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1995年 第16卷 第2期    刊出日期：1995-02-24

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论文

尾式金属卟啉配合物的研究(Ⅲ)──咪唑基尾式卟啉及其铁(Ⅲ)配合物的合成和性质

黄锦汪, 刘军锋, 焦向东, 计亮年

1995, 16(2):  163-167. 

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合成了咪唑基尾式卟啉──5-邻[4-(1-咪唑基)丁氧基]苯基-10,15,20-三苯基卟啉(o-ImBPTPP)及其铁(Ⅲ)配合物[Fe(Ⅲ)(o-ImBPTPP)Cl],以元素分析、质谱、¹HNMR、IR和紫外可见吸收光谱等进行了表征.初步研究了在氯仿和苯中某些含氮配体与铁(Ⅲ)配合物的轴向配位性质.结果表明,Fe(Ⅲ)(o-ImBPTPP)Cl通常与含氮配体生成低自旋的六配位加合物,但在苯溶液中与咪唑作用时,一定条件下还能生成稳定的高自旋五配位加合物.

K₃Sb₃P₂O₁₄·5H₂O的水热合成与表征

安永林, 冯守华, 徐翊华, 徐如人, 岳勇

1995, 16(2):  168-171. 

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利用水热晶化法合成了磷锑酸钾K₃Sb₃P₂O₁₄·5H₂O,并通过XRD、³¹PMASNMR、IR、DTA-TG及组成分析等多种手段对其进行了表征.该化合物属六方晶系,晶胞参数为:a=0.71377nm,b=0.71377nm,c=3.08047nm,α=90°,β=90°,γ=120°,具有层状结构,钾离子具有可交换性.

三(3-苯基-4-苯甲酰基异噁唑酮-5)-乙醇-水合铕三元配合物的合成、表征及晶体结构

魏兆杰, 李标国, 黄春辉, HUANG Chun-Hui, S. Umetani, M. Matsui

1995, 16(2):  172-175. 

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合成了三(3-苯基-4-苯甲酰基异唑酮-5)-乙醇-水合铕的配合物.有关鉴定和元素分析结果表明:该配合物的分子式为[Eu(PBI)₃(C₂H₅OH)(H₂O)]·H₂O,其中3-苯基-4-苯甲酰基异唑酮-5简记为HPBI,是一种新型高酸度的β-双酮.用X射线单晶衍射法测定了[Eu(PBI)₃(C₂H₅OH)(H₂O)]·H₂O的晶体结构,结果表明,该晶体属单斜晶系,P2₁/a空间群,晶胞参数:a=1.5586(9)nm,b=2.1297(7)nm,c=1.604(1)nm,β=117.97(5)°,V=4.703(9)nm³,Z=4.中心离子铕为八配位,其配位多面体为畸变的双帽三棱柱.配位的8个氧原子分别来自3个PBI配体中的6个氧、1个溶剂化乙醇分子中的氧和1个水分子中的氧,Eu-O配位键平均键长0.2391(4)nm.晶体结构中还存在1个未配位的水分子.该水分子、配位水分子、乙醇分子与配体PBI中的N原子之间均存在强的氢键作用.同一PBI基团内配位氧之间的平均距离为0.2808nm.

H₈DOTP的合成、结构及其铒配合物

王晓青, 杨维春, 金天柱, 徐光宪, 马喆生

1995, 16(2):  176-178. 

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合成了1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四甲撑膦酸(H₈DOTP)配体,测定了晶体结构.晶体属单斜晶系,P₂/a空间群,晶胞参数:a=1.8113(4),b=1.4452(3),c=1.8215(4)nm,β=97.64(3)°,V=4.7660(18)nm³,Z=4,D_c=1.528g/cm³,还合成了H₈DOTP铒配合物.

醇体系中新型晶体磷酸锆的合成和表征

赵玉娥, 宋天佑, 徐家宁, 徐如人

1995, 16(2):  179-180. 

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研究简报

具有强反铁磁相互作用的线性三核铜(Ⅱ)配合物的合成与磁性

缪明明, 廖代正, 姜宗慧, 王耕霖

1995, 16(2):  181-183. 

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论文

DTPA-Eu³⁺螯合物在核酸杂交分析中的应用

慈云祥, 陈勇, 李元宗, 常文保

1995, 16(2):  184-187. 

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报道了靶DNA/生物素化λDNA探针/亲合素/Bio-BSA(TG)-DTPA-Eu³⁺体系在核酸杂交分析中的应用.亲合素做为连结杂交体与Bio-BSA-DTPA-Eu³⁺或Bio-TG-DTPA-Eu³⁺的桥,生物素和DTPA-Eu³⁺均标记在载体蛋白(BSA,TG)上.优化了分析条件,比较了己二胺、乙二胺转胺化探针及载体蛋白对杂交分析的影响.方法灵敏度高(1pg/well靶λDNA),重现性较好(RSD=5.7%,n=6).

流动注射光纤动力学荧光法测定锰──锰-二元荧光配合物-高碘酸钠体系

王军锋, 章竹君

1995, 16(2):  188-191. 

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对二元荧光配合物作为动力学反应指示剂的可行性进行了考察,以8-羟基喹啉-5-磺酸铝-高碘酸钠为指示反应,建立起流动注射光导纤维光谱技术测定痕量锰(Ⅱ)的动力学荧光分析新体系.此法线性范围为5～200ng/mL,检出限为1ng/mL,对50ng/mL锰(Ⅱ)进行11次测定的相对标准偏差为0.5%,分析速度为45样次/h.

二维卷积中信息的丢失及其弥补

卓宗亮, 沈卫阳

1995, 16(2):  192-196. 

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提出一种解决二维卷积中信息丢失的方法.理论研究表明二维非中心点评估的卷积整数是一些确定的中心点的卷积整数的线性组合.求解出一系列非中心点评估的卷积整数,以保证处理二维数据阵时不会发生信息丢失的情况.本文还讨论了二维非中心点卷积整数的对称性和整套卷积参数的重要性.

二组分气体在固体上吸附的研究(Ⅱ)──丙酮-正己烷、甲苯-正己烷、苯-正己烷、正戊烷-正己烷分别在硅胶上的吸附

戴闽光, 缪蕊平, 杨甦

1995, 16(2):  197-200. 

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测定了丙酮-正己烷、甲苯-正己烷、苯-正己烷、正戊烷-正己烷4个二组分以及各单组分气体在硅胶上的吸附等温线.实验结果表明二组分气体在硅胶上的竞争吸附的强弱,可以通过比较它们的纯组分气体在硅胶上第一层吸附热Q₁数值的大小加以预测.

疏水界面上标准蛋白质吸附等温线的研究

边六交, 耿信笃

1995, 16(2):  201-205. 

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测定了几种具有代表性的标准蛋白质在疏水色谱填料上的吸附等温线.除溶菌酶和牛血清白蛋白的吸附近似呈线性外,细胞色素-c、肌红蛋白、胰岛素、α-淀粉酶和卵清蛋白均呈凸型吸附.用Langmuir、计量置换吸附模型(SDM-A)、BET和Jovanovic吸附模型对这些蛋白的吸附等温线拟合后发现,SDM-A关系式能够良好描述这7种蛋白的吸附,Langmuir关系仅能较好地描述后5种蛋白质的吸附.而Jovanovic和BET关系式对上述两类蛋白质吸附的描述欠妥.实验发现对于不同盐浓度条件下卵清蛋白的吸附,用SDM-A和Langmuir公式拟合所得的参数与盐浓度之间呈现出一定的规律性.

研究简报

三螺旋DNA d(CT)₈·d(AG)₈·d(C⁺T)₈的FT-Raman光谱

方晔, 王霆, 白春礼, 魏莹, 唐有祺, 甘鲁生

1995, 16(2):  206-207. 

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光导池吸光度表达式的推导与计算──小矩形横截面入射光束

刘占军, 王云飞

1995, 16(2):  208-210. 

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论文

聚半乳糖醛酸酶(PG2)中色氨酸残基的化学修饰

王红梅, 刘嘉莉, 杨萍, 刘兰英

1995, 16(2):  211-215. 

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用化学修饰法以N-溴代琥珀酰亚胺作修饰剂,对聚半乳糖醛酸酶(PG2)中色氨酸(Trp)残基与酶活性的关系进行研究,发现1个PG2分子中有6个Trp残基,其中4个位于酶分子内部,2个位于酶分子表面.该发现通过表面荧光猝灭实验得到进一步证明.酶分子表面的2个Trp残基中,有1个为活性必需的氨基酸,它的修饰导致大部分酶活力丧失.底物保护实验进一步证明该活性必需的Trp可能位于酶的活性部位.酶被修饰后其圆二色谱及荧光光谱发生了变化.

手性联萘胺衍生物为配体的铜络合物催化下某些烯烃的不对称环丙烷化反应

陈光明, 陈馥衡, 周长海

1995, 16(2):  216-219. 

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以1,1'-联萘-2,2'-二胺为手性源合成了8对16种光活性铜络合物,考察了它们对1,1-二苯乙烯、苯乙烯和2,5-二甲基-2,4-己二烯等3种烯烃的不对称环丙烷化反应的光学诱导活性.结果表明,以旋光活性联萘胺同水杨醛及2-羟基萘甲醛缩合而得到的Schiff碱为配体的铜络合物的催化效果最佳.催化剂对2,5-二甲基-2,4-己二烯的催化效果优于其它两种烯烃.

3-芳腙-6-甲基-α,γ-吡喃酮的结构测定及其关环反应研究

李正名, 邹霞娟, 么恩云, 张殿坤, 王如骥

1995, 16(2):  220-224. 

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分离并提纯了合成系列哒嗪酮的重要中间体3-芳腙-6-甲基-α,γ-吡喃酮,经X射线衍射法测定其晶体结构.采用核磁共振跟踪对其在酸、碱性条件下反应历程进行了研究,确认它是一个先内酯开环、后脱水关环的反应.

几种具有电子给-受体结构的两亲性化合物的合成及鉴定

曹云伟, 柴向东, 陈思光, 姜月顺, 李铁津

1995, 16(2):  225-229. 

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设计并合成了3种含有巴比妥酸基团的具有电子给-受体结构的两亲性有机分子,经元素分析、红外光谱、核磁共振谱确定了其结构,研究了醛与巴妥酸缩合的条件及醛的反应活性与其IR、NMR谱的关系.

朝藿甙-C的分离和结构

李文魁, 肖培根, 廖矛川, 张如意

1995, 16(2):  230-233. 

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从朝鲜淫羊蕾的地上部分分离得到4个化合物.经化学和光谱方法鉴定它们为:5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基-8-异戊烯基黄酮醇-3-O-α-L-鼠李吡喃糖甙(Ⅰ)、IcarisideC₁(Ⅱ)、Epimedokoreanoside-Ⅰ(Ⅲ)和Desmethylicaritin(Ⅳ).其中Ⅰ是未见报道的新化合物,命名为朝藿甙-C;Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ首次从该植物中获得.

研究简报

新型含噻二唑环磺酰脲的合成及其生物活性的研究

杨新玲, 陈馥衡

1995, 16(2):  234-236. 

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11-氯代青蒿素的合成及其构型的确定

陆德文, 李英

1995, 16(2):  237-238. 

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论文

非平面扭曲构象对1,3-二苯基吡唑啉衍生物荧光性质的影响

杨国强, 吴世康

1995, 16(2):  239-244. 

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研究了1,3-二苯基吡唑啉(DPP)和1-苯基-3-(4-硝基苯基)吡唑啉(PNP)在室温及77K时不同溶剂中的荧光光谱,发现在非极性溶剂中77K时DPP的荧光强度远比其在室温时的低,而PNP则完全没有荧光,表明这些化合物激发态的构象松驰,形成非平面扭曲构象对分子的发光性质十分重要.同时发现这两个化合物具有不同的关键性扭曲部位,形成各自有利于发光的构象,N-1上及C-3上苯环的扭曲分别对DPP和PNP的发光态的形成起着重要作用.

水在Ag电极上取向与结构的SERS研究──不同电极电位和NaClO₄浓度的影响

邹受忠, 张韫宏, 陈燕霞, 田中群

1995, 16(2):  245-251. 

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将特殊的ORC方法、薄层溶液技术和差谱方法相结合,在较宽的电位区间(-0.7-2.0V),获得了不含任何(类)卤素离子的NaClO₄/Ag体系中水的SERS谱.结果表明,不同浓度的NaClO₄体系中,尽管体相水的结构有很大差别,但电极表面的吸附水有相似的结构特征,即由于电场作用而使有序性较高;并且随电极电位由极负电位向零电荷电位(PZC)变化时可能都经历着由单氢端吸附转变为双氢端吸附,继而又转向氧端吸附的取向变化过程.利用SERS技术特有的检测表面物种的高灵敏度,可观察到NaClO₄浓度引起的表面水的SERS谱的一些细微差异,依此较详细讨论了NaClO₄浓度对表面水的结构和取向变化过程的影响.

Nd₂O₃纳米晶谱带特征和光伏响应的研究

崔毅, 王德军, 王宝辉, 李铁津, 董相廷, 洪广言

1995, 16(2):  252-255. 

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利用紫外-可见反射光谱对不同粒径的Nd₂O₃纳米晶进行了光吸收特性研究.对其谱带的认证发现,随着样品粒径的变小,部分f→f跃迁的窄带明显增宽并发生红移;另外,在300550nm区的边带显著增强.指认这个边带为O_2p→Nd_4f的荷移跃迁.利用表面光电压谱及场调制表面光电压谱对其光伏响应特性、谱带归属及界面电子行为进行了研究,并借助于电荷转移和带间跃迁的概念解释了Nd₂O₃纳米晶谱图的特征.

B₃₂及其包心化合物的电子结构与电子光谱的理论预测

李志儒, 魏家友, 张昕彤, 封继康

1995, 16(2):  256-259. 

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在INDO/CI方法的基础上,预测B₃₂及其包心化合物的电子结构与光谱,并与其共轭多面体C₆₀及其包心化合物进行了对比.

Cu_n、Ag_n、Au_n(n＝2,3,4)原子簇结构的理论分析

刘韩星, 张汉林, 欧阳世翕, 袁润章

1995, 16(2):  260-264. 

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在应用DV-Xa自洽场方法研究Cu_n、Ag_n、Au_n原子簇电子结构基础上,分析了原子簇中原子轨道间的相互作用及其大小随几何构型的变化,并讨论了原子簇的X_a总能量与原子簇几何构型的关系.采用单、双过渡态理论方法分别计算原子簇分子轨道的电离能和分子轨道的电子跃迁能,结果表明Ag_n的电离能计算值与实验值符合较好,而Au_n原子簇则有一定偏差,这可能是由Au_n的较大相对论效应引起的,Ag₄的电子跃迁能与实验值亦符合较好.

C₆₀^2-单态的Jahn-Teller畸变和光谱性质

滕启文, 封继康, 魏家友, 孙家钟

1995, 16(2):  265-269. 

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用INDO系列方法,对C₆₀^2-单态进行几何构型优化,得到3种不同对称性的构型:D_5d、D_3d、D_2h.表明C₆₀^2-已发生Jahn-Teller畸变,D_5d有4种原子7种键;D_3d有6种原子10种键;D_2h有9种原子15种键.额外负电荷主要分布在赤道附近.以这3种构型为基础分别计算了C单态的电子光谱,说明C₆₀^2-的基态应该是三态.

ZrO₂在Pd/Al₂O₃催化剂中的助剂作用

周仁贤, 郑小明, 葛玉平

1995, 16(2):  270-274. 

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用流动反应法考察了富氧或贫氧气氛中添加ZrO₂的Pd/Al₂O₃催化剂上CO的催化氧化反应,并用XRD、TPR和TPD-MS等技术研究了助剂ZrO₂与γ-Al₂O₃间的相互作用对催化剂上氧物种的还原和脱出-恢复行为的影响.结果表明,基质γ-Al₂O₃与ZrO₂能发生相互作用,添加6%ZrO₂的催化剂氧化活性最好,添加适量的ZrO₂有利于催化剂上氧物种的脱出-恢复,从而促进CO氧化活性及表面活泼氧物种与氢的反应.

在Ti系钙钛矿型混合氧化物催化剂上的甲烷氧化偶联──焙烧温度的影响

赵震, 远松月, 于作龙

1995, 16(2):  275-278. 

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探讨了焙烧温度对钙钛矿型复合氧化物LaTi_1-yLi_yO_3-λ(0≤y<1)为主要物相的LiLa_0.5Ti_0.5O_2+λ催化剂的结构及甲烷氧化偶联反应活性的影响机制,用XRD、IR、XPS和BET等方法对催化剂进行表征.结果表明,焙烧温度对催化剂的OCM反应活性的影响是双重的.提高焙烧温度有利于Li⁺进入LaTiO₃晶格(或间隙)产生更多数量的氧空位,进而产生更多的活性氧种,有利于OCM反应的进行,但过高的焙烧温度又使催化剂的结构(或物相)发生变化,因而使Li⁺的取代量、比表面积和甲烷转化率均下降.

C₆₀的激发态光谱S₁→S_n,T₁→T_n与反饱和吸收

封继康, 李君, 费浩生, 车彦龙, 孙家钟

1995, 16(2):  279-283. 

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用INDO/CI方法研究了C₆₀分子的电子结构及基态和激发态光谱(S₀→S_n,S₁→S_n,T₁→T_n)、激发态分子动态学和反饱和吸收的微观机制.用动态模型解速率方程.实现反饱和吸收的必要条件是激发态对激光的吸收截面必须大于基态对激光的吸收截面.在波长532nm的激光作用下,C₆₀满足该条件,故C₆₀呈现反饱合吸收特征,理论分析与实验结果一致.

研究简报

双电荷离子[C₁₂H₁₂N₂O]²⁺和[C₁₂H₁₂N₂S]²⁺的气相单分子分解反应研究

任达, 贾维平, 李智立, 刘淑莹

1995, 16(2):  284-286. 

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含无机盐和尿素的直链烷基苯磺酸钠浓溶液的粘度性质

王镜和

1995, 16(2):  287-289. 

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甲烷氧化偶联CaF₂/Sm₂O₃催化剂的研究

周水琴, 龙瑞强, 黄亚萍, 万惠霖, 蔡启瑞

1995, 16(2):  290-292. 

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负离子对紫精光还原和电氧化还原性能的影响

冯敏辉, 刘伟区, 梁兆熙

1995, 16(2):  293-295. 

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富勒烯掺杂有机光电导材料的光电导性

徐铸德, 陈万喜, 冷拥军, 许小平, 李文铸, 汪茫

1995, 16(2):  296-298. 

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分子轨道图形理论的应用(Ⅲ)──估算E_π的断键法

赵洪刚, 杨开海, 王长生, 张继才, 曹阳

1995, 16(2):  299-301. 

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论文

AB/C型嵌段共聚物/均聚物的共混体系的相容性和形态研究(Ⅲ)──共混物的焓弛豫

黄天滋, 谢静薇, 江明

1995, 16(2):  302-306. 

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嵌段共聚物PI-b-PMMA和不同羟基含量的改性聚苯乙烯PS(OH)组成的共混物因PM-MA嵌段和PS(OH)间的玻璃化转变相当接近而不能用通常的DSC法判别其相容性.通过共混物的焓弛豫,得到相容性明确的DSC判据,且与电镜观察结果一致.共混物中的T_g增宽效应可通过江明等提出的链密度梯度模型解释.

超高分子量聚乙烯凝胶膜超高取向过程的几个不同阶段

朱清仁, 戚嵘嵘, 洪昆仑, 鲁非, 周贵恩, 陈允凯

1995, 16(2):  307-311. 

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通过X射线衍射、平板照相、扫描电镜等方法观测超高分子量聚乙烯(UHMWPE)凝胶/结晶膜取向过程中的结构形态变化,并根据PE片晶内分子动力学模拟结果,提出UHMWPE凝胶膜在热拉伸取向过程中明显存在3个不同阶段,即:初期片晶转动或滑移,b轴优先垂直于拉伸方向取向;随着拉伸比增大,片晶的c轴平行于拉伸方向,同时,分子链的解折叠开始,部分非晶链也进入伸直链区取向;当拉伸比达到极限倍率时,分子链已经接近完全伸展成为比较刚直的微纤链束.但这些平行的伸展链束仅呈二维的位置周期,且分子链在链轴方向上的排列参差不齐.

本体溶液法合成超高分子量聚苯乙烯

杨第伦, 金璟, 马振田, 刘有成

1995, 16(2):  312-314. 

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对2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯引发苯乙烯本体溶液聚合、合成超高分子量聚苯乙烯的宏观动力学进行了研究.结果表明,这种引发剂在苯乙烯中引发聚合性能温和,在一定条件下,随反应时间的增长,聚合产物的分子量不断增高,可形成超高分子量聚合物.

研究快报

PS/LDPE共混体系相结构的TEM研究

徐世爱, 江明, 沈静姝

1995, 16(2):  315-316. 

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研究简报

叔丁基联苯基苯基噁二唑作空穴限制层的掺杂聚合物蓝光发光二极管

马於光, 吴军, 薛善华, 黄劲松, 田文晶, 刘式墉, 沈家骢, 刘晓冬

1995, 16(2):  317-318. 

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聚苯乙烯及其合金的热释放电流研究

盛京, 李凤奎, 胡静

1995, 16(2):  319-321. 

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聚醚醚酮酮等温结晶动力学的研究

陈艳, 王军佐, 曹俊奎, 那辉, 吴忠文

1995, 16(2):  322-324. 

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超细碳酸钙填充聚氯乙烯糊触变性能研究

陈飞跃, 许勇, 胡黎明

1995, 16(2):  325-327. 

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