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1997年 第18卷 第9期    刊出日期：1997-09-24

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论文

在(TPA)₂O-Na₂O-SiO₂-H₂O体系中MFI型硅沸石的结晶行为(Ⅱ)──硅沸石微细晶粒的低温合成及其结构和性质表征

吴爱梅, 龙英才

1997, 18(9):  1407-1413. 

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以白炭黑和硅溶胶为桂源, 在(TPA)₂O-Na₂O-SiO₂－H₂O体系60℃下合成了高结晶度纯相硅佛石.由SEM测得其晶粒尺寸为0.2μm和0.45μm, 用XRD线宽法测得的为0.02μm.与180℃时合成的硅沸石样品相比, 低温合成的细晶粒硅沸石已具备纳米级材料的若干特性.其正乙烷吸附量反常增大;XRD、FTIR、²⁹SiMASNMR和TG／DTG／DTA的研究证明, 其结构破坏温度和单斜／正交对称性相转变温度明显下降, 桂羟基缺陷明显增加.

配合物[Co(NH₃)₅Br]Br₂的精密X射线粉末衍射与指标化研究

吴宏翔, 马礼敦, 沈孝良, 施国顺

1997, 18(9):  1414-1419. 

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以多晶衍射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据, 获得[Co(NH₃)₅Br]－Br₂配合物的精密X射线粉末衍射谱的方法, 总结了指标化实验中的问题与对策, 得到标题配合物的正交晶系(空间群为Pnma或Pn2₁a), 晶胞参数:a=1.3710(1)um, b=1.0715(1)um, c=0.6947(1)um, V＝1.0206(1)um₃, Z＝4, D_x＝2.50g·cm^-3, F_{30＝81(0.0071, 52), M20＝41.}

碱金属和稀土溴化物Meyer反应的相化学研究(Ⅱ)──CsBr-REBr₃-13%HBr-H₂O(RE=La,Pr,Nd,Sm)四元体系在25℃时的相图研究

王惠, 李亚红, 冉新权, 陈佩珩

1997, 18(9):  1420-1424. 

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对CsBr－NdBr₃－13％HBr－H₂O四元体系25℃时的相平衡进行了研究, 比较CsBr与REBr₃(RE=La, Pr, Nd, Sm)在氢溴酸介质中反应的相化学关系发现, 轻稀土的相似性和以Nd为界的"二分组效应"首次在相化学行为上有所体现.对化合物5CsBr·2REBr₃·22H₂O做了热分析测试.根据体系的相化学关系设计了新的固相反应, 并进行了新类型化合物的合成.

在空气中合成MBPO5:Eu²⁺和MBPO5:Yb²⁺(M=Ca,Sr,Ba)荧光体

荆海强, 吴国庆, 杜宝石

1997, 18(9):  1425-1428. 

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以含RE₂O₃(RE=Eu, Yb)为起始物, 在空气中成功地合成了MBPO5:RE(²⁺)(M=Ca, Sr, Ba;RE(²⁺)=Eu(²⁺), Yb(²⁺))荧光体, 测定了它们的激发和发射光谱峰位以及发射半高宽.

KZnF₃:Eu³⁺单晶生长及光谱特性

安永林, 石春山, 倪嘉缵

1997, 18(9):  1429-1431. 

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利用Bridgman－Stockbarger方法在氩气氛下生长出KZnF₃:Eu(³⁺)单晶.测定了晶体的激发光谱、荧光发射光谱和ESR谱, 讨论了Eu离子的取代格位.

微波技术在固相配位化学反应中的应用研究(Ⅰ)──CO(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)配合物在微波条件下的固相合成

贾殿赠, 杨立新, 夏熙, 忻新泉

1997, 18(9):  1432-1435. 

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在微波辐射条件下研究了过渡金属[Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ)的醋酸盐与氨基酸、席夫碱、β-二酮、8-羟基隆琳等有机配体之间的固相配位化学反应, 发现微波辐射条件下的固相化学反应与传统加热条件下的固相化学反应相比速度提高了数十倍甚至数百倍, 并在此条件下合成出了相应的配合物.

研究简报

γ-MnO₂纳米晶的水热合成及表征

李亚栋, 李成韦, 李龙泉, 钱逸泰

1997, 18(9):  1436-1437. 

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论文

邻苯三酚自氧化反应的动力学研究

袁倬斌, 高若梅

1997, 18(9):  1438-1441. 

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利用单扫示波极谱法(并辅以紫外-可见光谱法)研究了邻苯三酚在pH7.20～9.10的Tris－HCl缓冲体系中自氧化反应的动力学.结果表明, 在过量溶解O₂存在时, 反应对邻苯三酚为一级.在一定pH范围内, 准一级反应表现速率常数K_app随pH值的增加而增加, 说明H₂PYR-比H₃PYR对溶解O₂具有更高的反应活性.探讨了邻苯三酚自氧化生成半醒自由基和活性氧的反应机理, 用速率方程解释了实验现象.并为酶活力测定和药物抗氧活性研究提供了一种新方法.

分子筛改性气-液毛细管柱及其性能考察

寇登民, 云希勒, 鲁雪梅, 李苏琦

1997, 18(9):  1442-1446. 

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以原位合成法制备的分子筛膜对玻璃毛细管内壁进行改性后, 成功地制备了常现口径及大口径分配型SCOT柱, 并对毛细管柱的性能进行了评价.

研究快报

环糊精超分子体系的手性识别研究──D,L-色氨酸对映体的手性识别荧光分析法

谢剑炜, 翟言强, 杨造萍, 阮金秀

1997, 18(9):  1447-1449. 

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研究简报

原位合成分子筛膜毛细管色谱柱的研制

寇登民, 云希勤, 鲁雪梅, 傅春晓, 裴伟

1997, 18(9):  1450-1452. 

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毛细管电泳-间接紫外检测法分离和测定食品中的有机酸

傅小芸, 吕建德, 陈耀祖

1997, 18(9):  1453-1455. 

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自猝灭荧光探针法测定DNA

赵一兵, 王冬媛, 许可慰, 郭祥群, 许金钩

1997, 18(9):  1456-1458. 

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葡萄糖氧化酶光敏氧化反应过程的毛细管电泳法监测

胡平, 罗国安, 王如骥, 董润安, 宋心琦

1997, 18(9):  1459-1461. 

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高效疏水作用色谱填料的合成及其在重组人干扰素纯化中的应用

郭立安, 朱宝泉

1997, 18(9):  1462-1464. 

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论文

三烃基(Ph,Cy,Bu)锡芳硫(亚砜,砜)乙酸酯的合成及表征

包明, 何晓智, 贺庆林, 张占金, 刘宝殿

1997, 18(9):  1465-1468. 

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合成了22种三烃基(Ph, Cy, Bu)锡芳硫(亚砜, 砜)乙酸酯, 用元素分析、IR、¹HNMR、MS、XPS等手段对其结构进行了表征.结果表明, 三环已基锡芳硫(亚砜, 砜)乙酸酯具有四配位锡原子的单体结构, 三苯基(三丁基)锡劳硫(亚砜, 砜)乙酸酯具有五配位锡原子的聚合结构.通过估算它们的正辛醇-水分配系数, 预测其在环境中的吸附及生物富集能力.

糖类研究(XXV)──粘质沙雷氏菌O4抗原寡糖片段合成

张克勤, 李树春, 毛建民, 陈宏明, 蔡孟深

1997, 18(9):  1469-1473. 

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利用三氯乙酰氧基、三氯乙酰氧基和三氯乙酰亚胺基作为糖端基离去基团, 在Lewis酸催化下合成了粘质沙雷氏菌O4抗原寡糖片段.反应条件温和, 收率良好.三氟乙酸酯和三氯乙酸酯法具有很好的立体选择性, 运用波谱方法确定了所有化合物的结构.

含碲唑杂环的不对称碳菁及方酸菁的合成与性质

罗学红, 刘秀芳, 徐汉生

1997, 18(9):  1474-1478. 

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以苯并碲唑季铵碘盐为原料, 将其与3-乙基-2－(β-乙酰苯胺)乙烯苯并噻唑碘化季铵盐在无水吡啶中回流, 得到4个含碲不对称碳菁染料.上述季铵盐与方酸的反应不同于一般杂环碱, 只能发生1:1缩合反应, 缩合产物与苯并噻唑碘盐在正丁醇／吡啶中反应即得含碲不对称方酸菁染料.该法避免了通常制备不对称方酸菁所带来的分离纯化的困难, 从而提供了制备不对称方酸碲菁染料的通用方法, 研究了不对称碲碳菁的"Brooker偏差", 结果符合一般规律.

含酯基包覆聚合物液相色谱柱填料

左育民, 张鲲, 吕文硕, 许晓文, 庞志龙, 齐静娴

1997, 18(9):  1479-1483. 

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以丙烯酸甲酯或辛酯和二乙烯苯为原料, 在溶液中用游离基聚合法制备了一系列含酯基包覆聚合物反相液相色谱柱填料.用傅立叶红外光谱、电子显微镜和元素分析鉴定了聚合物层, 并评价了诸如硅羟基、柱压降、柱效和峰对称性等特性.该类填料适合于含氨基和羟基化合物的分离, 作为应用实例, 对洛伐他汀(Lovastatin)的分析展示其优良的色谱性能。

NAD(P)H辅酶模型在Mg²⁺离子催化条件下还原N-芳基芴亚胺反应的研究

鲁云, 鲜明, 程津培

1997, 18(9):  1484-1487. 

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对Hantzsch酯在Mg²⁺存在和不存在的情况下还原N-芳基芴亚胺的反应进行了研究, 并与BNAH的类似还原做了系统的比较.研究结果表明:Mg²⁺在该还原反应中起亲电催化剂的作用;还原能力较BNAH弱的Hantzsch酯在反应中所呈现的强的反应性是由于其3, 5-位两个极性谈基氧通过静电作用降低过渡态的能量的缘故;本文反应届H-一步转移机理.

研究简报

双偶氮染料光致增色性质及光电导性研究

张玉红, 朱龙观, 蔡国强, 马林, 俞庆森

1997, 18(9):  1488-1490. 

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论文

CO和SCN^-在高分散Pt及Pd表面异常红外光学行为的电化学现场FTIR反射光谱研究

卢国强, 孙世刚, 陈声培, 蔡丽蓉, 李南海, 田昭武

1997, 18(9):  1491-1495. 

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在玻碳基底上沉积Pt和Pd, 在以CO和SCN^-为探针分子的电化学现场FTIR反射光谱研究中, 首次观察到异常红外光学行为, 其中包括吸附物种的谱带方向倒反以及谱峰强度显著增强等.

苯醌系列衍生物分子二阶非线性光学性质的理论研究

封继康, 任爱民, 李志儒, 孙家鍾

1997, 18(9):  1496-1501. 

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在AMI和ZINDO方法基础上, 按完全态求和公式计算了分子二阶非线性光学系数β_ijk, 对苯配系列衍生物分子的二阶非线性光学性质进行了系统的理论研究.即在分子R'C₆H₄NHC₆O₂NH₂R基础上, 分别改变取代基R和R', 研究取代基变化时产变化的规律性, 对计算结果所反映的规律性在微观上给予了合理的解释.

电镀锌-镍合金的影响因素和反应机理

吴臣, 李东风, 王建刚

1997, 18(9):  1502-1505. 

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用原子发射光谱和扫描电镜等仪器研究了电镀锌-镍合金过程中诸多因素对镀层组成、性能的影响, 探讨了施镀机理并证明了异常共沉积结论.

基态碱土金属原子Ba(¹S)与ClO₂分子反应的从头计算研究

黄建华, 叶松, 戴树珊

1997, 18(9):  1506-1510. 

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对基态碱土金属原子Ba(¹S)与ClO₂分子的反应进行了量子化学从头计算.讨论并比较了二重态势能面上的两条不同的反应产物通道.结果表明, 通道(1)-即生成氯化物的通道在能量上有利, 反应的主要产物是BaCl和O₂, 这与实验结果一致;此外, 对少数低激发态产物的生成进行了讨论.

266nm激光激励的SO₂(X¹A₁,A¹A₂,B¹B₁)体系的态间转移研究

张群, 张桦, 陈从香, 俞书勤, 马兴孝

1997, 18(9):  1511-1516. 

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用YAG四倍频激光把SO₂分子从电子基态X¹A₁激励到电子激发态A¹A₂和B¹B₁的高振动耦合区, 获得了320～380um范围内SO₂(B¹B₁→X¹A₁)的激光诱导荧光色散谱, 并给出初步标识;提出一个三能态模型来处理266nm激光激励的SO₂(X¹A₁, A¹A₂, B¹B₁)体系的态间转移, 并获得了A态和B态在高振动能区的耦合系数ξ及耦合达到动态平衡的弛豫时间τ, 发现二者反映的是被研究体系的固有特性, 与提出的模型吻合.

藻胆体核心复合物结构与功能的研究(Ⅱ)──4种变藻蓝蛋白复合物发色团相互作用机制

王慧, 赵井泉, 杨紫萱, 张建平, 蒋丽金

1997, 18(9):  1517-1522. 

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从螺旋藻藻胆体中分离出4种不同结构和光谱形式的变藻蓝蛋白复合物APⅠ、APⅡ、APⅢ和APB, 利用吸收光谱、荧光光谱比较了三聚体和单体的光谱特性, 通过对吸收光谱的光谱解曾以及各组分的归属, 研究了变藻蓝蛋白复合物内各色团间相互作用的性质和在能量传递中的功能.结果表明, 复合物内色团间的作用关系可以用Forster偶极-隅极作用机制来解释, 由于连接蛋白和同源亚基的存在影响其结构的对称性, 进而影响各色团间相互作用的形式和性质.

金属Ti原子与卤代甲烷的气相反应研究

梁彬勇, 张勇, 辜振宁, 秦启宗

1997, 18(9):  1523-1526. 

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利用带分子束装置的飞行时间质谱技术研究了激光溅射金属Ti原子与CF₄、CF₃Br、CF₃Cl、CCl₄的气相反应.激光电离飞行时间质谱检测结果表明, Ti原子与前3种含氟的卤代甲烷反应只生成TiF, 而与CCl₄反应时则生成了TiCl.可认为这类反应是通过电子转移机理进行的, Ti原子与三氟卤代甲烷反应时先形成[Ti⁺...F-─CF₂X]离子对中间体, 然后生成产物TiF.

阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶胶束对2,4-二硝基氯苯水解反应的影响

沈吉静, 赵振国, 马季铭

1997, 18(9):  1527-1529. 

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阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)胶束对水中OH^-和2, 4-二硝基氯苯的反应有催化作用.随CPB浓度的增大, 反应速率常数开始时迅速增大, 然后趋于常数.OH^-浓度的增大使胶束催化水解的二级速率常数减小.CPB胶束对此反应的速率提高作用比十六烷基三甲基溴化扶胶束更有效.对这两种胶束催化作用的差异进行了讨论.

含铜过渡金属水滑石类化合物对苯酚过氧化氢羟化的催化作用

朱凯征, 刘持标, 叶兴凯, 吴越

1997, 18(9):  1530-1533. 

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合成了一系列二元、三元过渡金属水滑石类化合物, 并经XRD、IR进行了表征.苯酚过氧化氢羟化结果表明, 含铜水滑石类化合物对该反应有较高的催化活性, 并初步提出了反应机理.

研究快报

球烯C₆₀与锌酞菁形成电荷迁移络合物的研究

陈再鸿, 谢永明, 李娟, 詹梦熊

1997, 18(9):  1534-1536. 

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论文

马来酸酐-苯乙烯本体自由基聚合反应

董宇平, 封麟先, 杨士林, 沈家骢

1997, 18(9):  1537-1540. 

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在马来酸酐-苯乙烯本体聚合反应过程中, 于70℃和低引发剂浓度(0.59～1.8×10^-3mol／L条件下, 共聚物组成与单体的配比无关, 生成无规共聚物;在高引发剂浓度(2×10^-2mol／L), 随马来酸酐单体含量的增加, 趋向生成1:1交替共聚物.温度的提高(≤140℃)可以使生成的共聚物结构向1:1组成移动, 当温度超过140℃时将生成无现共聚物.在本体聚合反应体系中, 存在共聚反应和苯乙烯的均聚反应, 而且随着温度的提高, 均聚反应的程度增加.

丁腈羟增韧环氧树脂形态与力学性能

李绍英, 韩孝族, 张庆余

1997, 18(9):  1541-1545. 

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研究了丁腈羟增韧环氧树脂的力学性能和形态结构.丁腈羟的用量、丁腈羟中丙烯腈的含量、固化条件对所形成的微区尺寸都有较大影响, 并进一步影响固化物的力学性能.

过硫酸钾引发苯乙烯微乳液聚合

徐相凌, 张志成, 张曼维, 葛学武, 吴志超

1997, 18(9):  1546-1550. 

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以具有Y型结构的乳化剂HOA制备苯乙烯微乳液, 能有有效提高体系中单体浓度和单体对乳化剂的比例.用过硫酸钾引发具有苯乙烯含量较高的微乳液聚合, 记录聚合速率随转化率的变化, 观测到了聚合恒速期的存在.恒速期随单体浓度减小, 过硫酸钾浓度增加及乳化剂浓度增加而缩短.还研究了聚合动力学, 探讨了微乳液聚合的机理.

PET/PA66/液晶共聚酯酰胺共混体系的流变性能

解孝林, 申屠宝卿, 李伯耿, 潘祖仁, 吴大诚

1997, 18(9):  1551-1555. 

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采用SEM、热台偏光显微镜研究了聚对苯二甲酸乙二酯(PET)／聚酰胺66(PA66)／热致液晶共聚脂酰胺(LC30)三元共混物的形态结构;利用Instron3211型毛细管流变仪研究了共混物的流变性能, 结果表明:PET／PA66／LC30共混物为一热力学不相容的多相聚合物体系, LC30的加入提高了PET／PA66的相容性, 有效地改善了PET／PA66共混物的流变性能.PET／PA66／LC30三元共混物熔体的流变曲线由低剪切速率下的切力变稀区和表现粘度基本恒定的准牛顿区组成, 其表现粘度对共混组成的依赖性由PET／PA66共混物的负偏差行为转变为正偏差行为.共混物的形态结构、界面特征不同, 导致共混体流变性质的差异.

磷脂酰乙醇胺型聚磷酸酯脂质体膜材的合成

刘振华, 陈懋, 范昌烈, 张杰, 卓仁禧

1997, 18(9):  1556-1559. 

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以P, P-二氯磷酸β-氯乙酯与季戊四醇的双脂肪酸酯为单体, 通过缩聚反应合成聚磷酸酯, 再经氨基化制备了四种磷脂酰乙醇胶型聚磷酸酯脂质体膜材.用逆相蒸发法制备了脂质体, 偏光显微镜及电镜表明, 脂质体为大单层.以5-氟尿嘧啶为模型药物进行包封, 测定了包封率和体外释放性能.

二次掺杂对聚苯胺导电复合物性能的影响

马永梅, 王向阳, 过俊石, 谢洪泉

1997, 18(9):  1560-1564. 

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研究了聚苯胺与(苯乙烯-丁二烯)三嵌段共聚物或氯磺化聚乙烯的复合物在间甲酚二次掺杂前后电导率的变化(提高2个数量级), 根据二次掺杂使聚苯胺复合物增强永久形变和断面形貌脆断结果, 认为二次掺杂使卷曲的聚苯胺链展开并通过分子链间的弱相互作用而自行组成导电通路.复合物二次掺杂前后的抗张强度和伸长率变化不大, 说明其主链间的弱相互作用对应力无贡献.此外, 还研究了二次掺杂对复合物在中性和酸性介质中电致变色活性的影响,

研究简报

复合Fe₂O₃纳米粒子的高分子微球的结构表征

杜惠, 刘志强, 刘凤岐, 李铁津, 汤心颐, 徐蔚青, 吴英

1997, 18(9):  1565-1567. 

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双酚A型环氧树脂水基化微粒分析

杨振忠, 赵得禄, 徐懋, 许元泽

1997, 18(9):  1568-1570. 

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