高等学校化学学报

刘杏芹, 刘亚飞, 沈瑜生

1998, 19(6): 837-842.

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采用化学共沉淀法,在较低温度(750℃)下制备了具有缺陷烧绿石结构的复合氧化物Cd₂Sb₂O_6.8的纯相超微粉;研究了制备条件对物相、结构和气敏性能的影响,并对其反应过程机理进行了探讨,气敏性能测试结果表明,纯相Cd₂Sb₂O_6.8气敏元件对乙炔气体有较高的灵敏度和较好的选择性.

有机-无机自由基盐(DBTTF)₆PMo₁₂O₄₀·2H₂O的合成、性质和晶体结构

陈亚光, 刘景福, 林永华, 邢燕, 贾恒庆

1998, 19(6): 843-848.

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用电解法制备了有机-无机自由基盐(DBTTF)₆PMo₁₂O₄₀·2H₂O.用红外光谱、电子光谱和电子自旋共振谱进行了表征,测定了其磁化率、导电性和单晶的晶体结构,该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.3787(7)nm,b=1.4204(2)nm,c=1.5702(2)nm,α=104.570(8)°,β=103.41(2)°,γ=95.80(2)°,V=2.853(2)nm₃,Z=1,Dc=2.142Mg·m^-3,R=0.0727.

铜(Ⅱ)-α-氨基酸(5-取代邻菲咯啉)-L-苏糖酸三元配合物的稳定性研究

孙祥德, 殷向晨, 朱守荣, 林华宽, 陈荣悌, 张兴远

1998, 19(6): 849-853.

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在298K,I=0.1mol/LKNO₃条件下测定了L-苏糖酸-α-氨基酸(5-取代邻菲咯啉)-铜(Ⅱ)三元配合物的生成常数,实验表明,生物配体α-氨基酸及L-苏糖酸具有良好的相容性,其三元配合物的稳定性大于相应二元配合物的稳定性,在较宽的pH值范围内,三元配合物的含量显著大于二元配合物的含量,即L-苏糖酸能作为金属离子的载体,使金属离子易于与氨基酸或蛋白质结合而被动物吸收利用,α-氨基酸及L-苏糖酸问的相容性及其三元配合物的稳定常数随α氨基酸的质子化常数及其二元配合物的稳定常数增加而增加,二者间存在良好的直线自由能关系,而在L-苏糖酸-5-取代邻菲略啉一铜(Ⅱ)三元配合物中,由于d-p反馈π键的存在,三元配合物的稳定常数随取代邻菲咯啉质子化常数的增加而降低,二者之间也存在良好的直线自由能关系.

卟啉纳米材料的新法合成

王杏乔, 高爽, 于连香, 缪春建, 李洪波, 曹锡章, 王立平

1998, 19(6): 854-857.

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采用液体分子嵌入法将卟啉分子引入到孔径为几十纳米的硅藻土孔内,制得了粒径在10～20nm左右的卟啉微晶.通过紫外、红外、X射线衍射、透射电镜和表面光电压谱等手段证实卟啉微晶被固载在硅藻土孔径内.

C₆₀(OH)_n的快速制备及其机理研究

李添宝, 黄克雄, 李新海, 蒋汉瀛, 李晶, 颜星中, 黎军, 赵善楷

1998, 19(6): 858-860.

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石墨炉原子吸收法测定锡的基体改进剂研究

陈树榆, 伍荣护, 林淑钦

1998, 19(6): 861-865.

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研究了石墨炉原子吸收光谱法测定锡的混合基体改进剂,用转靶X射线衍射分析探讨了金属元素氧化还原性质不同的两类改进剂的稳定机理,两种改进剂能使锡的灰化温度分别提高到1400℃和1350℃,但Mg(NO₃)₂会对锡的测定造成较大的背景吸收,镍加抗坏血酸后可显示更多的优点,既使灰化温度提高500℃,测定灵敏度也提高2倍,同时又降低了背景吸收和基体干扰,用此法测定水系沉积物标样,结果一致.

Nafion-聚[N′,N″-(1,3-丙二亚甲基)双(1,2-苯二氨基)-N,N′,N″,N′″]合镍修饰微电极用于测定一氧化氮的研究

鲜跃仲, 应向阳, 张文, 罗敏, 金利通

1998, 19(6): 866-870.

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详细报道了Nafion-聚[N′,N"-(1,3-丙二亚甲基)双(1,2-苯二氨基)-N,N,N′,N″,N′″]合镍[PolyNi(Ⅱ)L]修饰微铂电极的制备及性质,实验表明,该修饰电极对NO有较高的灵敏度和选择性.当NO的浓度在2.0×10^-7～1.6×10^-5mol/L范围内峰电流与NO的浓度呈线性关系,相关系数r=O.994.用于血液中NO的检测,效果良好.

基于遗传算法的神经网络为苯乙酰胺类农药构效关系建模的研究

孙卫国, 陈德钊, 陈亚秋, 胡上序

1998, 19(6): 871-875.

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探讨用遗传算法训练神经网络,为苯乙酰胺类化合物的QSAR建模,效果良好,神经网络可以反映复杂的构效关系,而引入遗传算法又有助于多层前传网在训练过程中跳出局部最小点,使收敛速度大大提高,并在预报精度上有显著改善.

Tb(³⁺)与氧合血红蛋白反应动力学的停流荧光光度法研究

程驿, 林华宽, 王夔

1998, 19(6): 876-878.

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以锌试剂显色法测定蛋白质的研究

迟燕华, 李娜, 庄稼, 李克安, 童沈阳

1998, 19(6): 879-881.

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杯[4]芳烃涂层的TSM声波吡啶传感器的研究

曹忠, 黎彤, 羊小海, 王柯敏, 林辉概, 俞汝勤

1998, 19(6): 882-884.

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R(-)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸对D,L-氨基酸酯拆分的研究

李叶芝, 郭纯孝, 鲁向阳, 申连春, 黄化民

1998, 19(6): 885-889.

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以新手性拆分试剂R(-)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[简称R(-)TTCA]对D,L-氨基酸酯进行手性拆分,分别得到(R)TTCA氨基酸酯盐1a_1f([α]_D²⁰＝-30.40°～-42.70°)及光学活性氨基酸酯2a-2f,其光学纯度为35.4%～75.8%.由1a_1f在碱存在下分解出2a-2f的对映体3a-3f,光学纯度为39.50%～69.10%.用半经验的量子化学PM3方法研究了氨基的碱性、中间产物铵盐生成热和稳定性.

抗坏血酸与过氧化氢反应的自旋捕捉┐ESR研究

白令君, 王建英

1998, 19(6): 890-894.

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利用自旋捕捉-ESR方法研究了分析纯抗坏血酸(Aa)与医用维生素C注射液(Vc)的自氧化和过氧化氢反应,在自氧化反应中只观察到去氢抗坏血酸负离子基A^-·,而与过氧化氢反应时除观察到A^-·外,还观测到另外数种自由基,经计算机拟合后得到这些自由基或其5,5-二甲基-1-吡咯啉-1-氧化物(DMPO)加合物的ESR谱参数,在此基础上推测出该反应的机理.

新型2-氨基-5-苯亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成及生物活性

丁明武, 涂海洋, 刘钊杰, 庄农波

1998, 19(6): 895-898.

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通过烯基膦亚胺1与芳基异氰酸酯的aza-Wittig反应得到碳二亚胺2,再用2与亲核试剂的成环反应制得10个新型的2-氨基-5-苯亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物4,探讨了碳二亚胺2与不同亲核试剂反应的活性并分离得到了一个胍中问体3i,初步研究了化合物4的生物活性.

生物合理设计光系统Ⅱ抑制剂研究(Ⅱ)——3-苯甲氨基-2-氰基-3-甲硫基丙烯酸乙酯的晶体及分子结构

刘华银, 杨光富, 陆荣健, 谭惠芬, 杨华铮, 来鲁华

1998, 19(6): 899-902.

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合成了具有良好光合作用抑制活性的标题化合物,测定了其晶体结构,确定了该类化合物的顺反构型,阐明了苯环与氨基问亚甲基对化合物抑制活性的重要作用,解释了氨基氢与酯羰基氧问没有形成氢键的原因.

α-唑基-α-芳氧烷基频哪酮(芳乙酮)及其醇式衍生物的合成和生物活性研究

周正洪, 赵军, 廖祥军, 张祖新, 彭永冰, 赵国峰

1998, 19(6): 903-907.

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对α-唑基-α-芳氧烷基频哪酮(芳乙酮)及其醇式衍生物的合成和生物活性进行了研究,合成了33个新型化合物,所有化合物的结构均经核磁共振和元素分析证实;初步的生物活性测试结果表明,该类化合物具有一定的杀菌活性和植物生长调节活性.

过渡金属吡啶配离子的TCNQ电荷转移盐的合成和物理性质

李金山, 冯乙巳, 王者福, 门振宇

1998, 19(6): 908-912.

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合成了通式为[M(Py)_m][TCNQ]_n(M=Mn,m＝4;M＝Co,Ni,Cu,m＝2;TCNQ＝7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷,n＝2,3)的8个过渡金属吡啶配离子的TCNQ电荷转移盐,通过元素分析、红外光谱、顺磁共振谱、光电子能谱、磁化率和电导率对这些电荷转移盐进行了表征,结果表明,在这些电荷转移盐分子中存在TCNQ^-和TCNQ⁰,且TCNQ^-与TCNQ⁰相互作用形成结构单元[TCNQ]_n^2-(n＝2,3),各个结构单元沿一维方向堆积形成分子柱,部分电荷从[TCNQ]_n^2-向[M(Py)_m]²⁺转移,导致化合物中的金属表现为混合价态.其中3个电荷转移盐具有良好的导电性.

腺苷环甘油磷脂缀合物的合成及性质研究

张成祥, 张中标, 唐除痴, 陈茹玉

1998, 19(6): 913-916.

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以碘活化的六乙基亚磷酰三胺为磷酰化及环化试剂,经一锅法合成并分离得到硫代环磷酸酯的两个非对映异构体,并对这两个非对映异构体的性质进行了研究.

生物活性含硅有机锡化合物的研究

谢庆兰, 刘华

1998, 19(6): 917-920.

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对近年来含硅有机锡化合物的进展进行了综述,结构和活性关系的研究表明化合物的生物活性主要取决于硅原子上的取代基,生物活性大小顺序为:(Me₃SiCH₂)₃SnY>>(PhMe₂SiCH₂)₃SnY＞(Ph₂MeSiCH₂)₃SnY,(PhCH₂Me₂SiCH₂)₃SnY.

地衣芽孢杆菌A.4041耐高温α-淀粉酶热稳定性及构象研究

赵荧, 董庆初, 马鹤文, 阎宝山, 费小芳, 王国彦

1998, 19(6): 921-923.

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N,2-二芳基二氮亚烯甲酰胺合成的新方法

王玉炉, 王晓阳, 李建平, 王彩兰, 王红, 马东兰

1998, 19(6): 924-925.

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CO₂加氢合成甲醇催化反应中CO的作用

李基涛, 区泽棠, 陈明旦, 张伟德

1998, 19(6): 926-929.

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研究了铜基催化剂上CO₂加氢合成甲醇反应中掺人CO的作用,结果表明,在原料中添加少量CO,甲醇的选择性提高38%,收率提高25%;TPD-MS和TPSR-MS结果表明,CO能抑制催化剂表面起逆水汽变换作用的活性位对CO₂的吸附,从而提高了CO₂加氢合成甲醇的选抒性.

F^-对沸石分子筛双四元环影响的量子化学计算

李宝宗, 徐文国, 裘式纶, 庞文琴, 徐如人

1998, 19(6): 930-933.

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采用PM3量子化学计算方法研究了沸石分子筛及无机微孔晶体结构中双四元环内含F^-及不含F^-的8种模型簇的几何结构、电子结构以及稳定性,考察了F^-对双四元环结构和性质的影响,发现F^-的存在依次增强了纯硅、磷铝和磷镓双四元环的稳定性,而降低了硅铝的稳定性,F^-在双四元环中所处位置的计算值与实验晶体数据基本吻合.

新型杂多配合物K₃H₂[GeW₈Mo₃VO₄₀]·4H₂O的合成与晶体结构

吴庆银, 王晓芳, 宋玉林

1998, 19(6): 934-937.

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用分步酸化、分步加料法合成出新型杂多配合物K₃H₂[GeW₈Mo₃VO₄₀]·4H₂O,并用X射线单晶衍射法测定其晶体结构,该晶体属单斜晶系,C2空间群,a＝1.8944(4)nm,b＝3.2920(7)nm,c＝1.2494(2)nm,β＝90.25(3)°,V＝7.792(4)nm₃,Z＝6.最终偏差因子R＝0.063.R_W＝0.067.

热动力学方法的研究(Ⅱ)——流动混合法的理论和方法

刘义, 谭晓峰, 汪存信, 颜承农, 宋昭华, 屈松生

1998, 19(6): 938-941.

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通过对流动体系物理模型的分析,推导出在LKB2277生物活性检测仪上,采用流动混合方式进样条件下适用的热功率与流速关系,并用计算机回归分析处理,同时求出反应的反应焓变和速率常数.将此方法运用于乙酸乙酯的皂化反应,得到了满意的结果.

RECl₃与丝氨酸配合行为的研究

李仲谨, 冀棉, 刘建睿, 高胜利

1998, 19(6): 942-945.

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依据相平衡结果,于水中合成了RE(Ser)Cl₃·3H₂O和RE(Ser)₂Cl₃·5H₂O(RE=La-Nd,Sm-Gd,Dy,Yb,Y)等20种固态配合物,利用化学分析、摩尔电导、IR、UV、FS、X射线衍射分析及TG-DTG等手段对配合物进行了表征.

微量吸附量热法研究氧化物催化剂的酸碱性质

屠迈, 李大塘, 沈俭一, 陈懿

1998, 19(6): 946-949.

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利用微量吸附量热技术定量地表征了Eu₂O₃、CeO₂、MgO、ZnO、Al₂O₃和NiO等氧化物表面酸碱中心的强度和数量,结果表明,样品的NH₃和CO₂起始吸附热与其Sanderson电负性相关.

H₂X(X=O,S)分子简正模激发态下分子内能量转移的研究

李慎敏, 王明良, 丛尧, 杨忠志

1998, 19(6): 950-954.

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采用准经典轨迹法,考察了H₂O及H₂S分子简正模激发态下分子内各态能量随时间变化的分布关系,讨论了激发能在各态间的转移规律.研究表明:简正模激发态能量转移倾向于频率彼此相近或对称性相同的态间.

α-溴代丙酰氯与四氢噻唑-2-硫酮衍生物的反应及量子化学研究

李叶芝, 郭纯孝, 田颜清, 赵晓刚, 黄化民

1998, 19(6): 955-958.

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α-溴代丙酰氯分别同四氢噻唑-2-硫酮及(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯反应得到四氢噻唑-2-α-溴代丙酰硫酯2a及光学活性4-乙氧羰基四氢噻唑-2-α-溴代丙酰硫酯2b.用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变,得到反应物1a异构化的过渡态.

含镧金属富勒烯不同溶剂的高温高压提取

刘冰冰, 刘子阳, 徐文国, 杨海滨, 高春晓, 李冬妹, 杨玉琨, 刘淑莹, 邹广田

1998, 19(6): 959-960.

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NO在Er₂O₃/Bi₂O₃催化剂上的程序升温分解

张伟德, 李基涛, 古萍英, 万惠霖, 区泽棠

1998, 19(6): 961-963.

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第四周期过渡金属离子交换改性的HZSM-5沸石催化剂上甲烷的无氧芳构化

李爽, 张春雷, 袁艺, 吴通好, 徐竹生, 林励吾

1998, 19(6): 964-966.

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单冠醚取代不对称酞菁LB膜的制备和表征

李希友, 许慧君

1998, 19(6): 967-969.

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铈(Ⅳ)与RE(Ⅲ)的中空纤维膜基萃取分离

王玉洁, 张淑敏, 李德谦

1998, 19(6): 970-972.

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间同立构聚丙烯在聚乙烯(100)晶面上的附生行为研究

阎寿科, 杨德才, Petermann J.

1998, 19(6): 973-976.

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利用电子显微镜的欠焦成像和电子衍射技术对间同立构聚丙烯(sPP)在高密度聚乙烯(HDPE)的(100)晶面上的结晶行为进行了研究,明场结果表明,sPP能在HDPE的(100)晶面上附生生长,形成相互交叉的草席状片晶结构,电子衍射结果证明,附生生长的sPP与HDPE的接触面为(100)晶面,sPP与HDPE的分子链方向成固定的±37.交角,说明sPP在纤维取向的HDPE基质上附生结晶不仅仅是HDPE的(110)晶面对sPP有取向成核作用,(100)HDPE晶面也可作为sPP晶体的取向成核点.

脉冲激光引发自由基聚合的动力学研究

颜德岳, 张明福

1998, 19(6): 977-983.

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处理了无链转移时脉冲激光引发自由基聚合中的动力学问题:推导出聚合产物数均和重均分子量的严格数学表达式,给出了链自由基、死聚物及总的聚合产物的归一化的分子量分布函数,计算结果表明:随着单体转化率的上升,各种分子参数,例如数均和重均分子量,以及多分散指数的数值周期性地振荡,且振幅逐渐下降,分子量分布曲线则包含一些特征峰,且随着每次脉冲激光产生的初级自由基浓度的降低,分布曲线峰的数目增加,另外,与歧化终止相比,偶合终止使产物的分子量分布略为变窄.

具有液晶性新型聚芳醚酮的合成与表征

张善举, 郑玉斌, 吴忠文, 田明文, 杨德才

1998, 19(6): 984-988.

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通过联苯二酚(介晶基元)、取代对苯二酚(破坏结晶基元)与4,4'-二氟二苯酮的亲核取代反应合成了一系列具有液晶性的新型聚芳醚酮,采用DSC、PLM和WAXD等方法对聚合物的研究表明:联苯含量为70%时聚合物表现为向列相,联苯含量为50%时聚合物出现近晶相,在外力场作用下,向列相液晶容易形成明暗交替的条带织构.

甲壳素/甲壳胺的聚集态结构及性能

莫秀梅, 王鹏, 周贵恩, 徐种德

1998, 19(6): 989-993.

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制备了不同脱乙酰度的甲壳素,并对脱酰化反应进行了研究,找出了适合不同脱酰度甲壳素的溶剂,探讨了制样温度与甲壳胺膜的结晶形态和力学性能之间的关系,比较了甲壳素、甲壳胺及不同来源甲壳素的结晶形态.

磁性珠状纤维素亲和吸附剂的制备与应用

李欣, 李朝兴, 何炳林

1998, 19(6): 994-999.

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采用反相悬浮包埋技术制备了粒径小于300um、粒径分布窄和湿态孔度高(85%～90%)的高顺磁性珠状纤维素,经高碘酸钠活化后,与具有生物活性的绒毛膜促性腺激素偶联,得磁性亲和吸附剂(每克磁性珠状纤维素上固载300～400IU绒毛膜促性腺激素).

固相表面修饰对聚丙烯结晶性能的影响

孙景志, 王静媛, 宋波, 徐冰, 王勇, 汤心颐

1998, 19(6): 1000-1003.

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采用固相表面修饰方法对聚丙烯进行网络修饰,讨论了反应条件对体系凝胶分数的影响,用IR、WAXD、DSC、DMA和电子能谱等方法研究了固相表面修饰对聚丙烯结晶性能的影响,阐明了固相表面修饰过程的特点.

金属氧化物/聚(N,N-二甲基苯胺)界面相互作用的ESR研究

郑海鹏, 张瑞丰, 沈家骢

1998, 19(6): 1004-1006.

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壳聚糖电流变体的导电特性

吴水珠, 曾钫, 沈家瑞

1998, 19(6): 1007-1009.

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