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1991年 第12卷 第3期    刊出日期：1991-03-24

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论文

1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基-甲酰甲酸及1,10-二氮杂菲与稀土元素的三元配合物的合成及性质

李小静, 邢雅成, 董文基, 王亚红, 杨汝栋

1991, 12(3):  285-289. 

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用电导滴定法研究了乙醇-水溶液中稀土与1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基-甲酰甲酸及1,10-二氮杂菲的配合反应。合成了固态配合物。经化学分析与元素分析确定了配合物的化学组成为Ln₂L₃P₂·nH₂O,通过红外光谱、紫外光谱、¹HNMR谱、差热分析、溶解度等方法对配合物进行了表征,确定Ln₂L₃P₂·nH₂O为双核结构(L为四齿配体,P为二齿配体)。

联苯甲酰双缩氨基脲硫氰酸根硝酸根混合阴离子配位钕(Ⅲ)配合物的合成与结构

黄玲, 黄春辉, 任镜清, 徐光宪, 贺存恒

1991, 12(3):  290-294. 

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合成了联苯甲酰双缩氨基脲硫氰酸根、硝酸根混合配位的钕(Ⅲ)配合物。在此配合物中只有1个链状配体,另有2个硫氰酸根、1个硝酸根和1个水分子参与配位。总配位数是9。晶体结构分析表明,该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群。晶胞参数a=10.866(2)Å,b=13.687(3)Å,c=15.433(3)Å,α=98.75(4)°,β=107.64(5)°,γ=112.14(5)°。最终偏差因子R=0.075。用INDO方法计算结果表明:NCS对Nd(Ⅲ)的配位比基对Nd(Ⅲ)的配位强。

轻稀土B-15-C-5联吡啶三元配合物

杨瑞娜, 朱文祥, 赵继周, 罗保生, 谌了容

1991, 12(3):  295-298. 

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合成了稀土(Ln=La-Eu)硝酸盐与苯并-15-冠-5和2,2'-联吡啶的三元配合物,并培养出La-配合物的单晶,测定了的分子结构和晶体结构。经元素分析确定其化学组成为Ln(NO₃)₃·bipy·2H₂O·B-15-C-5。晶体属单斜晶系,空间群为P2₁/n。晶胞参数:a=11.951(6)Å,b=18.181(7)Å,c=14.754(5)Å;β=96.19(3)°;V=3187.0Å,Z=4,D_c=1.637g/cm³。最后偏离因子R=0.035。

镧系硅钨杂多酸胍盐的合成及物性研究

翟应离, 陈学年, 谭民裕, 王秋莹

1991, 12(3):  299-303. 

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合成了LnL(L代表配体)型镧系硅钨杂多配合物K₅[LnSiW₁₁O₃₉],再分别与盐酸胍盐反应,得(CN₃H₅)₅[LnSiW₁₁O₃₉]·nH₂O。阳离子交换试验证明Ln³⁺居于配合物内界。用IR、UV、DSC-TGA和XRD分析,对杂多配合物进行了表征。

SAPO-5分子筛的合成与表征

赵大庆, 庞文琴, 姚秀琴, 裘鉴卿, 叶朝辉

1991, 12(3):  304-306. 

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SAPO-5分子筛合成所用的模板剂主要是四丙基氢氧化铵、三乙胺和三丙胺等。目前报道较多的是四丙基氢氧化铵和三乙胺。尚未见以三丙胺(Pr₃N)为模板剂在F^-离子存在下合成SAPO-5分子筛的详细报道。此外,对SAPO-5分子筛合成影响因素的研究还不够系统。本文以三丙胺为模板剂,在F^-离子存在下,合成出SAPO-5分子筛,用多种研究手段进行了鉴定,并对影响合成的诸因素进行了研究和讨论。

因子分析法在混合酸各组分浓度测定中的应用

柯以侃, 郝玉东

1991, 12(3):  307-310. 

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首次建立了在定pH滴定条件下,混合酸中各组分浓度与量测值滴定体积和溶液pH之间关系的数学模型。采用因子分析法求解,可确定被测体系中组分数和各组分含量,适用于多组分多样品的同时测定。

钴(Ⅱ)-丁二酮单肟烟酰腙-亚硝酸盐体系的伏安行为及其应用

许宏鼎, 刘再新, 张丽君

1991, 12(3):  311-314. 

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在氨性介质中(pH=9.0),钴(Ⅱ)-丁二酮单肟烟酰腙(DMNH)-亚硝酸盐体系可产生灵敏度很高的催化波。从体系的伏安行为可知,吸附于汞电极上的是混配的配盐NH₄[Co(Ⅱ)(DMNH)·(NO₂)₂],在-1.0V(相对SCE)处,Co(Ⅱ)被还原至Co(0),DMNH被还原成自由基,由于NO₂^-的存在,自由基可参与再生反应而形成催化波。羟氨的存在可使产生催化波的最佳pH值移至8.2.用此体系进行了生物样品中钴的测定,其检出限为1×10^-10mol/L。

Tb(Ⅲ)-BPMPHD-CTMAB体系荧光性质的研究及应用

邢雅成, 阎兰, 刘海新, 杨汝栋

1991, 12(3):  315-318. 

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研究了Tb(Ⅲ)-BPMPHD-CTMAB体系的荧光性质,探讨了荧光体系的组成及影响因素,建立了在该体系中测定Tb(Ⅲ)的新方法。检测限可达到3.0×10^-11mol/L,应用于合成样品中微量Tb(Ⅲ)的测定,结果满意。

气相色谱热离子化检测器铯源的研究

汪庆范, 柳均, 孙逊运

1991, 12(3):  319-321. 

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报道了气相色谱热离子化检测器铯源的制作工艺及响应特性,并对各种影响因素进行了探讨。

脉冲极谱法研究(Ⅰ)--受吸附影响的常规脉冲极谱可逆波方程

张剑荣, 张祖训

1991, 12(3):  322-325. 

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本文提出了同时受反应物和产物吸附影响的常规脉冲极谱可逆波方程式,并对电流和电位的性质进行了讨论。所得结果与数字模拟法计算得到的曲线完全相符。

单滴汞上可逆和不可逆过程电流～时间曲线方程式

张祖训

1991, 12(3):  326-328. 

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本文提出了受扩散控制的i_t与tβ的关系式以及计算β值的正确表达式,讨论了同时受扩散和电极反应速率控制的极谱电流与时间的关系,利用所得的理论公式可方便地求得标准电极反应速率常数(k_s),理论结论与实验相符。

单扫示波极谱法测定痕量亚硝酸根

高志强, 李培标, 赵藻藩

1991, 12(3):  329-331. 

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在前文的基础上,经进一步研究发现,在Co³⁺-SCN^--抗坏血酸介质中(pH=2),也可得到灵敏的亚硝酸根的极谱还原波,并对该波的机理进行了初步的研究。1实验部分1。1仪器和试剂JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂),三电极系统;PAR-370电化学系统(美国PAR公司),M₃₀₃型静汞滴电极(SMDE);501型超级恒温水浴(25±0.2℃)。高纯二氧化碳除氧。

2-(三甲氧基苯基)色胺盐酸盐的合成

邱玉珠, 杭超, 张正, 胡宏纹

1991, 12(3):  332-335. 

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2,3,4-及3,4,5-三甲氧基苯乙酮苯腙在多聚磷酸存在下进行Fischer反应,可生成相应的吲哚(1_a,1_b),但2,4,6-三甲氧基苯乙酮苯腙必须用无水氯化锌催化环化才能得到相应的吲哚(1_c)。1_a、1_b、1_c经Vilsmier反应生成相应的吲哚-3-醛(2_a,2_b,2_c);经与硝基甲烷缩合得到相应的2-(三甲氧基苯基)-3-(2-硝基乙烯基)吲哚(3_a,3_b,3_c);3_a及3_b用LiAlH₄还原即可制备成相应的色胺盐酸盐(4_a和4_b),3_b还被制成苦味酸盐(4_b)。

氨基酸合成方法研究(Ⅸ)--固液相转移催化下1,4-二乙酰基-2,5-哌嗪二酮与醛的缩合反应

周晓明, 施耀曾, 杜争鸣, 胡宏纹

1991, 12(3):  336-339. 

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研究了在固液相转移催化条件下,1,4-二乙酰基-2,5-哌嗪二酮(2)与醛(3a-n)的缩合反应。合成了14种(Z)-1-乙酰基-3-亚芳基(亚烷基)-2,5-哌嗪二酮(4a-n),并讨论了产物的构型。

插烯噁唑类化合物的研究(Ⅰ)--反-1,2-双[2′-(5′-苯基噁唑基)]乙烯及其衍生物的合成与光性能的研究

高振衡, 张文勤, 王明真

1991, 12(3):  340-343. 

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本文合成了12种反-1,2-双[2'-(5'-苯基嚼唑基)]乙烯(简称POEOP)及其衍生物。讨论了化合物的结构同其红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、荧光量子产率及激光转换效率间的关系,并与POOP类化合物的光性能进行了比较。

1-烃基-1-硅杂环丁烷的合成及其Si-H键伸缩振动频率与结构关系的研究

于凯, 朴生勋, 周秀中

1991, 12(3):  344-346. 

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硅杂环丁烷在有机硅化学中是一类非常重要的小分子环系化合物。由于硅杂环丁烷和环丁烷的环张力相似,因而显示出较高的反应活性。例如能与某些试剂作用,生成开环产物;在光解或热解条件下,产生具有Si=C结构的高活性中间体,可用以合成多种有机硅化合物。

合成有机锗倍半硫化物的新方法

孙丽娟, 安逢龙, 白明章

1991, 12(3):  347-348. 

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有机锗倍半硫化物的合成是有机锗抗癌药物研究中的热点之一。在路易斯碱(如吡啶或三乙胺)存在下,经有机锗三氯化物溶液中通干燥的硫化氢气体制得有机锗倍半硫化物的方法有许多缺点,如无法计算吸收的硫化氢的量、设备复杂、操作困难并产生硫化氢臭味和毒性。

糖类研究(Ⅲ)--相转移催化合成1-O-酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖

余诚方, 刘泽伏, 蔡孟深

1991, 12(3):  349-350. 

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糖酯类化合物具有广泛的生理活性,如抗菌、抗肿瘤等。1987年Trivedi等首次使用苯甲酰基保护的溴化α-D-葡萄糖与桂皮酸类在相转移催化剂三甲基十六烷基溴化铵的存在下反应,合成了收率为53％～82％的糖酯,此结果与Inch的结果不一致。

相转移催化下醇类的选择性电氧化

黄有, 李志鸿, 王桂兰, 蔡昆

1991, 12(3):  351-352. 

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在选择性氧化的研究中,Cr(Ⅵ)类选择性氧化剂都存在着需特殊制备、配体和溶剂昂贵等缺点。同时,相转移催化技术的使用,也使许多氧化剂有了较好的选择性,但对环境污染严重。间接电氧化虽没有用量大、污染严重的缺点,但没有选择性。

硼化合物的桥原子价及其反应活性的理论研究

曹阳, 王友良

1991, 12(3):  353-355. 

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根据原子价的量子化学定义,采用3-21G基组的ab initio方法,对B₂H₆及其桥原子取代物H₄B₂X₂(X=F,Cl,OH,NH₂,CH₃)进行几何构型优化,讨论桥原子的成键特征,并计算了B₄H₁₀、B₅H₉和B₅H₁₁等硼氢化合物的原子价,讨论了它们的亲电和亲核取代反应活性。

亚甲基环丙烷卡宾的开环与1,2-氢迁移的从头算研究

王秉泽, 邓从豪

1991, 12(3):  356-360. 

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用从头计算-解析梯度法研究了亚甲基环丙烷卡宾的重排反应。开环重排经Hückel型过渡态,在过渡态前后分别属2电子和4电子反应,取对旋和顺旋方式,遵从4n+2和4n规则。1,2氢重排经迁移氢进攻卡宾碳的空p轨道发生。用RHF/6-31-G^**∥STO-3G方法算得开环势垒为24kJ/mol。1,2氢重排不是开环的竞争反应,其势垒为118kJ/mol。与环丙烷卡宾比较,亚甲基取代未改变其开环反应的类型与机理,但增大开环反应活性。

过渡金属络合物自旋哈密顿算符的理论分析

巴信武, 李伯符, 孙家锺

1991, 12(3):  361-364. 

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利用不可约张量方法讨论了过渡金属络合物自旋哈密顿。在考虑自旋轨作用、电子与其它电子旋轨作用、自旋-自旋偶极作用、Fermi作用和外磁场作用的近似下,得到了由分子参量表示的自旋哈密顿参量。在原子轨道近似下,近似地计算了红宝石的g因子,结果与实验符合得相当好,表明用本法解释过渡金属络合物的ESR谱是成功的。

四苯基卟啉镍的电子结构及光谱研究

王志中, 李君, 封继康

1991, 12(3):  365-367. 

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本文用INDO/CI方法计算了中位取代四苯基镍卟啉的电子结构与光谱。分子轨道能级表明平面型和垂直型的基态最高占有π轨道(a_1w和a_2w)与次高占有轨道间有较大的能隙。计算的低激发态跃迁光谱表明,最低能量跃迁Q带和B带计算值与实验值符合较好,但N带与L带计算值偏高。算出的最低(nπ^*)跃迁出现在37000cm^-1左右。

脱铝八面沸石的研究(Ⅳ)--异丙苯催化裂化

徐国林, 徐恒泳, 孙希贤, 田英, 张盈珍, 郑禄彬

1991, 12(3):  368-372. 

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以脉冲微型反应技术研究了脱铝八面沸石对异丙苯的催化裂化行为,并与反应条件下表面酸性进行了关联。样品裂化活性随骨架Si/Al比增加呈山峰形变化,Si/Al=5.38时最大;反应条件下酸中心数随脱铝深度增加却单调降低。动力学数据表明,样品裂化反应速度常数与强质子酸中心数随骨架Si/Al比增加具有平行的山峰形变化规律,Si/Al比为8.87附近的样品最高。

溶解量热法测三氧化钼标准生成焓

廖力夫, 张平民

1991, 12(3):  373-376. 

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用溶解量热法,以KIO₄和KOH组成的弱碱性溶液为量热溶剂,设计3个不同的热化学循环,用RD-1型热导式自动量热计测定了MoO₃的标准生成焓,并推荐其值为ΔH_t(MoO3)>(298.15K)=-765.0±6.8kJ·mol^-1。

SDS与PVP对碘化银溶胶稳定性的影响

马季铭, 吴广伟

1991, 12(3):  377-380. 

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研究了SDS、PVP及二者的混合物对AgI溶胶稳定性的影响。SDS主要通过表面活性负离子在AgI质点表面上的吸附使ζ电势升高,提高溶胶的稳定性。低浓度的PVP使AgI溶胶敏化,高浓度时又通过吸附层的空间稳定效应使其稳定。在PVP与SDS的混合溶液中,AgI溶胶的稳定性显著增加。根据PVP与SDS在固液界面上的相互作用讨论了这一增效作用。

Pt/HM、Pd/HM催化剂上CO氧化反应活性和动力学研究

郑小明, 吕伯升, 洪情美, 金唯军

1991, 12(3):  381-385. 

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研究了Pt/HM、Pd/HM催化剂上CO氧化反应的活性,求出了各种催化剂的CO氧化反应动力学方程。考察了不同气氛下CO氧化活性的演变规律和V⁴⁺、Co²⁺离子对Pt、Pd的助催化作用,并用催化剂集团结构适应模型对以上结果作出了解释。

四苯硼钠水溶液的系列热力学性质

邹立壮, 李林尉, 王晓玲

1991, 12(3):  386-389. 

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在288.15～318.15K范围内,用等压法测定了四苯硼钠在不同浓度水溶液中的平均活度系数和渗透系数,计算了不同浓度时的超额自由能、相对偏摩尔焓、偏摩尔热容。经计算机曲线拟合给出热力学性质的经验计算公式。

几种配体对四钼簇合物氧化还原特性的影响

张恒彬, 孙春亭, 黄启军, 张宏杰, 梁天飞

1991, 12(3):  390-393. 

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用循环伏安法研究了3种具有相同簇芯、不同配体的四钼簇合物:Mo₄(μ₃-O)₂O₄Cl₂(p=ClC₆H₄COO)₆、Mo₄(μs-O)₂O₄Cl₂(p-NHCOCH₃C₆H₄COO)₆和Mo₄(μ₃-O)₂O₄Cl₂(o-NHCOCH₃m-NO₂C₆H₃-COO)₅。结果表明,相同簇芯的簇合物具有十分相似的循环伏安图,峰电势的差异与配体上取代基的电子效应有关。

Bi₂O₃/γ-Al₂O₃系助燃剂的性能研究

杜尧国, 崔湘浩, 王宝辉, 马英德

1991, 12(3):  394-396. 

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负载性Pt助燃剂已被广泛应用。由于助燃剂能促进CO的转化成CO₂,对焦炭本身的燃烧速度无明显影响,故欲强化催化剂再生过程应提高其表面结焦的燃烧速度。我们制备了一系列Bi₂O₃/γ-Al₂O₃助燃剂以取代较为昂贵的Pt系助燃剂,并考察了Bi系助燃剂的物相结构、表面吸附性能、抗硫性及CO催化氧化活性和烧碳速度。结果表明,在高温实用区域,Bi系和Pt系对CO催化氧化活性相近,Bi系尚具有较好的去焦性能,有利于催化剂再生。

含镍云母蒙脱石及其交联物的正己烷加氢异构性能

刘子阳, 蒋大振, 蔡辉, 蔡红伟, 闵恩泽

1991, 12(3):  397-399. 

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交联粘土是一类新的具有规则孔结构的大孔分子筛,对其酸性及孔结构的研究已有报道。本文报道镍同晶置换T-O-T片八面体层中的铝,并用丙氨基三乙氧基硅烷水解物与其交联制得PNiSMM,再浸上Pd后考察Pd-NiSMM和Pd-PNiSMM对正己烷的加氢异构性能。

5-对羟基苯基-10,15,20-三对甲氧基苯基卟啉镍LB膜的研制与表征

杨孔章, 刘艳, 冯绪胜, 董玉林

1991, 12(3):  400-402. 

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近年来具有特定功能的卟啉、酞青衍生物LB膜制备的成功,为其在光学、微电子学、光电化学、化学生物传感器和模拟生物过程中的广泛应用开辟了新的途径。

电导法对几种液晶冠醚与KClO₄络合作用的研究

何玉萼, 胡长忠, 陈绍谦, 谢明贵

1991, 12(3):  403-405. 

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近年来国内外相继报道了在冠醚核心上引入取代基合成出一系列具有液晶特性的冠醚化合物,它们除具有普通液晶的电光、电磁及超声等特性外,还具有选择性络合金属离子的能力。研究这类化合物结构及性能将有助于选择和制备对金属离子具有高度识别能力的输送膜。为此,我们研究了以二苯并-18-冠-6(DB-18-C-6)及苯并-15-冠-5(B-15-C-5)为核心衍生的胆甾型冠醚化合物。经红外、核磁、质谱及元素分析确定其结构,由差热分析和偏光显微镜观察证明其具有液晶特性,并用电导法探讨了该系列液晶化合物与KClO₄在25℃时的络合特性,测定了络合比及络合常数。

电沉积多晶CdTe薄膜结构的电镜研究

郭清松, 张力

1991, 12(3):  406-408. 

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CdTe(能隙E_g=1.45eV)是一种制作太阳电池的理想半导体村料。用阴极电沉积法制备多晶CdTe薄膜具有方法简单、周期短、材料费用低于单晶硅而接近非晶硅等优点,颇引人注目。

芳香氨基酸在吸附树脂上的传质速度的研究

陶雪, 王寿亭, 王补森, 何炳林

1991, 12(3):  409-412. 

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本文建立了测量芳香氨基酸在吸附树脂上传质速度的方法。引用Boyd方程模型测定了苯丙氨酸和酪氨酸的有效内扩散系数;研究了树脂结构与芳香氨基酸扩散速度之间的关系;同时考察了温度、pH值诸因素对扩散速度的影响。

P(MMA-MAA)/PEO氢键复合物的增容效应

王琪, 徐僖

1991, 12(3):  413-416. 

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本文研究了P(MMA-MAA)/PEO氢键复合物对一些聚合物共混体系的增容效应。首次用机械共混方法制备了P(MMA-MAA)/PEO氢键复合物。该复合物不能被甲醇革取,其热失重行为不是其组分聚合物的加和,表明此复合物不是简单的共混物。实验结果证实,该复合物可以改进PMMA/PEO体系的相容性,改善PVC共混体系的力学性能和加工性能。

乙丙共聚物的过氧化氢基化反应及其与烯类单体的接枝共聚合

陈学信, 林一叶, 林尚安

1991, 12(3):  417-420. 

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本文研究了乙丙共聚物在含臭氧的氧气流中的过氧化氢基化反应,考察了温度、时间、浓度以及添加剂等对过氧化氢基化物(EPHP)中过氧化氢基含量的影响;研究了EPHP与苯乙烯类单体进行接枝共聚反应以及接枝产物的共混增韧作用。

酚醛树脂为载体的手性螯合树脂的合成与性能

马建标, 何炳林

1991, 12(3):  421-422. 

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以交联聚苯乙烯为载体的手性螯合树脂与过渡金属离子形成的络合物作配体交换色谱固定相,可拆分多种DL-氨基酸。但载体疏水性强,氮基酸在色谱过程中传质阻力大,保留时间长;硅胶键合的配体交换色谱手性相亲水性好,但柱容量小。我们通过2-羟基丙撑间隔臂将L-脯氨酸功能基联于球形酚醛树脂上,合成了手性螯合树脂(Ⅰ)。以其铜(Ⅱ)络合物作配体交换色谱固定相,对多种DL-氨基酸呈现拆分活性,且保留时间少于1h。

木瓜蛋白酶的固定化研究

隋德新, 姜涌明, 赵国骏, 施伟, 史永昶, 严锦文, 姜嘉娴

1991, 12(3):  423-425. 

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木瓜蛋白酶具有广谱的蛋白水解酶活性,广泛地应用于啤酒、饮料的澄清,肉类嫩化和复配消化药物等方面。近年来,为了扩大该酶在啤洒澄清上的应用,一些研究者致力于探索该酶的固定化研究,以提高该酶的利用效率,降低生产成本。