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1995年 第16卷 第3期 刊出日期:1995-03-24
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论文
铬的羰基络合物及其碳炔衍生物中铬原子的共价
义祥辉, 黎乐民, 徐光宪
1995, 16(3): 329-333.
摘要
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(2430KB) (
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多维度评价
用DV-X
α
方法和自然轨道法研究了Cr(CO)
6
和(CO)
4
ICrCCH
3
的电子结构和成键情况,并根据共价新定义讨论了其中铬原子的共价。结果表明:在(CO)
4
ICrCCH
3
中,Cr-C
carbyne
之间存在三重键,但其中只有σ键定域在Cr-C
carbyne
两原子之间,而两个π键已部分离域到各CO上;另外,中心铬原子上的价电子未能反馈到C
carbyne
上。两个因素同时作用,结果使C
carbyne
上的电荷密度较同一分子中的C
CO
和C
Me
小。这一计算结果从理论上解释了该分子的
13
CNMR谱化学位移C
carbyne
大于C
CO
和C
Me
的原因。由于在Cr(CO)
6
和(CO)
4
ICrCCH
3
分子中铬原子均接受了12个有效共享成键电子,根据共价新定义,铬原子共价均为12.
应用CS
2
在Ag─S键中的插入反应生成新型Ag原子簇化合物的研究(Ⅲ)──三核银Ag
3
(Pr
3
i
C
6
H
2
S)
3
(PPh
3
)
3
·(CH
3
)
2
CHOH的形成与晶体结构
金祥林, 汤卡罗, 刘卫东, 唐有祺
1995, 16(3): 334-337.
摘要
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多维度评价
应用CS
2
在Ag─S键中的单核插入物(PPh
3
)
2
Ag(S
2
CSPr
3
i
C
6
H
2
)与CH
2
Cl
2
-Pr
i
OH混合溶剂反应,生成了一个中性的三核银簇合物。并用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构。
H
3
PO
4
-i-C
3
H
7
OAl-H
2
NCH
2
CH
2
NH
2
-HOC体系中AlPO
4
-12分子筛的合成与结构表征
高秋明, 李守贵, 徐如人
1995, 16(3): 338-341.
摘要
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多维度评价
以乙二胺为模板剂,采用H
3
PO
4
-i-C
3
H
7
OAl-H
2
NCH
2
CH
2
NH
2
-HOCH
2
CH
2
OH非水体系,首次合成了AlPO
4
-12分子筛。研究了反应物配比、酸碱度及磷源、铝源等水热晶化条件对产物物相的影响,用XRD、IR、SEM及TG-DTA等对产物进行了表征,对非水体系生成的AlPO
4
-12中有机模板剂乙二胺的化学环境进行了研究,认为乙二胺在晶体中以两种环境存在:一部分与骨架作用力较弱;另一部分与骨架以较强的氢键相作用。
在Ni
2+
存在下二氧四胺大环配体液膜传输Cu
2+
的动力学研究
高友良, 范富龙, 沈孟长, 罗勤慧
1995, 16(3): 342-345.
摘要
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多维度评价
研究了12-十八烷基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮的氯仿-正辛醇液膜在Ni
2+
存在下对Cu
2+
的传输速率,结果表明,传输是通过中性配合物进行的,无阴离子参与。Ni
2+
的存在对Cu
2+
的传输基本无影响。
硅钨系列三元杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征及其酸碱催化性能
郭军, 孙铁, 沈剑平, 刘丹, 蒋大振, 闵恩泽
1995, 16(3): 346-350.
摘要
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多维度评价
从NO
3
-LDH出发,通过直接交换反应合成了具有Keggin结构的杂多阴离子SiW
11
M·(H
2
O)O(M为第一系列过渡金属)柱撑水滑石,用元素分析、XRD、IR和DTA对产物的组成和结构进行了表征。结果表明,杂多阴离子进入水滑石层间,使水滑石的层间距从0.92nm增加到1.47nm,且热稳定性有所提高。柱撑产物在异丙醇反应中表现出酸碱双功能催化作用,但酸催化占明显优势。
研究简报
无定型二氧化硅在硅沸石表面上的固相转化
龙英才
1995, 16(3): 351-353.
摘要
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多维度评价
论文
用数值遗传算法计算配合物的稳定常数
李通化, 张众杰, 朱仲良, 丁林, 李光盛
1995, 16(3): 354-358.
摘要
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多维度评价
提出了一种新的全局优化方法──数值遗传算法。该法可以处理连续变量参数的优化问题,能在很多局部较优中找到全局最优点,特别适合处理复杂的非线性问题。该法通过遗传操作不断改变个体和群体,使之逐渐适应环境;除新设计了交配和突变数值遗传操作外,本文还提出了记忆遗传操作,从而加快了运算的速度。采用这种算法,测定了新型化学发光材料的重要中间体──三氯水杨酸的酸常数及其与铜和铁的配合物的稳定常数。
酪氨酸酶电流传感器测定低浓度氰化物抑制剂的研究
胡效亚, 冷宗周
1995, 16(3): 359-362.
摘要
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多维度评价
用预活化聚酰胺膜固定酪氨酸酶,制得性能良好的酪氨酸酶生物传感器,以此测定CN
-
抑制剂的含量。在磷酸盐缓冲溶液中,以苯酚作底物,浓度范围为5×10
-6
~4×10
-5
mol/L,当苯酚浓度一定时,还原电流(-0.200V,vs,SCE)的下降值与CN
-
浓度的平方根成线性关系,检测范围为5×10
-7
~2×10
-4
mol/L,有良好的选择性和重现性。
吡哌酸的固体表面-延迟荧光法研究
晋卫军, 陈素娥, 樊艳平, 刘长松
1995, 16(3): 363-367.
摘要
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多维度评价
研究了吡哌酸(PPA)的同体表面-延迟荧光特征,实验表明Be(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)及Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、La(Ⅲ)等无机盐能显著增强PPA的固体表面-延迟荧光(SS-DF).pH值对PPA的SS-DF有显著影响。寿命测量结果表明,在固体表面PPA是以双指数衰减的,同时测量了PPA的低温光谱,在本文选择的条件下,PPA分析曲线的线性范围为1.8~1800ng/斑点。
聚硫堇修饰微带金电极的性质及对NADH的催化氧化
蔡称心, 鞠熀先, 陈洪渊
1995, 16(3): 368-372.
摘要
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多维度评价
报道了硫堇在微带金电极上的电化学聚合过程,用红外光谱对聚硫堇进行了表征;研究了聚硫堇的电化学性质,发现聚硫堇在+0.5~-0.7V(vs.SCE)电位范围内有两对氧化还原峰,峰电位分别为:E
pc
1
=-0.03V、E
pa
1
=0.05V,E
pc
1
=-0.24V、E
pa
1
=-0.17V(vs.SCE).它们的式量电位E
o'
随pH而变化,在弱酸性溶液中,аE
o'
/аpH为-29mV/pH(25℃);而在弱碱性溶液中则为-56mV/pH.聚硫堇修饰微带金电极对NADH的氧化具有催化作用,文中对电催化过程进行了探讨。
二苯并18-冠-6辅助钡离子在1,2-二氯乙烷/水微界面转移的伏安研究
余拔章, 黄波, 吴淑芳, 李培标
1995, 16(3): 373-376.
摘要
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多维度评价
应用液/液界面微电极对二苯并18-冠-6(DB18-C-6)辅助推动Ba
2+
在1,2-二氯乙烷/水(DCE/W)界面转移的电化学过程进行了详细探讨,证明该过程遵循TIC机理,是受扩散控制的可逆过程。通过转移电流和反应物浓度之间的线性关系,测定了Ba
2+
以及用其它方法难以测定的DB18-C-6.
研究简报
以AmberlystA-27为载体的光纤铁反射传感器的研究
卢建忠, 章竹君
1995, 16(3): 377-379.
摘要
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多维度评价
论文
1,9-乙撑基蒽和1,9-乙撑基-10-甲基蒽的单电子氧化
李昭昭, Laren M. Tolbert
1995, 16(3): 380-383.
摘要
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多维度评价
报道了1,9-乙撑基蒽和1,9-乙撑基-10-甲基蒽在CHCl
3
/吡啶中与碘反应的机理。它们的单电子氧化生成游离基正离子,该过程存在侧链去质子和吡啶进攻蒽环两种竞争反应。蒽环上引入乙撑基使侧链氧化远比环氧化占优势。乙撑基比甲基容易去质子。
β-阻断剂及其代谢产物的气相色谱分析研究(Ⅲ)──用固相提取及GC/MS法分析大鼠尿中5种β-阻断剂及其代谢物
徐友宣, 申利, 王杉, 吴筠, 张长久
1995, 16(3): 384-386.
摘要
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多维度评价
用Sep-pak柱固相提取、酶解、液-液萃取、衍生化及GC/MS分析等步骤,研究了大鼠尿中5种β-阻断剂,初步推断了多种代谢物的结构,建立了此类药物的分析方法。
环状配合物Me
2
Si[η
5
-C
5
H
4
Fe(CO)
2
]
2
SnR
2
的合
谢文华, 周秀中, 徐善生, 王如骥, 王宏根
1995, 16(3): 387-390.
摘要
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多维度评价
通过SnCl
2
对化合物Me
2
Si[η
5
-C
5
H
4
Fe(CO)]
2
(μ-CO)
2
(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子Me
2
Si[η
5
-C
5
H
4
Fe(CO)
2
]
2
2-
与SnR
2
Cl
2
(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me
2
Si[η
5
-C
5
H
4
Fe(CO)
2
]
2
SnR
2
[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)].以元素分析、IR和
1
HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2
1
/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm
3
,Z=4,D
x
=1.71g/mL.
反式硫代环磷酰基硫脲的合成及性质研究
邵瑞链, 杨光富, 苗伟时, 李广仁
1995, 16(3): 391-394.
摘要
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多维度评价
采用反式2-异硫氰基-4-苯基-5,5-二甲基-2-硫代-1,3,2-二氧磷杂环己烷与不同胺的加成反应合成了13个新型的反式环状硫代磷酸基硫脲衍生物。生物活性初步测试表明,部分化合物具有杀菌及植物生长调节活性。本文首次报道了2-氯-4-苯基-5,5-二甲基-2-硫代-1,3,2-二氧磷杂环己烷与硫氰酸钾反应的立体化学。
烷氧基磷烷的合成及假旋转
刘纶祖, 李国炜, 张翱, 曾兴忠, 付岚冰
1995, 16(3): 395-398.
摘要
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多维度评价
氢膦烷2与苯基次磺酸酯3反应,制得几种带有取代基的螺双环烷氧基磷烷4.变温
31
PNMR谱监测,观察到化合物4的假旋转,并计算出了假旋转的活化自由能。
半合成头孢菌素和青霉素新衍生物的研究
张自义, 杨丰科, 管作武, 郝朝庆
1995, 16(3): 399-404,401.
摘要
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多维度评价
将5-芳基-2H-四唑乙酰氯分别和头孢菌素母体7-ACA、7-ADCA以及青霉素母体6-APA反应制得9种7β(5-芳基-2H-四唑乙酰胺基)头孢菌素衍生物和1种6β(5-芳基-2H-四唑乙酰胺基)青霉素衍生物。将2-苯基-4-喹啉甲酰氯分别和7-ACA、7-ADCA及6-APA反应制得2种7β(2-苯基-4-(喹啉甲酰胺基)头孢菌素化合物,1种6β(2-苯基-4-喹啉甲酰胺基)青霉素衍生物。粗产品经葡聚精糖胶柱层析和离心薄层层析精制得纯品。13种新化合物结构均经元素分析、
1
HNMR和IR谱证实。
单臂冠醚的结构与液晶性质
覃军, 谢明贵, 胡子伦, 蒋青, 赵华明
1995, 16(3): 405-409.
摘要
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多维度评价
设计并合成了3个低温冠醚液晶──单臂脂环冠醚液晶,考察了冠醚结构与液晶性质的关系,单臂冠醚液晶分子具有液晶性质应满足长径比大于3,分子具有一定的平面特性和能通过引入手性基团使单臂冠醚液晶分子产生手性近晶相等条件。
研究简报
二价金属离子对平阳霉素与DNA作用的影响
王自春, 黄登宇, 袁静明
1995, 16(3): 410-412.
摘要
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多维度评价
论文
C
60
CH
2
结构和电子光谱的理论研究
滕启文, 封继康, 孙家钟
1995, 16(3): 413-418.
摘要
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多维度评价
用INDO系列方法研究C
60
CH
2
的两种结构:CH
2
加在两个六元环之间的键上为C
2v
构型;CH
2
加在一个五元环和一个六元环之间的键上为C
s
构型。计算表明,从总能量和LUMO-HOMO能级差看,G
60
CH
2
的稳定结构应是C
2v
构型;该C
2v
异构体有类环丙烷结构(C
15
─C
30
)桥键键长为0.1556nm,键序等于0.8663),其电子光谱计算结果与实验值符合较好。
亚相中加卤化物的半花菁衍生物LB膜的二次谐波研究
马世红, 陆兴泽, 韩奎, 郑家骠, 王文澄, 张兆奎
1995, 16(3): 419-423.
摘要
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多维度评价
报道了亚相中KI对纯的及混合的半花菁衍生物E-N-二十二烷基-4-[2-(4-二乙氨基)苯乙烯基]氢溴酸吡啶嗡(DAEP)单分子层膜的π-A曲线、紫外-可见吸收光谱及二次谐波产生的影响,并探讨了其物理机制。当KI浓度加大时,分子有效二阶非线性极比率β随之增大并始终伴随着吸收峰的红移。分子电荷分布的改变及激发态能量的减小导致二次谐波近共振增强效应是分子有效β值增大的主要原因之一。
NiO(100)面小分子(CO,NO,O
2
)吸附的DV-X
α
嵌入簇模型研究
吕鑫, 徐昕, 王南钦, 张乾二
1995, 16(3): 424-427.
摘要
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多维度评价
采用在晶体场中嵌入原子簇的量子化学DV-X
α
方法,计算了小分子CO、NO、O
2
等在NiO(100)面上阳离子吸附位上的吸附行为,发现有两种不同的作用存在于XO/NiO(100)吸附体系中,一种是表面电场对吸附分子的静电作用,大小顺序为:CO>NO>O
2
;另一种是吸附分子与表面原子间的轨道相互作用,大小顺序为:NO>O
22
分子的吸附中,静电作用和轨道相互作用都有贡献。定性解释了XO分子吸附的IR光谱行为。
经过吸附处理的Ti-Si沸石的IR和UV-Vis光谱研究
夏清华, 高滋, 陈国辉
1995, 16(3): 428-431.
摘要
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多维度评价
用IR和UV-Vis光谱对Ti-Si沸石吸附H
2
O、H
2
O
2
、烯丙基氯后的变化情况进行了研究。观察到H
2
O
2
的吸附将引起Ti-Si沸石IR光谱中960cm
-1
谱带的减弱,同时一个弱带在880cm
-1
处形成;而在UV-Vis光谱中,吸附H
2
O
2
将导致一个新的电子跃迁带在425nm处形成。这时若吸附烯丙基氯,则可发现880cm
-1
的弱带及UV-Vis425nm的宽带会进一步减弱,同时一个新的IR带重又出现在980cm
-1
处。吸附H
2
O
2
后导致的IR880cm
-1
弱带的出现及UV-Vis425nm宽带的出现均证实此时在沸石表面形成了过氧钛物种。推测骨架晶格钛可能在H
2
O
2
参加的氧化反应中起活性中心作用。
甲烷氧化偶联La-Me-O(Me=Mg,Ca,Sr,Ba)系催化剂表面氧种的研究
吴波, 远松月, 于作龙
1995, 16(3): 432-436.
摘要
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多维度评价
利用CO
2
-TPD法考察了La-Me-O(Me=Mg,Ca,Sr,Ba)系催化剂的表面碱性,并用O
2
-TPD、CH
4
-TPD法对该体系的表面活性氧种进行了表征,并与催化性能相关联。结果表明,La-Ba-O催化剂由于表面强碱性中心数目多,产生活性氧种的数目也多,有利于甲烷的活化,因而具有最高的甲烷转化率和C
2
烃选择性。脉冲反应表明,在无气相氧存在下,表面晶格氧参与了氧化偶联,而且是选择氧化的活性氧种。
铈卤氧化物的ESCA表征(Ⅱ)──Ce的M
5
N
45
N
45
俄歇峰
胡刚, 葛辽海, 孙桂芬
1995, 16(3): 437-439.
摘要
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多维度评价
研究了XPS诱导的CeM
5
N
45
N
45
俄歇峰,由于其终态空穴处于芯能级,故俄歇峰有较好的分辨率。从CeM
5
N
45
N
45
的俄歇峰可获得中心离子Ce的电子云密度等信息,发现其俄歇参数与配位体的极化变形程度有关,从而解释了双烯烃定向聚合必须有稀土卤氧键存在的原因。
超细海棉镍的烧结行为考察
范崇正, 吴佑实, 李剑敏
1995, 16(3): 440-443.
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多维度评价
用化学法制得比表面积为74.7m
2
/g的超细海棉镍,其平均粒度为2~5nm.在375~600℃范围内的不同气氛中进行烧结,并在一定时间间隔内对样品进行表面积测定,且采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等手段对烧结前后的样品进行对比。结果表明,微细镍颗粒在400℃即已有明显烧结;烧结使表面积减小,颗粒度增大,结晶度提高;在不同气氛中烧结程度不同,在He、N
2
、H
2
中烧结程度依次减轻;开始烧结阶段,表面积下降迅速,其后变化明显减缓。
C
2
H
2
+
+H
2
→C
2
H
3
+
+H反应振动选态速率常数的理论研究
于浩, 刘若庄, 李宗和, 马思渝
1995, 16(3): 444-448.
摘要
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多维度评价
用从头计算法辅以能一梯度法优化了反应C
2
H
2
+
+H
2
→C
2
H
3
+
+H的过渡态,用福井谦一的理论求出反应途径,用反应途径哈密顿理论及正则变分过渡态理论计算沿反应途径的动力学性质和反应速率常数。在此基础上对涉及振动激发的选态反应速率常数进行计算,所得结果与现有的实验结果相符合。
铁硅酸盐分子筛乙苯氧化脱氢催化性能研究──平衡阳离子性质及水热处理对反应活性的影响
张春雷, 吴志芸, 阚秋斌
1995, 16(3): 449-453.
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多维度评价
在823K和乙苯/O
2
=1.0的条件下考察了乙苯在FeZSM-5上的催化活性。比较了平衡阳离子性质、水热处理及Fe
2
O
3
的分散程度对乙苯氧化脱氢性能的影响。结合XPS、ESR及TPR测试结果讨论了FeZSM-5中铁的存在状态与乙苯氧化脱氢的关系。结果表明,FeZSM-5催化剂上作为L酸中心的骨架Fe(Ⅲ)、水热处理产生的高分散非骨架Fe(Ⅲ)和适当强度的碱中心共同构成了乙苯氧化脱氢活性中心。
稀土取代的复合氧化物Eu
0.5
RE
0.5
Fe
0.5
Mn
0.5
O
3
的XPS研究
任孝林, 李莉萍, 魏诠
1995, 16(3): 454-458.
摘要
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多维度评价
利用固相反应合成了稀土取代的复合氧化物Eu
0.5
RE
0.5
Fe
0.5
Mn
0.5
O
3
(RE=La,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb).测量了这些化合物的XRD和XPS谱。在XPS研究中发现,稀土取代而使稀土元素本身的结合能相对于其倍半氧化物中的有所降低;在取代的复合氧化物中,随着RE离子半径的减小,Fe
2p
3/2
、Mn
2p
3/2
的结合能随之增加。
研究快报
微波辐照下(Bi
2
O
3
)
0.8
(La
2
O
3
)
0.2
固熔体对甲
陈长林, 洪品杰, 戴树珊, 阚家德
1995, 16(3): 459-460.
摘要
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研究简报
NiHY型沸石的酸性-还原性及其催化性能研究
傅军, 朱崇业, 李全芝
1995, 16(3): 461-463.
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用电势法测定混合电解质NaCl-Me
4
NCl-H
2
O体系在298.15K的活度系数
阎卫东, 姚加, 韩世钧, 徐奕瑾
1995, 16(3): 464-466.
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论文
聚乙二醇溶液的粘度行为
孙红尧, 程镕时
1995, 16(3): 467-470.
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本文用特性粘数、气相渗透计法和体积排除色谱法以[η]=k
θ
[A+(1+AB)M
1/2
+BM]形式导出聚乙二醇在四氢呋喃和水两种溶剂中的普适特性粘度方程:四氢呋喃,25℃:[η]=0.126(1+0.004M
1/2
)(5+M
1/2
)水,35℃:[η]=0.140(1+0.004M
1/2
)(3.5+M
1/2
)
1,3-双-(介晶基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成和相变研究
张先亮, 张建强, 王成瑞, 卓仁禧
1995, 16(3): 471-476.
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合成了16种1,3-双-(介晶基)-1,1,3.3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ
a,b
,Ⅲ
a-g
,Ⅲ
j
,Ⅳ
a-f
.其化学结构用
1
NMR、IR、UV和元素分析表征。通过DSC和偏光显微镜研究了它们的相行为,除Ⅱ
a,b
、Ⅲ
d
和Ⅳ
d
外,其余都呈现液晶相变。用X衍射分析研究了1,3-双-(4-甲基偶氮苯氧甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ
a
)的晶体结构。讨论了这些新型硅氧烷化合物的比学结构对液晶相变行为的影响。
种子乳液聚合物胶粒形态及胶膜结构研究
阚成友, 杜宗华, 刘漫红, 罗东, 孔祥正
1995, 16(3): 477-480.
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以醋酸乙烯酯(VA)和丙烯酸丁酯(BA)为单体,用乳液聚合方法,以极性小的PBA为种子进行了VA种子聚合,用透射电镜染色及皂液滴定方法对胶粒形态进行了表征。结果表明,上述聚合反应能形成PBA/PVA核壳结构的胶粒;而以PVA为种子对PBA进行聚合,则不能形成PVA/PBA核壳结构的胶粒,其胶粒亦具有类似PBA/PVA核壳结构或半包裹结构。将胶乳制成胶膜,其耐水性能测试表明成膜后胶粒基本保持了其分散阶段的形态。
Ti-Mg系载体催化剂预聚合对乙烯气相聚合及产物颗粒形态的影响
张启兴, 伍青, 欧阳巍, 卢泽俭, 王海华
1995, 16(3): 481-485.
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研究了Ti-Mg系载体催化剂经预聚合与未经预聚合的乙烯气相聚合反应。结果表明,预聚合使催化活性增大、产物堆密度增大、颗粒大小均匀。扫描电镜观察表明,预聚合使催化剂颗粒疏松、多缝隙。预聚物、聚合产物颗粒分别由细小的二级类球形粒子紧密聚集而成,二级粒子则由更细小的一级粒子组成。图象分析测得催化剂、预聚物、聚合产物颗粒平均粒径分别是33、168、263μm,长短轴之比(
D/d
)分别是1.524、1.540、1.514.
iPP/aPP共混物溶液浇铸薄膜的形态结构研究
陈晔, 杨德才
1995, 16(3): 486-488.
摘要
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多维度评价
用透射电子显微镜和X射线衍射等方法研究了等规立构聚丙烯(iPP)和无规立构聚丙烯(aPP)共混物溶液浇铸膜的形态结构,结果表明,aPP的加入对iPP的形态结构有很大的影响。
PS/LDPE共混体系形变机理的TEM研究
徐世爱, 江明, 沈静姝
1995, 16(3): 489-490.
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研究简报
聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚碳酸酯及聚酚氧树脂间的相互作用参数
张瑞云, 罗筱烈, 马德柱, 樊凤秋
1995, 16(3): 491-493.
摘要
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