高等学校化学学报

冯江华, 李晓晶, 李欣宇, 裴奉奎

2001, 22(10): 1615-1619.

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用核磁共振方法研究了抗磁稀土配合物Ln(DTPA-BIN)(Ln=La,Y,Lu,Sc)的水溶液结构.¹H和¹³CNMR谱的谱形特征表明,每一种配合物在水溶液中存在着两种以上不对称的异构体,异构体之间的差别较小.并由Y³⁺与Gd³⁺离子半径的相似性推测出Gd(DTPA-BIN)的溶液结构,即DTPA-BIN分子提供8个配位点:3个骨架氮、3个乙羧基氧及2个酰胺氧1个水分子占据另一个配位点,从而与Gd³⁺形成了九配位结构.

KMgF₃:Eu,X(X=Ce,Cr,Gd,Cu)体系中Eu^²⁺振动光谱和共掺离子的格位取代

苏海全, 贾志宏, 石春山

2001, 22(10): 1620-1624.

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测定了一系列单掺杂Eu²⁺和双掺杂Eu,X(X=Ce,Cr,Gd,Cu)的KMgF₃晶体在300K和77K的高分辨发射光谱以及伴随的振动光谱,据此研究了Eu²⁺在这些体系中的振动跃迁特征,并指认了每一振动峰所对应的正则振动模式.

BaCl₂-C₆H₁₂O₆-H₂O/(H₂O+CH₃CH₂OH)体系在30℃时的相平衡研究

王飞利, 胡道道, 李淑妮, 朱西燕, 李君, 唐宗薰

2001, 22(10): 1625-1628.

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用等温溶解度法研究了BaCl₂-C₆H₁₂O₆-H₂O/(H₂O+CH₃CH₂OH)体系在30℃时的相平衡,发现在体系中有一未见文献报道的不一致溶解的化合物BaCl₂·2C₆H₁₂O₆·2H₂O生成.

Keggin结构阳离子[AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O)₁₂]^⁷⁺与杂多阴离子构筑的新型无机纳米簇凝胶

彭革, 胡长文, 陈立东, 王恩波

2001, 22(10): 1629-1631.

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四核Mn(Ⅳ)配合物[L₄Mn₄O₆](ClO₄)₄·2H₂O的合成、结构及磁性研究

王庆伦, 李春晖, 程鹏, 阎世平, 廖代正, 姜宗慧

2001, 22(10): 1632-1633.

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纤维钛酸铅/纳米钛酸铅晶体复合陶瓷材料性能研究

余大书, 韩杰才, 于艳菊, 赫晓东, 徐崇泉

2001, 22(10): 1634-1636.

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硅胶及其衍生物作为基体的激光解吸离子化飞行时间质谱

张清春, 邹汉法, 郭忠, 陈小明, 姜泓海, 倪坚毅

2001, 22(10): 1637-1640.

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制备了一种新型无机基体材料(硅胶及其衍生物)用于测定激光解吸离子化飞行时间质谱,建立了一种新的质谱分析方法,并用以解决传统MALDI-TOFMS存在的基体干扰问题.该法适合于低分子量化合物的分析.同时探讨了该新解吸离子化方法的机理.

锰取代Keggin型杂多酸[ZnW₁₁O₃₉Mn(H₂O)]^8-在化学修饰玻碳电极上的多层组装及电催化性能研究

刘建允, 程龙, 董绍俊

2001, 22(10): 1641-1644.

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在4-氨基苯甲酸修饰的玻碳电极上制备了过渡金属取代杂多酸[ZnW₁₁O₃₉Mn(H₂O)]^8-(ZnW₁₁Mn)多层膜.各层的循环伏安行为证明膜的增长均匀,峰电流随层数的增加而增加.与其在溶液中的氧化还原行为相比,多层膜中的ZnW₁₁Mn显示出一些特殊的性质.还讨论了pH对其氧化还原行为的影响.该多层膜对BrO₃^-和H₂O₂的还原及抗坏血酸的氧化具有较好的电催化性能.

固体基质室温磷光免疫分析法测定人IgG

刘佳铭, 付艳, 余冰宾, 李隆弟

2001, 22(10): 1645-1648.

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在聚酰胺膜(PM)等固体基质上,人免疫球蛋白(IgG)能与异硫氰酸荧光素(FITC)标记的羊抗人抗体(GAHAb^{^*})发生定量的特异性免疫反应,并保持了FITC优良的室温磷光特性,据此建立了固体基质室温磷光免疫分析(SS-RTP-IA)测定人血清中人IgG的新方法.在0.4μL(取样浓度为1.56～50ng/mL)点样体积内,人IgG的含量在0.624～20pg范围内,与室温磷光强度呈良好的线性关系,工作曲线的回归方程ΔI_p=31.⁴⁺46.2lg[c(Ag)/pg],n=6.相关系数r=0.999,检出限0.32pg.用于正常人血清中人IgG含量的测定,加标回收率为96%～104%,结果满意.

频谱分析法研究超声对电化学反应中传质过程的影响

鄂利海, 周定, 孙伟, 栾耕时, 陈家福

2001, 22(10): 1649-1653.

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采用频谱分析法对超声作用下Fe(CN)₆^3-/Fe(CN)₆^4-氧化还原体系在Pt微电极上的计时电流实验数据进行分析.通过离散傅里叶变换(DFT)将复杂的时域谱转化为频域谱,较清楚地将超声对电极反应的影响区分为不同频率下的幅值信号.对不同超声条件下的分析结果表明,该方法可定量地分析不同超声条件下超声对传质过程的影响,并分析了超声强度随作用距离增大而衰减的规律.在相同超声条件下的实验结果表明,经DFT处理后的幅值信号大小与反应物浓度成正比.

在线多通道拉曼光谱检测系统的建立及与毛细管电泳的联用

李忠, 王玉洁, 刘国诠, 陈义

2001, 22(10): 1654-1657.

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利用氩离子激光器和ICCD自组装了毛细管电泳-激光拉曼光谱联用分析系统,用已知拉曼谱图的苯和甲苯对系统进行调试,详细讨论了外光路系统对灵敏度的影响.用甲基橙和甲基红混合体系进行拉曼-毛细管电泳联用的实验研究,得到了较好的甲基橙和甲基红的在线电泳-时间分辨激光拉曼谱图.

表面活性剂存在下雌激素的直接电化学分析

吴康兵, 易洪潮, 胡胜水, 崔大付

2001, 22(10): 1658-1660.

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中孔复合锆-铝氧化物微球的制备及其正相色谱性能研究

万剑砥, 冯钰錡, 胡玉玲, 达世禄, 王忠华

2001, 22(10): 1661-1663.

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一种金属螯合连续棒色谱柱的制备及色谱性能

卫引茂, 黄晓冬, 耿信笃

2001, 22(10): 1664-1666.

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三环己基锡-2-(12-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究

李建新, 肖幼萍, 刘群, 赵保中, 刘景福, 邢燕, 贾恒庆, 林永华

2001, 22(10): 1667-1671.

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合成了3个三环己基锡-2-(12-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯化合物.用IR¹HNMR¹³CNMR和¹¹⁹SnNMR光谱及X射线衍射对所合成的化合物进行了表征.结果表明标题化合物为四配位、具有畸变四面体结构的锡酯类化合物.

侧链键接腺嘌呤的高分子核酸类似物对N-磷酰化氨基酸偶联尿苷反应的模板效应

相红旗, 胡建军, 江洋, 杨成对, 赵玉芬, 苏炳禄, 王光辉

2001, 22(10): 1672-1676.

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将高分子核酸类似物聚甲基丙烯酸-β-(N⁷-腺嘌呤基)乙酯加入到尿苷与N-(O,O-二异丙基)-磷酰化丙氨酸的反应体系之中,研究其对此反应体系的影响.结果表明,聚甲基丙烯酸-β-(N⁷-腺嘌呤基)乙酯参与了尿苷与磷酰化丙氨酸间的相互作用,并促进了具有较高离子密度、较大的流体动力学体积的大分子量产物及UpU,UpUpU等寡核苷酸片断的生成,表现出明显的模板效应.不含腺嘌呤的对应高分子则无此模板效应,聚甲基丙烯酸-β-(N⁷-腺嘌呤基)乙酯对尿苷与N-(O,O-二异丙基)-磷酰化丙氨酸反应的模板效应并不是由于其高分子主链引起的,而应归因于其侧链所挂的腺嘌呤碱基的存在,此效应对不同的核苷具有一定的特异性.

手性膦酸二酯类化合物的合成与结构

李学强, 陈庆华

2001, 22(10): 1677-1681.

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手性呋喃酮1a1b与亚磷酸三酯2a2b通过串联的不对称Michael加成/分子内Michalis-Arbazov重排反应,得到含磷官能团的新手性化合物5-(S)-(1S)-冰片氧基-4-膦酸二酯基-3-卤素-2(5H)-呋喃酮(3a～3d).该反应具有条件温和,产率高(69%～93%),光学纯度单一(d.e.≥98%)等特点.通过元素分析,IR,UV¹HNMR¹³CNMR,MS,[α]_D²⁰等分析数据以及X射线四圆衍射确定了它们的化学结构和绝对构型.

2-位氧化糖羰基转位反应的研究

刘宏民, 徐汶, 刘振中

2001, 22(10): 1682-1684.

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苯并螺吡喃吲哚啉-β-环糊精的合成及其性质

黄耀东, 于海涛, 王永梅, 孟继本

2001, 22(10): 1685-1687.

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沙棘果碱提水溶多糖JS₁的结构研究

王桂云, 梁忠岩, 张丽萍, 苗春艳, 张翼伸, 费瑞

2001, 22(10): 1688-1690.

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多取代环丙烷化合物的合成研究

景崤壁, 顾文鑫, 任新锋, 陈小川, 潘鑫复

2001, 22(10): 1691-1692.

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溶剂对自组装单分子膜电化学行为的影响

孙乔玉, 张校刚, 李晓红, 力虎林

2001, 22(10): 1693-1696.

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用循环伏安法、交流阻抗分析和STM研究了溶剂对自组装单分子膜电化学行为的影响.讨论了以丙酮、二甲基亚砜、乙醇、二甲基甲酰胺和水为溶剂制备的4-羟基-6-甲基-2-巯基嘧啶(HMMP)自组装单分子膜对抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)的电化学行为.结果表明,不同溶剂下制备的单分子膜对AA和DA的催化氧化表现出截然不同的行为;交流阻抗分析定量得出HMMP(丙酮)/Au电极与HMMP(二甲基亚砜)/Au电极的交换电流密度分别为1.14μA/cm²和2.04μA/cm²,电极表面覆盖度分别为93.2%和96.2%,STM图象显示出以丙酮和二甲基亚砜为溶剂制备的单分子膜具有不同的致密性和有序性.

碰撞参量和碰撞能量对化学反应的影响

蔡继业, 王繁

2001, 22(10): 1697-1702.

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通过交叉分子束与高分辨、高稳定的激光光谱方法研究运动学限制的态-态反应:Ba(¹S₀)+HI(X₁Σ⁺,ν,J)BaI(X₂Σ⁺,ν,J)+H(2S₁/2),并测得在Ba与HI的相对运动速度从850到1300m/s范围内产物BaI(ν=012)振动态的转动分布,得到碰撞参量对平动速度的依赖关系.如对BaI(ν=0)振动态,碰撞参量极大值从0.460变为0.390nm,碰撞参量的几率函数为截去头的高斯函数,较小的碰撞参量产生较高振动态和较低的转动态.如相对运动速度为940m/s时,BaI(ν=012)的碰撞参量极大值分别为0.460,0.453和0.446nm.该态-态反应截面随着碰撞能量的变化而变化.当BaI与HI的相对运动速度从850m/s变化到1300m/s时,反应截面先增大,达到极大值后逐步减小,在相对运动速度为1100m/s时,反应截面有一极大值.

Gd₂CuO₄薄膜与Si,SiO₂/Si基底界面相互作用研究

张英侠, 朱永法, 姚文清, 曹立礼

2001, 22(10): 1703-1706.

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采用XRD和俄歇电子能谱(AES)等技术研究了钙钛矿型Gd₂CuO₄薄膜与基底Si和SiO₂/Si的界面相互作用,发现衬底对Gd₂CuO₄薄膜的晶化特性有很大影响.以单晶Si为基底时,Gd₂CuO₄薄膜经600℃热处理¹H即可形成钙钛矿型晶体结构,而以SiO₂/Si为基底时,经700℃热处理¹H才能形成较完善的钙钛矿型晶体结构.Gd₂CuO₄薄膜的晶粒度随热处理温度的升高而增大,热处理时间对晶粒度则影响较小.AES深度剖析表明,形成的薄膜组成均匀,在界面上有一定程度的扩散.以Si为基底时,Gd₂CuO₄与基底Si相互扩散,以SiO₂/Si为基底时则主要是薄膜中Gd,Cu向SiO₂层中的扩散.AES线性分析表明,在薄膜与基底的界面上,各元素的俄歇电子动能发生位移,表明基底作用使界面上元素的化学环境发生了变化.

新的溶胶-凝胶法制备Ge/SiO₂量子点玻璃

杨合情, 刘守信, 张邦劳, 王喧, 张良莹, 姚熹

2001, 22(10): 1707-1710.

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以3-三氯锗丙酸和正硅酸乙酯为原料,通过水解、缩聚凝胶热处理及氢气反应,在SiO₂凝胶玻璃中析出立方相Ge纳米晶,当x=30时,凝胶玻璃中除了析出立方相Ge纳米晶外,还析出六方相GeO₂.利用XRD测试了Ge纳米晶的大小,发现随着掺杂量的增加,纳米颗粒粒径从1nm增大到10nm.电子衍射表明镶嵌在SiO₂凝胶玻璃中的Ge纳米晶为多晶结构.

BH₂⁺与C₂H₂反应势能面的量子化学研究

屈正旺, 李泽生, 丁益宏, 孙家钟

2001, 22(10): 1711-1714.

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用B₃LYP/6-311G(d,p)密度泛函方法和高级电子相关的CCSD(T)/6-311G(2df,p)偶合簇法研究BH⁺2与C₂H₂反应势能面.结果表明:该势能面上存在(a)H₂B⁺·C₂H₂,(b)HBCHCH²⁺,(c)H₂BCCH₂⁺和(d)H₂·BHCCH^{+2⁺通过对C₂H₂的分步亲电加成以及随后的氢迁移和H₂消除等反应形成离解产物HBCCH₂⁺+H₂,该反应不需要活化能且大量放热.计算结果有助于深入了解BH₂⁺等缺电子硼氢正离子的反应行为.}

单占据片断轨道的组合式(Kost+Perkin)定域化

虞忠衡, 郭彦伸, 彭晓琦, 宣正乾

2001, 22(10): 1715-1719.

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为了使开壳层片断轨道具有正确的集居数,正则轨道必须定域化.但是,在确保目标轨道Φ_sdan单占据性的同时,Kost定域化也破坏了Φ_s特定的对称性.实际计算表明,Perkin定域化可以弥补Kost程序的缺陷,将单占据的Φ_s转化成高度定域的、对称的片断轨道.在片断分子中,C—H_R键长r的选择和Kost定域化的方式对Perkin定域化的成败具有重大的影响.当Gaussian基组为STO-3G3-21G和4-31G时,r应为0.1nm;但在6-31G水平下,必须r=0.09nm.

CO₂的化学固定及碳酸亚烃酯的合成研究

季东锋, 吕小兵, 何仁, 詹晓力, 阳永荣

2001, 22(10): 1720-1723.

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报道了氯铝酞菁(PcAlCl)与n-BuPh₃PBr,n-Bu₄NBr,MePh₃PI和n-Bu₄NI等卤代季铵盐或季盐二元催化剂对CO₂与环氧丙烷制备碳酸亚烃酯的环加成反应有明显的协同催化作用,并初步探讨了其反应机理.在100℃下,PcAlCl/n-BuPh₃PBr的催化活性达360mol/(mol·h),选择性达99%;而在同样条件下PcAlCl和n-BuPh₃PBr单独对该反应的催化活性只有57mol/(mol·h)和90mol/(mol·h).实验结果表明,PcAlCl与n-BuPh₃PBr之间可能形成了1:1型配合物,导致催化活性显著增强.

几种环状多肽的几何构型特征及其自组装的理论研究

谭宏伟, 程玉华, 陈光巨, 刘若庄

2001, 22(10): 1724-1727.

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运用半经验分子轨道AM₁方法优化了6种环状多肽的结构,并进行了振动分析的确认.通过对它们的能量、结构特征和正则振动模式的分析研究,揭示了这类分子具有能够进行自组装过程的结构特征,详细讨论了取代基对结构和自组装过程的影响.

几种芳香类NLO材料中非对位取代基团的作用

赵波, 周志华, 谭锡林

2001, 22(10): 1728-1731.

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计算了几种芳香烃类二阶非线性光学材料的分子二阶非线性光学系数β值,研究了这些化合物中非对位取代基团CH₃,Cl,Br和NHCOCH₃等的作用.结果表明,它们对材料的分子内电荷转移和β的影响很小,但是对化合物的晶体结构却有很大影响,它们的非对位取代使分子易形成有利于宏观二阶非线性光学效应的非中心对称的晶体结构.

2-甲基取代对吡咯啉-N-氧化物类自旋捕捉剂与超氧阴离子自由基加合物稳定性的影响

徐英凯, 孙健, 刘科, 陈中伟, 张兴康, 刘扬

2001, 22(10): 1732-1734.

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CuO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂表面相互作用及Denox活性

胡玉海, 高健, 王军, 董林, 丁维平, 陈懿

2001, 22(10): 1735-1737.

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丙烯酸类共聚物对纳米Y-TZP水悬浮液性质的影响

刘阳桥, 高濂, 孙静, 郭景坤

2001, 22(10): 1738-1740.

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K₂CO₃/γ-Al₂O₃对SO₂吸附性能的研究

江德恩, 赵璧英, 谢有畅

2001, 22(10): 1741-1743.

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小肽免疫抑制剂的活性研究

苏丹, 孙兆黎, 李一, 周慧, 李惟

2001, 22(10): 1744-1747.

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用标准的Fmoc保护氨基酸Nα氨基的固相法合成了6肽Ac-XCSSXX-NH₂(—CSS—为保守序列,该设计合成的6肽是从若干单克隆中挑选出与IL-2结合力最高的),经HPLC纯化,并通过MS检测.分别以ConA诱导的淋巴细胞转化实验和IL-2诱导的淋巴母细胞转化实验为体外模型,以大鼠肝脏移植为体内模型,观察小肽对移植排斥的影响.在ConA诱导的淋转实验中,加入小肽(250～31.25μg/mL)对淋转反应有明显的抑制作用(P?0.01),在终浓度为31.25μg/mL时,抑制率达到最高.IL-2诱导的淋转实验得到与上述相符的结果,从而进一步表明:小肽是通过抑制IL-2和IL-2R的结合从而实现其免疫抑制作用的.在大鼠肝脏移植模型中:给术后大鼠注射小肽共5d(10mg/kg)可明显延长进行肝移植后大鼠的存活时间.

非晶聚对苯二甲酸乙二酯的制备与表征

刘速怀, 张树范, 漆宗能, 张广利, 张鸿志

2001, 22(10): 1748-1751.

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采用引入U-polymer的路线制备了非晶聚对苯二甲酸乙二酯(APET).用DSC和DMA等手段研究了APET的性能.结果表明,经改性后得到的APET无结晶,透明性得到改善,玻璃化转变温度和储能模量都较PET有一定程度提高.

碳-碳键引发剂23-二氰基-23-二苯基丁二酸二异丁酯的合成、结构及引发性能研究

刘洪波, 李兆陇, 洪啸吟

2001, 22(10): 1752-1756.

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合成了具有较大空间位阻的碳-碳键型引发剂23-二氰基-23-二苯基丁二酸二异丁酯,测定了其分子结构,其中心碳-碳键长达0.1592nm.对其引发甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合的研究结果表明,聚合物分子量随反应时间的延长而逐步增大,而聚合物分子量分布则逐渐变小.聚合反应按照自由基“活性”聚合反应历程进行.

不同结晶状态的聚丙烯材料的声发射研究

徐涛, 雷华, 于杰, 谢长生

2001, 22(10): 1757-1760.

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用MISTRAS2001声发射监测系统对加入一定量成核剂(0～2.0%)的聚丙烯材料进行冲击过程声发射研究,同时记录了冲击过程的应力-时间曲线.结果表明,在成核剂加入量为0.4%时,冲击强度出现极大值,与之相对应,其声发射信号最为丰富,声发射振铃计数最高.裂纹扩展阶段的声发射信号占主导地位,随成核剂含量增大,材料冲击断裂过程中裂纹萌生阶段AE计数呈上升趋势,而裂纹扩展阶段的AE计数呈先上升后下降的趋势.同时裂纹萌生功和裂纹扩展功也呈现相同的变化趋势,与断面特征区特征参量的变化相对应.

新型芳香型超支化聚酯的合成与应用研究

张晓龙, 唐黎明, 邱藤, 付永柱, 刘德山

2001, 22(10): 1761-1763.

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以3,5-二羟基苯甲酸(DBA)为原料,通过酯化反应及酯化产物与氯乙醇的反应合成了单体3,5-二羟乙氧基苯甲酸丙酯(PDEB);通过PDEB的熔融缩聚,合成了具有芳脂型结构的超支化聚合物PPDEB,并对其进行了表征;研究了PPDEB对聚碳酸酯(PC)的流变改性作用.

电场条件下高分子共混物组分浓度梯度化的研究

李治, 孔祥明, 谢续明

2001, 22(10): 1764-1766.

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研究了聚乙烯醇/聚丙烯酸高分子共混物水溶液中,共混物各组分在电场诱导条件下沿电场方向的浓度梯度分布情况.通过测定不同时刻PVA/PAA高分子共混物水溶液在电场的不同区域内的pH值,研究了电场诱导下共混物各组分沿电场方向的迁移过程.结果表明,PAAn-向电场正极迁移,同时由于浓差梯度,PVA向负极迁移,并形成浓度梯度分布.随时间的延长,高分子共混物的组分梯度程度逐渐加大.

插层聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料及其结构性能表征

马继盛, 漆宗能, 张树范, 王新, 陈士娟, 胡友良

2001, 22(10): 1767-1770.

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将插层聚合的概念引入烯烃聚合,制备了聚丙烯/蒙脱土(PP/MMT)纳米复合材料.X射线衍射和TEM分析结果表明,蒙脱土在聚丙烯基体中达到了纳米级的分散.动态力学性能研究结果表明,在高于T_g的温度区域内PP/MMT纳米复合材料的储能模量(E)成倍增加,加入8%的蒙脱土(MMT),PP/MMT的E提高近3倍.PP/MMT的玻璃化转变温度Tg有一定程度的提高,随蒙脱土含量的增加,PP/MMT的热分解温度和热变形温度(HDT)都有大幅度提高.

Ind₂Zr(OC₆H₄Me-p)₂和Et_nAlCl_3-n催化乙烯齐聚的研究

钱明星, 周斌, 何仁, 王梅, 黄勇, 王辉

2001, 22(10): 1771-1772.

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王金凤, 贾欣茹, 李盈, 钟竑, 陈金玉, 罗国宾, 李明谦, 危岩

2001, 22(10): 1773-1775.

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无规聚甲基丙烯酸甲酯在聚乙二醇齐聚物溶液中的自组织及凝胶行为

陈敬禄, 薛奇

2001, 22(10): 1776-1777.

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张一烽, 倪旭峰, 沈之荃, Yasuda Hajime

2001, 22(10): 1778-1779.

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