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2002年 第23卷 第10期    刊出日期：2002-10-24

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研究论文

^99mTc标记COI配合物的制备及其用作心室显像剂的初步研究

张现忠, 周金明, 王学斌

2002, 23(10):  1829-1832. 

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通过改变异腈配体的结构和配合物的中心核,以期获得标记方法简单、放化纯度高以及生物性能优良的新型心室显像剂.以环辛胺为原料,通过甲酰胺化和脱水两步反应制得配体环辛基异腈(COI),并以氯化亚锡为还原剂和二硫代肼基甲酸甲酯为供氮体,通过配体交换反应得到放化纯度大于95%的^99mTcN-COI标记物.以氯化亚锡为还原剂直接标记制得放化纯度大于95%的^99mTc-COI配合物.两种标记物在室温下放置6h以上,其放化纯度无明显变化.在正常昆明小鼠体内进行的生物分布实验研究结果显示,^99mTcN-COI和^99mTc-COI在心脑中有一定摄取,但肝、肺及血等本底摄取相对较高.二者在血液中都有很高的浓集,且滞留也很好,其中^99mTc-COI配合物在静脉注射后60min时的血/心、血/肝和血/肺摄取比分别为6.67,1.54和2.07,有望成为一种新型的制备方法简单的心室显像剂.

钛锆钒异核双金属配合物[Cp₂V(μ-η²:η⁴-PhC₄Ph)MCp₂′](M=Ti,Zr;Cp′=C₅H₅,C₅H₄SiMe₃)的合成与表征

赵建社, 顾爱萍, 何水样, Robert Choukroun, Lydie Valade, Patrick Cassoux

2002, 23(10):  1833-1836. 

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室温下,[Cp₂Ti(C≡CPh)₂],[Cp₂Zr(C≡CPh)₂]和[(C₅H₄SiMe₃)₂Zr(C≡CPh)₂]分别与二茂钒作用,合成了[Cp₂V(μ-η²∶η⁴-PhC₄Ph)MCp₂′](1,M=Ti,Cp′=C₅H₅;2,M=Zr,Cp′=C₅H₅;3,M=Zr,Cp′=C₅H₄SiMe₃).用元素分析、质谱、核磁共振谱、磁矩、红外和拉曼光谱对配合物进行了表征.3个配合物具有相似的磁化率,配合物3的晶体结构分析表明PhC₄Ph通过内部2个碳原子键合到Cp₂V上,内部2个碳原子和外部2个碳原子均与Cp₂′Zr键合,丁二烯骨架内部的2个碳原子都具有四配位的平面结构.

以阿拉伯半乳聚糖为载体的磁共振成像造影剂的研究

孙国英, 冯江华, 景凤英, 裴奉奎

2002, 23(10):  1837-1841. 

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合成了阿拉伯半乳聚糖修饰的DTPA钆配合物,用红外光谱、元素分析、ICP-AES等手段进行了表征,用竞争性方法研究了其在水溶液中的稳定性,测试了其在水中及BSA溶液中的弛豫性能,并进行了体内成像实验.结果表明,其弛豫效率是目前临床所用造影剂Gd-DTPA的1.5～2.0倍,对肝脏和肾脏MRI信号具有良好的增强效果,是比较好的潜在磁共振成像造影剂.

四氮杂-18-冠-6的锌/铜(Ⅱ)配合物的合成与结构

郭雪雁, 朱文祥, 延玺, 王如骥, 李勇

2002, 23(10):  1842-1846. 

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合成了1,10-二氧-4,7,13,16-四氮杂-18-C-6(以下用L代表)的硝酸锌和硝酸铜(Ⅱ)配合物.配合物Cu(L)(NO3)₂晶体属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数如下:a=1.5744(6)nm,b=1.2676(4)nm,c=1.8983(6)nm,V=3.789(2)nm³,Z=8,最终偏离因子R₁=0.0431,wR₂=0.0904.配合物Zn(L)(NO₃)₂晶体属正交晶系,Pnna空间群,晶胞参数a=1.61356(10)nm,b=1.32871(11)nm,c=0.86260(5)nm,V=1.8494(2)nm³,Z=4,最终偏离因子R₁=0.0718,wR₂=0.1950.冠醚环上的4个氮原子和2个氧原子都参与了配位,NO₃^-未参与配位,中心金属离子的配位数为6.红外光谱、¹H NMR和EPR谱等研究佐证了上述测定结果.Cu(L)(NO₃)₂循环伏安实验表明该配合物在-1.0～0V电压范围内,只发生Cu(Ⅱ)→Cu(Ⅰ)的还原反应,而在-1.6～0V电压范围内,发生Cu(Ⅰ)→Cu(0)的反应.

综合评述

介孔分子筛的酸性和水热稳定性

肖丰收, 韩宇, 裘式纶

2002, 23(10):  1847-1853. 

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介孔分子筛材料在催化、吸附与分离以及化学组装制备先进材料和分子器件等方面具有潜在的应用价值.但是,由于介孔分子筛材料较低的水热稳定性和较弱的酸性,极大地影响了其在催化研究中的广泛应用.本文系统地综述了最近几年在提高介孔分子筛酸性和水热稳定性的研究工作.其中包括:(1)将超酸组份负载于介孔分子筛的孔道中以达到提高介孔分子筛材料的酸强度的目的;(2)通过在合成介孔分子筛的过程中加入无机盐和有机胺等助剂或采用合适的后处理方法以提高介孔分子筛的水热稳定性;(3)通过新型模板剂来合成具有较高水热稳定性的介孔分子筛材料;(4)利用具有沸石分子筛基本结构单元的沸石分子筛导向剂与表面活性剂自组装来合成具有强酸中心和高温水热稳定的介孔分子筛材料.

研究快报

具有四帽假Keggin结构“簇阴离子对”的多金属氧簇[Co(2,2-bipy)₃]₄[Mo₅^ⅤMo₅^ⅥV₆^ⅣO₄₀(PO₄)]₂·4H₂O的水热合成与晶体结构

曾庆新, 吕高孟, 李亚丰, 杨国昱, 徐吉庆

2002, 23(10):  1854-1856. 

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研究简报

变温晶化合成高渗透率ZSM-5沸石膜

李永生, 王金渠, 施剑林, 陈连璋, 郭树才, 严东生

2002, 23(10):  1857-1859. 

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研究论文

分光光度法研究二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)氧化三乙醇胺的反应动力学及机理

单金缓, 魏海英, 王莉, 申世刚, 刘保生, 孙汉文, 王安周

2002, 23(10):  1860-1863. 

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在碱性介质中,用分光光度法研究了二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子氧化三乙醇胺的动力学.结果表明,反应对Ni(Ⅳ)为准一级反应,速率常数kobs=(k₁+k₂[OH^-])K₁K₂[OH^-][TEA]/{[H₂IO₆^3-]+K₁[OH^-]+K₁K₂[OH^-][TEA]},对还原剂三乙醇胺为正非整数级,表观速率常数随[OH^-]的增加而增加,随[IO₄^-]的增加而减小.据此提出了Ni(Ⅳ)和还原剂所形成的活化配合物的内部电子转移的反应机理.并求得28℃时前期平衡常数和速控步骤的速率常数分别为K₁=2.063,K₂=36.471L·mol^-1;k₁=8.008×10^-2s^-1,k₂=0.2896mol^-1·L·s^-1.

过氧化氢酶荧光分析法及其在海洋水生生物酶活力测定中的应用

毛玉霞, 郑洪, 郭祥群, 陈荣, 郑微云

2002, 23(10):  1864-1867. 

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建立了一种简便、灵敏的测定过氧化氢酶的方法.方法的线性范围为1.7×10^-3～1.7×10^-2U/mL,检测限(LD=3S₀/S)为8.5×10^-4U/mL.将其用于海洋生物样品中过氧化氢酶活力的测定,结果令人满意.

激光解吸电离质谱新型液相基质研究

熊少祥, 陈文章, 蒲丹, 辛斌, 王光辉

2002, 23(10):  1868-1872. 

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选用包括纳米粒子在内的多种基质化合物,构成了多种不同组成的液相基质.以多肽、蛋白、大环寡糖和有机小分子等数种类型化合物为样品,系统地考察了不同液相基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)分析中的应用情况,探讨了与固体制样方法的异同点.实验结果表明,有些液相基质对多类化合物具有较好的通用性,而有些液相基质对某些特定类型化合物的分析特别有效.

二苯碳酰二肼柠檬酸盐光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

陈焕文, 徐抒平, 于爱民, 金钦汉

2002, 23(10):  1873-1876. 

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合成了一种二苯碳酰二肼柠檬酸盐,建立了基于这种试剂和手持式光度计的铬(Ⅵ)的快速现场测定方法.在弱酸性介质中,此试剂与铬(Ⅵ)形成紫红色产物,λ_max=540nm,摩尔吸光系数ε=3.32×10⁴L·mol^-1·cm^-1,铬(Ⅵ)含量在0.03～2.00mg/L内符合比尔定律.该法用于电镀废水中铬(Ⅵ)的快速测定,结果令人满意.

1,6-二氢-S-四嗪与异氰酸酯催化重排反应的研究

胡惟孝, 孙雅泉, 袁庆, 杨忠愚

2002, 23(10):  1877-1881. 

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3,6-二甲基-1,6-二氢-S-四嗪与异氰酸酯反应,在N′,N-二甲基苯胺催化下生成N-苯基-3,6-二甲基-1,6-二氢-S四嗪-1-甲酰胺,在4-二甲胺基吡啶(DMAP)催化则生成一类新化合物.与14种不同的取代苯基异氰酸酯反应,生成14种新化合物,产率中等.化合物3i经X射线单晶衍射分析表明其结构为N,N′-双(邻甲苯基)-3,6-二甲基-1,4-二氢-S-四嗪-1,4-二甲酰胺,这表明发生了重排.据¹H NMR测定结果,对反应机理作了初步讨论.14种化合物体外抗癌活性检测表明部分化合物有强的生物活性.

含有1H-1,2,4-三唑咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑、S-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性

张艳, 刘东, 戴朝峰, 张自义, 许鹏飞, 惠新平, 王勤

2002, 23(10):  1882-1886. 

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合成了18个含有1H-1,2,4-三唑的咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑以及S-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的稠杂环衍生物,经元素分析及谱学表征,探讨2,5,6-三取代咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的可能生成机制.对大肠杆菌、绿脓杆菌、枯草杆菌等初步抑菌试验证明,多数化合物表现了较好的抑菌活性.

重症肌无力免疫吸附剂的制备及性能研究

颜伟荣, 俞耀庭, 杨丽, 张卫华, 缪鹏冲

2002, 23(10):  1887-1890. 

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重症肌无力患者体内致病毒素是乙酰胆碱的受体抗体.通过对载体材料的优化及对配基的筛选发现,使用质量分数为6%的纤维素球形载体,以环氧氯丙烷法活化并固定上L-色氨酸作为配基制备的血液灌流材料在静态吸附实验(1g吸附剂加入3mL病人血清,室温,3h)中可使抗体水平下降25%以上,吸附量达3.669×10^-3nmol/g,选择性较高,具有应用前景.

柄型金属有机化合物(Ⅵ)——四甲基二硅氧桥连不对称茂金属化合物的合成、结构及催化乙烯聚合

徐善生, 吴涛, 崔惠玲, 代徐良, 王佰全, 周秀中, 邹丰楼, 李杨

2002, 23(10):  1891-1895. 

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四甲基二硅氧桥连不对称环戊二烯基及茚基配体C₅H₅Me₂SiOSiMe₂Cp′H相继与丁基锂及MCl₄·2THF作用,生成四甲基二硅氧桥连不对称茂金属化合物(Me₂SiOSiMe₂)(C₅H₄)(Cp′)MCl₂[Cp′=C₅H₃Bu^t,M=Ti(1),Zr(2);Cp′=C₉H₆,M=Ti(3),Zr(4)].通过元素分析、MS和¹H NMR谱表征了化合物的分子结构,并通过X射线衍射分析测定了化合物1的晶体结构.研究了在MAO(甲基铝氧烷)的助催化下,化合物1～4对乙烯聚合的催化性能.

水相中^·OH,^·H和e_a^-_q与2-氯酚反应机理研究

董文博, 王淑惠, 姚思德, 侯惠奇

2002, 23(10):  1896-1900. 

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利用脉冲电子束辐解水产生^·OH自由基、^·H及水合电子(e_a^-_q),研究了这些活性粒子在多种条件下与水相中2-氯酚的微观反应机理,对其瞬态光谱中的主要吸收峰做了归属,并初步考察了这些瞬态物种的生长、衰减等行为.研究表明,^·OH自由基与2-氯酚在碱性条件下可直接反应生成邻氯代酚氧自由基,速率常数为1.0×10⁹L·mol^-1·s^-1,也有部分^·OH自由基与2-氯酚反应先生成OH^-加合物,再进一步消除水分子生成邻氯代酚氧基;在酸性条件下要经过OH^-加合物.^·H则与2-氯酚反应生成H^-加合物;e_a^-_q可直接从2-氯酚分子夺氯,在近中性和碱性环境中,该反应的速率常数分别为1.25×10⁹L·mol^-1·s^-1和6.3×10⁸L·mol^-1·s^-1.

研究简报

α-溴代二硫缩烯酮的制备及其反应

赵玉龙, 刘群, 孙然, 徐显秀, 潘玲

2002, 23(10):  1901-1902. 

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研究论文

ClONO₂与Cl(²P_3/2)的反应机理

孙仁安, 陶占良, 孙延波, 靳菲, 韩克利

2002, 23(10):  1903-1906. 

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在密度泛函理论B3LYP/6-31G^*水平上,研究了ClONO₂+Cl(²P_3/2)Cl₂+NO₃和ClONO₂+Cl(²P_3/2)ClO+ClONO(cis)及ClONO₂+Cl(²P_3/2)ClOCl+NO₂的反应机理.计算得到各可能反应途径的过渡态,并经过内禀反应坐标(IRC)分析加以证实.反应ClONO₂+Cl(²P_3/2)Cl₂+NO₃反应活化能垒最低,为4.5kJ/mol,是反应主通道.

金属石墨层间化合物的量子化学和热力学研究

张桂玲, 戴柏青, 韦永德

2002, 23(10):  1907-1901. 

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采用量子化学密度泛函B3LYP方法,对碱金属、碱土金属和过渡金属石墨层间化合物(A-GIC,AE-GIC和T-GIC)进行计算.从原子净电荷、Mulliken重叠布居和轨道电子数等角度讨论了A-GIC和AE-GIC的电子结构与成键特性,初步阐明了结构与性能的关系.根据计算结果,结合热力学分析,讨论实验上尚未知的过渡金属石墨层间化合物合成的可能性.

阴离子表面活性剂与非离子水溶性大分子二元体系的临界类胶束聚集数

夏咏梅, 方云, 刘雪锋, 蔡琨

2002, 23(10):  1911-1914. 

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将对应于γ～lgc双拐点体系第一拐点c₁的N₁定义为第一临界类胶束聚集数[N₁]₁.实验结果表明,[N₁]₁是依赖于表面活性剂结构以及大分子结构的不变量或结构本征值,不随大分子分子量和大分子浓度变化而改变.

烷基聚葡糖苷溶液的表面吸附平衡与动力学

柴金岭, 徐军, 李干佐, 张高勇, 李英, 陈文君

2002, 23(10):  1915-1920. 

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用吊片法和气泡最大压力法分别测定了烷基聚葡糖苷(APG)C₉.₆G_1.3水溶液的平衡和动态表面张力,研究了APG水溶液表面的吸附平衡、动力学及其影响因素.测得其cmc(临界胶束浓度)为0.032g/L.吸附过程由初始的扩散控制转变到势垒控制,吸附势垒为4～7kJ/mol.温度升高,平衡和动态表面张力均减小,吸附量增加;加入无机盐,平衡和动态表面张力增大,吸附量亦增加;醇类的吸附使动态表面张力下降速率加快,表明APG与醇分子间有协同吸附作用.

新型磷酸酯表面活性剂的合成、表征及其反胶束体系对蛋白质的提取

阎云, 褚莹, 林毅, 邢双喜, 刘莹莹, 刘景林, 吴子生

2002, 23(10):  1921-1925. 

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合成了适于反胶束法提取蛋白质的磷酸酯表面活性剂━━二油酸乙二醇单酯基磷酸酯钠(DEOPA);以氢核磁共振谱和红外光谱表征了其结构;测定了其临界胶束浓度(cmc)、亲水亲油平衡值(HLB值)及对水的增溶作用等表面化学性质;考察了DEOPA/异辛烷反胶束体系提取蛋白质的性能.结果表明,DEOPA具有较高的表面活性,适合于构建反胶束体系,并可用于提取大分子量的蛋白质.

异构体C₃₆O的结构及其相对稳定性的理论研究

杨作银, 李瑞芳, 杨霞, 王贵昌, 尚贞峰, 潘荫明, 吴本湘, 赵学庄

2002, 23(10):  1926-1929. 

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用abinitio方法和HF/STO-3G基组对Fullerenes的环氧衍生物C₃₆O所有可能的异构体进行非对称性限制下的结构优化,结合HF/6-31G水平上的单点能计算,确定其相对稳定性,得到等能量异构体的结构.张力分析的结果表明,C—O—C形成的三元环氧桥显著地削弱作用点附近C原子上所释放的张力,决定环氧位置选择性的关键因素不是碳笼上C原子的张力.对等能量异构体的红外光谱进行了理论预测.

铝化β沸石的硅铝分布及表面酸性质

包佳青, 谢在库, 陆贤, 陈庆龄

2002, 23(10):  1930-1935. 

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研究了铝酸钠溶液处理对β沸石硅铝分布及表面酸性质的影响,通过XRD,NH₃-TPD,Pyridine-IR及NMR表征了经NaAlO₂溶液处理后的Hβ沸石的表面酸性质.结果表明,Hβ沸石的总酸量增加,B酸量和L酸量亦增加.NaAlO₂溶液处理对β沸石具有补铝功能,补铝机理为Al(OH)₄^-阴离子在Si(0Al)_A位发生同晶取代.甲苯歧化与C₉芳烃烷基转移反应的催化性能考察结果表明,NaAlO₂溶液处理可以提高β沸石催化剂的芳烃转化率和(B+X)选择性.

非螯合型手性双膦/钌催化的不对称氢化反应

李庆山, 张玉华, 殷元骐

2002, 23(10):  1936-1938. 

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对RuCl₃和手性双膦(2S,5S)-2,5-双-(二苯膦)-1,4∶3,6-双脱水-2,5-双去氧-L-艾杜醇(BDPI)催化的不对称氢化反应进行了研究,反应的转化率为100%,光学收率受[双膦]/[RuCl₃]比值的影响较大.在α-乙酰胺基肉桂酸的催化氢化反应中,[双膦]/[RuCl₃]=2.0时e.e.值最大,为68%;对衣糠酸的催化氢化,[双膦]/[RuCl₃]=3时e.e.值最大,为92%.

温控相分离催化的高碳烯烃氢甲酰化反应研究

吴小伟, 王艳华, 程昉, 金子林

2002, 23(10):  1939-1943. 

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考察了非离子表面活性膦配体P[p-C₆H₄O(CH₂CH₂O)_nH]₃(PETPP,n=6～12,N=3n)在有机溶剂中的溶解度-温度关系,发现其在甲苯中具有临界溶解温度(CST)现象.基于PETPP在甲苯中低温分相、高温互溶的CST特性,提出了温控相分离催化的新概念.并将其应用于癸烯氢甲酰化反应,转化率及醛收率分别达到98.7%和96.0%.催化剂循环使用10次,活性基本保持不变.

氮笼N₁₂的量子化学研究

赵俊芳, 李楠, 张之佩, 张星辰, 高凤新

2002, 23(10):  1944-1947. 

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采用量子化学从头算方法研究了7个氮笼N₁₂,其中包括以前文献中研究过的两个氮笼N₁₂.在RHF/6-31G^*理论水平下进行全构型优化、振动频率分析和热化学计算.计算结果表明,7个结构均是势能面上的局域极小点.N₁₂(D_3d)是所有7个笼状异构体中最稳定的.能量分析表明,如果这些分子能够被合成,将会成为潜在的高能量密度材料.

高岭石/甲酰胺插层的Raman和DRIFT光谱

王林江, 吴大清, 袁鹏, 林种玉, 刁桂仪, 彭金莲

2002, 23(10):  1948-1951. 

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用Raman和漫反射红外光谱研究高岭石/甲酰胺插层反应机理及插层作用对高岭石微结构的影响.

氟化γ-Al₂O₃表面酸性的NMR和FTIR表征

刘常坤, 叶朝辉

2002, 23(10):  1952-1955. 

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用红外光谱和核磁共振技术研究了氟化作用对γ-Al₂O₃的表面酸性(酸中心类型、强度及数量)的影响.吡啶和二甲基吡啶在氟化γ-Al₂O₃(F/γ-Al₂O₃)表面上吸-脱附的IR光谱和三甲基膦在F/γ-Al₂O₃表面上吸附的³¹PMASNMR结果表明,F/γ-Al₂O₃表面上既存在Lewis酸位又存在Bronsted酸位.L酸的总量随氟含量的增加而减少,但其强度随之增加,且同时产生几种新的L酸位.B酸的数量和强度在样品含氟量为2%～3%间存在极大值.研究还表明,三甲基膦是一种测量F/γ-Al₂O₃表面酸性的灵敏的NMR探针分子,³¹PMASNMR和红外光谱的测试结果基本一致.同时,对氟化过程中酸位形成和变化机理进行了探讨.

紫外光辐射对TiO₂溶胶的影响研究

管自生, 姚建年, 马颖, 宋延林, 江雷

2002, 23(10):  1956-1959. 

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用紫外-可见吸收光谱、动态光散射与透射电镜研究紫外光辐射对T₂溶胶的影响,结果表明,光辐射使T₂溶胶在可见光区的吸收减少,紫外区吸收增加,吸收带隙增大.与非光辐射的T₂溶胶粒子相比,光辐射使T₂溶胶粒子分布均匀且平均粒径减小,提高了T₂纳米粒子在室温下的晶化程度.

表面增强拉曼光谱研究银电极/乙腈界面微量水的吸附行为

顾仁敖, 孙玉华, 曹佩根, 姚建林, 任斌, 田中群

2002, 23(10):  1960-1964. 

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利用表面增强拉曼散射技术研究了含微量水的乙腈溶液中银电极/乙腈界面水分子的吸附行为,详细考察了随电极电位的改变及微量水浓度对其的影响.研究表明,银电极双电层中存在多种吸附模式下的水分子结构.在较正电位下,水分子主要与乙腈形成弱的氢键共吸附于电极表面上,ν(O—H)伸缩振动出现在3487cm^-1左右,一定范围内增加体相水的浓度对其影响较小;在较负电位下,随着乙腈解离反应的进行,水分子转为与表面配合物[Ag(CN)_n]^(n-1)-作用而共吸附于电极表面,其有序性地增加导致ν(O—H)频率出现在更高的波数3583cm^-1.增加水的浓度加强了界面水分子间的氢键作用,致使ν(O—H)红移;在极负电位下,水分子发生解离,ν(O—H)的振动主要来自LiOH微晶,其波数为3665cm^-1.随着体相水含量的增加,电极表面进一步形成水合LiOH·H₂O,特征ν(O—H)的波数为3563cm^-1.

螺旋共轭分子2,2′-螺二茚-1,1′,3,3′-四酮及其衍生物的二阶非线性光学性质与分子结构关系的研究

张锁秦, 封继康, 任爱民, 李耀先

2002, 23(10):  1965-1968. 

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采用AM1和ZINDO系列方法研究了螺旋共轭分子2,2′-螺二茚-1,1′,3,3′-四酮及其含氮衍生物的几何构型和各分子的稳定构型,并以稳定构型为基础,计算了这些分子的电子光谱、二阶非线性光学系数β_μ,β₀及电荷转移,考察了取代基变化对β_μ的影响.计算结果表明,所设计分子兼具较大的二阶非线性光学系数和较高的透过率,有希望成为一类新型的二阶非线性光学材料.

降解水中有机毒物的新型反应体系研究

王玉玲, 蔡乃才, 张怀松, 龙飞

2002, 23(10):  1969-1973. 

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利用空气中的氧电化学合成H₂O₂,制备具有较高电流效率的空气电极.将空气电极用于构成降解有机毒物的新型反应体系电化学氧化体系、光激发氧化剂氧化体系和光电-Fenton氧化体系.实验测量了H₂O₂在不同体系不同条件下的分解速率,并与相应的传统式体系作了比较.实验测量了苯胺在新型体系中的矿化反应速率,发现H₂O₂的分解速率与苯胺的矿化速率有良好的平行关系,其中H₂O₂分解速率最快的光电-Fenton体系是氧化降解有机分子的最佳体系.通过光电-Fenton体系和光-Fenton体系的比较,揭示了空气电极/溶液界面在光电-Fenton体系中所起的重要作用.初步讨论了苯胺分子在光电-Fenton体系中矿化反应的机制.

聚吡咯薄膜中茜素红S的电化学特性

丁杰, 邵国强

2002, 23(10):  1974-1978. 

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利用循环伏安法研究了聚合电位和聚合电量对茜素红S掺杂聚吡咯薄膜修饰玻碳电极性质的影响,考察了不同电位范围内修饰电极的电化学特性.发现在茜素红S的氧化还原过程中存在着茜素红S分子与聚吡咯链的相互作用,且这一相互作用敏感于扫描正电位限.基于实验结果,提出了可能的茜素红S在电极表面聚吡咯膜内的氧化还原机理.

研究简报

钨硅酸/有机胺改性的二氧化硅纳米复合薄膜的制备和光致变色性质

张铁锐, 金明, 冯威, 卢然, 包春燕, 赵英英, 李铁津, 姚建年

2002, 23(10):  1979-1981. 

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研究论文

相同软硬段质量配比聚醚酯弹性体PEG/PBT的结构与表征

张勇, 叶玲, 冯增国, 张爱英, 田小娟, 徐瑞兴

2002, 23(10):  1982-1987. 

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以熔融缩聚法合成了一系列聚乙二醇(PEG)/聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)聚醚酯热塑性弹性体,用NMR,FTIR,DSC及力学性能测试等方法表征了材料的结构及性能.讨论了在相同软硬段质量配比下,不同软硬段长度对材料性能的影响.结果表明,随着软段PEG长度增加,硬段PBT长度相应增长,弹性模量基本保持不变,抗拉强度、屈服应力及特性粘度增加.

聚氯乙烯-丙烯酸丁酯接枝共聚物的结构表征

包永忠, 吴建忠, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

2002, 23(10):  1988-1991. 

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以通用聚氯乙烯(PVC)和脱氯化氢PVC树脂为基体,采用悬浮溶胀接枝共聚法合成聚氯乙烯-丙烯酸丁酯接枝共聚物,对脱氯化氢PVC和接枝共聚物的结构进行了表征.结果表明,以碱液为介质加热PVC能脱除少量氯化氢,得到以链节数为2,3,4的共轭双键为主的不饱和结构,而树脂的分子量变化不大;在相同接枝反应条件下,采用脱氯化氢PVC与丙烯酸丁酯接枝共聚可以提高接枝率和接枝效率;PVC接枝共聚物的特性粘度随接枝率增加而增加,其重均分子量和分子量分布指数均大于接枝所用的PVC树脂.

用可见激光在聚(氨酯-酰亚胺)表面制备周期性亚微米结构

李梅, 路庆华, 隋郁, 李刚, 钱昱, 王宗光

2002, 23(10):  1992-1995. 

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由于含有偶氮苯染料侧基,聚(氨酯-酰亚胺)(PUI)对532nm的光具有较强的吸收.采用该波长的可见偏振脉冲激光(Nd∶YAG激光器的倍频输出),在PUI薄膜表面制备了激光诱导周期性表面微结构(LIPSS).研究了染料引入方式以及染料侧基含量对微结构形成过程的影响,讨论了入射角、激光脉冲数、激光脉宽等激光辐射条件对LIPSS形成过程以及对微结构形貌和周期性的影响.

冷冻升华制备的超高分子量聚乙烯寡链、多链晶体的凝聚态

范仲勇, 王一任, 卜海山

2002, 23(10):  1996-1999. 

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在10^-3～10^-5g/mL浓度范围内,用冷冻升华法制备了超高分子量聚乙烯(UHPE)单链、寡链、多链的折叠链晶聚集体.长达几万纳米的UHPE分子链可以以不同的片晶参与结晶,或自身形成数个晶粒,即形成单链多晶.DSC研究结果表明,随着溶液浓度的降低,冷冻升华样品的熔点和结晶度均降低.由熔点估算了晶粒的体积和晶粒中包含的链数,它们亦随溶液浓度降低而降低.冷冻升华得到的小晶粒中链的缠结少,晶体具有较高的完善性.用WAXD测试晶粒的(110)和(200)面的法向尺寸,由此计算晶粒的平均体积,与熔点计算得到的数值一致.

液晶性芳香醛化合物的合成

何可可, 张晓静, 李自法, 张淑媛, 郑世军, 杨振华, 郭凯, 周其凤

2002, 23(10):  2000-2004. 

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以对羟基苯甲醛和对烷氧基联苯酰氯为原料,采用爱因宏反应,合成了一系列4-(4'-烷氧基联苯基-4-羧基)苯甲醛.化合物的结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱等方法确证.化合物的液晶行为用示差扫描量热法、偏光显微镜和旋光仪等方法表征.结果表明,所有的化合物加热至各自的熔点以上都能形成液晶态.在液晶态可以观察到手性近晶C相、近晶相、胆甾相和向列相的典型织构.含手性中心的化合物都有较高的旋光性,而且在合成反应中旋光性得到保持.随着分子末端烷氧基碳原子数增加,化合物(除2a和4a外)的熔点(T_m)和液晶态的清亮点(T_i)呈规律性变化,近晶相范围和近晶相-向列相转变温度渐增,而向列相温度范围递减,至十二烷基时,仅呈现近晶性.

研究快报

高度可溶聚苝酰亚胺材料的合成及性能研究

黄卫, 颜德岳, 路庆华

2002, 23(10):  2005-2007. 

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研究简报

特殊形态接枝高分子颗粒的合成

陈明清, 刘晓亚, 杨成, 明石满

2002, 23(10):  2008-2010. 

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纳米碳酸钙粒子在硅酮密封胶中的增强作用

王跃林, 伍青, 杜荣昵, 王勇, 高小铃, 傅强

2002, 23(10):  2011-2013. 

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单分散核/壳结构导电高分子复合材料的研究(Ⅰ)——单分散核/壳结构聚苯乙烯/聚吡咯的结构表征

杨正龙, 侯文博, 刘正平, 黄俐研, 彭笑刚

2002, 23(10):  2014-2016. 

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