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1997年 第18卷 第10期    刊出日期：1997-10-24

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论文

非对称取代卟啉钴(Ⅱ)轴向配位反应的热力学研究

邵迎, 朱志昂, 阮文娟, 杨绍英, 田建华, 马刚, 张智慧, 陈荣悌

1997, 18(10):  1571-1575. 

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合成了非对称对位取代叶啉钻(Ⅱ)[5－(4-乙酰胺基苯基-－10,15,20－三(4－甲基苯基)足啉钴钻(Ⅱ)].用分光光度法测量了该体系与一系列含咪唑基配体[2－甲基咪唑(2－MeIm)、N－甲基咪唑(N－MeIm)、2-乙基-4-甲基咪唑(EMIm)、克霉唑(GMZ)］轴向配位反应的平衡常数.研究结果表明,配体的尺寸及取代基的位置将对轴向配合物的稳定性产生影响,其平衡常数呈现K_GMZ＞K_N-MeIm＞K_2-MeIm＞K_EMIm的趋势.在对称及非对称体系中,△H与T△S间均存在线性关系.有利的焓变补偿了不利的熵变,熵焓作为一种补偿关系贡献于配合物的稳定性.

磷酸铝分子筛骨架结构及其稳定性的模拟计算

李宝宗, 徐文国, 裘式纶, 庞文琴, 徐如人

1997, 18(10):  1576-1579. 

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采用晶格能极小化技术模拟计算了块磷铝矿和12种磷酸铝分子筛的骨架晶格,包括AlPO₄－31、AlPO₄－11、AlPO₄－C、AlPO₄－8、AlPO₄－5、AlPO₄－20、AlPO₄－16、AlPO₄－17、AlPO－35、AlPO₄－52、AlPO₄-18和VPI－5,预测了它们的几何构型和晶格能.讨论了计算晶格能和骨架结构间的关系.结果表明,随着骨架密度的增大,晶格能呈降低趋势,骨架的相对稳定性增强.

稀土改性钛酸铅微粉的水热合成及其性能研究

熊荣, 程虎民, 马季铭, 陈守六, 庄泳谬, 张沛霖, 钟维烈

1997, 18(10):  1580-1584. 

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用水热法合成了几种稀土(La,Pr,Nd,Sin,Eu)和锰掺杂改性的钛酸铅(PbTiO₃,简称PT)陶瓷微粉.研究了掺La和Mn的PT固溶体的四方(铁电)相与立方(顺电)相之间的相变,掺杂La(x(La)=0.04)和Mn(y(Mn)=0.01)的PT固溶体的居里温度大约为400℃.测定了稀土掺杂量(x=0.04～0.08)与其压电性能之间的关系.随La掺杂量的增加,PT固溶体的d₃₃增大,g₃₃、K_t及机电耦合各向异性k_t/k_p值下降;其它稀土也有类似情况,

某些稀土硝酸盐与N,N-二亚水杨基乙二胺-二甲基亚砜三元配合物的合成和晶体结构

孔繁荣, 宗瑞发, 乔赤兵, 张敏, 丁辰元

1997, 18(10):  1585-1589. 

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合成了Tb(Ⅲ)、Y(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)硝酸盐与N,N-二亚水杨基乙二胺、二甲基亚观的配合物[RE(C₆H₄OHCHNC₂H₄NCHC₆H₄OH)(NO₃)₃(CH₃SOCH₃)］.Tb(Ⅲ)配合物晶体为单斜晶系,空间群P2₁/n,a=0.9628(3)nm,b=1.6439(4)nm,C=1.6256(2)nm,β=102.78(2)°,V=2.509(2)nm₃,D_x=1.830g/cm³,Z=4,μ=2.996mm^-1,F(000)=1368,R=0.043,R_w=0.046.Tb(Ⅲ)的配位数是9,配位几何为单帽四方反核柱.所有的配位原子都是氧原子.两个中心离子被双Schiff碱桥联,形成一维无限长链.

含位置异构配体的双核铜配合物[CU(μ-CI)(Cl)(C₁₃H₁₀N₂S)₂]₂的合成、表征和晶体结构

郭胜利, 刘省明, 殷元骐, 郁开北

1997, 18(10):  1590-1593. 

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合成了双核铜配合物[Cu(μ-Cl)(Cl)(C₁₃H₁₀N₂S)₂]₂,并对其进行了光谱表征和晶体结构测定.晶体属单斜晶系,空间群P2₁/n,a=1.3322(2)nm,b=1.5051(2)um,c=1.3591(2)nm;α=γ=90°,β=110.15(1)°,Z=2.在配合物中,每个铜原子与2个桥连氯原子,l个端基氯原子以及2个互为位置异构体的双取代毗唑环上氮原子配位,而使钢原子具有畸变三角双锥构型.

研究简报

杂多配合物[X(NbO₂)W₁₁O₃₉]^n-的合成与性质研究

杨启华, 戴慧聪, 刘景福

1997, 18(10):  1594-1596. 

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论文

遗传算法模拟计算Pb²⁺-FA-SO₄^2-体系的化学形态分布

刘嘉, 邓勃

1997, 18(10):  1597-1601. 

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研究了水体中重要污染元素铅在富里酸(FA)、SO₄^2-共同存在时的化学形态分布,根据物料平衡和化学平衡建立了Pb²⁺-FA-SO₄^2-的化学模型,用Pb²⁺滴定络合剂FA和SO₄^2-的混合溶液,使用ASV测定阳极溶出电流并采用遗传算法(GA)对铅的化学形态进行了模拟计算,用成对t检验的结果表明,阳极溶出电流的计算值和实测值之间并无显著性差异.

胶束介质中丁二酮增溶位点的室温燐光碎灭法研究

谢剑炜, 许金钩, 陈国珍

1997, 18(10):  1602-1606. 

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采用丁二酮室温光猝灭法研究了胶束介质中丁二酮的增溶位点,通过研究4种不同荷电和不同亲水亲脂性的光猝灭剂以及盐效应等对Stern－Volmer常数的影响,表明了二酮在SDS、CTAB的胶束中是增溶在胶团的栏栅并靠近离子头基一侧和头基/水界面附近,而在CTAB胶束中更加趋向于胶团外部头基附近.

2,4-二硝基甲苯在鲤鱼体内的生物浓缩、消除与代谢研究

郎佩珍, 陈道碧, 王宁, 王毅, 丁蕴铮

1997, 18(10):  1607-1610. 

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以鲤鱼为被试生物,应用半静态方式,测定了全鱼、肝、肠各组织对2,4-二硝基甲苯(2,4－DNT)的生物浓缩曲线,全鱼得到包含下降段的峰形曲线.肝、肠均为包括2个连续出现的峰形趋稳态的曲线.全鱼的消除为双曲线形,肝部提取物经高压液相色谱鉴定,得到2种代谢物:4-氨基-2-硝基甲苯及二氨基甲苯.推测浓缩曲线下降段是由于发生了代谢作用.提出包括转化作用的生物浓缩模型,模拟了全鱼生物浓缩过程,得到与实际相符合的结果.

包合铁卟啉的环糊精聚合物作为过氧化物朊酶模型物的研究

毛陆原, 朱敏, 黄雪梅, 沈含熙, 李荣

1997, 18(10):  1611-1615. 

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将β-环糊精交联聚合物(β-CDP)包合铁卟啉(FeTPPS₄)形成的固相超分子作为过氧化物朊酶的模拟物,考察影响超分子包合物形成的各种因素,研究了固相超分子催化苯酚-过氧化氢的反应机理,测定了固相超分子的稳定常数,探讨了各种底物对固相超分子酶的模拟物的影响.实现了过氧化氢对4-氨基安替比林-对氯苯酚的催化显色反应,并应用于过氧化氢的酶法分析.

研究快报

杯[4]芳烃在毛细管电泳中的应用研究

胡旭波, 卢雪然, 赵涛, 程介克

1997, 18(10):  1616-1617. 

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研究简报

分子筛修饰电极的研究(Ⅱ)──NaY-聚乙烯醇电极对铅离子的响应

邹明珠, 鲁洁, 茹钦华

1997, 18(10):  1618-1620. 

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Amberlite XAD-2树脂微柱结合流动注射在线预富集、分离和测定水中痕量酚

宋文吕, 王连生, 支正良

1997, 18(10):  1621-1623. 

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论文

铑(Ⅰ)催化有机汞化合物偶联反应机理的研究

王玉兰, 吴养洁, 蔡孟深, 尹应哲

1997, 18(10):  1624-1627. 

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研究了β-氯化萘汞在[CIRh(CO)₂]₂催化下于六甲基磷酰胺溶液中的偶联反应动力学,证明其反应为二级,求得了偶联反应动力学常数.α-氯化萘汞和α-溴汞代苯乙酸乙酯在相同的反应条件下不发生偶联反应;在α一溴汞代苯乙酸乙酯的偶联反应条件下分离和鉴定了有机铑(I)中间体,根据所提出的反应机理,对上述现象进行了讨论.

辣根过氧化物酶对心肌线粒体过氧化损伤的保护作用

邢晖, 冯雁, 高贵, 陈思耕, 杨同书

1997, 18(10):  1628-1632. 

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以黄嘌呤氧化酶/次黄嘌呤自由基诱生系统建立了稳定的离体心肌线粒体的损伤模型,并应用此模型研究了辣根过氧化物酶对心肌线粒体自由基氧化损伤的保护作用.结果表明,辣根过氧化物酶能抑制心肌线粒体中氧自由基的形成,降低膜脂的过氧化水平,保护了线粒体膜酶活性,有效地防止了自由基对线粒体结构和功能的损伤.

应用分子图形学、分子力学、量子化学及静电势研究农药分子结构与性能关系(XI)──抗植物病毒病药物──胡椒醛肟醚基-4-喹唑啉的结构特征

李慧英, 王霞, 黄润秋, 马军安, 邱德文, 袁满雪, 赖城明

1997, 18(10):  1633-1636. 

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测定了标题化合物的晶体结构,它是由2个相似结构的化合物分子组成.晶体属单斜晶系,空间群为P2₁,晶胞参数:a=0.8431(3)nm,b=0.7297(1)nm,c=2.1880(7)nm,β=100.90(3)°,V=1.322(1)nm₃,Z=2.应用分子力学程序MMX及逐步旋转单键法探讨了它的构型和其它可能的优势构象.还应用MNDO方法计算了电荷分布及CNDO/2方法计算了静电势.结果表明,在该化合物中存在3个明显的负电区域,此结构与活性密切相关.

罗丹明B-β-环糊精衍生物探针型主-客体分子相互识别作用的研究

冯喜增, 邢婉丽, 曹瑛, 何锡文

1997, 18(10):  1637-1641. 

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应用光谱法研究了生物大分子探针型主体分子罗丹明B-β-环糊精衍生物与DNA的相互作用及温度对该探针特性的影响.探讨了相应的主体分子与DNA分子相互作用的方式、嵌插作用能力大小以及温度对主体分子含客体分子时的影响.进一步研究了探针型主-客体分子相互识别作用及作用能力的大小.探讨了主-客体分子相互识别作用的机制.

某些有机硅及2-三丁基锡二茂铁衍生物的合成及表征

杜洪光, 石新需, 叶继东, 师树简

1997, 18(10):  1642-1647. 

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由N,N-二甲氨甲基二茂铁(I)单锂化后与三甲基氯硅烷(Me₃SiCl)反应,合成了2－(三甲硅基)二甲氨甲基二茂铁(Ⅱ);Ⅱ再单锂化后与Me₃SiCl反应得到了2,5-二(三甲硅基)二甲氨甲基二茂铁(Ⅲ);单锂化的I与Me₂SiCl₂反应得到了双-[2－(二甲氨甲基)二茂铁基」二甲基硅烷(N);双锂化I与二倍量的Me₃SiCl反应得到2,1'-二(三甲硅基)二甲氨甲基二茂铁(V).由碘化[2－(三丁基锡)三甲铵甲基二茂铁］分别与醇盐、酚盐、胺、邻苯二甲酰亚胺等亲核试剂反应,得到10个2－(三丁基锡)二茂铁衍生物.化合物经元素分析、¹HNMR、IR和质谱表征.

研究简报

三甲硅基醚的断裂研究

王恩思, 沈家聪, 黄乃正

1997, 18(10):  1648-1650. 

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1,2,3-噻二唑衍生物的合成及其生物活性

赵卫光, 李正名, 陈寒松

1997, 18(10):  1651-1653. 

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(Z)-1-[2-(苯基溴氯化锡基)乙烯基]-1-环己醇的晶体结构和反应机理

朱东升, 戴慧聪, 傅玉杰, 单希林, 傅芳信, 邢彦, 林永华

1997, 18(10):  1654-1656. 

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论文

邻苯二胺导电聚合物膜的光谱电化学

吴玲玲, 罗谨, 林仲华

1997, 18(10):  1657-1663. 

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运用循环伏安法、电化学现场共振拉曼光谱技术和紫外一可见反射光谱技术研究了邻苯二胺导电聚合物(P－o－PD)膜在酸性溶液中的氧化还原过程.循环伏安实验结果表明:聚邻苯二胺的氧化还原过程受表面过程控制,并且在该过程中存在3种稳定的氧化还原态.现场共振拉曼光谱结果证实存在具有不同的结构和稳定性的3种稳定态,并明确指出聚邻苯二胺是一种以吩嗪环为主要结构单元的梯形聚合物.3种状态的P－o-PD表现出不同的紫外-可见光谱特点.进一步用现场时间分辨紫外可见光谱技术研究聚邻苯二胺氧化还原的动态过程,提出了聚邻苯二胺可能的氧化还原机理.

建立在群对称轨道(SMO)及特征组态(CD)基础上的线性分子SMO-CDCI方法

周泰锦, 莫亦荣

1997, 18(10):  1664-1668. 

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定义和讨论了线性分子的群对称轨道(SMO)及特征组态函数(CD),它能够对线性分子的分子轨道与组态函数进行简单而完全的对称分类.SMO－CDCI方法是一种高效的计算方法,大大节省了线性分子CI计算的机时与内存.

镉卟啉生成反应动力学及动力学盐效应研究

阮文娟, 朱志昂, 陈红卫, 林华宽, 邵迎, 杨秀檩, 陈荣悌

1997, 18(10):  1669-1674. 

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对四-间甲基-苯基卟啉H₂T(m－CH₃)PP与Cd(Ⅱ)离子在丙酮中的生成反应进行了研究.提出了合理的反应机理,探讨了温度对反应速率的影响规律,并发现较高离子强度对反应速率的影响呈负盐效应.根据Debye－Huckel理论和实验结果,得到了反应的速率常数与离子强度间的定量关系式.

γ-Mo₂N合成过程中的热变化及中间产物的研究

杨树武, 徐江, 阎卫宏, 应品良, 高秀英, 齐兴义, 辛勤

1997, 18(10):  1675-1679. 

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采用DTA技术,通过改变升温速率研究了γ－Mo₂N合成过程中的热变化,并经XRD、BET及IR测试,对DTA曲线中的谱峰进行归属,考察了中间产物.DTA结果表明,在MoO₃和NH₃程序升温反应过程中有放热峰及吸热峰出现,且随升温速率的升高,放热峰面积与吸热峰面积之比逐渐减小.结合XRD及IR结果可知,DTA曲线中的放热峰可归属为由MoO₃变化为MoO₂的还原峰,吸热峰则归属为由MoO₂变化为Mo₂N的氨化峰.在低升温速率(≤3K/min)时,氮化产物为γ－Mo₂N;而在高升温速率(≥5K/min)时,氮化产物中除γ－Mo₂N外还有MoO₂生成,且升温速率越高,产物中MoO₂的含量越高.NH₃先与MoO₃反应生成MoO₂,然后MoO₂再被氮化为γ－Mo₂N.

Fe(CN)₆^3-/4-在金电极上氧化还原过程的拉曼光谱研究

顾仁敖, 姚建林, 袁亚仙, 田中群, 任斌

1997, 18(10):  1680-1682. 

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用电化学现场表面增强拉曼散射光谱研究了Fe(CN)₆^3-/4-在金电极表面的氧化还原过程及吸附行为.结果表明,Fe(CN)₆^3-/4-相对于Fe(CN)₆^4-能更强烈地吸附在金电极表面上,并通过配体CN^-的N端吸附在电极表面.

茂钛配合物-纳米氢化钠双组分高活性加氢催化剂的研究

范荫恒, 廖世健, 徐筠, 钱廷龙, 黄吉玲

1997, 18(10):  1683-1687. 

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提出了带有不同取代基的茂钛配合物与纳米氢化钠(NaH^*)组成的高活性加氢催化剂.在常温常压下,取代茂钛配合物(这里有图片)<19971027-1.gif> TiCL₂NaH^*对I-己烯的加氢反应有极高的初始活性,TOF_max达到110mol H₂/(molTi·s)催化转换数达到22200molH₂(molTi)该催化体系对底物有明显的专一选择性,只有端烯烃才能发生加氢反应,且无异构化副反应发生.纳米氢化钠的助剂作用是该催化体系高活性的关键因素.

硝酸甲酯与不同亲核试剂的S_N2反应的理论研究

贡雪东, 肖鹤鸣, 高贫

1997, 18(10):  1688-1691. 

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用从头计算和半经验分子轨道AM1方法分别对系列亲核试剂和硝酸甲酯的电子结构以及它们之间的气相S_N2反应进行了理论研究,揭示了反应过程中体系的结构、能量和电荷的递变规律.由反应活化能得出这些亲核试剂的亲核性次序为:OH^-＞F^-＞I^-＞NO₃^-＞CN^-＞Br^-＞Cl^-＞N₃^-

研究快报

四氢咪唑取代亚甲基β-二酮质谱碎裂机理的理论研究

魏君华, 余益民, 徐文国, 刘淑莹

1997, 18(10):  1692-1694. 

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反胶团相转移法提纯酵母脂肪酶

褚莹, 纪建业, 马占芳, 于艳春, 吴子生

1997, 18(10):  1695-1697. 

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LaNiAl₁₁O₁₉催化剂上甲烷与二氧化碳重整反应的研究

纪敏, 毕颖丽, 甄开吉, 吴越

1997, 18(10):  1698-1699. 

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研究简报

NO₂、H₂O和N₂对碘荧光的猝灭

王苗苗, 唐永新, 郑企克

1997, 18(10):  1700-1702. 

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单链四苯酚基卟啉在CTAB胶束微环境中的去质子化现象

张韫宏, 郭琳, 李前树, 王永强

1997, 18(10):  1703-1705. 

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论文

主链含膦酸酯的聚酸酐药物控制释放材料研究

傅杰, 卓仁禧, 范昌烈

1997, 18(10):  1706-1710. 

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通过二氯膦甲(乙)酸乙酯与对羟乙氧基苯甲酸反应,制备了二羧苯氧乙氧基膦甲(乙)酸乙酯,将其转化成混合醋酐并通过熔融缩聚,合成了主链含膦甲(乙)酸乙酯的聚酸酐.以二羧苯氧乙氧基膦甲(乙)酸乙酯,分别与1,3-双(4－羧基苯氧基)丙烷(CPP)及癸二酸(SA)共聚,得到相应的共聚酸酐.对所合成的单体和聚合物的结构进行了表征.研究了它们的体外降解、酶促降解及其对抗肿瘤药物5-氟尿嘧陡和氨甲蝶呤的释放性能.

共轭聚合物中稳定自由基的ESR研究

张瑞丰, 郑海鹏, 沈家骢

1997, 18(10):  1711-1714. 

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通过ESR跟踪测试,研究了3种胺类化合物与聚(N,N-二甲基苯胺)(PDMA)中离域正离子自由基相互作用的过程,发现胺类化合物能使PDMA的ESR谱形发生不同程度的劈裂、信号强度随时间的变化与胺的结构有关,说明正离子自由基与亲核试剂作用后发生了定域化转变.通过进一步比较发现PDMA自由基的亲电活性不如聚苯上的正离子自由基.

一系列氢键诱导液晶复合物的合成及表征

田颜清, 张彦杰, 赵英英, 汤心颐

1997, 18(10):  1715-1718. 

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以2-氰基-3-[4－(2-氯3-甲基-1-丁酰氧基)]-苯基丙烯酸(A)为质子给体、N－(4-吡啶基亚甲基)－4-烷氧基苯胺(nSSZ)为质子受体,合成了一系列新的氢键复和物.经红外光谱证实了分子间氢键的存在.通过DSC、偏光方法及X射线衍射方法对其液晶行为进行研究.结果表明复合物呈现近品相行为.

FTIR法研究乙酸酚醛酯固化邻甲酚环氧树脂的反应动力学

罗小雯, 李善君, 丁雅娣, 平郑骅

1997, 18(10):  1719-1723. 

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用FTIR原位测量技术研究了乙酸酚醛酯与邻甲酚环氧树脂在2-甲基咪唑存在下进行恒温固化反应的动力学.测定了固化反应的动力学参数.研究结果表明,固化反应是按照一级团化反应动力学进行的,根据羰基峰在固化反应前后的变化对固化反应机理进行了初步探讨.

甲苯二异氰酸酯交联氧化β-环糊精及其与透析膜复合吸附剂对尿素的吸附

史林启, 李湛勇, 何炳林

1997, 18(10):  1724-1728. 

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由甲苯二异氰酸酯交联氧化β-环糊精与透析膜复合制得复合吸附剂,对尿素的吸附结果表明,复合吸附剂的透析膜既可有效地阻止人血清白蛋白与吸附剂接触,又可使尿素分子迅速透过膜而被吸附剂吸附,复合吸附剂能从人血清蛋白溶液中高选择性地吸附尿素,吸附量也有明显提高,由未复合时的10mg/g增至38mg/g.

一种新型甘油三酯吸附剂的制备及其对血清中甘油三酯的吸附性能研究

余艺华, 孙君坦, 何炳林, 顾汉卿

1997, 18(10):  1729-1733. 

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合成了一种新型的甘油三酯吸附剂-磺化羟乙基化交联壳聚糖,用其对血浆中甘油三酯进行吸附.实验结果表明,该吸附剂最高可使血清中的甘油三酯降低76.9％(每克树脂吸附量为6.25mg),而对血清中总蛋白(TP)的吸附较少.

研究简报

负载型催化剂制备的聚丙烯等规度分布

徐君庭, 封麟先, 杨士林

1997, 18(10):  1734-1735. 

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