基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中的四环素

doi:10.7503/cjcu20160127

高等学校化学学报 ›› 2016, Vol. 37 ›› Issue (8): 1430.doi: 10.7503/cjcu20160127

基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中的四环素

邓敏¹, 方小伟², 郭夏丽¹, 黄学勇¹, 刘星星^1,², 于腾辉¹, 罗丽萍¹()

1. 南昌大学生命科学学院, 南昌 330031
2. 东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室, 南昌 330013

收稿日期:2016-03-03 出版日期:2016-07-11 发布日期:2016-07-11
作者简介:
联系人简介: 罗丽萍, 女, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事植物学新技术、新方法和植物次生代谢产物方面的研究. E-mail: lluo2@126.com
基金资助:
“十二五”国家科技计划课题(批准号: 2012BDA29B01)、国家自然科学基金(批准号: 31071551)、长江学者和创新团队发展计划项目(批准号: IRT13054)和江西省科技厅项目(批准号: 20121BDH80020)资助

Direct Detection of Tetracycline in Honey by Neutral Desorption-Extractive Electrospray Ionization Mass Spectrometry^†

DENG Min¹, FANG Xiaowei², GUO Xiali¹, HUANG Xueyong¹, LIU Xingxing^1,², YU Tenghui¹, LUO Liping^1,^*()

1. School of Life Sciences, Nanchang University, Nanchang 330031, China
2. Jiangxi Key Laboratory for Mass Spectrometry and Instrumentation, East China University of Technology, Nanchang 330013, China

Received:2016-03-03 Online:2016-07-11 Published:2016-07-11
Contact: LUO Liping E-mail:lluo2@126.com
Supported by:
Supported by the 12th Five-Rural Areas of the National Science and Technology Plan Project of China(No.2012BDA29B01), the National Natural Science Foundation of China(No.31071551), the Program for Changjiang Scholars and Innovative Research Team in University of China(No.IRT13054) and the Project of Science and Technology Department of Jiangxi Province of China(No.20121BDH80020)

摘要/Abstract

摘要：

基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)建立了无需样品预处理即可直接检测蜂蜜中四环素的方法. 测定结果表明, 加标蜂蜜四环素样品在20~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R²>0.997), 检出限为1.08 ng/mL; 加标浓度为50, 500和1000 ng/mL蜂蜜样品的回收率分别为94.26%, 98.38%和103.00%, 精密度(RSD)分别为3.28%, 1.39%和1.12%. 应用此方法对8种市售蜂蜜进行检测, 发现2种蜂蜜中含有痕量的四环素, 其余蜂蜜均未检出, 而应用高效液相色法在这8种市售蜂蜜中均未检出四环素. 本方法无需经过复杂的样品预处理, 灵敏度高、精密度好、分析速度快且特异性强, 能够承受蜂蜜中复杂基体的影响, 是一种快速检测蜂蜜中四环素的方法.

关键词: 中性解吸-电喷雾萃取电离, 质谱, 四环素, 蜂蜜, 直接检测

Abstract:

A novel platform of neutral desorption-extractive electrospray ionization mass spectrometry(ND-EESI-MS) for direct and rapid detection oftetracycline(TC) in honey sample without any sample pretreatment wa constructed. The results showed that the limit of detection was 1.08 ng/mL with a linear working range from 20 to 1000 ng/mL(R²>0.997) toward TC in honey; the recoveries and relative standard deviations of TC from spiked samples, at three fortification levels(50, 500, 1000 ng/mL), were 94.26%, 98.38%, 103.00% and 3.28%, 1.39%, 1.12%, respectively. Eight common commodity honey samples were detected by this method and the results reveal that 2 of them contain traces of TC, while TC is not found in the rest samples. HPLC was also applied for TC detection in the asme honey samples, and TC is not found. Therefore, this ND-EESI-MS method is sensitive, rapid and specific for quantitative analysis of TC in honey without any sample pretreatment.

Key words: Neutral desorption-extractive electrospray ionization, Mass spectrometry, Tetracycline, Honey, Direct analysis

中图分类号:

O652.1

TrendMD:

邓敏, 方小伟, 郭夏丽, 黄学勇, 刘星星, 于腾辉, 罗丽萍. 基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中的四环素. 高等学校化学学报, 2016, 37(8): 1430.

DENG Min,FANG Xiaowei,GUO Xiali,HUANG Xueyong,LIU Xingxing,YU Tenghui,LUO Liping. Direct Detection of Tetracycline in Honey by Neutral Desorption-Extractive Electrospray Ionization Mass Spectrometry^†. Chem. J. Chinese Universities, 2016, 37(8): 1430.

图/表 4

Fig.1 ND-EESI-MS experimental device for TC detection in spiked honey

Fig.2 EESI-MS2(A) and ND-EESI-MS2(B) spectra of tetracycline (A) TC standard solution(500 ng/mL); (B) the spiked honey sample(500 ng/mL).

Fig.3 Calibration curve of tetracycline in spiked honey

Table 1 Comparison of tetracycline detection in spiked honey samples using ND-EESI-MS and HPLC

Method	Linear range/ (ng·mL^-1)	R²	LOD/ (ng·mL^-1)	Recovery of spiked honey(%)			RSD of spiked honey(%)
Method	Linear range/ (ng·mL^-1)	R²	LOD/ (ng·mL^-1)	50 ng/mL	500 ng/mL	1000 ng/mL	50 ng/mL	500 ng/mL	1000 ng/mL
ND-EESI-MS	20—1000	0.997	1.08	94.26	98.38	103.00	3.28	1.39	1.12
HPLC	50—1000	0.999	3.46	105.56	96.51	97.38	2.31	1.44	0.65

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