高等学校化学学报 ›› 2018, Vol. 39 ›› Issue (5): 861-868.doi: 10.7503/cjcu20170650
赵长江, 刘欣, 田利, 赵仑
收稿日期:
2017-09-26
出版日期:
2018-03-29
发布日期:
2018-03-29
作者简介:
联系人简介: 赵 仑, 男, 博士, 教授, 主要从事有机合成及配位聚合物制备方面的研究. E-mail: zhaolun7511@126.com
基金资助:
ZHAO Changjiang, LIU Xin, TIAN Li, ZHAO Lun*
Received:
2017-09-26
Online:
2018-03-29
Published:
2018-03-29
Contact:
ZHAO Lun
Supported by:
摘要:
在溶剂热体系中合成了3个中心金属为钴离子的具有穿插结构的金属有机配合物{[CoLB]·H2O}n(1), {[Co2L2(bimp)0.5]·3H2O}n(2)和{[Co2L2B'2]·2DMF}n(3) [H2L=4,4'-三苯胺二甲酸; B=1,3-二(咪唑基)苯, bimp=3,5-二(1-咪唑)吡啶, B'=1,4-双(咪唑基)苯]. 通过单晶及粉末X射线衍射和热重分析对这3个配合物进行了表征. 结果表明, 配合物1~3均结晶于单斜晶系, 其中配合物1属C2/c空间群, 配合物2属P2/n空间群, 配合物3属P21空间群; 在配合物1和3中Co2+为四配位模式, 而在配合物2中Co2+为五配位, 并以双核桨轮形的结构单元[Co2(CO2)4]存在; 配合物1和2均为二重穿插结构的三维超分子网络, 配合物3是一个四重穿插的三维超分子网络. 电化学性质研究结果表明, 配合物1~3是电化学活性物质, 电化学可逆性较好.
赵长江, 刘欣, 田利, 赵仑. 具有穿插结构的金属钴配合物的合成、 结构及电化学性质[J]. 高等学校化学学报, 2018, 39(5): 861-868.
ZHAO Changjiang,LIU Xin,TIAN Li,ZHAO Lun. Synthesis, Structure and Electrochemical Properties of Metal Cobalt Complexes with Interpenetrating Structures†[J]. Chemical Journal of Chinese Universities, 2018, 39(5): 861-868.
Complex | 1 | 2 | 3 |
---|---|---|---|
CCDC No. | 1575252 | 1575253 | 1575254 |
Molecular formula | C32H25CoN5O5 | C51H47Co2N7O13 | C70H60Co2N12O10 |
Fw | 618.51 | 1083.82 | 1347.16 |
Crystal system | Monoclinic | Monoclinic | Monoclinic |
Space group | C2/c | P2/n | P21 |
a/nm | 2.7443(10) | 1.58338(11) | 1.1130(3) |
b/nm | 1.0762(4) | 0.86972(6) | 2.1039(5) |
c/nm | 2.2217(9) | 1.75432(12) | 2.6929(7) |
α/(°) | 90.00 | 90.00 | 90.00 |
β/(°) | 90.12 | 94.5160(10) | 90.00 |
γ/(°) | 90.00 | 90.00 | 90.12 |
V/nm3 | 6.562(4) | 2.4084(3) | 6.306(3) |
Z | 8 | 2 | 4 |
Dc/(g·cm-3) | 1.252 | 1.495 | 1.419 |
F(000) | 2552 | 1120 | 2792 |
GOF on F2 | 0.916 | 1.058 | 0.851 |
R1, wR2[I>2σ(I)] | 0.0815, 0.2116 | 0.0565, 0.1562 | 0.0744, 0.1334 |
R1, wR2(all data) | 0.1462, 0.2308 | 0.1060, 0.1971 | 0.2324, 0.1822 |
Table 1 Crystal data and structure refinement of complexes 1—3
Complex | 1 | 2 | 3 |
---|---|---|---|
CCDC No. | 1575252 | 1575253 | 1575254 |
Molecular formula | C32H25CoN5O5 | C51H47Co2N7O13 | C70H60Co2N12O10 |
Fw | 618.51 | 1083.82 | 1347.16 |
Crystal system | Monoclinic | Monoclinic | Monoclinic |
Space group | C2/c | P2/n | P21 |
a/nm | 2.7443(10) | 1.58338(11) | 1.1130(3) |
b/nm | 1.0762(4) | 0.86972(6) | 2.1039(5) |
c/nm | 2.2217(9) | 1.75432(12) | 2.6929(7) |
α/(°) | 90.00 | 90.00 | 90.00 |
β/(°) | 90.12 | 94.5160(10) | 90.00 |
γ/(°) | 90.00 | 90.00 | 90.12 |
V/nm3 | 6.562(4) | 2.4084(3) | 6.306(3) |
Z | 8 | 2 | 4 |
Dc/(g·cm-3) | 1.252 | 1.495 | 1.419 |
F(000) | 2552 | 1120 | 2792 |
GOF on F2 | 0.916 | 1.058 | 0.851 |
R1, wR2[I>2σ(I)] | 0.0815, 0.2116 | 0.0565, 0.1562 | 0.0744, 0.1334 |
R1, wR2(all data) | 0.1462, 0.2308 | 0.1060, 0.1971 | 0.2324, 0.1822 |
Fig.2 Coordination environment of the Co(Ⅱ) ions(A) and views of 2D sheets(B), 3D framework(C), topology network(D) and the two-fold interpenetrating framework(E) of complex 1 The hydrogen atoms are omitted for clarity. Symmetry codes: #1. x-1/2, y+1/2, z; #2. x, -y-1, z+1/2; #3. x+1/2, y-1/2, z; #4. x, -y-1, z-1/2.
Fig.3 Coordination environment of the Co(Ⅱ) ions(A) and views of 2D sheets(B), 3D framework(C), topology of 3D framework(D), two-fold interpenetrating framework(E) and the helical chains(F) of complex 2 The hydrogen atoms are omitted for clarity. Symmetry codes: #1. -x+3/2, y, -z+3/2; #2. -x+3/2, y+1, -z+1/2; #3. x-1/2, -y+2, z-1/2; #4. -x+2, -y+1, -z+1; #5. x+1/2, -y+2, z+1/2; #6. -x+3/2, y-1, -z+1/2; #7. -x+3/2, y, -z+1/2.
Fig.4 Coordination environment of Co(Ⅱ) ions(A) and views of 3D framework(B), topology network of 3D framework(C), four-fold interpenetrating framework(D) and the two different helical chains(E, F) of complex 3 The hydrogen atoms are omitted for clarity. Symmetry codes: #1. -x+5/2, y+1/2, -z+3/2; #2. x-2, y, z; #3. -x+5/2, y-1/2, -z+3/2; #4. x+2, y, z; #5. -x+1/2, y-1/2, -z+1/2; #6. -x+1/2, y+1/2, -z+1/2.
Fig.8 Cyclic voltammograms at different sweep speeds(A) and I-v1/2 plots(B) of complex 1(A, A'), complex 2(B, B') and complex 3(C, C') (A)—(C) Scan rate/(mV·s-1): a. 50; b. 70; c. 90; d. 110; e. 130; f. 150; g. 170; h. 200.
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