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1994年 第15卷 第11期    刊出日期：1994-11-24

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论文

二茂铁基正庚基β-二酮的合成及晶体结构

刘占梅, 连锡山, 刘启旺, 韩利民, 苏宁

1994, 15(11):  1579-1582. 

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在氢化钠存在下,用乙酰基二茂铁与正辛酸乙酯进行缩合反应,合成了标题化合物FeCOCH₂COC₇H₁₅(Fc=C₅H₅FeC₅H₄).X射线衍射测定其晶体学数据为:C₂₀H₂₆FeO₂,空间群P2₁/n,a=0.5790(1)nm,b=4.1634(4)nm,c=0.7635(1)nm,β=101.39(1)°,Z=4.最终的偏离因子R=0.050.结构分析表明,该化合物分子以烯醇式形式存在,通过分子内氢键,形成六元环,环中O…H氢键距离为0.146nm.β-二羰基中与正庚基相连接的羰基易于烯醇化。

94‘生物无机化学前沿讨论会在太原召开

郭景富

1994, 15(11):  1582-1582. 

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HDEHP和HEHEHP界面性质及添加剂对界面性质的影响

孙思修, 郝京诚, 崔燕, 杨齐眉, 高自立, 沈静兰

1994, 15(11):  1583-1587. 

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测定了HDEHP、HEHEHP、TOPO、TBP、SDS和CTMAB的煤油溶液与硫酸盐水溶液所构成的液-液体系的界面张力,考察了水相pH对界面张力的影响,求得这些化合物的界面吸附常数,计算出饱和吸附时界面吸附分子的截面积,提出了用C_min计算活性剂分配比的方法,研究了向HDEHP或HEHEHP体系中添加TOPO(或TBP)、SDS、CTMAB时界面张力的变化及其对萃取速率的影响。界面化学反应控制的萃取金属阳离子过程的速率将因添加剂占据界面和(或)形成界面负电层而降低,因添加剂与萃取剂形成界面活性较强的分子缔合物对金属的萃取而提高。

伯胺N1923萃取钼的机理研究

曾平, 胡净宇

1994, 15(11):  1588-1591. 

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通过等摩尔系列法、摩尔比法、饱和法以及有机相的红外光谱等研究了伯胺N1923从中性溶液和伯铵盐从酸性溶液萃取Mo(Ⅳ)的机理,结果表明,伯胺从中性溶液萃取Mo(Ⅳ)按溶剂化历程进行,伯铵盐从酸性溶液萃取Mo(Ⅳ)是阴离子交换反应。

新型混价稀土氟化物KEu(Ⅱ)Ce(Ⅲ)F₆

贯军, 汤中佳, 吴国庆

1994, 15(11):  1592-1596. 

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用碱金属热还原法合成了含有混价稀土的新型氟化物KEuCeF₆,用组成分析、X射线衍射、光电子能谱和荧光光谱对新化合物的组成、结构和稀土离子的氧化态进行了表征。KEuCeF₆的晶体属gagarinite(钠钙钇氟石)和UCl₃结构的相关型。空间群P3 ,a=645.4(2)pm,c=373.0(1)pm,c/α=0.578,Z=1;其中的铕和铈的氧化态分别为+2和+3.

[Cu(NBOCTB)](ClO₄)₂·2DMF的合成、晶体结构和热分解过程研究

李晓燕

1994, 15(11):  1597-1601. 

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制备了二(N,N-二甲基甲酰胺)-高氯酸N,N,N',N'-四[(1'-苄基-2'-苯并咪唑)甲基]-1,2-环己二胺合铜(Ⅱ){[Cu(NBOCTB)](ClO₄)2·2DMF}.X射线测定表明其晶体属三斜晶系,空间群P₁,晶胞参数α=1.1851(5)nm,b=1.2255(3)nm,c=2.5237(5)nm;α=92.37(2)°,β=98.01(2)°,γ=107.82(3)°,V=3.442(4)nm₃,M=1403.93,Z=2,D_x=1.36g/cm³,μ=4.60cm(-1),F(000)=1470.TG-DTG技术研究结果表明,配合物的热分解过程分为以下4个阶段:(19941106-1597-1.jpg)

中性载体阳离子电极膜电化学的计算机数字模拟

王柯敏, 霍希琴, 俞汝勤

1994, 15(11):  1602-1606. 

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对中性载体阳离子电极膜3种可能的传输模式进行了数字模拟,研究了淌度、浓度、配合物稳定常数以及阴离子亲脂性对电极电位响应的影响。模拟结果对于廓清这类电极响应机理,解释有关实验现象及指导新电极设计提供了有用的信息。

双水杨醛缩乙二胺烷基钴(Ⅲ)配合物电化学氧化动力学的研究

朱世民, 张天谊

1994, 15(11):  1607-1610. 

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用循环伏安法、计时电流法、线性扫描伏安法及lgi～E法研究了双水杨醛缩乙二胺烷基钴(Ⅲ)配合物[RCo(Salen),R=CH₃,C₂H₅,n-C₄H₉,i-C₄H₉]在Au电极上的电化学氧化动力学过程,测定了RCo(Salen)的电极反应的速率常数k_s、电子转移数n₁、电荷传递系数a、标准电极电位E⁰、扩散系数D;同时,还测定了氧化产物化学分解加速率常数k_f及分解产物电解氧化的电子转移数n₂等参数,实验表明RCo(Salen)的电化学反应是ECE过程,R基对E⁰、k_f等均有影响。

一种解决一维卷积中信息丢失的简捷方法

沈卫阳, 卓宗亮

1994, 15(11):  1611-1614. 

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提出一种弥补因卷积造成信息丢失的简捷方法。理论推导表明,非中心点评估导数的卷积整数正好是若干中心点评估导数卷积整数的线性组合,而后者在修正的Savitzky-Golay表中可以找到。本法提供一种产生任意点评估卷积整数的捷径,表格编排成易于参考的形式。

稀土元素荧光增强效应的研究──RE对Eu-2-(2-二苯乙酰基)-1,3-茚二酮-十六烷基三甲基溴化铵体系的荧光增强

司志坤, 朱贵云, 张斌, 姜玮

1994, 15(11):  1615-1619. 

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研究了稀土元素La³⁺、Gd³⁺、Yb³⁺、Lu³⁺、Y³⁺及Sc³⁺对Eu-2-(2-二苯乙酰基)-1,3-茚二酮-阳离子表面活性剂体系的荧光增强效应,结果表明,在上述增强离子存在下,体系的荧光强度分别增加10、130、30、50、52和20倍,利用标准加入法测定了混合稀土氧化物中的铕,铕浓度在1.0×10^-10～6.0×10^-7mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,最低检出限为6.0×10^-12mol/L.

研究简报

用氧电极结合枯草杆菌M₄₅(Rec^-)和H₁₇(Rec⁺)快速鉴别金属离子的致癌性

李辉, 迪丽拜尔, 邓家祺, 陈中孚

1994, 15(11):  1620-1622. 

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脂溶性金属酞菁的合成及其作为PVC膜电极载体的研究

李俊忠, 庞新宇, 陆素, 高德, 俞汝勤

1994, 15(11):  1623-1625. 

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亚铁氰化钾-NO₂^--鲁米诺化学发光体系测定痕量亚硝酸盐的研究

唐宏武, 罗庆尧, 余席茂, 何治柯, 曾云鹗

1994, 15(11):  1626-1628. 

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论文

(四甲基二硅撑)二(3-三甲硅基环戊二烯基)四羰基二铁及其相关化合物的合成及结构

孔垂华, 徐善生, 周秀中

1994, 15(11):  1629-1633. 

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1,2-二(三甲硅基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)₅在二甲苯中于105～110℃反应除分离到少量标题化合物(Me₂SiSiMe₂)[η-(3-Me₃SiC₅H₃Fe(CO)]₂(μ-CO)₂(5)外,主要是生成了脱Me₃Si基的产物(Me₂SiSiMe₂)[η-C₅H₄Fe(CO)]₂(μ-CO)₂(1)及1的热重排异构体[Me₂SiC₅H₄-Fe(CO)₂]₂(2).将5的二甲苯溶液加热回流18h,则转化为其异构体[Me₂Si(Me₃SiC₅H₃)Fe(CO)₂]₂(6).脱硅基发生在由相应反应物制备5的过程中。且脱硅基是与反应物中(Me₂SiSiMe₂)桥的存在有关。5的晶体结构经X射线衍射测定属单斜晶系,P2₁/m空间群,晶体学数据:a=0.6780(1)nm,b=2.2303(9)nm,c=0.9988(1)nn,;β=98.96(1)°,V=1.4960nm³.Z=2,D_c=1.36g/cm³.

O-烷基,O-芳基硫代磷酰取代硫脲和O-烷基硫代磷酰-双-取代硫脲的研究(Ⅱ)

胡式贤, 姜恒, 王萍

1994, 15(11):  1634-1638. 

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用硫氰酸钾与硫代磷酰氯制备了硫代磷酰异硫氰基酯和二异硫氰基酯,并以其与不同胺反应,合成了硫代磷酰取代硫脲和硫代磷酰-双-取代硫脲两系列20个新的有机磷化合物,经¹HNMR、IR及元素分析确定了它们的化学结构,测定了它们的生物活性。结果表明只有O-异丙基,O-(4-甲基-2-硝基苯基)-N'-萘基硫代磷酰硫脲(PD-1)具有较好的杀菌活性。

2,5-二甲氧基苯基烷基酮与t-BuMgCl反应的机理研究

龚跃法, 赵成学, 蒋锡夔

1994, 15(11):  1639-1642. 

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2,5-二甲氧基苯基烷基酮1_(a-d)(烷基分别为甲基、乙基、异丙基和叔丁基)与t-BuMgCl反应后,主要生成了1,2-加成产物、1.6-共轭加成产物及还原产物,产物及其分布在不同程度上受酮的结构、反应介质以及金属镁中过渡金属杂质的含量等因素的影响。据此,提出了反应的可能机理。

N-异丙基-O-芳基-O'-半乳吡喃基硫代磷酰胺酯的合成、结构及生物活性

陈茹玉, 陈小茹

1994, 15(11):  1643-1646. 

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报道了新型N-异丙基-O-芳基O'-半乳吡喃糖基硫代磷酰胺酯的合成,并对有关反应进行了讨论。通过重结晶分离得到了化合物N-异丙基-O-(对-氯苯基)-O'-半乳吡喃糖基硫代磷酰胺酯的纯异构体,单晶X射线衍射分析结果表明,此纯异构体分子中手性磷原子的构型为R.初步测定了这类化合物的除草活性及抗病活性。

微波干法催化芳香醛与绕丹宁及N-苯基绕丹宁的缩合反应

张明, 王存德, 于士龙, 田兆斌, 张霖, 陈中俊, 李纪国

1994, 15(11):  1647-1650. 

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利用微波辐射和固体碱性载体试剂催化绕丹宁及N-苯基绕丹宁和芳香醛的缩合反应合成了14个绕丹宁衍生物并研究了影响反应的因素。

研究简报

低价钛诱导的芳香邻二酮及α-羟基酮的还原偶联反应

侯自杰, 刘利军, 张建华, 李裕林

1994, 15(11):  1651-1653. 

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卤代萘与三氧化硫的磺化反应

林静, 邹友思

1994, 15(11):  1654-1656. 

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论文

含多个氧化还原中心的卟啉化合物的电化学及光谱电化学行为(Ⅰ)

陶建中, 孙浩然, 师同顺, 曹锡章

1994, 15(11):  1657-1661. 

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在DMF及DMSO中用循环伏安法、现场紫外可见光谱电化学方法及现场FT-IR光谱电化学方法研究了含多个氧化还原中心的卟啉化合物[四(对-硝基苯基)卟啉合钴(Ⅱ)]的氧化还原性质。指出该化合物的第一步氧化或第一步还原为中心金属钴失去或得到1个电子；第二步还原为卟啉环meso位的4个对硝基苯基上的硝基在同一电位下各得1个电子,形成相应的阴离子自由基；第三步还原为卟啉环得到1个电子,但该步反应不可逆。同时发现硝基与卟啉环及中心金属钴之间存在分子内电子相互作用,而4个硝基取代基之间未发现分子内电子相互作用。

Jahn-Teller畸变后D_2h C₆₀^--的电子结构和光谱

封继康, 滕启文, 李君, 孙家锺

1994, 15(11):  1662-1665. 

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用INDO系列方法对C₆₀自由基负离子进行了几何构型优化,得到D_2h对称性的构型,表明C₆₀^--确实发生了Jahn-Teller畸变,导致单键变短,双键变长,形成15种键,9种不等同碳原子,其额外负电荷主要分布在赤道附近。以此构型为基础,计算了C₆₀^--的电子光谱,与实验值吻合,在对光谱进行理论指认的同时讨论了光谱红移的原因。

镍镀层中微量六方晶格镍的存在与稳定性研究

葛福云, 姚士冰, 许书楷, 周绍民

1994, 15(11):  1666-1669. 

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对由含糖精的Watts液得到的镍镀层(含硫镍)和Watts镍镀层(无硫镍)进行透射电镜观察及选区电子衍射实验,结果表明无硫镍镀层呈粒状结构,晶粒尺寸在100～500nm之间,属面心立方结构；含硫镍镀层为层状结构,层间距在700～1500nm之间,每层又由许多宽约200～300nm的小层组成,晶粒尺寸约20～30nm,大部分属面心立方结构,在层与层交界处发现有少量六方结构镍晶体,差示扫描量热法实验表明,在约180℃左右六方结构镍转化为更稳定的面心立方结构。

ZSM-5沸石中V的还原性能

张春雷, 吴志芸

1994, 15(11):  1670-1674. 

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用TPR并结合XRD、ESR和XPS等测试手段研究了V(Ⅳ,Ⅴ)-ZSM-5、V₂O₅-/ZSM-5(分别用浸渍法和机械混合法制备)及V₂O₅样品的还原性能,获得了还原过程中物相及钒离子价态变化的信息,发现分散在分子筛表面上的V(Ⅴ)还原温度比V₂O₅低,而位于ZSM-5骨架上的V(Ⅴ)却比V₂O₅更难还原。高于1200K骨架V才开始还原；高于1370K,V-ZSM-5分子筛开始解体并转变成方英石结构,从骨架中析出的V完全还原成低价态。

夹心化合物Ni(C₅H₅)₂的X_α研究

于微舟, 常怡德, 张明瑜

1994, 15(11):  1675-1677. 

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用X_α方法计算了Ni(C₅H₅)₂的电子能级与归一化电荷,讨论了夹心化合物成键的特点,并用过渡态方法分析Ni(C₅H₅)₂的光电子能谱及紫外可见吸收光谱,结果与实验相符。

含蒽醌基双分子膜的电子光谱

刘纯晶, 田永驰, 李国文, 梁映秋

1994, 15(11):  1678-1681. 

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用荧光和紫外光谱研究了新合成的含蒽醌(2,6)生色基的单链双亲性分子(ANQU)在水溶液中形成的双分子膜聚集体结构。ANQU在稀水溶液中的吸收光谱比其在乙醇稀溶液中的谱峰有较大的红移；其凝胶态相对于液晶态的吸收谱亦有明显红移。结果表明,ANQU双分子膜中分子的堆积方式是J-聚集,蒽醌生色基以头对尾取向方式排列。变温荧光光谱观察双分子膜中蒽醌生色基的荧光光谱强度和峰位极敏感地受到双分子膜物理状态变化的影响。

均相催化反应在任一给定形状微电极上的稳态电化学行为

苏连永, 罗瑾, 林仲华, 田昭武

1994, 15(11):  1682-1685. 

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根据反应层的概念对在任一给定形状微电极上进行的准一级和二级均相催化反应机理(EC')的稳态电化学行为进行了研究。本方法简便易行,不需要解复杂方程的数学技巧。利用推导出的这些方程,可计算准一级和二级均相催化反应的动力学常数。

均分散氧化钛粒子的制备研究

于网林, 杨平, 徐秋云, 朱迎, 奚正楷, 陈宗淇

1994, 15(11):  1686-1689. 

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用升温水解法制备了组成为TiO₂的球形和椭球形均分散粒子。系统地研究了制备条件对粒子大小和形状的影响,用电子显微镜和红外光谱对粒子的形态和组成进行了分析。跟踪测定了均分散粒子形成过程中体系电导率的变化,探讨了均分散粒子的形成机制。

对MgO重新水合及两类羟基的研究

蔡炳新

1994, 15(11):  1690-1693. 

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采用IR、XRD、TG-DTA等手段对MgO重新水合及其两类羟基进行了研究。发现MgO水解后活性增大,在实验条件下水解仅发生在表面浅层；水合可得到自由、水合两类羟基,600℃灼烧使两类羟基脱除；自由羟基由水合羟基在碱[O^2-]作用下生成；添加Li⁺对表面两类羟基有影响。

PEEK链分子内γ-松弛过程构象机理的研究

沈良骏, 叶世勇, 李前树

1994, 15(11):  1694-1697. 

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使用AM1半经验量化计算,研究在PEEK链分子内γ-松弛的构象机理。指出部分链段作曲柄式运动时,各相连苯环不断调节其相对位置。γ-松弛的活化能与苯环间相对转动势垒、链骨架绕骨架平面作曲柄式运动势垒及链间相互作用有关,本文估算各部分的大小,并对苯环在PEEK链内相对取向作进一步的计算,得到十分接近实验数据的结果。

Eu_0.5RE_0.5Fe_0.5Mn_0.5O₃的⁵⁷Fe Msosbauer谱研究

李莉萍, 魏诠, 任孝林, 郑大方, 苏文辉

1994, 15(11):  1698-1701. 

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利用固相反应合成了Eu_0.5RE_0.5Fe_0.5Mn_0.5O₃(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Y)等化合物。测量了其XRD谱及⁵⁷FeMssbauer谱。实验发现,随着RE原子序数的增加,样品的晶胞体积减小,Fe在化合物中处于Fe³⁺的高自旋状态,⁵⁷Fe的四极裂矩与样品的畸变参数D成线性关系。

研究快报

原子力显微镜研究APS化单晶硅衬底及单层MD膜表面

张希, 高芒来, 王力彦, 沈家骢

1994, 15(11):  1702-1703. 

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研究简报

用X_α方法对CH₄在Ni(Ⅲ)表面吸附解离反应的理论研究

马晨生, 马理, 杨忠志

1994, 15(11):  1704-1706. 

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多重乳状液稳定性的研究

刘沛妍, 褚莹, 吴子生, 严忠, 康万利

1994, 15(11):  1707-1709. 

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论文

紫外光固化PDLC膜性能的温度效应

潘懿, 杨玉良, 李莉

1994, 15(11):  1710-1714. 

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考察了紫外光固化PDLC膜的电光性能及其温度依赖性,阐述了其作为显示器件的工作稳定性。指出确定PDLC工作温度范围的方法,对PDLC膜中液晶相的N-I转变行为及其与膜的内部结构的关系进行了讨论。

氧亚甲基连接的聚氧乙烯多嵌段聚合物的合成和性能研究

刘长生, 过俊石, 谢洪泉

1994, 15(11):  1715-1718. 

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用不同分子量聚乙二醇和二氯甲烷在氢氧化钾存在下合成几种氧亚甲基连接的聚氧乙烯多嵌段聚合物。某些聚合物具有较好的力学性能和一定的结晶度,聚合物与LiClO₄络合物的室温电导率较高,35℃时的电导率随聚氧乙烯链段分子量变化出现峰值。以电导率最高的络合物为电解质,Na_1+xV₃O₈复合物和Li片分别为正、负极组装了薄型锂电池并测定其放电性能。

含铅聚合物微凝胶与硫化氢反应前后在良溶剂中的分子扩散行为

杨毅, 高明远, 马荣久, 边凤兰, 沈家骢

1994, 15(11):  1719-1722. 

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用溶液聚合法制备出轻度交联的含铅微凝胶,用光子相关光谱技术测定其在良溶剂中与H₂S反应前、后的扩散行为,由外推法得到在浓度无限稀时的分子扩散系数,给出微凝胶的流体力学半径。结果表明:相同量的含铅微凝胶在不同的初始浓度下与H₂S反应,生成含PbS纳米微粒的凝胶；但其体积增大不同,这说明H₂S与含铅微凝胶的反应既可以在分子内也可以在分子间进行,分子间的反应使含硫化铅微凝胶扩散系数随浓度的变化曲线的线性范围变小。

新的含T-型二维液晶基元的液晶高分子的合成

李自法, 陈志军, 张淑媛, 王经武, 周其凤

1994, 15(11):  1723-1726. 

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采用低温溶液聚合方法,以N-(2,5-二羟基苯)亚甲基-4-取代苯胺和不同结构的二酰氯为单体,合成了两类新的高分子。聚合物的液晶行为用DSC、偏光显微镜和X射线衍射进行了表征,发现其中一类为向列型热致液晶高分子,另一类则无液晶性。随单体结构的改变,聚合物的特性粘数、熔点(T_m)和液晶态的清亮点(T_i)均呈现规律性变化。

研究简报

交替马来酸酐共聚物多缩乙二醇酯盐络合物的离子传导性

丁黎明, 林云青, 周子南, 王佛松

1994, 15(11):  1727-1729. 

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β-萘酚取代聚磷腈的合成与表征

徐师兵, 郑福安, 杨永刚

1994, 15(11):  1730-1732. 

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反应介质对N,N-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯引发丙烯酰胺聚合反应的影响

杨文君, 沈家骢

1994, 15(11):  1733-1735. 

摘要 ( )   PDF (327KB) ( )  

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