不同氮源用于电催化合成氨的研究进展

doi:10.7503/cjcu20230527

摘要/Abstract

摘要：

氨是化肥生产和化学工业的重要原料, 也是良好的无碳储能燃料. 相比于工业应用上能耗大、转化率低的哈勃博施(Haber-Bosch)法, 电催化合成氨的方法能够在温和条件下绿色高效地合成氨. 本文综合评述了以氮气、硝酸根和一氧化氮作为不同氮源时电催化合成氨的反应机理, 并结合不同氮源的特点分析了各自的研究进展与优势, 分别讨论了氮气难以溶解在水中被吸附和活化、硝酸盐还原元素价态跨度大难以控制中间体和反应路径及一氧化氮体系复杂、水溶液中析氢副反应难以控制等问题, 总结了运用不同策略开发高活性、高稳定性催化剂以提高反应效率和选择性、优化反应装置以减小传质影响、选用不同电解质体系改善反应过程等解决思路. 最后, 对不同氮源电催化合成氨的未来发展趋势和应用前景进行了展望.

关键词: 电催化, 合成氨, 氮气, 硝酸根, 一氧化氮

Abstract:

Ammonia is an important raw material for fertilizer production and chemical industry， and is also a good carbon-free energy storage fuel. Compared with the Haber-Bosch method for industrial-scale ammonia synthesis with high energy consumption and low conversion rate， the electrocatalytic ammonia synthesis method has the advantages of green and high efficiency under mild environmental conditions. This article reviews the reaction mechanism of electrocatalytic ammonia synthesis when using nitrogen， nitrate， and nitrogen oxide as different nitrogen sources. Based on the characteristics of different nitrogen sources， the research progress and advantages of each are analyzed. The problems of difficulty in controlling intermediates and reaction paths for nitrate reduction because of the large elemental valence span， complexity of the nitrogen oxide system， difficulty in controlling the hydrogen evolution reaction， and difficulty in dissolving nitrogen in water for activation are discussed， respectively. The solutions are summarized to develop high activity catalysts with different strategies to improve the reaction efficiency and selectivity， to optimize the reaction device to reduce the influence of mass transfer， and to select different electrolyte systems to improve the reaction process.

Key words: Electrocatalysis, Ammonia synthesis, Nitrogen, Nitrate, Nitric oxide

中图分类号:

O643.3

TrendMD:

赵晓光, 王云龙, 尹海波, 曲亚坤, 苏海伟, 房韡. 不同氮源用于电催化合成氨的研究进展. 高等学校化学学报, 2024, 45(3): 20230527.

ZHAO Xiaoguang, WANG Yunlong, YIN Haibo, QU Yakun, SU Haiwei, FANG Wei. Research Progress of Electrocatalytic Ammonia Synthesis from Different Nitrogen Sources. Chem. J. Chinese Universities, 2024, 45(3): 20230527.

图/表 12

Fig.1 Mechanism of electrocatalytic NRR for NH3 synthesis

Fig.3 DEMS of intermediates on Rh/C during a scan in a N2⁃saturated 1 mol/L KOH solution(A) and FTIR spectra during the first segment from 0.4 V to -0.4 V on a Rh⁃film electrode in a N2⁃saturated 0.1 mol/L KOH solution(B)[43], optimized structure of FeN3⁃graphene(C)[45], high⁃angle annular dark⁃field scanning transmission electron microscopy(HAADF⁃STEM) image of Mo0/GDY sample(D)[50]（B） The reference spectrum was taken at 0.4 V. （A， B） Copyright 2020， Wiley-VCH；（C） Copyright 2016， American Chemical Society；（D） Copyright 2019， American Chemical Society.

Fig.4 Optimal structure of N2 adsorption with end⁃on coordination on 3B and 3B(H) sites(A), the electron density difference after N2 adsorption on 3B and 3B(H) sites(B), the corresponding free⁃energy diagram of NRR on the B(104) surface at U=-0.80 V(C, D), the density of state(DOS) of 3B(H) site before and after N2 adsorption(E)[56]

Table 1 Summary of performance of electrocatalytic NH3 synthesis by NRR

Species	Electrocatalyst	Electrolyte	Potential/V （vs. RHE）	NH₃ yield rate	NH₃ Faradic efficiency（%）	Ref.
Noble metal catalyst	Ru/C	2 mol/L KOH	-0.24	0.21 μg·h^‒1·cm^‒2	0.28	［38］
	Ru@ZrO₂/NC	0.1 mol/L HCl	-0.21	3.665 mg·h^‒1·mg $R u - 1$	21	［34］
	THH Au NR	0.1 mol/L KOH	-0.2	1.648 µg·h^‒1·cm^‒2	4.02	［41］
	Rh NNs	0.1 mol/L KOH	-0.2	23.88 mg·h^‒1·mg^‒1	0.217	［42］
	Pd/C	0.1 mol/L PBS	0.1	4.5 μg·mg^‒1·h^‒1	8.2	［44］
Non⁃noble metal catalyst	Fe/Fe₃O₄	0.1 mol/L PBS	-0.3	0.19 μg·h^‒1·cm^‒2	8.29	［46］
	Fe⁃CeO₂	0.5 mol/L LiClO₄	-0.5	26.2 μg·mg^‒1·h^‒1	14.7	［47］
	Mo⁃D⁃R⁃5h	0.01 mol/L H₂SO₄	-0.49	30.9 pmol·s^‒1·cm^‒2	0.71（-0.29 V）	［48］
	N@MoS₂	0.1 mol/L Na₂SO₄	-0.3	69.82 μg·h^‒1·mg^‒1	9.14	［49］
	Mo⁰/GDY	0.1 mol/L Na₂SO₄	-0.96	145.4 μg·h^‒1·mg^‒1	21	［50］
	MoO₂/C₇₀₀	1 mol/L KOH	-0.7	173.7 μg·h^‒1·mg^‒1	27.6	［51］
	WO₃⁃C₃N₄⁃R	0.1 mol/L Li₂SO₄	-0.3	43.5 μg·h^‒1·mg^‒1	11.2	［52］
Non⁃metallic catalyst	NPC	0.05 mol/L H₂SO₄	-0.9	1.40 mmol·g^‒1·h^‒1	1.42	［54］
	BG	0.05 mol/L H₂SO₄	-0.5	9.8 μg·h^‒1·cm^‒2	10.8	［55］
	BNS	0.1 mol/L Na₂SO₄	-0.8	13.22 μg·h^‒1·mg^‒1	4.4	［56］

Table 1 Summary of performance of electrocatalytic NH3 synthesis by NRR

Species	Electrocatalyst	Electrolyte	Potential/V （vs. RHE）	NH₃ yield rate	NH₃ Faradic efficiency（%）	Ref.
Noble metal catalyst	Ru/C	2 mol/L KOH	-0.24	0.21 μg·h^‒1·cm^‒2	0.28	［38］
	Ru@ZrO₂/NC	0.1 mol/L HCl	-0.21	3.665 mg·h^‒1·mg $R u - 1$	21	［34］
	THH Au NR	0.1 mol/L KOH	-0.2	1.648 µg·h^‒1·cm^‒2	4.02	［41］
	Rh NNs	0.1 mol/L KOH	-0.2	23.88 mg·h^‒1·mg^‒1	0.217	［42］
	Pd/C	0.1 mol/L PBS	0.1	4.5 μg·mg^‒1·h^‒1	8.2	［44］
Non⁃noble metal catalyst	Fe/Fe₃O₄	0.1 mol/L PBS	-0.3	0.19 μg·h^‒1·cm^‒2	8.29	［46］
	Fe⁃CeO₂	0.5 mol/L LiClO₄	-0.5	26.2 μg·mg^‒1·h^‒1	14.7	［47］
	Mo⁃D⁃R⁃5h	0.01 mol/L H₂SO₄	-0.49	30.9 pmol·s^‒1·cm^‒2	0.71（-0.29 V）	［48］
	N@MoS₂	0.1 mol/L Na₂SO₄	-0.3	69.82 μg·h^‒1·mg^‒1	9.14	［49］
	Mo⁰/GDY	0.1 mol/L Na₂SO₄	-0.96	145.4 μg·h^‒1·mg^‒1	21	［50］
	MoO₂/C₇₀₀	1 mol/L KOH	-0.7	173.7 μg·h^‒1·mg^‒1	27.6	［51］
	WO₃⁃C₃N₄⁃R	0.1 mol/L Li₂SO₄	-0.3	43.5 μg·h^‒1·mg^‒1	11.2	［52］
Non⁃metallic catalyst	NPC	0.05 mol/L H₂SO₄	-0.9	1.40 mmol·g^‒1·h^‒1	1.42	［54］
	BG	0.05 mol/L H₂SO₄	-0.5	9.8 μg·h^‒1·cm^‒2	10.8	［55］
	BNS	0.1 mol/L Na₂SO₄	-0.8	13.22 μg·h^‒1·mg^‒1	4.4	［56］

Fig.5 Mechanism of electrocatalytic NO3RR for NH3 synthesis

Fig.6 EPR spectra of P25⁃M(M=0, 200, 400 and 600)(A)[68], 1H NMR spectra of the electrolyte using 15NO3- and 14NO3- as the reactant(B)[70], NH3 yield and Faradaic efficiency of NH3 for NO3-⁃RR at PA⁃RhCu cNCs and Rh NPs at different potentials(C) and ΔGH*, ΔGNO3*, and ΔGNH3* on Rh(111) and RhCu(111) surfaces(D)[83]（A） Inset table is referred to corresponding spin quantum numbers. Copyright 2022， Elsevier；（B） Copyright 2021， American Chemical Society；（C， D） Copyright 2022， Wiley-VCH.

Fig.7 FT magnitude of the experimental EXAFS spectra of Cu/Ni⁃NC and references at Cu K⁃edge(A) and Ni K⁃edge(B), respectively, in situ ATR⁃SEIRAS spectra of Cu/Ni⁃NC from OCP to -1.3 V(vs. RHE) in electrolytes containing 0.1 mol/L Na2SO4 and 100 mg/L NO3⁃N(C)[88], time⁃dependent NH3 Faradaic efficiency and current density over Cu nanosheets during long⁃term stability test in a course of 700 h(D)[96], simulated concentrations and distributions of local NO3- on the surface of Cu encapsulated with porous carbon at the diffusion time of 7 µs(E)[97]Copyright 2023， Wiley-VCH.

Table 2 Summary of performance of electrocatalytic NH3 synthesis by NO3RR

Species	Electrocatalyst	Electrolyte	Potential/V （vs. RHE）	NH₃ yield rate	NH₃ Faradic efficiency（%）	Ref.
Vacancy engineering	TiO_2-_x	0.5 mol/L Na₂SO₄+50 ppm $N O 3 -$	-1.36	0.045 mmol·h^‒1·mg^‒1	85	［67］
	P25⁃600	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-1.0	0.052 mmol·h^‒1·mg^‒1	78	［68］
	Fe₂TiO₅	PBS+0.1 mol/L $N O 3 -$	-1.0	0.77 mmol·h^‒1·mg^‒1	87.5	［69］
	PCN⁃600	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-1.6	0.03262 mmol·h^‒1·g^‒1	89.96	［70］
Interface engineering	Ag/Cu₂O	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-0.8	0.225 mmol·h^‒1·cm^‒2	96.45	［74］
	Co/CoO NSAs	0.1 mol/L Na₂SO₄+200 ppm $N O 3 -$	-1.06	194.46 μmol·h^‒1·cm^‒2	93.8	［75］
	CuCl_BEF	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-1.0	1.82 mg·h^‒1·cm^‒2	98.6	［76］
Alloy engineering	CuCo alloy	1 mol/L KOH+100 mmol/L $N O 3 -$	-0.2	960 mmol·h^‒1·g^‒1	100±1	［80］
	RuFe NFs	0.5 mol/L Na₂SO₄+0.1 mol/L $N O 3 -$	-0.65	8.68 mg·h^‒1·mg^‒1	74.4（-0.3 V）	［81］
	PdCu/Cu₂O	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-0.8	0.19 mmol·h^‒1·cm^‒2	94.32	［82］
	PA⁃RhCu cNCs	0.1 mol/L HClO₄+0.05 mol/L KNO₃	0.05	2.4 mg·h^‒1·mg^‒1	93.7	［83］
	meso⁃PdN NCs	0.1 mol/L Na₂SO₄+5 mmol/L $N O 3 -$	-0.7	3760 μg·h^‒1·mg^‒1	96.1	［84］
Single⁃atom catalyst	Fe SACs	0.1 mol/L K₂SO₄+0.5 mol/L $N O 3 -$	-0.66	20 mg·h^‒1·mg^‒1	75	［87］
	Cu/Ni⁃NC	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-0.7	0.324 mmol·h^‒1·cm^‒2	97.28	［88］
	Au/Cu SAA	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-0.8	0.193 mmol·h^‒1·cm^‒2	99.69	［89］
	V_Cu⁃Au₁Cu SAAs	0.1 mol/L KOH+7.14 mmol/L $N O 3 -$	-0.2	555 μg·h^‒1·cm^‒2	98.7	［90］
Doped engineering	Zn/Cu⁃2.3	0.5 mol/L K₂SO₄+0.1 mol/L $N O 3 -$	-0.55	5.8 mol·h^‒1·g^‒1	98.4	［91］
	Co⁃Fe@Fe₂O₃	0.1 mol/L Na₂SO₄+50 ppm $N O 3 -$	-0.645	1，505.9 μg·h^‒1·cm^‒2	85.2±0.6	［92］
	Ru/β⁃Co（OH）₂	1 mol/L KOH+0.1 mol/L $N O 3 -$	0.071	0.38 mmol·h^‒1·cm^‒2	98.78	［93］
	N⁃C⁃1000	0.1 mol/L KOH+0.1 mol/L $N O 3 -$	-0.7	78.2 μmol·h^‒1·cm^‒2	95.0	［94］
Morphological and	ox⁃LIG	1 mol/L $N O 3 -$	-0.93	2859 µg·h^‒1·cm^‒2	ca. 100	［95］
structural control	Cu nanosheets	1 mol/L KOH+0.2 mol/L $N O 3 -$	-0.59	1.41 mmol·h^‒1·cm^‒2	88	［96］
	Cu@C	1 mol/L KOH+1 mmol/L $N O 3 -$	-0.3	469.5 µg·h^‒1·cm^‒2	72	［97］

Table 2 Summary of performance of electrocatalytic NH3 synthesis by NO3RR

Species	Electrocatalyst	Electrolyte	Potential/V （vs. RHE）	NH₃ yield rate	NH₃ Faradic efficiency（%）	Ref.
Vacancy engineering	TiO_2-_x	0.5 mol/L Na₂SO₄+50 ppm $N O 3 -$	-1.36	0.045 mmol·h^‒1·mg^‒1	85	［67］
	P25⁃600	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-1.0	0.052 mmol·h^‒1·mg^‒1	78	［68］
	Fe₂TiO₅	PBS+0.1 mol/L $N O 3 -$	-1.0	0.77 mmol·h^‒1·mg^‒1	87.5	［69］
	PCN⁃600	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-1.6	0.03262 mmol·h^‒1·g^‒1	89.96	［70］
Interface engineering	Ag/Cu₂O	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-0.8	0.225 mmol·h^‒1·cm^‒2	96.45	［74］
	Co/CoO NSAs	0.1 mol/L Na₂SO₄+200 ppm $N O 3 -$	-1.06	194.46 μmol·h^‒1·cm^‒2	93.8	［75］
	CuCl_BEF	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-1.0	1.82 mg·h^‒1·cm^‒2	98.6	［76］
Alloy engineering	CuCo alloy	1 mol/L KOH+100 mmol/L $N O 3 -$	-0.2	960 mmol·h^‒1·g^‒1	100±1	［80］
	RuFe NFs	0.5 mol/L Na₂SO₄+0.1 mol/L $N O 3 -$	-0.65	8.68 mg·h^‒1·mg^‒1	74.4（-0.3 V）	［81］
	PdCu/Cu₂O	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-0.8	0.19 mmol·h^‒1·cm^‒2	94.32	［82］
	PA⁃RhCu cNCs	0.1 mol/L HClO₄+0.05 mol/L KNO₃	0.05	2.4 mg·h^‒1·mg^‒1	93.7	［83］
	meso⁃PdN NCs	0.1 mol/L Na₂SO₄+5 mmol/L $N O 3 -$	-0.7	3760 μg·h^‒1·mg^‒1	96.1	［84］
Single⁃atom catalyst	Fe SACs	0.1 mol/L K₂SO₄+0.5 mol/L $N O 3 -$	-0.66	20 mg·h^‒1·mg^‒1	75	［87］
	Cu/Ni⁃NC	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-0.7	0.324 mmol·h^‒1·cm^‒2	97.28	［88］
	Au/Cu SAA	0.5 mol/L Na₂SO₄+100 ppm $N O 3 -$	-0.8	0.193 mmol·h^‒1·cm^‒2	99.69	［89］
	V_Cu⁃Au₁Cu SAAs	0.1 mol/L KOH+7.14 mmol/L $N O 3 -$	-0.2	555 μg·h^‒1·cm^‒2	98.7	［90］
Doped engineering	Zn/Cu⁃2.3	0.5 mol/L K₂SO₄+0.1 mol/L $N O 3 -$	-0.55	5.8 mol·h^‒1·g^‒1	98.4	［91］
	Co⁃Fe@Fe₂O₃	0.1 mol/L Na₂SO₄+50 ppm $N O 3 -$	-0.645	1，505.9 μg·h^‒1·cm^‒2	85.2±0.6	［92］
	Ru/β⁃Co（OH）₂	1 mol/L KOH+0.1 mol/L $N O 3 -$	0.071	0.38 mmol·h^‒1·cm^‒2	98.78	［93］
	N⁃C⁃1000	0.1 mol/L KOH+0.1 mol/L $N O 3 -$	-0.7	78.2 μmol·h^‒1·cm^‒2	95.0	［94］
Morphological and	ox⁃LIG	1 mol/L $N O 3 -$	-0.93	2859 µg·h^‒1·cm^‒2	ca. 100	［95］
structural control	Cu nanosheets	1 mol/L KOH+0.2 mol/L $N O 3 -$	-0.59	1.41 mmol·h^‒1·cm^‒2	88	［96］
	Cu@C	1 mol/L KOH+1 mmol/L $N O 3 -$	-0.3	469.5 µg·h^‒1·cm^‒2	72	［97］

Fig.8 Associative mechanism of electrocatalytic NORR for NH3 synthesis

Fig.9 Total current density vs. potential of various catalysts(A), Faradaic efficiency of various catalysts at (0.10±0.02) V(vs. RHE) in NO electroreduction(B)[107], diagram of the flow electrolyzer for NORR over Ru⁃LCN(C)[115], reaction process of NORR on the hcp⁃Co with the reaction free energy and the optimized structures of all reaction intermediates(D), partial density of states(PDOS) of d orbitals in the hcp⁃Co and fcc⁃Co(E)[118]（E） The Fermi energy level is set to 0 eV. （A， B） Copyright 2022， American Chemical Society；（C） Copyright 2022， American Chemical Society；（D， E） Copyright 2023， American Chemical Society.

Table 3 Summary of performance of electrocatalytic NH3 synthesis by NORR

Electrocatalyst	Electrolyte	Potential/V （vs. RHE）	NH₃ Yield rate	NH₃ Faradicefficiency（%）	Reactor	Ref.
Cu Foam	3 mol/L KCl	-0.9	517.1 μmol·cm^‒2·h^‒1	93.5	H⁃type cell	［106］
Cu nanoparticle	0.1 mol/L NaOH+	0.03	1806 μmol·cm^‒2·h^‒1	78（0.1 V）	Flow cell	［107］
	0.9 mol/L NaClO₄
Cu₁/MoS₂	0.5 mol/L Na₂SO₄	-0.6	337.5 μmol·cm^‒2·h^‒1	90.6	H⁃type cell	［108］
Ni⁃NCNR700	0.1 mol/L HCl	0.61	（23.8±2.6） μmol·cm^‒2·h^‒1	85.5±0.8	H⁃type cell	［109］
Ni（210）	0.5 mol/L K₂SO₄	-0.68	544 μmol·cm^‒2·h^‒1	85	Flow cell	［110］
Sb₁/a⁃MoO₃	0.5 mol/L Na₂SO₄	-0.6	273.5 μmol·cm^‒2·h^‒1	91.7	H⁃type cell	［111］
NiNC@CF	0.5 mol/L PBS	-0.5	94 μmol·cm^‒2·h^‒1	87	H⁃type cell	［114］
Ru⁃LCN	0.5 mol/L Na₂SO₄	-0.2	45.02 μmol·h^‒1·mg^‒1	65.9	Flow cell	［115］
Fe/C	0.5 mol/L H₂SO₄	-0.4	1239 μmol·cm^‒2·h^‒1	50.4	Flow cell	［116］
MoS₂/GF	0.1 mol/L HCl+	0.1	99.6 μmol·cm^‒2·h^‒1	76.6	H⁃type cell	［117］
	0.5 mmol/L Fe（II）SB
hcp⁃Co	0.1 mol/L Na₂SO₄	0.6	439.50 μmol·cm^‒2·h^‒1	72.58	H⁃type cell	［118］
Single atom Nb	0.1 mol/L HCl	-0.6	295.2 μmol·cm^‒2·h^‒1	77.1	H⁃type cell	［119］
TiO_2-x/TP	0.2 mol/L PBS	-0.7	1233.3 μg·h^‒1·cm^‒2	92.5（-0.4 V）	H⁃type cell	［120］
a⁃B_2.6C@TiO₂/Ti	0.1 mol/L Na₂SO₄+	-0.9	3678.6 μg·h^‒1·cm^‒2	87.6	H⁃type cell	［121］
	0.5 mmol/L Fe²⁺⁃EDTA
Cu₆Sn₅	1 mol/L KOH	-0.23	10 mmol·cm^‒2·h^‒1	> 96	Flow cell	［122］

参考文献 122

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