的溶出峰电势差,用电子计算机进行数学回归分析作曲线拟合,求得了Cd(Ⅱ)-SO₄²络合体系的各级累积稳定常数,并对海水中镉(Ⅱ)的存在形态作了综合估算。

光化学-荧光分析法研究(Ⅱ)--水中Cr(Ⅵ)的光化学-荧光动力学分析法测定

郭祥群, 许金钩, 沈崑

1991, 12(4):  454-457. 

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根据Cr(Ⅵ)对利凡诺(R)光氧化反应的催化作用。提出了Cr(Ⅵ)的光化学荧光催化动力学分析新方法。该法灵敏度高、选择性较好,Cr(Ⅵ)含量在1～200ng/mL呈良好的线性关系。直接测定池塘水和污水中Cr(Ⅵ)效果良好。对该反应机制进行了初步探讨,确立了反应动力学方程。

有限圆盘电极上计时电流方程式

张祖训

1991, 12(4):  458-461. 

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本文报道一个形式简单、结果准确、适用于任何时间的有限圆盘电极上计时电流方程式,结果为i_t=4nFD_RT₀[θ/(1+θ)]C_R^*,f(τ)[式中 ,τ=4D_Rt/r₀²,r₀为电极半径,t为时间,0=expnF(E-E⁰)/RT]。

过硫酸钾氧化偶氮荧光桃红催化光度法测定痕量银

郑肇生, 凌琳

1991, 12(4):  462-463. 

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以过硫酸盐氧化偶氮类试剂催化动力学法测定银,多数线性范围较窄、选择性欠佳。本文建立了以偶氮荧光桃红作指示物质、α,α′-联吡啶作活化剂的催化光度法,测定痕量银检出限为1.0×10^-4μg/mL,线性范围2.0×10^-4～4.0×10^-2μg/mL,灵敏度高,选择性好。用于测定鄂铜矿中银,结果满意。采用自装的微机动力学数据处理系统,测试简便、准确。

筛选抗癌药物的荧光实验法

章开诚, 陈建华, 李志良

1991, 12(4):  464-465. 

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筛选抗癌药物常用的体外肿瘤系统方法有甲烯蓝法、染色法、细胞呼吸法等,这些方法需要取肿瘤细胞进行实验,时间较长。顺铂是很好的抗癌药物,Sohell等用DNA-溴化乙啶(EthBr)荧光体系研究了铂络合物与DNA的作用,认为该体系可以半定量地说明铂络合物的抗癌性。本文研究发现一些络合物-DNA-EthBr体系的荧光大小与络合物的抗癌性有关,可用荧光法筛选抗癌药物。其可靠性远比甲烯蓝法高,方法简单、快速,且假阳性少。

CTMAB对HPTS荧光光谱的影响及β-CD对其包结作用的研究

李隆弟, 谭玉清

1991, 12(4):  466-468. 

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8-羟基-1,3,6三磺酸芘的钠盐(简称HPTS),亦称HOPSA。我们在研究它在各类表面活性剂和环糊精等溶液中的发光特性时发现,它与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)间有明显的相互作用。随CTMAB浓度增加,HPTS荧光光谱512nm处出现峰由猝灭到回升,并伴随着435nm附近新峰的形成,该荧光峰红移并稳定在530nm处。而当在HPTS-CTMAB体系中引入β-CD时,出现与上述变化相对应的逆变化过程。本文对此现象进行了讨论。

电化学发光法测定发光标记试剂ABEI

姚晴, 安镜如

1991, 12(4):  469-470. 

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ABEI-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]-氯基-2,3-二氢吩噻嗪-1,4-二酮是化学发光免疫分析法(简称LIA)中最常用的发光标记试剂,但有关电化学发光免疫分析目前尚未见报道。本文利用自制的电化学发光仪,对ABEI和ABEI标记兔抗HCG的电化学发光行为进行了研究。提出了利用电化学发光进行免疫分析的新途径。

(μ-σ,π-反式-C₆H₅CH=CH)(μ-C₂H₅S)Fe₂(CO)₆的分子和晶体结构

宋礼成, 胡青眉, 周忠远, 胡国志

1991, 12(4):  471-474. 

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标题化合物由[(μ-CO)(μ-C₂H₅S)Fe₂(CO)₆](C₂H₅)₃NH和反式-C₆H₅CH=CHHCCL=O或反式-C₆H₅CH=CHBr制得。其晶体属空间群C_c;a=1.8053nm,b=1.0436nm,c=1.9045nm;β=93.68°;D_c=1.66g/cm³;Z=8;R=0.0413。Fe-Fe键长为0.2542nm,苯乙烯基配体的C=C双键为0.1358nm,乙基以e-键与硫桥原子相连。

环三氢集团的研究

刘靖疆, 黄常华, 吕亮德, 王彦中

1991, 12(4):  475-478. 

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本文对脂环三氢集团的分子间相互作用作了研究。三聚甲醛的从头计算表明在3个直立氢所指方向有一正电势区,体现了三氢集团的集体效应。FTIR、PMR及溶解热的数据支持了计算结果。

新型非酯型拟除虫菊酯类化合物的合成及其生物活性的研究(Ⅰ)

李应福, 周长海

1991, 12(4):  479-481. 

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传统的拟除虫菊酯类杀虫剂均含有1个酯基。近些年来,相继合成了一些非酯型拟除虫菊酯化合物。在保持分子整体空间结构不变的情况下,用其它功能团替换酯基,已开发出肟醚菊酯、醚菊酯、烃菊酯和酮菊酯等高效低毒、结构简化的杀虫剂,其中醚菊酯已正式作为农药商品。

1-O-芳酰基-β-D-吡喃葡萄糖四乙酸酯和1-O-芳基-D-吡喃葡萄糖的立体选向合成

王世玉, 陈云东, 李翠娟, 金声

1991, 12(4):  482-484. 

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含嘧啶环的新拟除虫菊酯的合成及其生物活性的研究

陈馥衡, 于中生

1991, 12(4):  485-487. 

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拟除虫菊酯是一类高效、低毒、广谱性杀虫剂。嘧啶环是生物分子和医药中有较好活性的基团。本文拟在菊酯分子中引入嘧啶杂环,并测试其生物活性。我们以β-二酮为起始原料,分别与尿素、甲酰胺和脒缩合关环形成嘧啶,并进一步合成含嘧啶环的新拟除虫菊酯。所合成化合物的生物试验表明其中一些化合物对家蝇具有较好的击倒效应和杀虫效能。

1,1′-[四甲基二硅撑]双η⁵-环戊二烯基二溴化锆的合成及晶体结构

王瑛, 周秀中, 姚心侃, 王宏根

1991, 12(4):  488-490. 

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以浓氢溴酸酸解μ-O-二[1,1′-(四甲基二硅撑)双η⁵-环戊二烯基氯化锆](Ⅱ)得到标题化合物Ⅰ的淡绿色晶体。

相转移催化下4-氯苯磺酰基乙酸异丙酯的烷基化反应

张立康, 张正

1991, 12(4):  491-493. 

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在有机合成中可用芳磺酰基作暂时性活化基团。芳磺酰基乙酸酯是具有活性亚甲基的弱酸性化合物。通常要在氢化钠、醇钠存在下才能起烷基化反应。Ono等曾报道4-甲苯磺酰基乙酸甲酯在DBu存在下进行烷基化反应,但反应时间长。近年来,相转移催化在有机反应中的应用受到重视,然而用固液相转移催化法使芳磺酰基乙酸酯起烷基化反应还未见报道。我们在K₂CO₃/DMF体系中,用TEBA作催化剂,研究了4-氯苯磺酰基乙酸异丙酯与不同类型卤代烃所起的烷基化反应。合成了尚未见报道的一或二烷基化产物。

9-羟基苯并萘酮的结构和激发态质子转移过程

封继康, 刘天华, 李志儒

1991, 12(4):  494-497. 

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用INDO系列方法对9-羟基苯并萘酮的结构和激发态质子转移过程进行了理论研究,求得基态和激发态反应的位能面、势垒和过渡态,对反应机理进行了探讨。

三价铀在空气中的氧化动力学研究

周祖铭, 赵雷洪, 秦启宗

1991, 12(4):  498-501. 

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测定了盐酸介质中铀(Ⅲ)在空气中的氧化速率以及不同条件对氧化速率的影响,得出反应速率方程。反应速率随温度升高而增加,表观活化能为34.3kJ/mol。铀(Ⅲ)在空气中转化为铀(Ⅳ)的反应,可能是一个发生在气液相界面的催化氧化过程。

皂石的合成、表征及其催化性能

刘子阳, 蒋大振, 张爱君, 范曙光, 闵恩泽, 何鸣元, 赵学斌

1991, 12(4):  502-505. 

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用水热法合成了皂石,并用羟基铝低聚物与其交联制得AICLS。用XRD、²⁷Al和²⁹SiMASNMR及吡啶吸附量表征其晶相、结构和表面酸性。合成产物的结晶度很高。皂石中T-O-T片内四面体层上铝量可由合成条件控制,表明交联密度的柱间距与铝量有关。在异丙苯裂解反应中,AICLS的活性高于皂石,但活性衰减较慢;样品的催化裂化活性与探针分子可抵达的强酸中心数有关。

磁流体净化含油污水研究

康鸿业, 王允军, 施展, 高国荣, 赵慕愚

1991, 12(4):  506-509. 

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研究了磁粉性能与表面活性剂对除油效果的影响,并探讨了除油机理。结果表明,应用磁流体净化含油污水,可使水中含油量从几百ppm降到几十ppm。

CH激发态碎片的形成及动力学研究

郭敬忠, 顾月姝, 刘传朴, 方晓东, 印永嘉, 曹德兆, 廖常焕

1991, 12(4):  510-513. 

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利用流动余辉技术研究了亚稳态氦与CHBr₃、CH₂Br₂的传能反应。由激发态碎片的发射光谱测定了CH(A,B,C)等碎片的相对布居、形成速率常数和CH(A²Δ,v'=0)的转动温度,并对传能反应机理进行了初步的讨论。

用TPR、XRD和化学分析法研究负载型氧化物催化剂活性组分的存在状态和分散规律

唐新硕, 黄少铭, 金松寿

1991, 12(4):  514-518. 

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应用TPR、XRD及化学分析法研究了浸渍法制备的NiO负载在γ-Al₂O₃、SiO₂、TiO₂载体上的存在状态、最大分散度及分散规律,并对3种方法的结果作了比较,旨在为固-固吸附的研究提供一种简易有效的手段。

聚邻氨基酚膜的络合与再修饰的研究

陈衍珍, 张爱强, 田昭武

1991, 12(4):  519-522. 

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本文研究了聚邻氨基酚(POAP)膜的络合与再修饰。POAP膜可分离与交换Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺等第八族元素。POAP-Fe(CN)₆^3-膜有稳定的氧化还原电流峰,电位漂移小,重现性好,适合于制成新型参比电极。再修饰的POAP-四氯苯醌具有良好的pH特性。

铈在乙苯脱氢氧化铁基催化剂中的助催化作用

祝以湘, 何淡云, 林仁存, 蔡庆叠

1991, 12(4):  523-527. 

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研究了铈在Fe₂O₃-K₂O-CeO₂乙苯脱氢催化剂中的助催化作用。铈源为硝酸铈时助催效果明显,但CeO₂则不佳。助催化效果还与催化剂中的钾量有关。铈明显增进高钾催化剂的活性,但对催化剂的选择性无明显影响。

一类新的表面活性剂:长链烷基三苯基鏻盐(Ⅰ)--正十二烷基三苯基溴化鏻的合成及其表面活性初探

江云宝, 许金钩, 陈国珍

1991, 12(4):  528-531. 

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合成了正十二烷基三苯基溴化鏻,并用荧光探针法研究了它在水溶液中的表面活性。利用芘作为荧光探针,根据其单体荧光光谱中第3与第1振子带强度之比与其所处环境的极性之间的相关性,测定了该表面活性剂的临界胶束浓度为2.08×10^-3mol/L,它在水溶液中胶束内核的微极性为16.1(以介电常数表示)。

电沉积n-CdSe在多硫溶液界面上的电荷转移机理

唐瑞平, 孙壁媃

1991, 12(4):  532-536. 

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通过测定平带电位,澄清了OH^-离子在CdSe电极上的吸附情况,发现在S、S^2-、OH^-溶液中S^2-离子优先吸附,结合旋转环盘电极测量,证明n-CdSe电极在多硫溶液界面上的电荷转移过程。

非平衡渗入条件下的电化学渗氢模型

吴辉煌

1991, 12(4):  537-540. 

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提出非平衡渗入条件下的电化学渗氢数学模型,导出相应的渗氢电流暂态关系式。指出由稳态渗氢电流与试样厚度的关系可得表面渗入过程的动力学参数。讨论了阴极极化条件对氢扩散系数观测值的影响。

电场调制对表面光电压谱的影响

王德军, 江雷, 李萍, 刘学莹, 白玉白, 李铁津

1991, 12(4):  541-542. 

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表面光电压谱(SPS)及其应用已有报道。我们将场效应原理与表面光伏技术相结合,创立了场调制表面光电压谱(FMSPS)。本文主要介绍FMSPS的测试原理、直流电场调制对SPS的影响以及部分研究结果。

化学反应的内禀反应坐标法(Ⅸ)--甲硅硫醇脱氢反应的反应路径解析

韩云竹, 赵成大, 陈彬

1991, 12(4):  543-544. 

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甲硅硫醇兼有有机硅和有机硫化物的特点。本文对它的脱氢反应途径进行微观动力学解析,并与甲硫醇的脱氢反应引进行了比较,结果表明它们的反应途径相似。活化能对甲硅硫醇的脱氢反应有利,而活化熵和频率因子则对甲硫醇的脱氢反应有利。

柏木醇与酚类化合物包合现象的研究

郭文生, 卢在镐, 郭长武, 付兴吉

1991, 12(4):  545-547. 

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分子包合物是主体分子和客体分子相互作用组成的复合物(又称为主客体化合物),具有独自的晶形和熔点。利用主体分子形成的空间特点可有效地识别客体分子,用于同分异构体的分离、光学拆分及立体选择性化学反应。

Mo(Ⅵ)-邻羟基苄胺-N,N,O-三乙酸与Cu²⁺交换反应动力学研究

王勇为, 张华麟

1991, 12(4):  548-550. 

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邻羟基苄胺-N,N,O-三乙酸(HBATA,H₃L)为1种带苯氧乙酸基团的氨羧螯合剂。我们曾报道过它的一些过渡金属络合物在溶液中的稳定性、络合物晶体结构及其与Fe(Ⅲ)的络合反应机理,并探讨了Mo(Ⅵ)、Mo(Ⅴ)与其在水溶液中的络合平衡。本文在10℃、Ⅰ=0.5mol/LNaCl、pH3.31～4.16条件下用截流分光光度法研究了Mo(Ⅵ)-HBATA络合物与Cu²⁺的交换反应动力学,并确定了反应机理。

四臂星形聚苯乙烯在良溶剂和0溶剂中分子扩散的光子相关光谱的研究

李峻柏, 马荣久, 殷锐, 林德厚, 沈家骢

1991, 12(4):  551-554. 

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用光子相关光谱研究了四臂星形聚苯乙烯在良溶剂(四氢呋喃THF)和θ溶剂(环己烷CH)中扩散系数与溶剂的浓度和温度的依赖关系。用累积量方法分析光子相关数据给出了多分散样品的Z均扩散系数。在θ溶剂中,高于或低于θ温度时,聚合物在溶液中的分子扩散分别表现出具有在良溶剂与不良溶剂中的行为。外推浓度至零,得到无限稀时不同温度的分子扩散系数,借助Stokes-Einstein方程,给出了聚合物的流体力学半径。通过InD对I/T作图,得到了星形聚苯乙烯在THF与CH中的扩散活化能。

5-氟尿嘧啶N¹-甲酰基氨基酸、短肽的合成及抗肿瘤活性

卓仁禧, 刘高伟, 彭普平

1991, 12(4):  555-559. 

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5-氟尿嘧啶N¹-甲酰氯分别与Gly、Val、Leu、Ile、Phe、Asp和Glu的苄酯反应,制备了7种5-氟尿嘧啶-N¹-甲酰基氨基酸苄酯。氢解后得到了相应的5-氟尿嘧啶N¹-甲酰氨基酸。将其进一步与氨基酸甲酯或二肽甲酯缩合,制备了5-氟尿嘧啶N¹-甲酰基二肽甲酯和三肽甲酯。5-氟尿嘧啶-N¹-甲酰基二肽甲酯也可采用5-氟尿嘧啶-N¹-甲酰氯与二肽甲酯直接反应制备。

窄分布聚合物微球的制备及其在氨基酸分析上的应用

王补森, 张玉格, 何炳林

1991, 12(4):  560-563. 

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采用PVA和DBS-Na复合分散剂,在高速搅拌下(1500～2000转/min),用悬浮聚合法合成了粒度分布较窄的聚合物微球(3～10μm),并考查了聚合反应条件对聚合微球粒度及其分布的影响。最后,对所得磺化微球在氨基酸分析方面的应用进行了试验。

低温水凝胶力学性能的研究

黄光琳, 冯雨丁, 贺建业, 鲁中恒

1991, 12(4):  564-567. 

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本文采用单向压缩和单向拉伸法测定了聚乙烯醇(PVA)低温水凝胶的力学性能。结果表明,其机械强度随凝胶浓度和冷冻时间的增加而增强。得到弹性模量与凝胶浓度的关系符合标度律。说明采用低温处理方法可使PVA水溶液凝胶化,制得含水量高、具有较高强度、类似于橡胶的弹性材料,认为其力学强度来自于物理交联网络的贡献。