高等学校化学学报 ›› 2019, Vol. 40 ›› Issue (12): 2443-2447.doi: 10.7503/cjcu20190395
收稿日期:
2019-07-16
出版日期:
2019-12-04
发布日期:
2019-12-04
通讯作者:
孙锦玉
E-mail:jinyusun@lnu.edu.cn
基金资助:
Baozhen SHI,Shan LI,Dianpeng WANG,Yunzhi ZHOU,Jinyu SUN()
Received:
2019-07-16
Online:
2019-12-04
Published:
2019-12-04
Contact:
Jinyu SUN
E-mail:jinyusun@lnu.edu.cn
Supported by:
摘要:
采用均苯三甲酸配体、 硝酸锌与硝酸钴反应, 一步合成了钴掺杂的锌配位聚合物Zn1-xCox(BTC)·(OH)(H2O)3(NMP)(DMF)(H2O)1.5(H3BTC为1,3,5-均苯三酸, NMP为1-甲基-2-吡咯烷酮, DMF为N,N'-二甲基甲酰胺, x=0~0.8). 该化合物结构经X射线单晶衍射确定, 属于立方晶系, 空间群P213, 晶胞参数a=1.43863(20) nm. 利用元素分析、 能量散色光谱(EDS)、 UV-Vis光谱、 X射线粉末衍射(XRD)、 热重分析(TGA)、 氮气吸附和磁性分析等表征手段对样品的物理性质进行了表征. 氮气吸附实验结果表明, 该配位聚合物具有良好的微孔吸附特性, Langmiur比面积为832 m 2/g, 孔径为0.84 nm; 元素分析结果表明, 钴/锌摩尔比为1∶1时, 在37~300 K温度范围内其磁性表现为反铁磁性, 并满足Curie-Weiss定律.
中图分类号:
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Baozhen SHI,Shan LI,Dianpeng WANG,Yunzhi ZHOU,Jinyu SUN. Synthesis and Physical Properties of Cobalt-Zinc Hybrid Porous Metal-organic Frameworks †[J]. Chemical Journal of Chinese Universities, 2019, 40(12): 2443-2447.
Empirical formula | C9H10O10CoZn | θ range/(°) | 2.00—28.62 |
---|---|---|---|
Formula mass | 402.47 | Limiting indices | -18≤h≤17 |
Temperature/K | 296(2) | -17≤k≤19 | |
λ/nm | 0.071073 | -19≤l≤13 | |
Crystal system | Cubic | Collected/unique reflns | 20650/2467(Rint=0.0815) |
Space group | P213 | Completeness to θ | 97.5 |
a/nm | 1.43863(20) | Refinement method on F2 | Full-matrix least-squares |
V/nm3 | 2.9775(7) | Data/restraints/parameters | 2467/1/69 |
Z | 4 | Goodness-of-fit on F2 | 0.924 |
Dcalcd./(Mg·m-3) | 0.898 | Final R indices[I>2σ(I)] | R1=0.0705, wR2=0.1802 |
μ/mm-1 | 1.384 | R indices(all data) | R1=0.1192, wR2=0.1998 |
F(000) | 804 | Δρmax, Δρmin/(e·nm-3) | 538, -314 |
Table 1 Crystal data and refinement for 1:1 product
Empirical formula | C9H10O10CoZn | θ range/(°) | 2.00—28.62 |
---|---|---|---|
Formula mass | 402.47 | Limiting indices | -18≤h≤17 |
Temperature/K | 296(2) | -17≤k≤19 | |
λ/nm | 0.071073 | -19≤l≤13 | |
Crystal system | Cubic | Collected/unique reflns | 20650/2467(Rint=0.0815) |
Space group | P213 | Completeness to θ | 97.5 |
a/nm | 1.43863(20) | Refinement method on F2 | Full-matrix least-squares |
V/nm3 | 2.9775(7) | Data/restraints/parameters | 2467/1/69 |
Z | 4 | Goodness-of-fit on F2 | 0.924 |
Dcalcd./(Mg·m-3) | 0.898 | Final R indices[I>2σ(I)] | R1=0.0705, wR2=0.1802 |
μ/mm-1 | 1.384 | R indices(all data) | R1=0.1192, wR2=0.1998 |
F(000) | 804 | Δρmax, Δρmin/(e·nm-3) | 538, -314 |
Fig.3 XRD patterns(A) and UV-Vis spectra(B) of Zn1-xCox(BTC)(OH)(H2O)3(NMP)(DMF)(H2O)1.5 Inset of (A): optic microscopy shows the color and morphology. Co/Zn molar ratio: a. 4:1; b. 2:1; c. 1:1;d. 1:2; e. 1:4; f. pure Zn; g. simulated.
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