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当期目录

    2019年 第40卷 第12期    刊出日期:2019-12-10
    目次
    研究论文: 无机化学
    碳纳米点@聚丙烯酸钠复合材料的制备及在发光二极管中的应用
    吴子杰,李鑫,李志伟,李迪,翟阅臣,周鼎,曲松楠
    2019, 40(12):  2427-2435.  doi:10.7503/cjcu20190481
    摘要 ( 600 )   HTML ( 115)   PDF (654KB) ( 511 )  
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    将绿光碳纳米点(g-CDs)水溶液与聚丙烯酸钠(PAAS)复合, 制备了具有高荧光量子效率的(g-CDs@PAAS)复合材料. PAAS因具有大量羧基基团而具有强吸水性, 能与g-CDs表面大量的羧基、 羟基及氨基基团产生氢键作用, 使g-CDs在复合材料中维持单分散状态, 有效地克服了g-CDs在固态下因聚集而引发的荧光猝灭问题. 这种复合方法操作简单, 制备过程中原材料无损失, g-CDs负载量高达30%的发光复合材料的荧光量子效率为52%. 此外, g-CDs@PAAS复合材料具有良好的热稳定性、 光稳定性和耐有机溶剂等特点, 可作为颜色转换层应用于白光发光二极管.

    碗状双亲型ZSM-5分子筛负载金纳米粒子的制备及催化性能
    孙思齐,王影,孙传胤,王润伟,张震东,张宗弢,裘式纶
    2019, 40(12):  2436-2442.  doi:10.7503/cjcu20190415
    摘要 ( 427 )   HTML ( 28)   PDF (641KB) ( 188 )  
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    通过不对称修饰法制备了一种碗状双亲型的ZSM-5分子筛, 其拥有一个非极性的外表面和一个可修饰的极性内表面; 进一步利用经典的氨基接枝-原位还原过程, 选择性地在其内表面生长金纳米粒子. 通过X射线粉末衍射、 扫描电子显微镜、 透射电子显微镜、 红外光谱和X射线光电子能谱对材料进行了表征, 并考察了其催化硝基苯加氢制苯胺反应的性能. 在非常温和(室温、 水作溶剂及无需氮气保护)以及更低反应物浓度(0.03 mol/L, 低于室温下硝基苯在水中的溶解度)条件下, 该催化剂展现出与其它使用有机溶剂的催化剂相当的催化活性和选择性, 而且其催化性能明显高于其它以水为溶剂的催化剂, 这表明载体的双亲型结构是提升催化性能的主要原因. 该催化剂循环使用6次后, 其催化活性和选择性仍保持在相同等级.

    Co(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)掺杂配位聚合物的合成及物理性能
    石宝珍,李杉,王佃鹏,周云志,孙锦玉
    2019, 40(12):  2443-2447.  doi:10.7503/cjcu20190395
    摘要 ( 357 )   HTML ( 28)   PDF (450KB) ( 118 )  
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    采用均苯三甲酸配体、 硝酸锌与硝酸钴反应, 一步合成了钴掺杂的锌配位聚合物Zn1-xCox(BTC)·(OH)(H2O)3(NMP)(DMF)(H2O)1.5(H3BTC为1,3,5-均苯三酸, NMP为1-甲基-2-吡咯烷酮, DMF为N,N'-二甲基甲酰胺, x=0~0.8). 该化合物结构经X射线单晶衍射确定, 属于立方晶系, 空间群P213, 晶胞参数a=1.43863(20) nm. 利用元素分析、 能量散色光谱(EDS)、 UV-Vis光谱、 X射线粉末衍射(XRD)、 热重分析(TGA)、 氮气吸附和磁性分析等表征手段对样品的物理性质进行了表征. 氮气吸附实验结果表明, 该配位聚合物具有良好的微孔吸附特性, Langmiur比面积为832 m 2/g, 孔径为0.84 nm; 元素分析结果表明, 钴/锌摩尔比为1∶1时, 在37~300 K温度范围内其磁性表现为反铁磁性, 并满足Curie-Weiss定律.

    YXO4(X=Nb,V)的结构与基质发光
    王洪杰,朱重阳,张粟,庞然,姜丽宏,李达,刘贯宇,蔡吉泽,冯婧,李成宇
    2019, 40(12):  2448-2455.  doi:10.7503/cjcu20190352
    摘要 ( 220 )   HTML ( 10)   PDF (690KB) ( 67 )  
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    采用高温固相法制备了一系列YNb1-xO4xV样品, 通过连续改变Nb和V的比例获得了具有不同结构的材料. 研究发现, V$O^{3-}_{4}$与Nb$O^{3-}_{4}$基团的发光分别位于约420和400 nm处, 但是YNbO4中掺杂少量的V 5+和YVO4中掺杂少量的Nb 5+对发光的影响明显不同. 通过连续改变V和Nb的比例, 其发光性质并不能连续从一种发光变为另一种发光, 而是在某一组成时达到最低. 对所制备材料的结构、 组成及发光变化进行了研究, 结果表明存在2种发光猝灭机理.

    荧光性多孔芳香骨架材料的简便制备及在硝基爆炸物检测中的应用
    夏立新,张红翠,冯彬,杨东奇,布乃顺,赵云波,闫卓君,李樟楠,元野,赵晓君
    2019, 40(12):  2456-2464.  doi:10.7503/cjcu20190284
    摘要 ( 351 )   HTML ( 17)   PDF (855KB) ( 159 )  
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    报道了一种简便的制备高荧光性多孔有机聚合物材料的方法, 即以1,3,6,8-四溴芘(TBrPy)与硼酸类单体为构筑基元, 通过Suzuki偶联反应制备多孔芳香骨架材料LNUs. 利用傅里叶变换红外光谱、 热重分析、 氮气吸附、 固体紫外光谱和荧光光谱等分析方法对其结构与性能进行了系统表征. 分析结果表明, 该类多孔芳香骨架材料具有良好的热化学稳定性和较大的比表面积, 所得材料优异的荧光性能使其非常适合用于硝基爆炸物的选择性检测. 多孔芳香骨架材料LNUs在苯、 溴苯、 苯胺、 甲苯、 氯苯和苯酚等分子存在下, 荧光强度基本不变, 而在加入硝基苯、 对硝基苯酚和对硝基氯苯后, 荧光几乎完全猝灭, 说明该类材料对硝基苯、 对硝基苯酚和对硝基氯苯显示出专一的检测性能. 根据这一特性, 利用LNUs材料制备了一种新型便携式纸传感器, 其可以简便快速实时检测硝基爆炸物, 并在痕量检测方面展现出良好的应用前景.

    分析化学
    基于滚环合成的聚分子信标用于凝血酶的靶向检测
    张志庆,汪珊珊,张子辰,马杰,王秀凤,周亭,王芳,张国栋
    2019, 40(12):  2465-2470.  doi:10.7503/cjcu20190450
    摘要 ( 335 )   HTML ( 15)   PDF (490KB) ( 102 )  
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    采用滚环扩增(RCA)合成得到的DNA长链打开带适配体的分子信标, 由于RCA长链上带有多个与分子信标(MB)互补的重复序列, 其打开分子信标的能力比单一互补短链提高了上百倍. 所形成的聚多价分子信标组装体, 在分子信标浓度相同的情况下, 打开后的荧光强度也大幅上升; 并且由于组装体上多价适配体的存在, 聚分子信标对凝血酶的靶向能力显著增强. 实验结果表明, 聚分子信标结合凝血酶后, 其荧光信号与凝血酶浓度呈线性关系, 检测灵敏度达到0.2 nmol/L, 该体系的构建有利于实现对凝血酶的高灵敏、 特异性检测.

    标准差标准化方法修正的PBBs多效应3D-QSAR模型及其在环境友好性分子修饰中的应用
    杨璐泽,刘淼
    2019, 40(12):  2471-2479.  doi:10.7503/cjcu20190402
    摘要 ( 162 )   HTML ( 12)   PDF (508KB) ( 80 )  
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    构建了标准差标准化方法修正的兼具多溴联苯(PBBs)分子红外振动强度、 生物富集性和毒性3种效应的CoMFA模型, 分析了PBBs分子力场对其综合值的影响, 确定取代位点, 并进行兼具易红外光谱检出、 低生物富集性和毒性特征的PBB分子修饰(以PBB-153为例). 研究结果表明, 构建的CoMFA模型对PBBs分子的红外振动强度、 生物富集性和毒性3种效应综合值具有较好的预测和拟合能力, 且具有较好的稳定性, 静电场和立体场的贡献率分别为59.9%和40.1%. 根据模型三维等势图选择正电性高于Br原子的5种取代基团对目标分子PBB-153进行单、 双取代, 筛选出6个3种效应综合值上升的PBB-153衍生物. PBBs衍生物分子单效应计算或预测结果验证表明所构建的兼具PBBs分子红外振动强度、 生物富集性和毒性3种效应综合值的CoMFA模型可以有效应用于PBBs分子的修饰. 设计的PBB-153衍生物分子具有较好的稳定性, 同时阻燃性与目标分子相当, 环境持久性及迁移性方面优于目标分子. 2D-QSAR模型表明, PBBs分子的偶极矩、 最负电荷及邻位Br原子数对其红外振动强度、 生物富集性和毒性单效应和综合值影响趋势一致.

    可视化检测次氯酸的苯并咪唑类荧光增强型探针
    张勇,申城,幸志荣,陈归柒,卢资,侯志兵,陈雪梅
    2019, 40(12):  2480-2485.  doi:10.7503/cjcu20190366
    摘要 ( 322 )   HTML ( 15)   PDF (502KB) ( 168 )  
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    合成了一种新型的苯并咪唑类荧光增强型探针2-{[4-(1H-苯并咪唑-2-基)苯亚甲基]氨基}-3-氨基马来腈(ZY12), 用光谱方法研究了其对次氯酸的识别作用. 实验结果表明, ZY12对ClO -表现出较高的选择性和灵敏度, 且响应快速, 抗干扰能力强; 将ClO -加入到ZY12溶液中后, 反应体系的荧光强度随ClO -浓度的增加而逐渐增强, 并伴随着荧光颜色由微蓝色到亮蓝色的变化, 可实现对ClO -的可视化检测; 在1.8×10 -6~3.4×10 -5 mol/L浓度范围内, ZY12能够定量检测ClO -, 检测限为2.8×10 -7 mol/L; ZY12可应用于不同水样中ClO -的检测, 并能对HeLa活细胞中的ClO -进行荧光成像.

    Cr 3+比色荧光探针的合成及细胞成像应用
    张莹莹,黄译文,赵冰,王丽艳,宋波
    2019, 40(12):  2486-2493.  doi:10.7503/cjcu20190354
    摘要 ( 292 )   HTML ( 12)   PDF (625KB) ( 118 )  
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    以2,3,3-三甲基-3H-苯并[e]吲哚和对二甲氨基苯甲醛为原料, 乙醇作溶剂, 在酸性催化条件下, 通过一步反应合成了比色荧光探针B. 在EtOH/HEPES(pH=7.4)体积比为9∶1的混合体系中, 向探针B溶液中加入Cr 3+后, 溶液颜色由淡黄色变为紫红色, 说明探针B可以对Cr 3+进行裸眼识别. 紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱分析表明, 探针B对Cr 3+的选择性好、 灵敏度高且对EDTA有良好的接力识别. 探针B对Cr 3+的结合常数Ka=0.28×10 2 mol/L, 检出限为1.90×10 -8 mol/L, 该检出限低于世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中Cr 3+的最大含量(9.60×10 -8 mol/L). 利用荧光发射光谱对实际水样中Cr 3+的浓度进行了定量检测. 探针B也可应用于对活细胞中Cr 3+的检测, 具有较好的应用前景和实用价值.

    基于双向浓度梯度的微流控芯片系统对肿瘤细胞侵袭能力的多重分析
    王洁,张宇,于敏,方瑾
    2019, 40(12):  2494-2501.  doi:10.7503/cjcu20190206
    摘要 ( 268 )   HTML ( 14)   PDF (804KB) ( 58 )  
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    利用微流控芯片易于模拟体内生理环境、 流体控制精确及易于集成等优势, 将基于扩散原理的浓度梯度形成结构与经典的圣诞树形浓度梯度发生器相集成, 建立了在垂直和水平方向上形成连续、 双向浓度梯度的微流控芯片系统, 采用该系统对不同类型细胞(HEK-293, MCF-7, SGC-7901)的侵袭力进行了定量分析; 通过在垂直方向上施加血清浓度梯度, 在水平方向上施加抗肿瘤药物十字孢碱浓度梯度, 分析了在连续药物浓度作用下的人胃癌SGC-7901细胞侵袭能力被抑制的情况, 同时观察并定量评价了伴随细胞侵袭力变化过程中细胞增殖能力受抑制的情况. 研究结果表明, 该系统可形成稳定的双向物质浓度梯度; 在血清浓度梯度存在情况下, 伴随十字孢碱浓度梯度的升高, 肿瘤细胞侵袭(P<0.0001)和增殖能力(P<0.001)均呈现浓度依赖性的连续降低. 建立的双向浓度梯度微流控芯片系统可用于评价复杂环境对细胞的多重影响, 也为研究细胞间相互作用、 多种药物联用及药物筛选等提供了良好的研究平台.

    有机化学
    咪唑酮并[4,5-c]喹啉衍生物的合成及体外生物活性
    李艳杰,王恩思,邵晓玮,张兴民,牛生秀,杨丽娟,武毅
    2019, 40(12):  2502-2511.  doi:10.7503/cjcu20190544
    摘要 ( 329 )   HTML ( 16)   PDF (543KB) ( 194 )  
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    为了合成含有咪唑并喹啉结构骨架的高效PI3K/mTOR抑制剂, 以4-氯喹啉与苯胺的芳香亲核取代(SNAr)反应、 芳香二胺与三光气Traube缩合反应以及双芳基的Suzuki交叉偶联反应等为关键步骤, 合成了15个结构新颖的咪唑酮并[4,5-c]喹啉衍生物(8Aa~8Ae, 8Ba~8Be和8Ca~8Ce). 经核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)分析确证了关键中间体和目标化合物的结构. 采用ADP-Glo激酶试剂盒和TR-FRET mTOR试剂盒法检测了目标化合物对PI3K/mTOR的体外抑制活性, 发现所有化合物均表现出较强的活性.

    物理化学
    铁氨基黏土纳米结构脂肪酶的构筑及催化特性
    范小雨,王可,孙仕勇,马彪彪,吕瑞
    2019, 40(12):  2512-2520.  doi:10.7503/cjcu20190444
    摘要 ( 216 )   HTML ( 8)   PDF (744KB) ( 63 )  
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    以铁氨基黏土(Fe-aminoclay)为载体, 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)为共价交联剂, 构筑了铁氨基黏土纳米结构脂肪酶催化剂(Feclay-lipase). 利用X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等技术对Feclay-lipase进行了表征, 并通过酶动力学对比研究了游离脂肪酶和Feclay-lipase的酶学特性. 结果表明, Fe-aminoclay的载酶量为414.4 mg/g, 固定化效率可达82.88%, Feclay-lipase的酶活较游离酶提高了3倍, 最适反应温度提高了10 ℃, 最适反应 pH向碱性偏移, 储存稳定性更好, 在4 ℃下贮存30 d后其酶活无明显减弱.

    碳化聚合物点发光主体的探究
    张雪,耿乙迦,陶淞源,徐抒平,徐蔚青
    2019, 40(12):  2521-2525.  doi:10.7503/cjcu20190401
    摘要 ( 268 )   HTML ( 11)   PDF (495KB) ( 86 )  
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    以聚丙烯酸和乙二胺为原料, 通过水热法合成了碳化聚合物点(CPDs), 利用荧光光谱、 X射线光电子能谱和时间相关单光子计数等手段对3种不同碳化温度下形成的CPDs进行表征; 采用375 nm的紫外光对200 ℃下合成的CPDs进行光漂白, 分析了CPDs漂白前后的荧光寿命以及基团的变化, 探究了该CPDs的发光机理, 确定该CPDs具有碳核态和分子态共同控制的双发光中心.

    钙钒青铜/碳纳米管复合材料的制备及电化学性能
    刘建,杜海会,孙田将,年庆舜,李海霞,陶占良
    2019, 40(12):  2526-2533.  doi:10.7503/cjcu20190397
    摘要 ( 273 )   HTML ( 9)   PDF (827KB) ( 97 )  
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    采用水热法制备了具有二维层状结构的钙钒青铜(CaxV2O5·nH2O, CVO)水系锌离子电池钒基正极材料, 并通过调控前驱体溶液中碳纳米管的含量, 得到3种钙钒青铜/碳纳米管复合材料(CVO@CNTs). 利用X射线衍射、 热重分析、 扫描电子显微镜和透射电子显微镜等对材料进行了表征. 结果表明, 所制备的CVO呈纳米带形貌, 长约十几微米, 宽约几百纳米, 选区电子衍射测试表明所得材料为单晶结构. 循环伏安测试结果表明, CVO和CVO@CNTs均具有多个氧化还原峰, 储锌机制包括赝电容行为和电池行为. 在放电倍率1C(1C=300 mA/g)测试条件下, CVO纳米带比容量稳定在210.1 mA·h/g; 与CNTs复合后, CVO@CNTs复合材料的电荷转移阻抗降低, 在相同测试条件下表现出更高的比容量和优异的倍率性能. 其中, CVO@CNTs-40表现出最高的比容量, 在1C倍率测试条件下的比容量可达274.3 mA·h/g, 即使在20C的测试条件下放电比容量仍可达85.2 mA·h/g, 且循环1000次后容量保持率能达到92%.

    氧化石墨烯吸附亚甲基蓝的分子动力学模拟
    马莹,王恬,张恒
    2019, 40(12):  2534-2541.  doi:10.7503/cjcu20190392
    摘要 ( 272 )   HTML ( 18)   PDF (707KB) ( 123 )  
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    采用分子动力学方法研究了亚甲基蓝在不同氧化度的氧化石墨烯表面的吸附行为及其动力学性质, 从微观角度讨论了亚甲基蓝由体相到氧化石墨烯表面的吸附过程及主要作用机制, 并通过亚甲基蓝分子动力学性质解释了氧化石墨烯的氧化度和含氧官能团类型对吸附行为的影响. 结果表明, 吸附过程中, 亚甲基蓝主要受氧化石墨烯表面含氧官能团的静电作用, 以近似垂直氧化石墨烯表面的方向进入, 并以平行的方式吸附于氧化石墨烯表面; 亚甲基蓝不易脱离高氧化度氧化石墨烯的吸附位点; 吸附平衡过程中, 相对于低氧化度的氧化石墨烯, 高氧化度氧化石墨烯对亚甲基蓝的束缚性更强, 同时与亚甲基蓝间相互作用更强; 含氧官能团中的环氧基与亚甲基蓝间的作用势能更强, 且羟基能够与亚甲基蓝间形成氢键结构, 共同保障了亚甲基蓝吸附层的稳定性.

    石墨负极表面聚合物功能保护膜对锂离子电池存储寿命的提升
    李宇杰,刘勇,赵奇志,郑春满
    2019, 40(12):  2542-2548.  doi:10.7503/cjcu20190387
    摘要 ( 245 )   HTML ( 16)   PDF (636KB) ( 126 )  
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    采用溶液浸渍法制备了聚乙烯醇(PVA)均匀包覆的石墨并研究了其微观形貌及电化学性能. 以LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(NCA)为正极材料、 PVA包覆石墨为负极材料组装成软包电池和钢壳电池, 研究了PVA功能保护膜对全电池的电化学性能和存储寿命的影响. 结果表明, 存储过程中PVA功能保护膜可以有效抑制电解液和石墨内嵌锂反应的发生, 延长电池的存储寿命.

    花状结构Mn/CuO-CeO2的合成及对CO氧化反应的催化性能
    田龙,龙艳,宋术岩,王成
    2019, 40(12):  2549-2555.  doi:10.7503/cjcu20190382
    摘要 ( 204 )   HTML ( 13)   PDF (625KB) ( 81 )  
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    通过构建CeO2与过渡金属氧化物的复合材料提高了CeO2的高温热稳定性并改善其催化活性. 利用溶剂热法合成了不同组成的三维花状结构Mn/CuO-CeO2多元复合纳米材料. XRD分析结果表明, 复合材料是以萤石相CeO2结构为主体的固溶体; SEM照片显示花状结构微球由无数纳米片组装而成, 而每个纳米片的结构单元为尺寸约10 nm的纳米颗粒. 复合材料中CuO和MnOx的高分散性使各组分之间产生强的相互作用, 所以催化剂的催化活性按照CeO2<CuO-CeO2<xMn/CuO-CeO2的顺序依次升高. 随着Mn掺杂量的增加, 复合材料的催化活性先升高后降低, 在nCenCunMn=25∶5∶2时催化剂表现出最佳催化性能: 在CO氧化反应中, 173 ℃时即能实现CO的完全转化, 并且具有很好的催化稳定性.

    甲基丙烯酸二甲氨基乙酯类离子液体对Q235钢的缓蚀性能
    董秋辰,张光华,张万斌,张雪,刘晶
    2019, 40(12):  2556.  doi:10.7503/cjcu20190370
    摘要 ( 186 )   HTML ( 16)   PDF (748KB) ( 70 )  
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    以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为母体、 对氯甲基苯乙烯为季铵化试剂, 合成了一种具有疏水结构的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯型离子液体(DEMA). 通过失重实验、 电化学分析、 原子力显微镜(AFM)、 接触角测试和量子化学计算等研究了DEMA在1 mol/L盐酸中对Q235钢的缓蚀性能, 并揭示了其在Q235钢表面的吸附行为和吸附机理. 失重实验结果表明, DEMA在盐酸中对Q235钢具有优异的缓蚀效果, 且在较高温度(60 ℃)下也能保持高效吸附; 电化学实验结果与失重测试结果一致; 接触角测试结果表明, DEMA可明显增强Q235钢表面的疏水性; 分析热力学参数可知, DEMA在Q235钢表面的吸附为自发、 放热过程, 符合Langmuir等温式, 且以化学吸附为主; 量子化学计算结果证实DEMA的结构中包含大量吸附活性位点.

    结构强健的Al2O3-SiO2气凝胶的制备及可重复使用性能
    张恩爽,黄红岩,刘韬,贺丽娟,郭慧,李文静,张凡,杨洁颖,张昊,赵英民
    2019, 40(12):  2566-2573.  doi:10.7503/cjcu20190369
    摘要 ( 292 )   HTML ( 13)   PDF (711KB) ( 75 )  
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    通过纳米晶组装技术, 构筑了Al2O3-SiO2复合气凝胶; 利用不同组分耐温性的差异, 经过热处理过程得到了骨架强健的Al2O3-SiO2气凝胶. 研究了不同配比及热处理温度对材料微观结构和组分的影响, 确定了最佳制备条件, 得到了比表面积为123.9 m 2/g, 密度为 0.25 g/cm 3, 导热系数为0.029 W·m -1·K -1的气凝胶材料. 在泡水和冰冻等极端环境下, 气凝胶材料未发生结构的破坏, 模拟10次重复隔热应用(800 ℃, 30 min)后导热系数保持不变. 该隔热性气凝胶的开发有望解决未来飞行器隔热材料需重复使用的技术瓶颈, 为开发新型气凝胶隔热材料提供了新思路.

    尖晶石型锰酸锂正极材料LiNi0.01Co0.03Mn1.96O4的合成及电化学性能
    段玉珍,朱金玉,郭俊明,向明武,刘晓芳,白红丽,苏长伟
    2019, 40(12):  2574-2582.  doi:10.7503/cjcu20190346
    摘要 ( 197 )   HTML ( 9)   PDF (874KB) ( 73 )  
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    采用固相燃烧法制备了具有多面体形貌的Ni-Co共掺杂尖晶石型LiNi0.01Co0.03Mn1.96O4(LNCMO)正极材料. 研究结果表明, LNCMO具有优异的倍率性能和长循环稳定性, 在25 ℃, 1C或5C倍率条件下, 初始放电比容量分别为110.6和102.3 mA·h/g, 循环1000次后容量保持率为75.7%和78.3%; 在10C和20C高倍率下, 循环1000次后, 容量保持率分别为78.8%和54.2%; 即使在高温(55 ℃)和1C倍率下, 循环1000次后容量保持率仍为76.6%. LNCMO具有较大的Li +扩散系数(4.77×10 -11 cm 2/s)和较低的表观活化能(23.37 kJ/mol).

    固态发光碳纳米粒子的制备及在潜指纹成像中的应用
    王桂萍,张平,王桂燕
    2019, 40(12):  2583-2589.  doi:10.7503/cjcu20190343
    摘要 ( 202 )   HTML ( 8)   PDF (837KB) ( 77 )  
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    采用热分解法, 以柠檬酸钠和尿素为前驱体, 通过控制反应温度制备了不需要结合任何固体分散基质即可呈现明亮固态发光的碳纳米粒子(CNPs). 利用X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM), X射线光电子能谱(XPS)、 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)等对CNPs的物相、 形貌和粒径、 表面基团及光学特性进行了表征. 结果表明, 该CNPs为无定形碳结构, 准球形形貌, 粒径分布在5~15 nm范围, 其表面存在C=O, C=N和O=C—N等基团. CNPs的水溶液和固体粉末在365 nm紫外光辐射下, 均呈现明亮的蓝绿色发光. 将该CNPs粉末用作荧光试剂可直接显现不同非渗透性客体表面的潜指纹(LFPs). 在365 nm紫外光激发下, CNPs粉末刷显后的LFPs细节特征清晰可辨, 强荧光背景客体表面的LFPs获得了高对比度的显现效果. 同时, 老化30 d的LFPs利用CNPs粉末也能够显现出可识别的指纹细节. CNPs发光粉末作为指纹试剂在刑侦领域具有潜在的应用前景.

    Ag2CO3/Bi2O2CO3光催化剂的p-n异质结构筑及活性研究
    王俊瑾,张国英,孙亚秋,刘景旺
    2019, 40(12):  2590-2597.  doi:10.7503/cjcu20190329
    摘要 ( 165 )   HTML ( 7)   PDF (795KB) ( 129 )  
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    采用先后沉淀法制备了Ag2CO3/Bi2O2CO3(BOC)复合光催化剂. 扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征结果表明, 尺寸为8.0~18.5 nm的Ag2CO3颗粒均匀分散于BOC纳米片表面. 两种半导体之间所形成的良好p-n异质界面效应拓宽了BOC的光吸收范围, 并有效促进了光生电子-空穴对的分离. Ag2CO3/BOC复合光催化剂的催化活性明显提高, 其中Ag2CO3含量(质量分数)为0.62%时活性最佳, 降解罗丹明B的速率常数为纯BOC的2.8倍. 结合催化过程中的活性物种研究和两种半导体的相对能带位置, 提出了p-n异质界面空间电荷层的形成以及载流子分离和迁移机制.

    富Mn鸢尾生物炭的制备及在类Fenton体系中的应用
    牛慧斌,顾彦,张常安,黄应平,方艳芬
    2019, 40(12):  2598-2605.  doi:10.7503/cjcu20190324
    摘要 ( 244 )   HTML ( 10)   PDF (626KB) ( 82 )  
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    通过在N2气氛围下热裂解富集Mn的鸢尾可得到Mn/生物炭(BC)材料, 并按植物叶(Leaf)和根部(Root)分别将其分别命名为BC-L0, BC-L1, BC-L2, BC-R0, BC-R1和BC-R2. 采用扫描电子显微镜(SEM)、 能谱分析(EDS)仪、 X射线衍射(XRD)仪、 X射线光电子能谱(XPS)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 原子吸收光谱(AAS)和比表面积分析(BET)仪等对Mn/生物炭材料的Mn含量、 化学组成与形貌进行了表征, 发现鸢尾叶部为Mn主要富集部位, 最大富集量为13.0 mg/g, 且Mn以Mn2O3薄片存在于生物炭表面. 利用Mn/生物炭与H2O2构建了类Fenton体系, 在中性条件下BC-L2-H2O2体系对有机污染物罗丹明B(RhB, 3×10 -5 mol/L)的降解率达到50%(180 min), 表明该体系具备氧化去除RhB的能力, 并推测了该体系对RhB的催化氧化机理. 结果表明, 先将Mn超富集植物转化为Mn/生物炭材料, 再通过添加H2O2能构建具有氧化能力的类Fenton体系, 可用于对有机污染物的降解, 实现“以废治废”的绿色循环思路, 为Mn富集的植物后续处理提供一种新的转化及应用方式.

    高分子化学
    含芳香基团的梳状聚合物型降凝剂与沥青质协同改善合成蜡油的流变性
    杨飞,张晓平,李传宪,姚博,代抒彤,夏雪,孙广宇
    2019, 40(12):  2606-2614.  doi:10.7503/cjcu20190394
    摘要 ( 194 )   HTML ( 9)   PDF (753KB) ( 72 )  
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    采用流变学实验、 差示扫描量热(DSC)分析、 显微观察及沥青质沉淀实验研究了聚丙烯酸十八酯-马来酸酐(POM)、 聚丙烯酸十八酯-马来酸酐-苯胺(POMA)及聚丙烯酸十八酯-马来酸酐-萘胺(POMN)梳状聚合物对合成蜡油的流变性能的影响规律. 实验结果表明, 这3种梳状聚合物降凝剂均能在一定程度上改善不含沥青质合成蜡油(MO-1)的低温流变性, 其中POM对MO-1蜡油的流变性改善效果最佳. 添加500 mg/kg POM后, MO-1的凝点从29 ℃降至23 ℃, 屈服值从627.20 Pa降至83.35 Pa. 而POM, POMA和POMN可以显著改善含0.3%(质量分数)沥青质的合成蜡油(MO-2)的低温流变性, 且添加500 mg/kg POMA后MO-2蜡油的流变改善效果最佳: 凝点降至3 ℃, 屈服值降至1.27 Pa. 可见, 本文制备的梳状聚合物降凝剂均能与沥青质协同改善MO-2蜡油的流变性, 并且向POM中引入芳香基团能进一步促进沥青质与降凝剂分子的相互作用, 进而增强梳状聚合物降凝剂与沥青质的协同作用.

    环三磷腈-DOPO大分子阻燃剂的合成及阻燃环氧树脂性能
    江民文,尹晨辉,李胜,李晓丽
    2019, 40(12):  2615-2622.  doi:10.7503/cjcu20190257
    摘要 ( 290 )   HTML ( 14)   PDF (693KB) ( 141 )  
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    通过取代反应、 缩合反应和加成反应等合成了一种无机-有机杂化大分子阻燃剂 六-[4-(N-苯基氨基-DOPO-次甲基)苯氧基]环三磷腈(DOPO-PCP), 并利用傅里叶变换红外光谱、 1H和 31P核磁共振波谱对其进行结构表征. 将DOPO-PCP用于环氧树脂(DGEBA)阻燃, 得到环氧树脂阻燃固化物, 通过极限氧指数(LOI)、 垂直燃烧测试(UL-94)、 热重分析与锥形量热(Cone)测试等对阻燃环氧树脂固化物的热稳定性及燃烧性能进行分析; 利用扫描电子显微镜及Mapping观察并分析了燃烧碳层的形貌与元素分布. 研究结果表明, 产物的结构符合设计的DOPO-PCP分子结构; 当DOPO-PCP在DGEBA中添加量(质量分数)达12.2%时, 磷含量为1.3%, 制得的阻燃环氧树脂固化物垂直燃烧测试通过UL-94 V-0级, LOI值为36.2%; Cone测试结果表明, DOPO-PCP的添加有效降低了DGEBA燃烧时热量与烟气的释放, 且在高温下碳残余量显著增加. 研究表明DOPO-PCP兼具气相和凝固相阻燃机理, 对DGEBA有良好的阻燃性能.