氢化石墨纳米结构的合成及尺寸相关的荧光性质

doi:10.7503/cjcu20131090

高等学校化学学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (4): 711.doi: 10.7503/cjcu20131090

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氢化石墨纳米结构的合成及尺寸相关的荧光性质

赵世佳^1,², 张薇薇¹, 王曙光², 肖俊平^1,², 宫晨¹, 杜明润¹, 姚明光^1,²(), 刘冰冰¹

1. 吉林大学超硬材料国家重点实验室
2. 物理学院, 长春 130012

收稿日期:2013-11-11 出版日期:2014-04-10 发布日期:2014-02-25
作者简介:联系人简介: 姚明光, 男, 博士, 副教授, 主要从事碳材料的合成和高压研究. E-mail: yaomg@jlu.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金(批准号: 11104105)和国家“九七三”计划项目(批准号: 2011CB808200)资助

Synthesis of Hydrogenated Graphite Nanostructures and Their Size-dependent Photoluminescence^†

ZHAO Shijia^1,², ZHANG Weiwei¹, WANG Shuguang², XIAO Junping^1,², GONG Chen¹, DU Mingrun¹, YAO Mingguang^1,^2,^*(), LIU Bingbing¹

1. State Key Laboratory of Superhard Materials
2. College of Physics, Jilin University, Changchun 130012, China

Received:2013-11-11 Online:2014-04-10 Published:2014-02-25
Contact: YAO Mingguang E-mail:yaomg@jlu.edu.cn
Supported by:
† Supported by the National Natural Science Foundation of China(No.11104105) and the National Basic Research Program of China(No.2011CB808200)

摘要/Abstract

摘要：

在溶剂热反应条件下(180 ℃), 利用还原剂金属钾对卤代苯(溴苯和二溴苯)中的C—Br键进行选择性裂解, 而含氢的碳六元环仍稳定且之间可以发生聚合成键, 成功合成了2种不同的氢化石墨纳米结构, 获得的产物分别呈黄褐色和黑色. 拉曼和红外光谱分析结果表明, 黑色产物为尺寸约2 nm的氢化石墨纳米片, 而黄褐色样品为尺寸更小的氢化碳纳米结构; X射线衍射分析结果表明, 2种产物都具有菱方结构但结晶性较低. 对合成的氢化石墨纳米结构的荧光性质分析发现, 样品具有尺寸相关的荧光现象, 同等激发条件下, 尺寸较小的黄褐色样品的发光强度约为黑色样品的15倍.

关键词: 卤代苯, 溶剂热法, 氢化石墨纳米结构, 荧光

Abstract:

Hydrogenated graphite/graphene nanostructures(HGNSs) were synthesized via a solvothermal route at 180 ℃ using potassium as the reductant and halogenobenzene(bromobenzene and dibromobenzene) as the carbon precursor. Selective cleavage of the relatively lower stable C—Br bonds(compared to C—H bonds) of the carbon precursor(C₆H₅Br and C₆H₄Br₂, respectively) by K metal results in the growth of hydrogenated carbon nanostructures. The HGNSs grow through the polymerization and bonding of the remained hexagonal carbon rings after the debromination. The samples synthesized using C₆H₅Br and C₆H₄Br₂ as carbon precursor are visually tawny and black, respectively. Raman and infrared spectra of the samples show that the black product is hydrogenated graphite nanosheets with the size of about 2 nm, while the tawny sample has smaller size. X-Ray diffraction(XRD) measurements show that the products are stacked in a rhombohedral structure, but with low crystallinity. Photoluminescence(PL) measurements of the samples reveal that the fluorescence intensity and energy are related to the size of the formed HGNSs. The fluorescence intensity of the tawny pro-duct is about 15 times higher than that of the black one under the same experimental conditions. A photoluminescence mechanism similar to that of graphite oxide has been proposed for the HGNSs.

Key words: Halogenobenzene, Solvothermal route, Hydrogenated graphite nanostructure, Photoluminescence

中图分类号:

O613.7

TrendMD:

赵世佳, 张薇薇, 王曙光, 肖俊平, 宫晨, 杜明润, 姚明光, 刘冰冰. 氢化石墨纳米结构的合成及尺寸相关的荧光性质. 高等学校化学学报, 2014, 35(4): 711.

ZHAO Shijia, ZHANG Weiwei, WANG Shuguang, XIAO Junping, GONG Chen, DU Mingrun, YAO Mingguang, LIU Bingbing. Synthesis of Hydrogenated Graphite Nanostructures and Their Size-dependent Photoluminescence^†. Chem. J. Chinese Universities, 2014, 35(4): 711.

图/表 6

Fig.1 TEM images(A, C) and electron diffraction patterns(B, D) of HGNSs samples synthesized from brombenzol(A, B) and dibromobenzene(C, D)

Fig.2 Raman spectra of HGNSs synthesized from brombenzol(a) and dibromobenzene(b) excited at 514.5 nm(A) and the corresponding vibrations of HGNSs synthesized from dibromobenzene(B)

Fig.3 IR spectra of HGNSs synthesized from brombenzol(a) and dibromobenzene(b) (B), (C) are the enlarged spectra of (A) in the ranges of 1350—1600 cm-1 and 2750—3150 cm-1, respectively.

Fig.4 XRD patterns of the HGNSs synthesized from brombenzol(a) and dibromobenzene(b)The diffraction peaks of rhombohedral carbon are given by tick marks at the bottom.

Fig.5 Sketch maps for the solvothermal reactions using two carbon precursors

Fig.6 Room temperature photoluminescence spectra of the as-prepared HGNSs from brombenzol(a) and dibromobenzene(b)λex=514.5 nm.

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