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1995年 第16卷 第1期    刊出日期：1995-01-24

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论文

具二阶非线性光学性质的两亲性半菁稀土配合物的研究

王科志, 吴念祖, 黄春辉, 徐光宪, 徐愉, 刘云圻, 朱道本, 刘丽英, 王文澄

1995, 16(1):  1-4. 

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合成了4种含半菁的新型稀土配合物:四(1-苯基3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5)合稀土(La,Nd,Dy,Yb)酸(E)-1-十六烷基-4-(2,4'-二甲氨基苯基)乙烯基吡啶。用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱、差热热重谱、X射线光电子能谱、X射线粉末衍射和摩尔电导对配合物进行了表征。研究了4个配合物的空气-水(18℃,pH=5.6)界面上的表面压-面积(π～A)等温线行为和镝配合物单层Langmuir-Blodgett膜的二次谐波发生(SHG)性质。

α-一铌二钼十五钨磷杂多酸盐的合成和性质研究

瞿伦玉, 龚剑, 彭君, 孙绍仁, 张建国

1995, 16(1):  5-8. 

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合成了通式为α-M_7-xH_x[P₂W₁₅Mo₂NbO₆₂]·xH₂O[M=K⁺,(CH₃)₄N⁺,(C₂H₅)₄N⁺,(C₄H₉)₄N⁺]的4种盐。用IR、UV吸收光谱、极谱、¹⁸³WNMR、XPS和XRD等方法对其进行了表征,确认三取代的位置是在Dawson结构的同一"极位".研究了取代W原子数目对¹⁸³WNMR化学位移的影响,发现"极位"W原子的¹⁸³WNMR化学位移平均值与取代原子数目呈线性关系。

BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺中Eu²⁺的发光中心

刘应亮, 李沅英, 杨燕生, 石春山

1995, 16(1):  9-12. 

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研究了助熔剂对BaMgAl₁₀O₁₇基质中Eu²⁺发光的影响,结果表明,F^-离子的存在使Eu²⁺形成了新的发光中心,在两个发光中心之间产生有效的能量传递。新的发光中心的形成使Eu²⁺的猝灭浓度提高。

微乳液反应法制备氧化铝(含水)超细微粒

陈龙武, 甘礼华, 岳天仪, 周恩绚

1995, 16(1):  13-16. 

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研究了水、辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(TritonX-100)、正己醇、环己烷微乳液体系的组成和性质。当正己醇和Triton X-100的重量比为2:3时,该微乳液体系有较宽且稳定的微乳液相区,是一种制备超细微粒的理想反应体系。在该体系中,通过氢氧比铝的氨沉淀制得了含水氧化铝(α-AlOOH)超细微粒,粒子的平均直径约为6nm,有较好的均匀性。加热转化得到的γ-Al₂O₃超细粉的比表面为159.2m²·g^-1.

正交晶系中AlPO₄-5类似物骨架拓扑结构设计(Ⅱ)──分子力学方法计算设计结构的空间能

徐翊华, 李宝宗, 庞文琴

1995, 16(1):  17-21. 

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采用分子力学方法计算了与AlPO₄-5分子筛相关的64种设计结构的空间能。计算得到的空间能与其骨架拓扑结构间密切相关。正交AlPO₄-500的空间能最低(-3447kJ/mol),意味着该结构是最稳定的。它的结构与六方AlPO₄-5具有相同的骨架结构,另有两个设计的正交结构分子筛AlPO₄-562和AlPO₄-557的空间能较低,分别为-3419和-3418kJ/mol,表明这两种结构是稳定的,并有可能被合成出来。发现空间能与结构中的层间氧桥"向上"或"向下"连接的有序性有关。因此,空间能可以作为设计的分子筛骨架存在的可能性大小的判据。

单态铝酸根离子与单态硅酸根离子反应的研究

李守贵, 毛雅春, 徐如人, 唐敖庆

1995, 16(1):  22-25. 

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研究了碱性条件下单态铝酸根离子与单态硅酸根离子的反应。实验结果表明,生成的硅铝酸盐沉淀与溶液中的Al、Si以及OH^-浓度有关。反应过程中存在过饱和现象。反应体系的OH^-浓度和反应物Si/Al比影响过饱和时间和过饱和区。

头孢氨苄降解产物荧光性质的研究及分析应用

何锡文, 唐波, 沈含熙

1995, 16(1):  26-30. 

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详细研究了头孢氨苄在酸、碱介质中的降解反应,建立了酸、碱降解的荧光分析法。线性范围是0.50～100ng/mL(酸降解)和2.0～70ng/mL(碱降解).从精密度和准确度看,酸降解优于碱降解的荧光分析。将酸降解荧光分析法应用于血清和尿样中头孢氨苄的测定,结果良好。

修饰微带金电极上细胞色素C电极过程的热力学研究

蔡称心, 鞠熀先, 陈洪渊

1995, 16(1):  31-34. 

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研究了细胞色素C(Cyt.C)在一种新的电子转移促进剂4,6-二甲基-2-巯基嘧啶修饰微带金电极(DMMP/Au)上的氧化还原热力学;求得Cyt.C在DMMP/Au电极上电化学反应的标准电极电位E^0'、熵变△S⁰、焓变△II⁰及Gibbs自由能的改变△G⁰值分别为:0.272V(vs.NHE)、-123.7J·mol^-1·K^-1、-63.1kJ·mol^-1和-26.2kJ·mol^-1(25℃,pH=7.0);同时,探讨了温度及pH值对Cyt.C电极反应热力学参数的影响。实验表明,碱性条件下E^0'随温度的变化表现出与中性及弱酸性条件下不同的规律。

NADH在邻苯二酚紫修饰石墨电极上的电催化氧化

朱荣贵, 韩吉林, 陈洪渊

1995, 16(1):  35-38. 

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以吸附在石墨电极上的邻苯二酚紫作为电子传递媒介体构成修饰电极。在-0,40～+0.60V电位区间内,吸附态的邻苯二酚紫表现出相当可逆的氧化、还原行为,电极反应为单电子过程并有1个质子参加。在pH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中,其式量电位E^0'为0.10V,表现电极反应速率常数k_s为5.5s^-1.邻苯二酚紫修饰电极对还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的电化学氧化具有明显的催化作用,可使NADH的氧化过电位降低250mV.

聚乙撑二氧噻吩修饰电极的电化学行为及对抗坏血酸的电催化作用

侯士峰, 方惠群, 陈洪渊

1995, 16(1):  39-42. 

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研究了聚乙撑二氧噻吩修饰电极在水溶液中的电化学行为及对抗坏血酸的电催化作用,实验表明抗坏血酸在聚乙撑二氧噻吩修饰电极上的氧化峰电位为+0.23V,较其在铂电极上的氧化峰电位负移220mV.在1.0×10^-1～1.0×10^-1mol/L浓度范围内,峰电流和抗坏血酸的浓度有线性关系,可用于水果等样品中抗坏血酸的测定。

双体系双波长荧光光度法及其在药物分析中的应用

张贵珠, 张海清, 何锡文, 史慧明

1995, 16(1):  43-46. 

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提出一种新型"双体系双波长荧光光度法"(DSDWF),并用于性质相近药物苯酚及间苯二酚的同时测定,测定下限为0.05μg/mL,测定范围为0.05～10.0μg/mL,苯酚与间苯二酚的浓度允许比为1:10～10:1.用于模拟复方雷琐辛涂剂的测定,结果满意。

流动注射停流荧光动力学分析法测定痕量铁的研究

黄厚评, 蔡汝秀, 曾云鹗, 高登云

1995, 16(1):  47-49. 

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利用自行组装的流动注射停流荧光动力学分析装置,研究了铁(Ⅲ)与3,5-二溴水杨基荧光酮的荧光动力学反应性质,提出了一种快速、简便、精确地测定痕量铁的新方法。其线性范围为0.020～0.250μg/mL,线性相关系数为0.999,检测限为10ng/mL,以0.200μg/mL的铁(Ⅲ)作精度试验,R.S.D%=2.1%(n=11).该方法已成功地用于铝合金及桃树叶中痕量铁的测定,结果分别与ICP法和标准参考结果相符。

铜-聚四氟乙烯复合电极的研制及应用

许宏鼎, 邹明珠, 曹占双, 潘书鸿, 杨海泉

1995, 16(1):  50-54. 

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对铜-聚四氟乙烯复合电极的制作方法进行了研究,对其电分析性能做了考察,用XPS及SEM对电极表面形态进行了表征。实验证明,以5mA/cm²的电流密度镀0.5C所得的复合电极有优良的机械性能和分析性能,将其与裸铜电极相比,前者不仅加宽了电位窗,而且增大了对醇醛糖的恒电位安培法响应。将它做成流动注射分析检测池的柱状工作电极,则背景信号降低,使检出限进一步降低。可检出3×10^-6mol/L葡萄糖。本文还对它们的电氧化过程作了探讨。

Schiff碱类芳香性金属配合物的合成及XPS研究

杨高文, 夏小平, 赵成学, 王典芬

1995, 16(1):  55-58. 

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用乙二胺(或丙二胺)缩乙酰丙酮Schiff碱三齿配体与咪唑(或苯并咪唑)及金属离子M(Ⅱ)配位,合成了12种Schiff碱类类芳香金属配合物。对这类配合物的X射线光电子能谱研究结果表明,配位后,金属离子的2p电子结合能降低,配位N原子的1s电子结合能增大;这类配合物分子中的电荷转移行径是以L→M为主,其配位键以σ键为主。

混合三烃基锡衍生物的研究(Ⅲ)──二丁基一环己基锡羧酸酯的合成、结构表征及生物活性

杨志强, 谢庆兰, 周秀中

1995, 16(1):  59-63. 

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以丁基替换环己基,合成了20种二丁基一环己基锡羧酸酯。利用IR、NMR及元素分析表征了化合物的结构,确定了化合物的质谱裂解机制。对化合物进行了生物活性普筛试验。结果表明,这类化合物同时具有高效杀菌和杀螨活性。

滇姜花新二萜成分的研究

赵庆, 郝小江, 陈耀祖, 邹澄

1995, 16(1):  64-68. 

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从滇姜花中分离并鉴定了5个二萜成分,其中新化合物滇姜花素A、B的结构经光谱及化学方法推定。

1,3,4,6-四硫代戊搭烯-2,5-二酮制备含硫取代基的四硫富瓦烯的研究

王建华, 杨更新, 王桂林, 史真

1995, 16(1):  69-74. 

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以1,3,4,6-四硫代戊搭烯-2,5-二酮为原料,经偶联、醇解、烃化或醇解、烃化、偶联等步骤,制得四甲硫基四硫富瓦烯、四乙硫基四硫富瓦烃、二喹喔啉硫醚、4-甲硫基-5-甲氧甲酰硫基-1,3-二硫环戊烯-2-酮、四甲硫基乙烯和4,4'-二甲硫基-5,5'-二甲氧甲酰硫基四硫富瓦烯及它的异构体混合物。提出了1,3,4,6-四硫代戊搭烯-2,5-二酮醇解机理。讨论了未得到某些预期产物的原因。报道了3种四硫富瓦烯衍生物的循环伏安图及电化学性质。

β-阻断剂的确证方法研究

徐友宣, 张长久, 申利, 吴筠, 王杉

1995, 16(1):  75-78. 

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采用固相提取、酶解结合水溶液中的光气衍生化方法,得到具有特征性质谱的衍生物,使β-阻断剂的确证工作准确、简便、快速。用于实际检测,取得满意结果。

芳基对硝基苯乙炔基汞的合成

张孝义, 吴向东, 秦金贵, 刘道玉

1995, 16(1):  79-83. 

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采用芳基醋酸汞或芳基氢氧化汞与对硝基苯乙炔在碱性介质中反应,合成了12种新的取代苯基对硝基苯乙炔基汞化合物。紫外可见光诸实验表明此合成反应为可逆反应。通过元素分析及IR、MS、¹NMR和UV光谱对化合物结构进行了鉴定。

研究简报

三(2-甲基-2-苯基丙基)锡芳氧乙酸酯的合成

刘宝殿, 宁志刚, 朱东升, 包明

1995, 16(1):  84-86. 

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论文

电沉积高择优取向的锌沉积层

葛福云, 张瀛洲, 姚士冰, 许书楷, 周绍民

1995, 16(1):  87-90. 

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采用电沉积方法,在含KMnO₄的ZnSO₄溶液中,通过控电位和控电流,得到高择优取向的(0002)和(101 1)Zn沉积层。用X射线衍射技术和扫描电子显微镜进行表征。结果表明这种高择优取向的Zn沉积层与相应的Zn单晶具有相似的XRD图,且具有比较完整的晶体结构,几乎不存在位错应力;还通过阴极极比曲线讨论了形成高择优取向Zn沉积层的可能原因。

过渡金属原子簇体系中的电子跃迁问题

李志儒, 王晓朋, 封继康, 孙家钟

1995, 16(1):  91-93. 

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使用CI理论对过渡金属原子簇体系的跃迁能及分子轨道能隙间的关系做简明分析并讨论了体系的跃迁方式。

FTIR-PAS技术在卟啉类化合物中的应用(Ⅲ)──乙酰丙酮-meso-四-(对-氯代)苯基卟啉稀土配合物的红外光声光谱

师同顺, 刘国发, 于连香, 曹锡章

1995, 16(1):  94-97. 

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研究乙酰丙酮-meso-四-(对-氯代)苯基卟啉及其Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Lu配合物在3600～220cm^-1范围内的傅立叶变换红外光声光谱,对其主要谱带进行经验归属。实验结果表明,四-(对-氯代)苯基卟啉与稀土乙酰丙酮配合物中的金属离子配位,削弱乙酰丙酮环上的M-O键伸缩振动,使该谱带向低波数方向移动。金属敏感带出现在～1558、～1474、～1427、～1219、～798、～733、～250cm^-1.

超细Mo/Al₂O₃催化剂(Ⅰ)──催化及还原性质研究

冯丽娟, 陈诵英, 彭少逸, 魏昭彬, 辛勤

1995, 16(1):  98-102. 

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研究两种不同制备方法──浸渍法和超临界流体干燥法制得的超细Mo/Al₂O₃催化剂的加氢与加氢脱硫催化性质及还原性质,并与以普通Al₂O₃作载体制得的Mo/Al₂O₃催化剂相比较。结果表明,超细粒子催化剂催化性质较大程度地受制备方法的影响。TPR、XRD、LRS分析结果表明,超细氧化铝载体和超临界流体干燥法的使用均有利于Mo在Al₂O₃表面的分散。

超细Mo/Al₂O₃催化剂(Ⅱ)──加氢脱硫表面结构性质研究

冯丽娟, 陈诵英, 彭少逸, 魏昭彬, 辛勤

1995, 16(1):  103-106. 

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利用XPS考察了超细Mo/Al₂O₃的氧化态及反应后的表面结构性质。结果表明,氧化态催化剂中Mo主要以Mo⁶⁺形式存在,而反应后则以Mo⁶⁺和Mo⁴⁺两种价态共存;硫亦存在-2及+6两种价态。不同价态Mo、S物种存在的比例受催化剂Mo含量及制备方法的影响。Mo含量增加,Mo⁶⁺所占的比例逐渐减小,Mo⁴⁺所占比例逐渐增加,S⁶⁺的比例则随Mo含量的增加而下降。

La_2-xSr_xNiO₄上氧的TPD及其氧化活性

楼辉, 郑洪元, 杨菊英, 姚志强, 俞逊, 杜少斌, 马福泰

1995, 16(1):  107-110. 

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La_2-xSr_xNiO₄上O₂的TPD研究表明,氧的脱附性能与催化剂结构中Ni²⁺和Ni³⁺的性质及含量有关,晶格氧直接参与了CO的氧化与甲烷的氧化偶联。

WO₃/ZrO₂和MoO₃/ZrO₂固体超强酸体系研究

高滋, 陈建民, 姚宇宁, 华伟明, 缪长喜

1995, 16(1):  111-115. 

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研究了浸渍偏钨酸铵和仲钼酸铵的无定形ZrO₂在焙烧过程中钨和钼氧化物表面分散和晶相变化情况。发现于350℃焙烧后钨、钼仍以多聚酸根形式分散于ZrO₂表面,用XRD法测定的"视阈值"远大于按WO₃和MoO₃计算的单层分散容量。800℃焙烧后钨和钼以WO₃和ZrMo₂O₈的形式分散于ZrO₂表面上,用XRD方法测定的"视阈值"与WO₃和ZrMo₂O₈的单层分散容量相近。Hammett指示剂法和正戊烷异构化反应结果表明,WO/ZrO₂体系的Ho可达-13.8-14.5,MoO₃/ZrO₂体系的Ho可达-12.0-12.7.800℃焙烧的WO₃和MoO₃含量在单层分散容量附近的样品超强酸性最强。

碳笼烯C₃₂和碳笼烷C₃₂H₃₂的量子化学研究

李前树, 李松, 唐敖庆

1995, 16(1):  116-118. 

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用量子化学计算方法MNCO和AM1研究了具有O_h对称性的碳笼烯C₃₂和碳笼烷C₃₂H₃₂的几何结构和电子结构及其稳定性,并在AM1水平下,讨论C₃₂的基态性质和分子振动。

研究简报

聚醚砜、聚醚醚酮的微波磺化研究

牛利, 张万金, 吕慧娟, 蒋大振

1995, 16(1):  119-120. 

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在Li₂O/MgO上以脉冲法研究甲烷氧化偶联

戚蕴石, 卫上方

1995, 16(1):  121-123. 

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含钼四元杂多磷钨酸盐的电化学研究

张恒彬, 齐兴义, 郑军伟, 李树家

1995, 16(1):  124-126. 

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氯仿-乙醇-苯三元体系加压相平衡研究

马忠明, 陈庚华, 王琦, 韩世钧, 余淑娴

1995, 16(1):  127-129. 

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铜表面腐蚀的激光扫描微区光电压图象的研究

杨迈之, 张雯, 蔡生民, 任聚杰, 潘传智, 杨勇

1995, 16(1):  130-132. 

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[Fe(CN)₆]^4-还原高位阻[Co(tmen)₃]³⁺的反应

颜文斌, 周朝晖, 章慧, 唐星原, 徐志固

1995, 16(1):  133-135. 

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处理量子反应散射的负虚数势方法

蔡宇民, 胡旭光, 李前树

1995, 16(1):  136-138. 

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论文

苯乙烯-丙烯嵌段共聚物等温结晶动力学的研究

许光学, 林尚安

1995, 16(1):  139-142. 

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用DSC法研究苯乙烯-丙烯嵌段共聚物(iPS-b-iPP)的等温结晶动力学。结果表明,在所选择的结晶温度(127～132℃)范围内,共聚物很好地符合Avrami动力学方程;共聚物结晶温度、结晶速率、结晶成核和生长方式都与共聚物结构和组成比有关,随着嵌段共聚物中iPS段含量的增加,结晶速率和Avranu指数(n)明显降低。

轻质碳酸钙/聚丙烯共混物中聚丙烯β-晶的成核结晶研究

廖凯荣, 陈学信, 郑臣谋

1995, 16(1):  143-146. 

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用X射线衍射和差示扫描量热法研究了轻质碳酸钙/聚丙烯共混物(L-CaCO₃/PP)中PPβ-晶的成核结晶现象,发现PPβ-晶的成核结晶与PP的来源和L-CaCO₃在共混物中的含量有关,铝酸酯偶联剂对共混体系的PPβ-晶的成核结晶有显著的增强作用。分析认为共混物中PPβ-晶的成核结晶现象是PP中存在的某些杂质(主要是催化剂残余物)与L-CaCO₃组成的复合成核剂作用的结果,而铝酸酯是这种复合成核剂的一种促进剂。

JD树脂刻蚀及涂层的XPS研究

高长有, 郑大方, 杨柏, 魏诠, 沈家骢

1995, 16(1):  147-151. 

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JD光学树脂表面刻蚀过程的XPS研究表明,引进树脂表面的CON、C=O、C-SO₃H、COOH等基团随刻蚀温度的提高或时间的延长而增加,对其相对含量进行了计算。固化后的耐磨涂层具有SiO₂结构。JD板材的最佳刻蚀条件为20℃、20min.

LDPE/CPE/炭黑三相复合导电体系的亚微形态和导电性能

张雄伟, 黄锐

1995, 16(1):  152-155. 

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对LDPE/CPE/炭黑三相复合导电体系的亚微形态和导电性能进行了研究。实验发现,该体系的亚微形态在共混比LDPE/CPE大于和小于50/50时为典型的"海岛"结构,在50/50时,为两相连续交错"互锁"结构;在共混比大于50/50时,LDPE/CPE/炭黑复合体系的导电性能较单一的LDPE树脂与炭黑复合体系的高2～5个数量级。

研究简报

明胶与丙烯酸乙酯接枝共聚的SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳研究

刘孝恒, 阎天堂

1995, 16(1):  156-158. 

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结晶/结晶共混体系PPS/PEEK中PPS组分的结晶熔融行为(Ⅱ)──熔融条件对退火样品的影响

麦堪成, 许家瑞, 梅震, 曾汉民

1995, 16(1):  159-161. 

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