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1997年 第18卷 第11期    刊出日期：1997-11-24

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论文

含Ce的水热体系中结构稳定性及变价现象

李广社, 徐秀廷, 冯守华

1997, 18(11):  1737-1741. 

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利用XRD、IR及XPS谱研究了含Ce的水热体系中产物及其经过各种后处理的样品结构稳定性及Ce离子的价态变化．结果表明,不同的原料导致Ce离子稳定于不同的价态,如直接形成包括纳米晶在内的CeO₂及一新相CeOHCO₃.样品CeOHCO₃经2GPa的冷压处理未发生结构转变,经高温焙烧处理得到具有高结晶度的棕红色的CeO₂.当初始原料为Ce₂(SO₄)₃和Ce(NO₃)₃时,产物为CeO₂；而当初始原料为硫酸亚铈时,产物为Ce(OH)₃.讨论了Ce水热体系的晶化机制,并与同种Ce盐的热分解反应进行了对比．

三元体系LaY₃^-BAPHDCA-H₂O(Y=NO₃^-,Cl^-)30℃的溶度测定

崔斌, 唐宗薰, 郭志箴, 陈开勋

1997, 18(11):  1742-1745. 

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测定了三元体系LaY₃－BAPHDCA－H₂O(Y＝NO₃,Cl^－)在30℃时的溶解度及饱和溶液的折光指数,绘制了相应的溶度图和饱和溶液的折光指数图．硝酸盐体系的溶度曲线和饱和溶液的折光指数曲线均由三支组成,分别与BAPHDCA、La(BAPHDCA)(NO₃)₃·4H₂O和La(NO₃)₃·6H₂O相对应．其中配体与硝酸盐形成了不一致溶解的新化合物,并对其进行了化学分析及组成分析、X射线粉末衍射分析、热分析和红外光谱分析．氯化物体系为一简单体系．

掺杂Cu²⁺离子水滑石[Cd_xMg_6-xAl₂(OH)₁₆]²⁺[S·2H₂O]^2-导电性质的研究

包玉敏, 傅戈妍, 马淑杰, 李连生, 冯宇华, 徐如人

1997, 18(11):  1746-1749. 

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合成了掺杂Cu²⁺离子水滑石[EdxMg_6-xAl₂(OH)₁₆]²⁺[S·2H₂O]^2-,研究了它的导电性质及其影响因素,计算得到在383～523K时的导电活化能为7．18kJ/mol．

钴(Ⅱ)取代铜锌超氧化物岐化酶金属重组衍生物的电化学和光谱电化学研究

钱雯, 朱世民, 罗勤慧

1997, 18(11):  1750-1752. 

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研究简报

长链烷基钴肟与β-环糊精超分子化合物的合成与性质研究

向平, 罗来斌, 陈瑛, 陈慧兰

1997, 18(11):  1753-1755. 

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植酸与稀土元素的固态配合物的研究

黎晓霞, 杨汝栋, 杨瑛, 刘建民

1997, 18(11):  1756-1758. 

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二羰基环戊二烯基(三环己基锡基)铁的晶体结构

阎鹏飞, 乐征宇, 高金胜, 迟书梁, 卜卫铭, 樊玉国, 叶玲, 杨光第

1997, 18(11):  1759-1761. 

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论文

气相色谱固定液极性和选择性评价

王文领, 张祥民, 卢佩章, 邓家祺

1997, 18(11):  1762-1768. 

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对非同族化合物溶质在两种固定相上保留值的关系进行了理论推导,并将该方程应用于89种常见固定相的极性和选择性的评价．固定相的极性可用B值来评价,而选择性则用B、C₃^α、C₃^β值来评价．用该方程评价固定相具有两个优点,一是基于分子间作用力来评价固定相；二是探针化合物的选择不再受限制．

羟乙基纤维素及蔗糖无胶筛分毛细管电泳分离DNA片段

陈洪, 宋立国, 熊少祥, 程介克

1997, 18(11):  1769-1773. 

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提出以羟乙基纤维素、蔗和硼酸形成"互穿网络"无胶筛分介质,显著地提高了分离效率．分离了ΦX174/HaeⅢDNA的所有11个DNA片段．探讨了"互穿网络"无胶筛分机理．将该方法应用于决定鳝鱼性别基因PCR扩增产物的分离与鉴定,结果较好．

基于PEG凝集的压电免疫传感器用于日本血吸虫抗体的测定

吴朝阳, 沈国励, 俞汝勤, 汪世平, 曾宪芳

1997, 18(11):  1774-1778. 

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以PEG为乳剂,建立了一种新的液相压电免疫分析法,并用于日本血吸虫感染兔血清的测定．初步探讨了这种PEG液相压电免疫传感器的响应机理,详细考察了PEG浓度、PEG－AWA复合时间及测试温度等因素对频移的影响．对5个兔血样的测试结果表明,应用该方法不仅对日本血吸虫病的阳性判别率可达100%,而且能定量测定感染血清中血吸虫抗体的含量．

1,4-二氢吡啶及其衍生物电化学反应机理的研究

张立新, 王炳祥, 朱世民, 陈洪渊, 胡宏纹

1997, 18(11):  1779-1782. 

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研究了11种1,4-二氢吡啶及其衍生物在乙腈溶剂中和铂盘电极上的电化学行为．实验结果表明：1,4-二氢吡啶及其衍生物在铂盘电极上的反应是受扩散和化学反应速率控制的两电子不可逆氧化过程,经连续两步失电子脱氢后形成相应的吡啶．用紫外吸收光谱电化学方法观测了电化学氧化过程,并与化学氧化产物的紫外光谱作了比较,证明1,4-二氢吡啶的电化学氧化产物与化学氧化产物一致．因此,电化学氧化是一种不需加化学试剂可使氢化吡啶生成吡啶的方法．

人工神经网络用于酸性染料的分类

张瑞生, 阎爱侠, 刘满仓, 胡之德

1997, 18(11):  1783-1787. 

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提出用ExtendedDelta－Bar－Delta(简称EDBD)网络对酸性偶氮染料进行分类,网络结构为4－6－5,并对网络结构进行了优化．一次分类结果与采用GCEDM[1]逐次分类的结果很好地吻合,采用EDBD网络分类,比采用GCEDM分类法简单、快速、准确．

研究简报

用ICP-AES研究负载奎宁/活性炭新吸附材料对钨酸根阴离子的吸附行为

刘怀志, 姜轶婉, 胡斌, 廖振环, 江祖成

1997, 18(11):  1788-1790. 

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论文

吡唑衍生物的合成及生物活性

李正名, 陈寒松, 赵卫光, 张锴, 黄兴盛

1997, 18(11):  1794-1799. 

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以5－吡唑甲酸肼(7,8)为原料合成了4类共30种新化合物,这些化合物的结构均经¹HNMR、元素分析证实,部分化合物还经过了MS、IR确证．对大部分化合物做了生物活性测试,结果表明均具有一定的杀菌和除草活性．

研究简报

毛细管区带电泳定量分析SD大鼠前列腺素

何金兰, 李惠萍, 李小戈

1997, 18(11):  1797-1973. 

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论文

含手性双环胍的氨基酸受体的合成

何卫江, 陆国元, 胡宏纹, JavierdeMendoza, PilarPrados

1997, 18(11):  1800-1803. 

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报道含有手性双环胍、氮杂冠醚及萘甲酰基3个分子识别点的芳香族氨基酸人工受体的合成．

法呢基苯乙酮及其黄烷酮化合物的全合成

黄初升, 李秀英, 李瀛, 李裕林

1997, 18(11):  1804-1808. 

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以2,4,6-三羟基苯乙酮和法呢基溴为原料,经一步反应以52．0%和6．5%的收率同时得到3-法呢基-2,4,6-三羟基苯乙酮(1)和4-法呢氧基-2,6-二羟基苯乙酮(2)；然后以化合物1和3,4-二羟基苯甲醛为原料,经羟基保护、缩合、环化和去保护基共6步反应,以19．8%的总收率全合成了(±)-6-法呢基-3',4',5,7-四羟基黄烷酮(3)．化合物1、2和3均是从澳大利亚植物Borroniaramosa中分离得到的新天然产物,此次为首次合成．

尿苷环甘油磷脂缀合物的合成

张成祥, 张中标, 唐除痴, 陈焕明, 迟国臣, 陈茹玉

1997, 18(11):  1809-1813. 

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报道尿苷2-烷基(酰基)－1,3-甘油硫代环磷酸酯的合成．用碘活化的六乙基亚磷酰三胺作为磷酸化试剂,分离得到了硫代环磷酸酯的两个顺反异构体．初步生物活性测试结果表明,该化合物具有一定的细胞毒性．

β-胡萝卜素和α-生育酚协同抗氧化作用的微环境效应

李兆陇, 马兰萍, 刘有成, 刘中立

1997, 18(11):  1814-1819. 

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分别用水溶性和脂溶性的偶氮引发剂2,2＇－偶氮二(2－眯基丙烷)二盐酸盐(AAPH)和连二次硝酸二叔丁酯(DBHN)引发亚油酸的过氧化,用氧气吸收法研究了β-胡萝卜素(β－C)和α-生育酚(VE)在负离子胶束十二烷基硫酸钠(SDS)、非离子胶束辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX－100)和正离子胶束十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中对亚油酸自动氧化的抗氧化和协同抗氧化作用．发现它们的抗氧化活性强烈地依赖于介质的微观环境及引发剂的亲脂性．β-C仅在SDS胶束中对DBHN引发的亚油酸过氧化有明显的抗氧化作用,但在SDS和TritonX－100中β-C可以和VE协同作用,显著加强VE对AAPH和DBHN引发的亚油酸过氧化的抑制作用．讨论了抗氧化活性与介质微环境的关系．

(±)-Salvinolone的全合成研究

田元, 陈宁, 秦丙昌, 潘鑫复, 郝小江, 陈昌祥

1997, 18(11):  1820-1824. 

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以2－(3,4-环己基烯二氧-5-异丙基)苯基乙醇(2)和3-异丙氧基-5,5-二甲基-1,3-环己烯酮(4)为原料,利用羰基α-位的烷基化反应和分子内的Friedel－Crafts反应为关键步骤,经9步反应,合成了多氧芳香型三环二萜类天然产物Salvinolone．

血卟啉在胶束介质中的聚集状态研究

冯喜增, 田芳, 王琛, 白春礼

1997, 18(11):  1825-1828. 

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用光谱法研究了光敏剂血卟啉在水溶液中的聚集状态,并以胶束作为生物膜模型,探讨了血卟啉在胶束介质中的聚集状态变化行为．用原子力显微镜研究了血卟啉聚集状态的微观结构及其在胶束介质中的聚集状态．

超球谐展开的收敛行为He原子的³S态

王沂轩, 弭云杰, 邓从豪, 黄海兰

1997, 18(11):  1829-1832. 

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利用相关函数一超球谐-广义Laguerre函数方法(CFHHGLF),研究He原子3S态波函数向超球谐函数展开的收敛行为．截止于l＝0,1,2的超球谐函数给出的本征能分别与组态相互作用(CI)的s-、sp-、spd-极限能一致．仅用44个超球谐函数,便得到了与精确的HylleraasCI变分能量小数点后第5位的2³S、3³S和4³S态本征能吻合．

异丙基膦酸单烷基酯萃取剂的量子化学研究

张绍文, 沈剑韵, 冯文林, 王淀佐

1997, 18(11):  1833-1837. 

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用分子力学、分子动力学及半经验量子化学方法研究了异丙基膦酸单烷基酯系列稀土萃取剂的空间结构和电子结构．结果表明,烷氧基上的取代基对空间位阻的影响比主碳链大．与稀土原子配位的磷酰氧原子在HOMO中的贡献较大,而LUMO轨道则主要由非配位原子的轨道组成．萃取剂中磷原子、磷酸氧原子以及羟基中氧原子上的电荷分布均随结构的变化呈规律性变化．磷原子和磷酸氧原子上的电荷分布与萃取剂的pKa值呈线性关系．

B₄C₂、B₂C₄簇的从头算研究

葛茂发, 黄旭日, 封继康, 杨成, 孙家钟

1997, 18(11):  1838-1841. 

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用量子化学从头计算方法研究了B₄C₂、B₂C₄簇各种可能的几何构型,计算了相应的振动光谱．B₄C₂的稳定构型除直线、平面构型外还有三维构型；而B₂C₄的稳定构型均为直线、平面构型．因此,B₄C₂与B₆接近,B₂C₄与C₆接近．B-C和C-C多重键及强共轭效应是B₄C₂和B₂C₄簇稳定的重要因素．

二过碘酸含铜(Ⅲ)配离子氧化异丙胺的动力学及机理

宋文玉, 李振华, 王安周

1997, 18(11):  1842-1846. 

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在碱性价质中于30～45℃区间,用分光光度法研究了二过碘酸含铜(Ⅱ)配离子(DPC)氧化异丙胺(PA)的动力学．结果表明：反应对DPC为一级,对PA的表观反应级数为1.15～1.39级；准一级([PA]₀≥[Cu(Ⅲ)]₀)速率常数k_obs随[OH^－]和[IO₄^-]_cx的增加而减小；在氮气保护下反应体系能引发丙烯酰胺聚合,表明有自由基参与反应．此外,还观察到对速率有负盐效应．据此,提出了包括DPC离解出一个H₂IO₆^3-的前期平衡和[Cu(HIO₆)]^－与PA之间生成加成物的反应机理．

酞菁、酞菁铁及酞菁镍电子性质的理论研究

王秀军, 黄宗浩, 苏忠民, 王荣顺

1997, 18(11):  1847-1850. 

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以双片层分子为晶体单胞模型,用量子化学具有晶体轨道的EHMO方法研究了酞菁、酞菁铁及酞菁镍的导电性能,讨论了碘掺杂对它的影响．计算结果表明：由于碘掺杂后,体系构型发生了较大的变化,层间作用加强,从而前述几种晶体的能隙均显著降低,电导率大幅度提高．中央金属的改变对该类化合物本征态的导电性能影响较小,而对掺杂态影响较大．能隙大小顺序为：E_g(H₂PcI)＜E_g(NIPcI)＜E_g(FePcI),这与实验结果一致．从能带结构看,酞菁和酞菁镍具有π型导体特征,而酞菁铁的导带明显具有中央金属d_x²轨道的参与．

金属碳笼化学反应的理论研究(Ⅰ)──Ti₈C₁₂⁺+CH₃I→Ti₈C₁₂⁺──I+CH₃·的从头算研究

葛茂发, 封继康, 田维全, 李志儒, 黄旭日, 孙家钟

1997, 18(11):  1851-1853. 

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用量子化学从头计算方法对反应Ti₈C₁₂⁺＋CH₃I→Ti₈C₁₂⁺-I＋CH₃·进行了理论研究,对Ti₈C₁₂⁺只能与一个卤素原子(1)结合的实验事实给予了合理的理论解释．

CuO在ZrO₂上的分散状态及其对催化性能的影响

周仁贤, 蒋晓原, 吕光烈, 郑小明

1997, 18(11):  1854-1857. 

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用XRD、TPR和TPD－MS等手段表征了浸渍法制备的CuO/ZrO₂催化剂,发现ZrO₂上高度分散的氧化钢具有显著的易被还原和再氧化的特性,从而导致催化剂具有高的CO氧化活性．

微量热法研究非离子型表面活性剂微乳液

于秀芳, 张洪林, 薛美玲, 辛寅昌, 陈宗淇

1997, 18(11):  1858-1861. 

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用微量热法研究了由正十六烷/正己醇/水/烷基聚氧乙烯醚组成的微乳液中水的状态,对微乳液中水的模式对热效应的影响进行了解释．在微乳液具有异常流变性的水油比范围内,测定了体系在负触变性状态恢复期间的热效应．

Ni、Pd/Al₂O₃对丙酮加氢一步合成甲基异丁基酮性能比较

关乃佳, 单学蕾, 赵东, 林福胜

1997, 18(11):  1862-1865. 

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研究了Al₂O₃负载Ni、Pd催化剂上雨酮加氢一步合成甲基异丁基酮的反应活性,考察了不同Ni含量和不同Pd含量对活性的影响．结果表明,在载体Al₂O₃中加入不同含量的SiO₂后,会改善载体的性能,Ni/Al₂O₃催化剂中添加稀土元素La或Ce后可改善催化剂的稳定性．

研究快报

PdCl₂-NiCl₂-PPh₃/PVP催化苯乙烯高区域选择性的氢酯化反应

万伯顺, 廖世健, 徐筠, 余道容

1997, 18(11):  1866-1868. 

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论文

数字化图像测量分析技术──2DFT方法及其应用

张剑文, 张红东, 严栋, 陈之颢, 杨玉良

1997, 18(11):  1869-1874. 

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采用数字图像分析技术(DIA)中的两维Fourier变换方法(ZDFT)和一套自行设计、装配的时间分辨的数字图像测量分析系统,研究了聚甲基丙烯酸甲酯/聚醋酸乙烯酯热致相分离的动力学过程,借助扫描器成功地应用于电子显微镜照片的分析．并指出了DIA研究方法在应用中需要注意的问题．

等规聚苯乙烯与聚(乙烯/丙烯)嵌段共聚物的研究(Ⅰ)──一步法嵌段共聚合反应

陈天红, 林尚安

1997, 18(11):  1875-1878. 

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用自制的稀土化合物改性的高效钛系载体催化剂(SN－1),以顺序加料一步法进行苯乙烯与乙烯/丙烯混合单体的嵌段共聚合反应．通过实验找出典型的共聚合条件为：甲苯为溶剂；催化剂浓度为1．5～1．6mmol/L；铝钛摩尔比为20；聚合温度65℃．先使苯乙烯预聚一定时间,然后连续通入乙丙混合气体．共聚合产物中iPS链段的含量随苯乙烯单体预聚合时间的延长而增加．

苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的合成与表征

李春刚, 张邦华, 宋谋道, 周庆业, 黎明, 何炳林

1997, 18(11):  1879-1883. 

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采用阴离子聚合技术合成了一系列苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯的两嵌段共聚物(PS－b－PMMA)．采用GPC、FTIR、NMR(¹HNMR、¹³CNMR和固体NMR)和DMA等手段进行了表征．结果表明,所得产物为高分子量、窄分布、具有微相分离结构的两嵌段共聚物．

苯乙烯-马来酸酐本体自由基共聚合反应机理

董宇平, 封麟先, 杨士林, 沈家骢

1997, 18(11):  1884-1887. 

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应用络合-解离模型和络合参与模型,证明在70～140℃区间内苯乙烯-马来酸酐本体自由基共聚合反应属于络合-解离机理,理论结果与实验数据相吻合；而络合-参与模型与实验数据偏差较大．结果表明：随着温度的升高,络合物分子的聚合反应活性提高,链端自由基对组成络合物分子的单体选择性增强,生成交替共聚物的程度增大．

脂肪族聚酯酸酐的合成及其药物控制释放性能的研究

胡运华, 卓仁禧

1997, 18(11):  1888-1892. 

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合成了一系列脂肪族聚酯酸酐并研究了其降解和药物控释性能．结果表明,脂肪族聚酯酸酐具有较低的熔融温度(约70℃)；体外降解速率随单体中次甲基数增多而降低,在24～40h降解完全；含乙酰水杨酸的聚酯酸酐基质片的药物释放速率与聚酯酸酐的降解行为有关．

含柔性间隔基液晶聚酯合成的新途径

张海良, 谭松庭, 朱志强, 王霞瑜

1997, 18(11):  1893-1896. 

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以对羟基苯甲酸甲酯和合亚甲基数不同的二醇为原料,在酯交换催化剂Ti(OC₄H₉－n)₄/N(n－C₄H₉)₃和热稳定剂亚磷酸三苯酯(C₆H₅O)₃P存在下,采用熔融酯交换反应合成出单体(Ⅰ),Ⅰ与对苯二甲酰氢聚合成6种含柔性间隔基液晶聚酯．经DSC、偏光显微镜表征,6种聚合物均为热致性向列型液晶．

研究快报

微胶囊化颜料粒子表面形貌的模式识别及量化表征

杨桂琴, 郭从容, 王雪松, 崔建中, 严乐美, 张万东

1997, 18(11):  1897-1898. 

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研究简报

聚苯乙烯-g-(十八烷基聚氧乙烯)阻抗血小板粘附的研究

计剑, 孙永红, 仝凤芹, 邱永兴, 封麟先

1997, 18(11):  1899-1901. 

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