亚磷酸锌无机-有机杂化化合物的合成与结构表征

doi:10.7503/cjcu20131279

高等学校化学学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (6): 1142.doi: 10.7503/cjcu20131279

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亚磷酸锌无机-有机杂化化合物的合成与结构表征

王学雷, 颜岩, 吴俊标, 邹永存(), 张传奇, 李激扬()

吉林大学化学学院, 无机合成与制备化学国家重点实验室, 长春 130012

收稿日期:2013-12-27 出版日期:2014-06-10 发布日期:2014-04-29
作者简介:联系人简介: 邹永存, 男, 高级工程师, 主要从事多孔材料的合成及组装方面的研究. E-mail:zouyc@jlu.edu.cn;李激扬, 女, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事无机合成化学研究. E-mail:lijiyang@jlu.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金(批准号: 21271081)和新世纪优秀人才支持计划(批准号: NCET-11-0197)资助

Synthesis and Structure of an Inorganic-organic Hybrid Zinc Phosphite^†

WANG Xuelei, YAN Yan, WU Junbiao, ZOU Yongcun^*(), ZHANG Chuanqi, LI Jiyang^*()

State Key Laboratory of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry, College of Chemistry,Jilin University, Changchun 130012, China

Received:2013-12-27 Online:2014-06-10 Published:2014-04-29
Contact: ZOU Yongcun,LI Jiyang E-mail:zouyc@jlu.edu.cn;lijiyang@jlu.edu.cn
Supported by:
† Supported by the National Natural Science Foundation of China(No.21271081) and the Program for New Century Excellent Talents in University, China(No.NCET-11-0197)

摘要/Abstract

摘要：

在水热条件下, 以1,6-己二胺为模板剂合成了一个三维(3D)亚磷酸锌无机-有机杂化化合物(C₆N₂H₁₆)_0.5ZnHPO₃(ZnHPO-CJ15), 并对其单晶结构进行了解析. 结果表明, ZnHPO-CJ15晶体属单斜晶系, P2₁/c空间群, a=1.19587(7) nm, b=0.82766(5) nm, c=0.77756(5) nm, α=90.00°, β=95.8370(10)°, γ=90.00°, V=0.76562(8) nm³, Z=1. ZnHPO-CJ15具有层柱状结构, 其骨架结构是由ZnO₃N四面体和HPO₃假四面体连接构成的二维4×8元环网层结构, 层与层之间由1,6-己二胺分子与Zn配位柱撑连接形成三维结构.

关键词: 亚磷酸锌, 无机-有机杂化化合物, 水热合成

Abstract:

A 3D inorganic-organic hybrid zinc phosphite (C₆N₂H₁₆)_0.5ZnHPO₃(ZnHPO-CJ15) has been hydrothermally synthesized. Crystal data for ZnHPO-CJ15 are as follows: monoclinic system, P2₁/c space group, a=1.19587 nm, b=0.82766(5) nm, c=0.77756(5) nm, α=90.00°, β=95.8370(10)°, γ=90.00°, V=0.76562(8) nm³ and Z=1. Single-crystal structure analysis reveals that the inorganic framework of ZnHPO-CJ15 is constructed by the connection of HPO₃ pseudo-pyramids and ZnO₃N tetrahedral to form 2D layers with 4- and 8-rings. The 1,6-hexanediamine molecules act as the pillars to link the adjacent zinc phosphite layers via N—Zn bonds to form 3D framework.

Key words: Zinc phosphite, Inorganic-organic hybrid compound, Hydrothermal synthesis

中图分类号:

O611.4

TrendMD:

王学雷, 颜岩, 吴俊标, 邹永存, 张传奇, 李激扬. 亚磷酸锌无机-有机杂化化合物的合成与结构表征. 高等学校化学学报, 2014, 35(6): 1142.

WANG Xuelei, YAN Yan, WU Junbiao, ZOU Yongcun, ZHANG Chuanqi, LI Jiyang. Synthesis and Structure of an Inorganic-organic Hybrid Zinc Phosphite^†. Chem. J. Chinese Universities, 2014, 35(6): 1142.

图/表 5

参考文献 32

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Compound	ZnHPO-CJ15	V/nm³	0.76562(8)
CCDC No.	974691	Z	4
Crystal size	0.25 mm×0.15 mm×0.10 mm	Calculated density/(Mg·m^-3)	1.765
Empirical formula	(C₆N₂H₁₆)_0.5ZnHPO₃	Completeness to θ=28.31°	99.5%
Formula weight	203.45	Absorption coefficient/mm^-1	3.358
Wavelength/nm	0.071073	Limiting indices	-15≤h≤14, -7≤k≤11, -10≤l≤10
Temperature/K	296(2)	Reflections collected/unique	5508/1910[R_(int) = 0.0199]
Crystal system	Monoclinic	F(000)	412
Space group	P2₁/c	θ range for data collection	3.00° to 28.37°
a/nm	1.19587(7)	Refinement method	Full-matrix least-squares on F²
b/nm	0.82766(5)	Goodness-of-fit on F²	1.039
c/nm	0.77756(5)	Final R indices[I>2σ(I)]	R₁=0.0199, wR₂=0.0531
α/(°)	90.00	R indices(all data)	R₁=0.0222, wR₂=0.0540
β/(°)	95.8370(10)	Largest diff. peak and hole/(e·nm³)	403 and -307
γ/(°)	90.00

Compound	ZnHPO-CJ15	V/nm³	0.76562(8)
CCDC No.	974691	Z	4
Crystal size	0.25 mm×0.15 mm×0.10 mm	Calculated density/(Mg·m^-3)	1.765
Empirical formula	(C₆N₂H₁₆)_0.5ZnHPO₃	Completeness to θ=28.31°	99.5%
Formula weight	203.45	Absorption coefficient/mm^-1	3.358
Wavelength/nm	0.071073	Limiting indices	-15≤h≤14, -7≤k≤11, -10≤l≤10
Temperature/K	296(2)	Reflections collected/unique	5508/1910[R_(int) = 0.0199]
Crystal system	Monoclinic	F(000)	412
Space group	P2₁/c	θ range for data collection	3.00° to 28.37°
a/nm	1.19587(7)	Refinement method	Full-matrix least-squares on F²
b/nm	0.82766(5)	Goodness-of-fit on F²	1.039
c/nm	0.77756(5)	Final R indices[I>2σ(I)]	R₁=0.0199, wR₂=0.0531
α/(°)	90.00	R indices(all data)	R₁=0.0222, wR₂=0.0540
β/(°)	95.8370(10)	Largest diff. peak and hole/(e·nm³)	403 and -307
γ/(°)	90.00

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