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2001年 第22卷 第1期    刊出日期：2001-01-24

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研究论文

YTaO₄:Nb,Eu的发光性能研究

李博, 顾镇南, 林建华, 苏勉曾

2001, 22(1):  1-5. 

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用高温固相反应法合成了铌酸根NbO₄^3-和Eu³⁺共掺杂的正钽酸盐化合物Y_1-xEuxTa_1-yNbyO₄,研究了该体系在紫外光和X射线激发下的发光性能.研究表明,在紫外光激发下,YTaO₄:Nb,Eu是一种比较有效的红色发光材料.激发能可以通过NbO₄^3-离子传递给Eu³⁺离子.随钽酸盐中NbO₄^3-基团浓度的增加,化合物的结构从M'型YTaO₄变成褐钇铌型YNbO₄结构,它的发光性质也随之改变.

自掺杂锰基氧化物La_1-xMnO_3+δ的电化学制备

黄云辉, 王哲明, 朱涛, 陈省, 廖春生, 严纯华

2001, 22(1):  6-9. 

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利用阴极还原恒电位和恒电流电化学沉积法制备了自掺杂钙钛矿结构的锰基氧化物La_1-xMnO^3+δ,研究了电解质溶液中La³⁺和Mn²⁺的物质的量比、沉积电位以及电流密度对产物组成的影响,并对电沉积机理和晶格缺陷进行了探讨.结果表明,晶格中的离子空位和Mn⁴⁺的含量是影响体系输运性质的关键.

超微NaY分子筛的合成(Ⅱ)──添加铝络合剂的影响

晁自胜, 林海强, 陈国周, 吴廷华, 万惠霖, 闵恩泽

2001, 22(1):  10-15. 

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NaY分子筛合成体系中添加铝的络合剂(乙二胺四乙酸、柠檬酸和醋酸),可有效地减小分子筛的晶粒尺寸及增加分子筛的晶化速度和SiO₂/Al₂O₃物质的量比.在添加柠檬酸的合成体系中,考察了柠檬酸的添加量对NaY分子筛晶化行为的影响.发现存在着一个最佳的柠檬酸的添加量范围,即n(柠檬酸):n(氧化铝)≤2:1,在此范围内,NaY的晶化速率和硅铝比较高,而晶粒尺寸较小.

四(对-癸酰氧基)苯基卟啉过渡金属配合物的合成及红外光声光谱解析

柳巍, 师同顺, 安庆大, 杨大智

2001, 22(1):  16-20. 

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合成出相变温度较低、相区宽的卟啉液晶5,10,15,20-四(对-癸酰氧基)苯基卟啉[简称TDPPH₂]及其Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物.通过元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等分析方法表征了它们的组成和结构,并用DSC和偏光显微镜研究了配体及其锌配合物的液晶行为.测试并研究了配体及其配合物在3600～190cm^-1范围内的傅里叶变换红外光声光谱,对其主要谱带进行了经验归属.

La(Ⅲ)与HSA或BSA的结合平衡研究

梁宏, 边贺东, 涂楚桥, 申泮文

2001, 22(1):  21-25. 

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用平衡透析法详细研究了pH=6.3条件下La(Ⅲ)与HSA或BSA的结合平衡.Scatchard图分析表明,La(Ⅲ)在HSA中有2个强结合部位和8个弱结合部位;在BSA中有2个强结合部位和6个弱结合部位.从La(Ⅲ)与Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)等的竞争结合HSA或BSA的结果推测:La(Ⅲ)在HSA或BSA中的一个强结合部位的配位原子可能全部是氧原子.通过非线性最小二乘法拟合Bjerrum方程,首次报道了La(Ⅲ)-HSA和La(Ⅲ)-BSA体系的逐级稳定常数值,其K₁的数量级为10⁴.Hill系数及自由能偶合分析表明La(Ⅲ)与HSA或BSA的结合均产生一定的负协同效应.

稀土离子与乳铁蛋白结合的光谱研究

朱兵, 杜秀莲, 李荣昌, 王夔, 金坚, 王博诚

2001, 22(1):  26-30. 

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用紫外示差光谱、荧光光谱及圆二色谱等方法研究了Tb³⁺和Eu³⁺在pH7.4的条件下与乳铁蛋白及脱铁乳铁蛋白的结合作用.结果表明,Tb³⁺及Eu³⁺可特异性地结合在脱铁乳铁蛋白的两个Fe³⁺结合部位,但不能从已经结合铁的乳铁蛋白中把铁置换出来.测得Tb³⁺ 与这两个部位结合的条件平衡常数为lgK₁=8.48±0.24和lgK₂=6.72±0.18(25℃,0.10mol/L NaCl, 0.10mol/LHepes,pH=7.4). Tb³⁺在这两个位点结合时,蛋白质的构象发生变化.在 Tb³⁺ 与蛋白质的浓度比低时,构象趋于紧缩,色氨酸残基进入疏水的环境;当Tb³⁺结合得较多时,构象转而开放,色氨酸残基转向亲水性环境.但无论哪种情况,Tb³⁺与脱铁乳铁蛋白的结合都不影响蛋白的二级结构.

研究简报

Costa型长链烷基钴化合物的合成、表征及其与β-环糊精的作用

沈旭杰, 向平, 陈慧兰

2001, 22(1):  31-33. 

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研究论文

量子点标记天花粉蛋白的研究

张春阳, 马辉, 丁尧, 金雷, 陈瓞延, 苗琦, 聂书明

2001, 22(1):  34-37. 

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将半导体量子点应用于标记天花粉蛋白,研究了量子点标记天花粉蛋白的吸收光谱、荧光光谱和酶活性变化.与游离的QDs相比,QDs-TCS的吸收光谱在400～600nm范围内不发生明显变化;QDs-TCS的发射光谱发生蓝移,但发射半宽不变;标记上QDs后TCS的酶活性没有发生改变.利用双光子激发扫描荧光显微镜和激光共聚焦显微镜同时观察QDs-TCS在人绒癌细胞内的分布发现,QDs-TCS能够跨膜进入细胞,并在细胞核周围呈聚集分布.

基于环糊精/卟啉包络物荧光猝灭的二氧化碳光学敏感膜的研究

杨荣华, 王柯敏, 肖丹, 张留德, 羊小海

2001, 22(1):  38-42. 

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全-(2,6-二-O-异丁基)-β-环糊精(DOB-β-CD)对固定于增塑PVC膜中的meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉(TMOPP)有明显的荧光增强效应,且该荧光可被溶液中的二氧化碳可逆猝灭.本文据此研制了一种可用于测定水溶液中二氧化碳含量,即[H₂CO₃]浓度的荧光敏感膜.研究了最佳膜的组成.经过组成优化的敏感膜测定[H₂CO₃]浓度的范围为4.75×10^-7～3.9×10^-5mol/L.该传感器响应迅速、重现性好,常见的离子无明显干扰.

研究简报

葡萄糖发酵液D-核糖含量的高效液相色谱分析

张津枫, 王健刚, 邓国才, 杨四海, 陈荣悌

2001, 22(1):  43-45. 

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钩藤生物碱中一对异构体的TLC-FT-SERS研究

汪瑗, 王松颖, 赵宜学, 訾凤兰, 王英峰, 汪洪杰, 张敬冰

2001, 22(1):  46-48. 

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Eu-Calix-2Ar膜修饰电极的制备及其电化学研究

陈勇, 李海兵, 王长发, 陈远荫

2001, 22(1):  49-51. 

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GC-CI-MS-SIM方法诊断新生儿苯丙酮尿症

邓春晖, 胡耀铭, 胡克季, 张雅芬, 顾学范

2001, 22(1):  52-54. 

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研究论文

有机金属化合物中二级化学键的理论研究(Ⅴ)──二级化学键生成的分子力学研究

姜萍, 石静, 孙宏伟, 袁满雪, 赖城明

2001, 22(1):  55-58. 

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用分子力学方法对一些金属汞化合物进行了探讨和研究.通过与参考体系对比以及内旋转势垒计算的方式,说明了在诸如cis-ClHgCHCHCl(Ⅰ),o-C₆H₄HgCl₂(Ⅵ),Cl_Hg_CH₂_CH₂_CN(Ⅶa),Cl_Hg_CH₂_CH₂_C₆H₅(Ⅺa)分子中,非相邻的Cl,Hg原子间存在着弱相互作用.

伯胺N1923萃取铁的囊效应

李雪梅, 杨永会, 邵华, 孙思修, 刘兆平, 钟红梅

2001, 22(1):  59-62. 

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由研究伯胺N1923萃取铁(Ⅲ)的平衡,提出了萃取体系中“囊效应”的概念,并用红外光谱和电镜等分析方法加以佐证.当萃取剂伯胺N1923的浓度达到一定值后,在有机相中形成了球状的胶囊(或反向胶团).其萃取过程中既有离子缔合萃取,又有胶束增溶作用,大大提高了伯胺N1923萃取铁的分配比,呈现出“囊效应”特征.

两种新木脂素(±)-Eusiderin E和(±)-Eusiderin F的全合成研究

景崤壁, 顾文鑫, 别平彦, 任新锋, 潘鑫复

2001, 22(1):  63-66. 

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以焦性没食子酸为原料,以克来森重排为关键步骤,首次合成了天然产物(±)-Eusiderin E和(±)-Eusiderin F.

铜-(N-正十二碳酰双甘肽)配合物模拟SOD研究

谢英, 周轩, 王军波, 李凤梅, 邓希贤

2001, 22(1):  67-69. 

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合成一种新的SOD模拟物带功能基的长链铜()氨基酸配合物N-正十二碳酰双甘肽合铜[Cu(C₁₂-Gly-Gly)]和二-(N-正十二碳酰双甘肽合铜)[Cu(C₁₂-Gly-Gly)₂].用脉冲辐解法测定了其SOD样活性,发现Cu(C₁₂-Gly-Gly)₂的SOD样活性基本接近于天然SOD,达到了整体模拟SOD的效果.

研究快报

(2R,3R)-和(2S,3S)-2-(4-羟基-3-甲氧基)-3-羟甲基-1,4-苯并二氧六环-6-醛的对映选择性合成

顾文鑫, 武同兴, 陈小川, 潘鑫复

2001, 22(1):  70-71. 

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研究简报

2-芳亚胺基噻唑烷类化合物的晶体结构研究

韩嘉祥, 普敏莉, 袁德凯, 姚心侃

2001, 22(1):  72-74. 

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单波长可见光照射下二氧化碳羰基化反应研究

庄建勤, 尹静梅, 高大彬, 郑学仿, 周广运, 周宁章, 王祥生, 郭新闻

2001, 22(1):  75-77. 

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5-(S)-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮在二甲基甲酰胺中的Michael加成-消除反应

李学强, 波林, 王凤荣, 陈庆华, 王志丹

2001, 22(1):  78-80. 

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研究论文

密度泛函计算条件对结果精度的影响

莫依, 黎乐民

2001, 22(1):  81-85. 

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通过对有代表性的分子BCl₃,SO₂,ZnO,TiCl₄,LuF₃的一系列计算,从三个方面考察密度泛函理论的Kohn-Sham方法中采用的计算条件对结果精度的影响.发现基组完备性对计算结果影响最大,数值积分取点数目对计算结果影响略小.电荷多极投影收敛较快.分子几何构型和振动基频对计算条件不太敏感,总能量和键能对计算结果较敏感.在计算键能时对分子及其组成原子采用相同的基组和积分布点方式可以减少误差.选择适当的计算条件,用较小的计算量可以得到与现有近似能量密度泛函精度相匹配的结果.

巯基类浮选药剂电子结构及其与金属离子作用的量子化学研究

杨刚, 龙翔云

2001, 22(1):  86-90. 

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用量子化学程序MOAN计算了巯基类浮选剂MBT,MBO和MBM的电子结构,讨论了其硫醇形式与硫酮形式的稳定性及与过渡金属离子Cu()的配位模式和配体的活性位置;研究了五元杂环中N,O,S是否参与配位和分子中苯环的作用及配位原子周围不同的化学环境对配位作用的影响,得到了螯合剂MAT,MBO和MAM与Pt,Pb,Fe,Zn,Cu金属离子作用的强弱顺序,解释了一些基本的实验事实.

交流碳弧法合成碳包碳化铁纳米晶

张勋, 高江明, 刘英, 郝广明, 徐知三, 朱绫, 盛蓉生

2001, 22(1):  91-94. 

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采用交流碳弧法高效合成碳包碳化铁纳米晶磁性微粉,磁性微粉产率达90%以上.用热重分析法(TG)测得磁性微粉中Fe的质量分数为17.5%.X射线衍射(XRD)分析结果表明,在碳包碳化铁微粉中存在Fe₃C和Fe₅C₂两种结构形式,不含纯Fe晶粒,碳层结构与石墨相似.在透射电镜(TEM)下观察了纳米晶的形貌和粒径分布,碳化铁纳米晶尺寸分布在3～10nm,并呈颗粒状分散在碳层中,碳层为巴基管和巴基葱的堆积体,形状各异,尺寸分布在几十纳米到几微米之间.讨论了碳包碳化铁纳米晶的形成机理.测定了磁性微粉的磁滞回线,其饱和磁感应强度Bs,剩磁Br和矫顽力Hc分别为2.6×10^-2T,2.5×10^-3T和5.52kA/m.

四烃硫基四硫富瓦烯的电化学性质及三维定量结构性能关系研究

李华, 田敏, 张四纯, 高鸿

2001, 22(1):  95-98. 

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以四烃硫基四硫富瓦烯(TTF)为研究对象,合成了6个新的π电子给体化合物,并用循环伏安法考察了其电化学性质,同时用比较分子力场(CoMFA)研究了TTF衍生物的结构与其电化学性质的三维定量结构性能关系,提出了对TTF结构改造的方法,对新型TTF类化合物的合成有重要的指导意义.

过饱和硼酸盐水溶液的Raman光谱

贾永忠, 高世扬, 夏树屏, 李军, 李武

2001, 22(1):  99-103. 

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制备了MgO·2B₂O₃-H₂O,Na₂O·5B₂O₃-H₂O和MgO·3B₂O₃-H₂O的过饱和水溶液.采用激光喇曼光谱研究了这些过饱和水溶液,并对光谱频率进行了归属.讨论了过饱和水溶液中硼氧配阴离子的存在形式和相互作用机理.

硅铝氧化物二元包覆钛白粉颗粒的有机改性

林玉兰, 王亭杰, 覃操, 杨俊, 金涌

2001, 22(1):  104-107. 

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在二元包覆SiO₂,Al₂O₃薄膜的基础上,用钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及三乙醇胺、季戊四醇对亚微米TiO₂颗粒表面进行有机改性.考察了改性条件对颗粒表面改性结果的影响.通过疏水性试验和润湿性试验对改性前后TiO₂颗粒的表面特性进行了表征.高温裂解色谱、热重分析、X光电子能谱的测试结果表明,不同改性剂与颗粒表面存在不同程度的化学键合作用.分析了改性剂在颗粒表面的包覆状态与结构.

溶致液晶体系研究及其在三次采油中的应用

李干佐, 肖洪地, 李英, 牟建海, 王连尉

2001, 22(1):  108-111. 

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研究了石油磺酸盐/正戊醇/水的三元体系和石油磺酸盐/癸烷/正戊醇/水的拟三元体系相图中的液晶区域,揭示了不同组分对液晶区域大小的影响以及液晶的流变性和液晶的结构.在三次采油中,用六角状溶致液晶体系代替三元复合驱体系进行化学驱油,虽然驱油效率更高,但需要进一步降低液晶驱油体系的成本.

正负离子表面活性剂与高聚物混合双水相体系的相行为及蛋白质的分配

肖进新, 暴艳霞, 方磊

2001, 22(1):  112-114. 

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报道了由正负离子表面活性剂与高聚物混合溶液形成的一种可用于蛋白质的分离及分析的新型双水相萃取体系.研究了正负离子表面活性剂(溴化十二烷基三乙铵/十二烷基硫酸钠)分别与葡聚糖和聚乙二醇混合双水相体系的形成规律、相行为及牛血清蛋白和溶菌酶在双水相体系中的分配.通过在高聚物分子中接上亲和配基,研究蛋白质在双水相体系中的亲和分配.结果表明,在该体系中,表面活性剂与高聚物分别富集于不同相中.升高温度及加入无机盐均可促进双水相体系的形成,不同蛋白质可分配于不同的相中.亲和配基的引入极大地增强了蛋白质分配的选择性.

黑膜厚度与膜表面张力关系的研究

韩国彬, 吴金添, 徐晓明, 魏光

2001, 22(1):  115-117. 

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用微干涉测量技术直接测定楔压等温线,研究了电解质浓度对阳离子表面活性剂TTAB在浓度大于cmc时形成黑膜厚度的影响及膜表面张力与溶液表面张力之间的差别.结果显示,黑膜厚度取决于楔压和电解质浓度,随着楔压的增加,液膜厚度减少至一定程度后几乎保持不变,表明黑膜类型的转化是阶跃式的,而电解质屏蔽了液膜两个表面电荷层间的排斥作用,故电解质浓度增加,液膜厚度变小.由楔压等温线得出的膜表面张力的结果说明一般黑膜的表面张力与溶液的表面张力并无明显差别.

Monte Carlo模拟表面上吸附态物种的迁移对反应行为的影响

张小岗, 韩布兴, 李永旺, 钟炳, 彭少逸

2001, 22(1):  118-121. 

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用MonteCarlo方法研究了非均相催化剂表面吸附态氢原子的迁移对催化反应活性的影响,模拟结果表明,吸附态氢原子扩散很慢时,表面活性位很快被氢原子饱和,转换频率TOF增大到一定程度时很快下降;而当表面吸附态氢原子的扩散速率达到足够大的程度时,TOF将不再受氢原子扩散的影响.

N-苄叉基-2-氨基噻唑及其类似物的构象和分子内的扭曲驱动力

虞忠衡, 宣正乾, 郭彦伸, 彭晓琪, 王桐信, 金祥林

2001, 22(1):  122-126. 

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确定了N-苄叉基-2-氨基噻唑(2a)和N-对硝基苄叉基-2-氨基噻唑(2b)的晶体结构.结合已报道的N-对硝基苄叉基-2-氨基嘧啶(1a),N-对硝基苄叉基-2-氨基吡啶(1b)和N-苄叉基-3-氨基吡啶(2c)的晶体结构,利用AM1,RHF,DFT方法和6-311G,6-311G^**基组,优化每个分子的22个旋转构象(θ=0°～90°).由DFT法所得到的最优构象的扭角θ(1a,22°;1b,0°;1c,42°;2a、2b:0°)与实验值(1a,26°;1b,20°;1c,46°;2a,8.8°;2b,3.8°)最接近.尽管分子最优构象扭角的差异很大,但总电子能最稳定的构象都在θ=±42°附近.在任一分子、任何电子态中,离域的π体系总是失稳定的,全平面构象不是π体系最稳定的构象.无论是离域的还是定域的π体系,它们均倾向于扭曲的几何构象.π电子的离域是分子扭曲的驱动力之一.与经典观点相反,非键原子间的核排斥作用是分子扭曲的阻力,而不是动力.

研究快报

六氯苯与OH自由基的反应

王鹤峰, 李兆龙, 朱卡克, 王育彬, 黄明宝, 文振翼

2001, 22(1):  127-129. 

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TiO₂纳米管的模板法制备及表征

李晓红, 张校刚, 力虎林

2001, 22(1):  130-132. 

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研究简报

一种新型疏水改性的两亲性壳聚糖衍生物的表面活性研究

隋卫平, 陈国华, 高先池, 尚春庆, 孙明昆

2001, 22(1):  133-135. 

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研究论文

光致变色水杨醛缩胺类Schiff碱的荧光性质

赵建章, 赵冰, 刘举正, 王旭, 仇登利, 孙丽, 王宗睦, 李耀先

2001, 22(1):  136-138. 

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测定了双水杨醛缩邻苯二胺(1)、缩对苯二胺(2)、缩1,2-环己二胺(3)、缩乙二胺(4)、缩1,6-己二胺(5)和水杨醛缩α-苯乙胺(6)在溶液中以及固态时的荧光光谱,研究了Schiff碱1,3,4,5和6在固态和溶液中的光致变色行为.

κ-型卡拉胶/聚乙烯吡咯烷酮共混水凝胶的辐射制备及性质研究

翟茂林, 哈鸿飞, 吉井文男, 幕内惠三

2001, 22(1):  139-142. 

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采用辐射技术制备了κ-型卡拉胶(KC)/聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)共混水凝胶,研究了共混凝胶内KC含量、PVP的分子量和辐照剂量等对KC/PVP共混水凝胶性质的影响.实验发现,KC与高分子量的PVP(k-90)共混后在一定剂量范围内辐照可得到高强度、高溶胀行为的KC/PVP共混水凝胶,随着共混凝胶内KC含量的增加,凝胶强度及溶胀性能均显著提高.分析表明,KC与高分子量的PVP共混后,在较低剂量下KC的降解被抑制,从而获得一种由物理交联的KC和化学交联的PVP形成的互穿网络(IPN)凝胶.

可利用酸碱调控的分子器件富电子二苯醚客体和缺电子联吡啶大环组成的准轮烷的“开”与“关”

王乐勇, 席海涛, 孙小强, 潘毅, 胡宏纹

2001, 22(1):  143-145. 

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利用π-π堆积作用,富电子4,4-二氨基二苯醚(A)和4,4-二羟基二苯醚(B)分别与缺电子联吡啶大环(CPQT)自组装成准轮烷A-CPQT和B-CPQT;利用酸碱调控准轮烷A-CPQT的“开”与“关”,此过程可利用体系的核磁共振氢谱的化学位移变化进行跟踪.

镶嵌型乳胶粒子的合成

李效玉, 石淑先, 寇奕, 董汉鹏, 夏宇正

2001, 22(1):  146-150. 

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以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈等单体或它们的混合物为硬单体,天然胶乳为弹性组分,经多步种子乳液聚合法制得了在天然胶乳的粒子上镶嵌硬聚合物相的互穿网络型乳胶粒子.考察了十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸等乳化体系,过硫酸钾、过氧化苯甲酰热引发体系及异丙苯过氧化氢-四乙烯五胺、叔丁基过氧化氢-四乙烯五胺等氧化还原引发体系对聚合反应的影响.研究了交联剂用量对互穿结合率、溶胶含量的影响及溶胀时间、硬单体组成、乳化剂种类对乳胶粒子形态的影响,确定了适宜的聚合配方和工艺条件.透射电镜观察乳粒形态结果表明,单一使用极性或非极性单体,仅得到核-壳结构乳液,而采用不同极性单体复合、溶胀、互穿,得到的是镶嵌硬聚合物型乳粒结构.

研究快报

基板界面对PS/PMMA共混物薄膜相逆转组成比的影响

方健, 孔祥明, 郭宝华, 胡平, 谢续明

2001, 22(1):  151-153. 

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硬脂酸镧复合物对聚丙烯β晶型的诱导作用

冯嘉春, 陈鸣才, 黄志镗

2001, 22(1):  154-156. 

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研究简报

通过阴离子型和阳离子型活性链的偶合反应合成甲基丙烯酸甲酯-四氢呋喃嵌段共聚物

王国建, 颜德岳, AxelH. E. Müller

2001, 22(1):  157-159. 

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茂钛/MAO催化体系进行降冰片烯聚合的研究

吕英莹, 伍青, 卢泽俭

2001, 22(1):  160-162. 

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HDPE/EPDM/CB复合物的PTC效应

赫秀娟, 王丽杰, 刘志城, 陈欣方

2001, 22(1):  163-165. 

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