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当期目录

    2011年 第32卷 第3期    刊出日期:2011-03-10
    目次
    综合评述
    受生物启发的多尺度微/纳米结构材料
    王女 赵勇 江雷
    2011, 32(3):  421-428. 
    摘要 ( 3311 )   PDF (4917KB) ( 1013 )  
    相关文章 | 多维度评价
    简要介绍了自然界中几种具有特殊结构和功能的生物体,其宏观性质与其表面的微纳米结构有着密切的关系,概述了近几年来仿生合成多尺度零维/一维微纳米材料的研究进展,并进行了简要的分类,展望了多尺度微纳米材料未来的发展方向.
    从纳米晶到三维超晶格结构
    孟令镕 彭卿 周和平 李亚栋
    2011, 32(3):  429-436. 
    摘要 ( 3564 )   PDF (10535KB) ( 2976 )  
    相关文章 | 多维度评价
    纳米晶的有序组装对未来纳米材料的应用拓展具有重要意义. 本综述介绍了纳米晶三维超晶格的研究价值以及制备方法,着重对“胶体溶液蒸发”、“不良溶剂扩散”、“胶束引导集聚”、“氢键连接”、“静电聚集”、“DNA导向”、“外场辅助”和“水-油界面辅助”的组装机制进行了总结与评述,同时也探讨了这一新兴领域中仍然存在的挑战.  
    铜配合物促进的DNA氧化断裂
    孙辉 余臻 杨玮琪 何卫江 郭子建
    2011, 32(3):  437-450. 
    摘要 ( 3865 )   PDF (1167KB) ( 560 )  
    相关文章 | 多维度评价
    本文首先对铜配合物催化DNA氧化断裂的机制及相关因素包括DNA结合能力与方式、活性氧物种形成和活性氧物种对底物的损伤展开了讨论;其次结合我们课题组的工作对配合物的结构对其DNA切割性能的影响分别进行了总结,分别探讨了核数、核的种类、位阻、电荷、结合方式以及氧化还原电位等因素的影响;同时还对光激发铜配合物断裂DNA的机制和性能进行分析;最后对特异性含铜DNA断裂试剂的不同设计策略及其相关切割行为进行的系统地总结. 这些总结不仅有利于对铜配合物促进DNA 断裂行为的系统理解,而且对于进一步设计高效含铜人工核酸酶实现DNA的特异性断裂具有良好的指导意义.
    氧化锌和氧化钛纳米树热液合成的研究进展
    赵丰华 杨贤锋 高琼 吴明娒
    2011, 32(3):  451-461. 
    摘要 ( 3600 )   PDF (11044KB) ( 4608 )  
    相关文章 | 多维度评价
    本文简要介绍了近年来多枝纳米结构材料的研究进展,概述了氧化锌和氧化钛纳米树阵列的热液合成和反应机理,探讨性地展望了多枝纳米树阵列的研究和应用前景.  
    多孔碳材料的模板法制备、活化处理及储能应用
    王焕磊 高秋明
    2011, 32(3):  462-470. 
    摘要 ( 3784 )   PDF (4867KB) ( 1318 )  
    相关文章 | 多维度评价
    简要介绍了广义模板法制备多孔碳材料的研究现状,并进一步阐述了应用传统活化法对模板法制备的多孔碳材料进行结构调控. 最后,详细介绍了多孔碳材料在氢气吸附以及超级电容器用电极材料等储能领域的应用.  
    二维双量子魔角旋转核磁共振技术在功能材料研究中的应用
    喻志武 郑安民 王强 邓风
    2011, 32(3):  471-484. 
    摘要 ( 3299 )   PDF (6484KB) ( 500 )  
    相关文章 | 多维度评价
    本文简要介绍了二维双量子魔角旋转核磁共振(DQ-MAS NMR)新技术的基本原理,详细综述了1H、19F、29Si、31P、19F和27Al DQ-MAS NMR技术在各种固体功能材料中的应用,并展望了该技术的应用前景.
    分子筛在医学领域的应用及作用机制
    陈炳鹏 王卓鹏 柳菁菁 王金成 于吉红
    2011, 32(3):  485-493. 
    摘要 ( 3608 )   PDF (3025KB) ( 956 )  
    相关文章 | 多维度评价
    沸石分子筛由于其特殊的结构特点, 优异的生物活性、生物稳定性及生物相容性, 研究人员对其进行了大量临床应用方面的研究. 研究表明, 分子筛可用作抗肿瘤治疗的佐剂、抗微生物治疗、药物的载体、快速凝血剂、防止血栓制剂等. 本文将阐述分子筛在医学领域的应用进展及发挥作用的相关机制.
    研究快报
    一种含锌MFI分子筛的合成与表征
    吕新春 赵荣 吴泰琉 孙尧俊 唐颐
    2011, 32(3):  494-496. 
    摘要 ( 2743 )   PDF (504KB) ( 526 )  
    相关文章 | 多维度评价
    本文首次报导了在0.3Na2O /0.08Zn(Ac)2 /SiO2 /0.15TPAOH /0.12柠檬酸 /100H2O的体系中水热合成含锌MFI沸石. 对合成产物用XRD, 29Si MAS NMR和EXAFS等一系列方法进行了表征. 结果表明,合成产物为含锌MFI沸石,锌原子进入到分子筛骨架.
    研究论文
    Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Mn(Ⅱ)与3-吡啶-4-苯甲酸二元配位聚合物的合成与性质
    章跃标 周浩龙 何纯挺 薛玮 张杰鹏 陈小明
    2011, 32(3):  497-502. 
    摘要 ( 3501 )   PDF (2790KB) ( 641 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    本文采用了3-吡啶-4苯甲酸作为配体,与过渡金属离子Zn(II)、Cd(II)和Mn(II)组装,通过溶剂热合成法获得了三例配位聚合物. 单晶结构分析表明,配合物1具有由四面体配位的Zn(II)离子与?-OH组成的一维之字链,通过3-吡啶-4苯甲酸与相邻的其它四条之字链连接,形成了具有钻石网拓扑的配位聚合物;配合物2和3为异质同晶,它们都具有由八面体配位的Cd(II)或Mn(II)离子和?-OH2组成的二核金属簇,通过3-吡啶-4苯甲酸与相邻的其它四个二核金属簇连接,也形成了具有钻石网拓扑的配位聚合物. 本文还对配体以及配合物1和2的荧光性质进行了表征. 配合物3的磁学性质测试表明,二核金属Mn(II)簇之间存在着反铁磁交换作用,而且表现出自旋反转的行为,并归属于短程相关而不存在长程有序.
    单分散核-壳结构介孔二氧化硅微球的合成
    魏昊 韩路 石琳 屠波 赵东元
    2011, 32(3):  503-507. 
    摘要 ( 3897 )   PDF (3264KB) ( 699 )  
    相关文章 | 多维度评价
    在酸性条件下, 采用非离子表面活性剂嵌段共聚物为模板剂, 季铵盐阳离子表面活性剂为共导向剂, 在预先合成的尺寸均一的单分散实心氧化硅微球表面包裹了有序介孔氧化硅层, 进一步通过高温水热处理, 获得了具有良好分散性和均匀尺寸的介孔壳层(孔径7 nm)氧化硅微球(~500 nm). 氧化硅微球外部包裹的介孔壳层具有较大的比表面积(188 m2/g)和孔容(0.23 cm3/g).
    稀土离子掺杂的AgLa(WO4)2枝状纳米材料的合成与上转换发光性质
    宋术岩 韩维强 张洪杰
    2011, 32(3):  508-514. 
    摘要 ( 2970 )   PDF (1875KB) ( 552 )  
    相关文章 | 多维度评价
    通过无模板的水热方法合成了AgLa(WO4)2树枝状纳米晶,没有表面活性剂等模板的介入,使反应变得简捷、绿色和经济. 综合利用多种测试手段对所得材料进行了表征,如X-射线粉末衍射,扫描电子显微镜,透射电子显微镜等,并根据实验结果的分析提出了扩散限制生长(DLA,diffusion-limited aggregation)模型. AgLa(WO4)2树枝状纳米晶可以作为稀土离子掺杂的主体材料,这种掺杂稀土离子(Yb3+, Er3+, Tm3+)的纳米晶在980 nm激光激发下展示丰富的上转换发光颜色. 根据上转换光谱详细研究了AgLa(WO4)2:RE3+树枝状纳米晶在980 nm激光激发下的上转换发光性质和发光机理.  
    新型三维金属-有机配位聚合物的合成、结构与性能
    薛铭 李阳雪 黄麟 裘式纶
    2011, 32(3):  515-518. 
    摘要 ( 2843 )   PDF (1952KB) ( 512 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    在中温混合溶剂热条件下,分别用镉离子和锰离子与混合多羧酸和多氮配体合成出两个金属-有机配位聚合物[M6(TDC)6(hmt)2(DMF)6(H2O)3 ? (H2O)] (JUC-85a, JUC-85b) (M = Cd 或 Mn,TDC = 噻吩-2,5-二羧酸,hmt = 六次甲基四胺,DMF = N,N-二甲基甲酰胺, JUC = Jilin University China),并通过X射线单晶衍射、元素分析、热重分析、粉末X光衍射、拓扑结构分析和荧光分析对其结构、组成和性质进行了表征. 单晶衍射结果表明,化合物JUC-85a和JUC-85b是同构的三维开放骨架结构,具有一种从少见的(3,6)连接拓扑结构loh1. 同时,JUC-85a具有很好的荧光性质.
    溶剂对呋喃二羧酸与Mn(Ⅱ)自组装的结构调控
    陈文娴 吴耿煌 庄桂林 孔祥建 龙腊生 黄荣彬 郑兰荪
    2011, 32(3):  519-526. 
    摘要 ( 2846 )   PDF (2358KB) ( 395 )  
    相关文章 | 多维度评价
    以呋喃二羧酸 (H2FDC) 与 Mn(II) 为研究对象,通过改变溶剂体系分别得到了化合物 Mn(FDC)(H2O)3 (1) 和化合物 [NH4]2?[Mn3(FDC)4]?2DMF?2H2O (2). 呋喃二羧酸与 Mn(II)在DMF与水的混合溶剂中形成了具有一维链状结构的化合物1,而在DMF溶剂中则形成了具有三维开放结构的化合物2,这反应了溶剂对产物结构具有重要的影响. 变温磁化率测试及量子蒙特卡洛方法拟合都表明化合物1和2 都表现为反铁磁性.
    钴(Ⅲ)-胺配合物模板导向合成新型草酸盐化合物[Co(dien)2][NaCo2(C2O4)4]·H2O
    潘勤鹤 陈强 韩义德 胡同亮 卜显和
    2011, 32(3):  527-531. 
    摘要 ( 3611 )   PDF (1899KB) ( 512 )  
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    以Co(dien)2?Cl3为模板剂,在水热条件下导向合成出一例新型草酸盐化合物[Co(dien)2][NaCo2(C2O4)4]?H2O. 并通过X-射线单晶结构分析、元素分析、ICP以及X-射线粉末衍射分析对该化合物的结构进行了标征. 结果表明,属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a = 1.3805(3) nm,b = 1.3017(3) nm,c = 1.5913(3) nm,β = 104.41(3)°, V = 2.7695(10) nm3,Z = 4. 在这个结构中,二价Co2+离子先与草酸基团相互交替连接形成一个常见链状结构基元[Co(C2O4)2]n2n-,这些链状结构基元进一步被散布于链间的Na+离子连接成三维草酸盐开放骨架结构[NaCo2(C2O4)4]n3n-. 金属配合物离子Co(dien)23+存在于孔道中扮演模板剂的作用.  
    两个三维柱层式Ce混合羧酸多孔金属-有机骨架配合物的合成、结构与磁性
    朱文华 王哲明 高松
    2011, 32(3):  532-537. 
    摘要 ( 2449 )   PDF (2459KB) ( 495 )  
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    采用水热法合成了两个新的混合羧酸铈多孔金属-有机骨架配合物[Ce2(fum)3 (H2O)4?(bdc)?(H2O)2]n(1)和[Ce2(suc)2(ox)(H2O)4?(H2O)4]n(2),利用元素分析、红外光谱、热重分析和单晶X射线衍射对其组成和结构进行了表征,并通过磁性测量研究了其磁学性能. 单晶X射线衍射结果表明,配合物1和2均为三维柱层式多孔金属-有机骨架结构. 配合物1由Ce离子和富马酸(fumarate, fum)形成层,层与层之间再通过富马酸作为柱状配体支撑形成三维结构,并在层间的两个方向上形成相互交错的通道,未配位的中性对苯二甲酸分子(p-benzenedicarboxylate, bdc)和晶格水分子填充于孔道中. 与配合物1类似,配合物2由Ce离子和丁二酸(succinate, suc)形成层,层间通过草酸(oxalate, ox)作为柱状配体支撑形成三维结构,在层间的三个方向上具有相互交错的通道,晶格水分子填充于孔道中.
    含吡啶鎓阳离子的氮杂环卡宾Pd(Ⅱ)配合物的合成、结构及催化性能
    许卫锋 李一志 陈学太 薛子陵
    2011, 32(3):  538-544. 
    摘要 ( 2860 )   PDF (278KB) ( 417 )  
    相关文章 | 多维度评价
    合成了四个含吡啶鎓阳离子的氮杂环卡宾钯(II)三碘配合物. 通过核磁共振谱和元素分析对它们进行了表征. 同时利用X射线单晶衍射确定了其中两个配合物的晶体结构. 研究表明该系列配合物对Suzuki-Miyaura偶联具有催化活性.  
    冠醚环化二硫烯双核Au(Ⅰ)配合物的合成、结构及电化学性质
    纪勇 胡亮 张睿 李一志 左景林 游效曾
    2011, 32(3):  545-551. 
    摘要 ( 2544 )   PDF (1217KB) ( 415 )  
    相关文章 | 多维度评价
    合成了含有冠醚环化二硫烯的双核Au(I)配合物[(3O-C2S4)Au2(PPh3)2] (1), [(4O-C2S4)Au2(PPh3)2] (2), [(3O-C6S8)Au2(PPh3)2] (3)和[(4O-C6S8)Au2(PPh3)2] (4), 以及一个富硫配合物 [(btdt)Au2(PPh3)2] (5). 通过X射线单晶衍射对配合物1-3和 5 进行了结构表征,并通过循环伏安法研究了这些配合物的氧化还原性质. 研究结果表明配合物 4 对 Na+ 离子有明显的电化学响应,峰电位可以产生大约55 mV的正电位移动.
    不同形貌的Fe3O4微-纳米粒子的溶剂热合成
    高倩 张吉林 洪广言 倪嘉缵
    2011, 32(3):  552-559. 
    摘要 ( 3824 )   PDF (4885KB) ( 1464 )  
    相关文章 | 多维度评价
    以FeCl3?6H2O为铁源,用乙二醇或1,2丙二醇为溶剂,PEG为表面活性剂,以及NaOH或KOH为碱源,采用溶剂热法,制备出具有亲水性、分散性较好、超顺磁性和形貌各异的Fe3O4微、纳米颗粒,并对其形貌、结构和磁性进行了表征. 结果表明,产物是均为立方晶系Fe3O4,其颗粒尺寸从20nm-600nm可调. 我们观察到碱源的种类和用量、反应时间、溶剂等对产物形貌的影响,其中碱的用量影响最大. 本文对不同形貌Fe3O4的形成过程进行了探讨,并提出了合理的解释. 所得到的室温下呈现超顺磁性的Fe3O4粒子可以初步满足了生物医学中的应用.
    具有可控分散性的不同粒径氨基酸双功能化介孔二氧化硅纳米颗粒
    王玉 韩璐 车顺爱
    2011, 32(3):  560-570. 
    摘要 ( 3258 )   PDF (5521KB) ( 664 )  
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    通过表面活性剂,共结构导向剂(CSDAs)和硅源的自组装合成了具有分散性的不同粒径氨基酸双功能化介孔二氧化硅纳米颗粒. 通过表面活性剂头部与带相反电荷的CSDAs之间的静电相互作用使氨基和羧基基团均匀排列在介孔孔道表面. 通过调节助溶剂或分散剂的加入量来控制颗粒粒径,调节合成溶液pH改变纳米颗粒表面羧基和氨基基团的电荷切换性及其量来控制颗粒的分散性.
    新颖四核镍夹心的杂化锗钨酸盐的合成、结构与表征
    李新雄 方伟慧 杨国昱
    2011, 32(3):  571-576. 
    摘要 ( 2845 )   PDF (1555KB) ( 464 )  
    相关文章 | 多维度评价
    在水热条件下合成了一个新颖的夹心结构四核镍有机-无机杂化锗钨酸盐[Ni(dien)(H2O)3]2·[Ni(Hdien)2]{[Ni(dien)]2Ni4(H2O)2(GeW9O34)2}·10H2O(1), 利用X射线单晶衍射确定了其结构, 并通过红外光谱、热重、X射线粉末衍射、X射线能谱和元素分析对其进行了表征. 其晶体属三斜晶系, P1, a=1.1937(3) nm, b=1.4323(3) nm, c=1.6394(4) nm, α=93.424(2)°, β=96.058(3)°, γ=109.758(4)°, V=2.6094(1) nm3,Z=1. X射线单晶衍射结果表明, 化合物1是由夹心构型的多阴离子通过镍-二乙烯三胺配阳离子连接形成的一维线性结构.
    [特刊]阴离子开放骨架磷酸盐[Al4P5O19(OH)][C6H18N2]和[Ga8P8O32F5.5][C6H18N2]2[H3O+]1.5水热合成中的对映体拆分
    田涛 李乙 闫文付 于吉红 徐如人
    2011, 32(3):  577-583. 
    摘要 ( 3117 )   PDF (945KB) ( 558 )  
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    以外消旋的2-甲基-1,5-戊二胺(2-methyl-1,5-pentamethylene diamine,MPMD)为结构导向剂,在水热条件下合成出了一个新磷酸铝化合物[Al4P5O19(OH)]?[C6H18N2](AlPO-MPMD)和一个新磷酸镓化合物[Ga8P8O32F5.5]?[C6H18N2]2?[H3O+]1.5 (GaPO-MPMD). 用单晶X-射线衍射结构分析、粉末X-射线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(TGA-DTA)、固体核磁共振(MAS NMR)、旋光分析(Optical Rotation)以及振动圆二色光谱分析(Vibrational Circular Dichroism,VCD)等技术对产物进行了表征. 对产物的VCD实验光谱和理论模拟光谱对比分析及旋光分析表明在水热合成过程中,具有S构象的手性结构导向剂分子较具有R构象的手性结构导向剂分子更多地进入了无机化合物骨架,显示了手性对映体分子在该水热条件下的原位手性拆分.  
    海胆状硫化镍空心球的制备及电化学性能研究
    郎雷鸣 徐正
    2011, 32(3):  584-589. 
    摘要 ( 3476 )   PDF (3545KB) ( 635 )  
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    以乙二醇为溶剂,硫代乙酰胺为硫源,采取简单的溶剂热法成功合成了由纳米棒组成的海胆状硫化镍空心球,扫描电镜图片清楚地揭示了海胆状空心结构,XRD测试结果表明产品中存在α和β两种相结构,但主要组分为β-NiS. 跟踪产物随时间的变化,研究了海胆状空心球的形成过程. 先形成实心的海胆状结构,进一步熟化导致空心结构的形成. 作为锂离子电池的阴极材料,测定了海胆状硫化镍空心球的电化学性能,首次放电容量超过900mAh g-1,高于文献报道的理论容量,循环五十次后,稳定在约200 mAh g-1.  
    溶剂效应对金属有机骨架化合物结构的影响
    赵环宇 金钊 孙福兴 朱广山
    2011, 32(3):  590-594. 
    摘要 ( 3218 )   PDF (1576KB) ( 512 )  
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    为考察不同溶剂体系对金属有机骨架化合物的结构的影响,分别以水、 DMF为溶剂,在水热(溶剂热)条件下得到了两个新型金属有机骨架化合物 Cd(OBA)(bipy)?DMF (1) 和 Cd(OBA)(bipy) (2). X射线衍射分析表明,化合物1、2具有不同结构:化合物1为二维结构, 化合物2为三维结构。 两种化合物均为单斜晶系, 属于C2/c 空间群.
    空心ZnMn2O4纳米球和纳米立方体的室温合成及氧还原催化性能
    王洪波 程方益 陶占良 梁静 陈军
    2011, 32(3):  595-600. 
    摘要 ( 3731 )   PDF (2725KB) ( 646 )  
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    室温条件下,在含有Zn2+的溶液中,以空心结构的MnO2作为前驱体,使用NaBH4作为还原剂,合成了尖晶石型的ZnMn2O4纳米空心球和纳米空心立方体. 通过XRD,SEM,TEM,BET等测试手段对合成产物的结构、形貌、组成、表面性质进行了表征. 实验结果表明,所制备的空心结构ZnMn2O4纳米球和纳米立方体的尺寸在400?600 nm, 空心结构的壳层是由5?6 nm颗粒紧密堆积而形成,厚度约为40 nm. 将所制备的纳米ZnMn2O4空心结构应用于氧还原(ORR)反应中,研究了其在碱性溶液中的氧还原电催化性能,结果显示,相对于ZnMn2O4纳米空心立方体,ZnMn2O4纳米空心球在氧还原反应中表现出较大的电流密度和高的电子转移数 (n=3.5), 具有较好的氧还原电催化性能,有望成为一种新型的氧还原电极电催化剂.
    柔性α-Al2O3纳米结构纤维的制备与表征
    贾玉娜 陈代荣 焦秀玲
    2011, 32(3):  601-604. 
    摘要 ( 3095 )   PDF (2078KB) ( 414 )  
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    本文报道了致密柔性的α-Al2O3纳米结构纤维的静电纺丝制备过程,表征了纤维的微观结构和断裂强度及断裂伸长率等力学性质,讨论了影响纤维性能的因素,结果表明,纤维厚度为30~50nm的纳米片构成,没有孔洞和裂纹,具有良好的抗热震性,同商品α-Al2O3纤维相比,具有较高的断裂强度及断裂伸长率.  
    熔盐法合成新型硅酸铀K6(UO2)3Si8O22
    李承轩,王素兰,李光华
    2011, 32(3):  605-608. 
    摘要 ( 2467 )   PDF (1878KB) ( 608 )  
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    以熔鹽法合成一個新型矽酸鈾K6(UO2)3Si8O22,並藉由單晶X光繞射定出結構. 其結構是UO6雙四角椎以及矽酸根四面體構成的(Si8O22)12-單元所組成,其中(Si8O22)12-單元的結構型態是前所未見的. 29Si MAS NMR的量測結果與晶體結構相吻合,而光致發光光譜證實六價鈾的存在. 晶體數據如下: K6(UO2)3Si8O22,C2/m (No. 12), a = 1.24092(9)nm, b = 1.45678(8) nm, c = 0.81199(5) nm, β = 103.992(4)o, V = 1.4240(1) nm3,Z = 2, R1 = 0.0329, wR2 = 0.0796.

    基于介孔纳米粒子模板合成兼有荧光和近红外发光的稀土核-壳结构纳米材料
    张道军 樊志强 张闻 王学敏 刘云凌 霍启升
    2011, 32(3):  609-612. 
    摘要 ( 2892 )   PDF (829KB) ( 437 )  
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    利用单分散性良好介孔SiO2纳米粒子为模板,选择Y2O3为基底,同时掺杂可见区红光中心Eu3+和近红外区Er3+(1.54 μm)发光中心,成功制备特殊结构的核壳多功能发光纳米材料. 光谱测试表明这种核壳材料同时具有可见区发光和近红外发光的双重性质. 表明Y2O3可作为红光Eu和近红外发光Er的良好基底材料. 该方法可以大大降低纳米发光材料中稀土元素的使用量,降低发光材料的成本,并且该核壳结构材料密度相对较低,易于分散在有机溶剂或者水中,在药物释放和多功能生物标记等方面有着潜在的应用价值.
    硬模板法高温水热合成微孔-介孔二氧化硅及掺铝介孔二氧化硅
    南海明 齐娟娟 蔡强 孙乾耀 徐春明 李恒德
    2011, 32(3):  613-617. 
    摘要 ( 3301 )   PDF (1432KB) ( 440 )  
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    摘要 采用高温水热合成的方法有利于得到具备高水热稳定性的介孔二氧化硅.本研究中,我们利用α-亚麻酸在加热条件下通过胶束内聚合转化为能够耐受高温水热环境的介观模板,利用此硬模板在高温水热条件下直接合成了微孔-介孔二氧化硅及掺铝介孔二氧化硅.采用了不同的表征手段如X射线衍射(XRD),氮气吸附,透射电镜等手段对材料进行了表征. 实验结果表明,制得的材料在沸水中处理5天后,仍能保持670m2 g-1的比表面积.透射电镜结果和NLDFT孔径分析结果显示,材料同时具备介孔和微孔结构.29Si MAS NMR谱图显示,完全缩聚的Q4型硅为材料中主要的硅组分,这解释了材料的高水热稳定性.
    花状NH4V4O10微纳米结构的水热制备及电化学嵌锂性能
    任晓宁 梁静 陶占良 陈军
    2011, 32(3):  618-623. 
    摘要 ( 3091 )   PDF (5187KB) ( 577 )  
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    通过水热法制备了花状NH4V4O10微纳米结构. 采用XRD,SEM,TEM,XPS等测试手段对样品结构、形貌和组成进行了表征. 实验结果表明,所制得的NH4V4O10花状结构是由直径约100 nm,长度为几微米的纳米带团簇而形成. 研究了反应体系中温度、时间等因素对NH4V4O10产物形貌的影响. 将制备的NH4V4O10组装成锂模拟扣式电池,考察了其电化学嵌锂性能. 研究结果显示,所制备的花状NH4V4O10具有较高的比容量(307 mAh?g-1),有望作为锂离子电池的新型正极材料.  
    MFe2O4(M=Co, Zn)中空微球的气泡模板法合成及在锂离子电池中的应用
    陈小梅 关翔锋 李莉萍 李广社 郑菁
    2011, 32(3):  624-629. 
    摘要 ( 3775 )   PDF (3027KB) ( 676 )  
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    本文设计并开发了一种气泡模板辅助合成方法,并应用于制备具有中空结构的自组装铁酸盐微球. 采用该方法获得了颗粒尺寸为350nm、颗粒分布均匀的中空微球MFe2O4(M=Co,Zn). 把这两种中空结构材料作为锂电池负极,组装成电池后,在2 Ag-1的电流密度条件下进行充放电测试,发现CoFe2O4的首次放电容量达到1339 mAhg?1,首次充电容量为936 mAhg?1,20次循环后充电容量保持在446 mAhg-1;与之相比,ZnFe2O4的首次放电容量达到1402mAhg?1,首次充电容量为992 mAhg?1,20次循环后充电容量保持在634 mAhg?1. 这两种材料的电化学性能均优于文献报道的同类实心材料的性能,表明自组装中空结构在改善材料锂电性能方面有明显优势.
    中空Fe2O3/GNS纳米复合材料的制备和储锂性能
    邹琼 宰建陶 刘萍 钱雪峰
    2011, 32(3):  630-634. 
    摘要 ( 3792 )   PDF (3291KB) ( 508 )  
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    本文以三氯化铁、氧化石墨烯(GO)为原料,采用水热法一步合成了中空Fe2O3/石墨烯(GNS)纳米复合材料. 研究表明Fe2O3/GNS纳米复合材料的形成是由于Fe3+催化氧化GO中的羧基等官能团释放出CO2,原位形成的CO2气泡为中空结构Fe2O3的形成提供了模板;同时GO失去了羧基等官能团形成了石墨烯,进而与中空Fe2O3材料进行原位复合. 电化学储锂性能测试表明复合材料在较高的电流密度(200 mA g-1和400 mA g-1)下循环50周之后仍具有良好的储锂性能(520 mAh g-1和437 mAh g-1).  
    Au@SiO2/LaF3∶Ce,Tb复合结构的发光共振能量转移
    冯玮 赵光耀 孙聆东 严纯华
    2011, 32(3):  635-640. 
    摘要 ( 3408 )   PDF (2231KB) ( 512 )  
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    发光共振能量转移(LRET)与给体?受体间的距离密切相关,可体现分子间距离的变化,在生命科学领域有着重要的应用. 本文设计并合成了Au@SiO2/LaF3:Ce,Tb复合纳米结构,研究了LaF3:Ce,Tb(给体)与Au纳米颗粒(受体)间的LRET行为. 通过调控SiO2层厚度,可以改变给体?受体之间的距离. 当SiO2层厚度增加到42 nm时,仍能观察到明显的LRET现象. 这一距离远超过通常荧光共振能量转移的有效范围,表明由长发光寿命的稀土发光纳米材料与金纳米颗粒形成的给体?受体对可在更大的距离上实现能量转移.  
    新型球状磷酸铁锂的合成及电化学性能
    张豪杰 王开学 陈接胜
    2011, 32(3):  641-643. 
    摘要 ( 3480 )   PDF (618KB) ( 593 )  
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    在水热条件下,制备了水合碱式磷酸铁微球,500 oC焙烧后生成直径为5μm的碱式磷酸铁,接着与碳酸锂一起焙烧后生成了球形磷酸铁锂.我们的方法可以有效地控制所获得产物的尺寸和形貌,同时在产物表面形成均匀碳包覆,改善了磷酸铁锂的电化学性能.
    新型三维开放骨架稀土硫酸盐[Ln4(H2O)4(SO4)10](C4N2H12)4(H2O)4(Ln=Gd,Eu)的合成、结构及荧光性质
    戈根武 刘美玭 倪志刚 杜红宾
    2011, 32(3):  644-649. 
    摘要 ( 3574 )   PDF (807KB) ( 406 )  
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    以哌嗪为模板剂,在水-乙醇混合溶剂体系中溶剂热合成了两个具有三维开放骨架结构的稀土硫酸盐[Ln4(H2O)4(SO4)10](C4N2H12)4(H2O)4(Ln = Gd,化合物1和Eu,化合物2),并对其进行了结构表征、热重以及荧光光谱分析. 单晶结构解析表明,化合物1和2属于同构异质,均结晶于单斜晶系,P21/c空间群,化合物1,a = 19.691(3) ?,b = 19.249(3) ?,c = 13.186(2) ?,β = 92.33(0)o,V = 4993.5(1) ?3, Z =4. 化合物2,a = 19.7233(8) ?,b = 19.2791(8) ?,c = 13.2095(5) ?,β = 92.329(1)o,V = 5018.7(3) ?3, Z =4. 两个化合物在ab平面上由SO4,GdO8和GdO9多面体共边或共角交错连接形成含有八元环和十六元环的二维层状结构,该二维层沿c方向平行排列,相邻层通过SO4四面体相连形成具有孔道的三维开放骨架结构,其孔道之中包含平衡骨架负电荷的质子化哌嗪分子. 化合物2的固体荧光光谱分析显示其在397nm激发波长下,表现出典型的Eu3+发光性质.  
    基于溶剂的结构效应构筑新颖的多金属氧酸盐超分子化合物
    傅海 王晓兰 陈维林 孟靖昕 李阳光 王恩波
    2011, 32(3):  650-654. 
    摘要 ( 2668 )   PDF (2404KB) ( 522 )  
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    摘要 选用不同的溶剂并在水热合成的条件下得到了二个经典Dawson型有机无机杂化的超分子化合物,即(H2BBI)3P2W18O62?H2O (1)和H2(H2BBI)2P2W18O62?2H2O (2), (BBI为1,4-二咪唑基丁烷), 通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱、光催化, 对化合物1和2的结构和性质进行了测试和表征. X-射线单晶衍射分析表明化合物1是通过多金属氧酸盐Dawson的端氧, 有机配体BBI的N原子以及游离的水分子构筑成的新颖的三维超分子结构. 化合物2是通过改变化合物1的溶剂来转变有机配体BBI在空间的排布使化合物2结晶在手性的空间群P1. 并对化合物1和2 的光催化性质进行了研究。
    自发团聚诱导高比例立方氮化硼微晶的水热合成
    张晓 廉刚 谭淼 张顺杰 崔得良 王琪珑
    2011, 32(3):  655-661. 
    摘要 ( 3189 )   PDF (2269KB) ( 423 )  
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    利用水热法合成了立方氮化硼(cBN). 通常水热法制备的氮化硼样品是立方氮化硼(cBN)和六方氮化硼(hBN)及其它晶相的混合物,这限制了该方法的应用前景. 文中利用立方氮化硼在特定反应条件下的自发团聚现象,成功地发展了一种使混合物中的立方氮化硼在反应过程中自发纯化的新方法. 提高原料浓度和反应温度,有利于获得更大粒径的立方氮化硼和尺寸分布更均匀的团聚颗粒,提高搅拌转速来改善溶液的均匀性也有同样效果;而提高反应压力则会导致相反的结果. 文中也探讨了自团聚现象在生长大尺寸立方氮化硼晶体以及非均相合成中的潜在应用价值.
    无有机模板快速合成ECR-1沸石
    任利敏 朱龙凤 丁红 杨承广 孟祥举 肖丰收
    2011, 32(3):  662-666. 
    摘要 ( 2838 )   PDF (663KB) ( 475 )  
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    成功地在无有机模板剂的条件下快速合成了硅铝沸石分子筛ECR-1,其合成温度为120 oC,反应时间为4天,这与传统的无有机模板合成需要14天的反应时间相比,其生长周期大大缩短,该现象归属于它们的晶体生长机理的区别. 进一步,通过红外光谱、氮气吸附、扫描电镜、ICP及核磁等表征手段对产品的物理化学性能进行了系统表征,同时以异丙苯裂化作探针反应考察了产品的催化裂化性能.  
    单斜BiVO4的离子液体辅助水热合成及表征
    陈青 孙嬿 段小川 郑文君
    2011, 32(3):  667-672. 
    摘要 ( 1979 )   PDF (3063KB) ( 505 )  
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    在离子液体([BMIM]Br)辅助的水热条件下合成了斜钒铋矿(Clinobisvanite, m-BiVO4)片状多面体微米晶体. 采用XRD、IR和SEM对产物物相、结构和形貌进行了表征. m-BiVO4为单斜结构,I2/b空间群. 合成规律研究表明,离子液体浓度和pH值具有中影响;离子液体对形貌的控制作用可归结为[BMIM]+在产物(001)面的吸附.  
    含混合配体多酸超分子化合物的水热合成、晶体结构及催化活性
    杜丞博 王春玲 冯素姣 任远航 孔祖萍 岳斌 贺鹤勇
    2011, 32(3):  673-677. 
    摘要 ( 2744 )   PDF (1367KB) ( 480 )  
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    在水热条件下合成了四个含混合配体4,4’-bipy和2,2’-bipy/phen的多酸配位聚合物[Cu(4,4’-bipy)(2,2’-bipy)2]2[SiW12O40]?4H2O (1),[Ag4(4,4’-bipy)3(2,2’-bipy)2][SiW12O40]?2H2O (2),[Cu(4,4’-bipy)(phen)]2[H3O]2[SiW12O40]?8H2O (3)和[Cu(4,4’-bipy-Cl)(phen)]2[H3O][PW12O40]?H2O (4) (bipy = 联吡啶,phen = 邻菲罗啉),通过红外光谱、热重、元素分析、X-单晶衍射对聚合物进行了表征,在苯乙烯催化环氧化反应中,3和4显示了较高的催化活性,这与结构中存在配位不饱和金属中心有关.
    微波辅助溶剂热法合成烟酸锌配位聚合物
    高飞 王颖 刘晓旸
    2011, 32(3):  678-682. 
    摘要 ( 2724 )   PDF (3051KB) ( 459 )  
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    首次利用微波辅助溶剂热法,10min便成功地合成了烟酸锌配位聚合物并对其性质进行了表征。讨论了时间、温度、底物浓度、加热方法及溶剂等因素对产物结晶情况和晶体粒径大小的影响;将微波溶剂热与传统溶剂热法相结合,得到的产物既具备了微波加热反应速度快、晶体成核均匀等优点,同时也得到了较大的单晶体并对其进行了晶体结构解析。
    四氮唑衍生物构筑的金刚烷拓扑金属-有机骨架的合成、表征及荧光性质
    秦俊生 兰亚乾 王海宁 李连杰 王新龙 孙秀云 邵奎占 苏忠民
    2011, 32(3):  683-687. 
    摘要 ( 3251 )   PDF (1541KB) ( 644 )  
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    5-氨基四氮唑(HATZ)与硝酸锌通过溶剂热反应得到了一个新的化合物,[Zn(ATZ)2]?DMA (1),并对其进行了X射线粉末衍射,红外和元素分析表征. 单晶X射线分析表明,该化合物展示了一个三维四连接金刚烷拓扑的微孔金属有机框架,沿[100]方向的孔道维度大约12.7 ? × 8.9 ?,PLATON计算表明孔体积为53.5%. 此外,荧光光谱测试表明化合物在室温下显示较强的蓝色荧光性质.  
    量子点荧光探针检测抗坏血酸
    张立佩 胡博 王建华
    2011, 32(3):  688-693. 
    摘要 ( 2930 )   PDF (1176KB) ( 604 )  
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    以巯基丙酸(MPA)为稳定剂水相合成了高荧光CdTe量子点. 向量子点溶液中加入Mn2+,由于量子点表面状态发生改变而使其荧光淬灭,加入抗坏血酸后量子点荧光又得以恢复,且荧光恢复程度与抗坏血酸的浓度线性相关,从而建立了基于量子点的荧光“开关”探针检测抗坏血酸的新方法. 当CdTe量子点的浓度为1.67 uM(量子点的尺寸为1.91nm),加入的Mn2+浓度为0.25 mM时,在优化的实验条件下,检测抗坏血酸的线性范围为0.25~16 uM,检出限为36 nM. 相对标准偏差为2.5%(10 uM, n=11). 该探针可用于维生素C药片和人血浆中抗坏血酸的快速、灵敏和选择性检测.  
    肟醚碳负离子对氮杂环丙烷的开环反应
    陈冬冬 丁昌华 侯雪龙 戴立信
    2011, 32(3):  694-699. 
    摘要 ( 2505 )   PDF (368KB) ( 437 )  
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    苯乙酮肟醚α碳负离子在添加 HMPA 的条件下,顺利实现了对单取代和环状氮杂环丙烷的开环,取得中等到良好的收率。四氢萘酮肟醚 α 碳负离子在该条件下也可以对部分氮杂环丙烷开环。反应中 HMPA 起到对锂离子的络合作用,可以在一定程度上增加碳负离子的亲核性。
    单-马来二腈基二硫烯-β-环糊精异构体在溶液中的不同组装行为
    王琪 成娴 何睿 王冬妮 芦昌盛 孟庆金
    2011, 32(3):  700-711. 
    摘要 ( 2708 )   PDF (2120KB) ( 481 )  
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    本文通过化合物1(单-2-对甲苯磺酰基-β-环糊精)与马来二腈基二硫烯钠盐的取代反应制得化合物2(单-2-马来二腈基二硫烯-β-环糊精),并经红外光谱、紫外光谱、热重分析、1H-和13C-NMR对产物进行了表征. 虽然化合物2的异构体—单-6-马来二腈基二硫烯-β-环糊精在溶液中因为相互包合作用在圆二色性光谱中产生分裂的Cotton效应峰,但是单-2-马来二腈基二硫烯-β-环糊精则显示完全的圆二色性非活性. 经过时间依赖的密度泛函理论(time dependent-density functional theory, TD-DFT)计算,圆二色性光谱中的信号得到了有效归属和确认. 金属离子滴定实验和理论计算结果都表明,在环糊精不同羟基面进行取代而得到的异构体,在溶液中的确存在不同的组装和包合模式.  
    聚乙烯负载氮叶立德催化的二氢呋喃衍生物的高选择性合成
    陈帅帅 罗时忠 李军方 刘春荣 孙秀丽 唐勇
    2011, 32(3):  712-716. 
    摘要 ( 2392 )   PDF (447KB) ( 359 )  
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    利用(O-NX)TiCl3非茂聚烯烃催化剂实现了乙烯和4-(10-十一烯)-吡啶的共聚合反应,成功将吡啶基团负载在聚乙烯上,在5mol%负载的吡啶和1mol%卟啉铁的催化作用下,此聚合物作为负载型催化剂可以高效地催化重氮化合物与双拉电子Michael受体的反应,高产率、高非对映选择性地得到二氢呋喃衍生物. 催化剂至少可以回收3次,反应收率均大于90%. 该催化反应具有分离和纯化方便、催化剂可回收利用、催化剂无挥发性的特点.  
    乌头类双酯型生物碱组分转化为单酯水解型及脂型生物碱组分的研究
    刘文龙 刘志强 宋凤瑞 刘淑莹
    2011, 32(3):  717-720. 
    摘要 ( 2648 )   PDF (325KB) ( 364 )  
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    建立了乌头类双酯型生物碱组分专一的转化为单酯水解型生物碱组分和脂型生物碱组分的方法,其转化率在90%以上,应用电喷雾多级串联质谱方法监测反应进程并对反应产物进行鉴定,同时可以考察反应中生成的副产物.
    AM-6分子筛的快速合成及原子线形成机理研究
    郭美玲 范峰滔 郭强 冯兆池 李灿
    2011, 32(3):  721-725. 
    摘要 ( 2150 )   PDF (692KB) ( 341 )  
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    本文报道了4小时快速合成AM-6分子筛的方法,为目前文献报道最短的合成时间,考察了K+含量、起始凝胶的碱度对AM-6分子筛纯度以及晶化度的影响. 结果表明,K+可以抑制杂相的生成,在K+/V4+=3以及pH=12.5时制备的样品为纯相且晶化度最高. 结合紫外可见吸收光谱和紫外拉曼光谱研究了AM-6分子筛中-V-O-V-原子线的形成过程,结果表明合成早期形成的由VO4四面体共角相连形成的VO3-的链状结构是形成AM-6分子筛中-V-O-V-原子线的重要中间物种.  
    质量比对基于CuInSe2/P3HT纳米复合材料光检测器件性能的影响
    王建军 郭玉国 万立骏
    2011, 32(3):  726-730. 
    摘要 ( 2344 )   PDF (1520KB) ( 419 )  
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    CulnSe2是具有重要应用前景的太阳能电池光吸收材料,具有带隙可调和吸收系数高等优点. CulnSe2纳米材料与P3HT共混形成的复合材料体系有望兼具无机和有机材料的优点,应用于光电领域. 本文利用CulnSe2纳米材料与P3HT共混,形成纳米复合材料,并由此构筑了具有高开关比的原理性光检测器件. 研究发现,两种材料的混合比例对器件的性能有明显影响. 随着CulnSe2纳米颗粒含量的增加,器件的开关比先增加后逐渐减小,而响应时间则一直减小.  
    苯磺酸修饰的层柱磷酸锆的制备及催化应用
    李颖 刘可 华伟明 乐英红 高滋
    2011, 32(3):  731-737. 
    摘要 ( 2212 )   PDF (1123KB) ( 316 )  
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    以共缩合方法制备了一系列苯磺酸修饰的层柱磷酸锆材料,利用N2吸附、Si核磁共振、红外光谱和热重分析等方法对其结构进行了表征. 将其应用于对苯二酚与叔丁醇烷基化反应中,结果发现催化剂合成时的投料比对其催化性能有较大的影响,催化剂ZrP-0.4-2-10%-PhSO3H的催化性能最佳,反应4 h对苯二酚的转化率为85.4%,2-叔丁基对苯二酚得率达到58.5%. 酸性表征结果显示,催化剂活性与其表面可接触酸性位的数目密切有关. 该催化剂还具有较好的重复利用性能,反应3次后产物得率仅下降10%. 催化剂失活是由于磺酸基团的脱落或活性位被积碳覆盖所引起.
    层柱皂石的合成、表征及正癸烷临氢异构催化性能
    赵效洪 王永睿 慕旭宏 闵恩泽
    2011, 32(3):  738-742. 
    摘要 ( 1582 )   PDF (1079KB) ( 415 )  
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    采用高温水热合成法在强碱性条件下,成功制备了有序性很高的三八面体结构的皂石,同时对其进行铝柱柱撑,通过XRD、27Al MAS-NMR、N2吸附脱附、吡啶红外、TGA-DTA、TEM等技术对材料进行了物化表征,并用临氢异构表征了材料的催化性能. 结果表明:层柱皂石具有很好的层柱结构,热稳定性可达800℃以上,且具有较好的正癸烷临氢异构转化率和异构产物收率.  
    含氮FAU分子筛的制备、表征及碱催化反应性能
    王涛 武光军 李兰冬 关乃佳
    2011, 32(3):  743-747. 
    摘要 ( 2551 )   PDF (834KB) ( 497 )  
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    利用脱水氮化法制备了含氮HY分子筛,氮化后分子筛的结晶度和比表面积均得到较好保持.由于氮原子的电负性低于氧原子,氮原子取代氧原子进入HY分子筛的骨架,使其Lewis碱性得到增强.利用氨气吸附红外光谱、二氧化碳吸附红外光谱与二氧化碳程序升温脱附方法对氮化前后的分子筛进行表征.结果表明氮化后HY分子筛的L酸中心数量有所降低,B酸中心数量有所增加,同时生成新的碱性中心.由于新碱性中心的引入,含氮HY分子筛在Knoevenagel缩合碱性探针反应中表现出优异的活性.
    耐甲醇碳载酞菁-铂纳米复合物催化电极
    郑宁 刘岩 王远
    2011, 32(3):  748-752. 
    摘要 ( 2726 )   PDF (1467KB) ( 423 )  
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    本文报导了一种H2Pc-Pt/C纳米复合物电化学催化剂,采用TEM、XRD、ICP对其组成与结构进行了表征. 在含有0.5 M甲醇的硫酸溶液中,H2Pc-Pt/C-Nafion?催化电极催化氧还原反应的起始电位比由商购Pt/C-JM与Nafion?制备的Pt/C-JM-Nafion?催化电极提高了200 mV,其催化氧还原反应的比活性是Pt/C-JM-Nafion?催化电极的7倍,表明其具有优良的耐醇性和对氧还原反应的高催化活性及良好的选择性. 不同于FePc,H2Pc与Nafion?在乙醇中不能形成可溶性配合物,H2Pc-Pt/C-Nafion?催化电极的耐醇性主要得益于H2Pc微晶的覆盖作用和H2Pc微晶/Pt边界上活性位点对氧还原反应的高催化活性及良好的选择性.  
    纳米沸石修饰微通道反应器内固定化酶催化的水解反应动力学
    王周俊 李翔 王琛琛 唐颐 张亚红
    2011, 32(3):  753-757. 
    摘要 ( 2642 )   PDF (2253KB) ( 414 )  
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    通过在毛细管内层叠层组装纳米沸石并固定脂肪酶来构建纳米沸石修饰的固定化酶微反应器通道,将纳米沸石良好的生物相容性和高的酶固定能力与微反应器反应效率高、扩散传质快等优点相结合. 以对硝基苯棕榈酸酯的水解作为探针反应对该微反应器内固定化酶催化水解反应动力学进行了研究和计算,并与普通反应器内同样的反应进行比较. 通过对比米氏方程参数,证实在微反应器内酶催化水解反应效率可比普通反应器内提高3倍以上并可提高酶和反应底物的亲和能力.  
    分子模拟预测含配位键不饱和Cu的有机骨架(MOFs)材料的储氢性能
    王琳 孙迎新 苗延霖 孙淮
    2011, 32(3):  758-764. 
    摘要 ( 3013 )   PDF (1313KB) ( 497 )  
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    本文根据RI-UMP2方法、TZVPP基组和BSSE校正计算得到的能量数据,推导了描述氢分子与含有不饱和配位键的Cu的金属羧酸配合物相互作用的分子力学力场. 用巨正则系综蒙特卡洛模拟(GCMC)计算了氢在含四方形配位Cu的MOFs材料上的吸附等温线. 通过对比CuBTC的实验吸附数据发现,虽然理论预测含有四方形配位Cu的MOFs具有比含有四面体配位Zn的MOFs与氢分子更强的相互作用,实验合成得到的材料尚未反映这一区别. 以现有的CuBTC实验数据为参照消除理论计算和实验测定的系统偏差,预测了3种含有四方形配位Cu的MOFs材料以CuBTC作为参照的储氢能力.  
    SAPO-34分子筛的合成及甲醇制烯烃催化性能
    李俊汾 樊卫斌 董梅 何月 秦张峰 王建国
    2011, 32(3):  765-771. 
    摘要 ( 2903 )   PDF (1300KB) ( 430 )  
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    以三乙胺为模版剂,系统研究了合成凝胶中硅含量、磷酸含量以及水含量对SAPO-34分子筛晶化及其MTO催化性能的影响,Si对SAPO-34的形成具有结构导向作用,只有当SiO2/Al2O3 ≥ 0.25时才可以得到纯相SAPO-34分子筛. 然而随着凝胶中Si含量增大,合成样品中出现氧化铝物种,结晶度、比表面积逐渐下降,催化稳定性降低. 进一步研究发现,凝胶P2O5/Al2O3和H2O/Al2O3比对SAPO-34的合成和催化性能也有很大影响. 当P2O5/Al2O3=1.1,H2O/Al2O3=36时,合成样品具有较高的比表面积、较为理想的(P+Si)/Al比和适宜的酸性,单程寿命达到520 min. 在此基础上研究了焙烧条件对SAPO-34分子筛催化性能的影响,结果表明SAPO-34在流动的空气气氛中焙烧8 h得到的样品比焙烧10 h的样品残留了更多的模版剂,且部分残留的模版剂以二烯烃的形式存在,催化寿命明显比焙烧10 h的样品长,达到580 min.  
    六方平板状氨基-甲基双官能化SBA-15的合成及对胆红素的吸附
    唐涛 李小安 赵燕玲 徐耀 吴东 孙予罕
    2011, 32(3):  772-777. 
    摘要 ( 2750 )   PDF (2858KB) ( 381 )  
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    以氨丙基甲基二乙氧基硅烷和正硅酸乙酯为硅源,三嵌段共聚物P123为模板剂,无机盐KCl为助剂,酸性条件下一步法合成了氨基-甲基双官能化SBA-15(AMS). XRD,FTIR,BET,29Si MAS NMR,SEM及HRTEM等表征结果表明:无机盐不仅提高了AMS材料的介孔有序度,而且控制样品形貌从六方平板状向纤维状转变. 胆红素吸附实验表明:六方平板状AMS比纤维状AMS和纯SBA-15具有更快的吸附速率和更大的吸附容量,这可能是六方平板状形貌易于胆红素扩散以及双官能基团(甲基,氨基)增加了对胆红素吸附作用力的结果.  
    MoO3/介孔Al2O3催化氧化脱除模拟油中的硫
    李宇慧 冯丽娟 王景刚 周旋 程斌斌 王晓燕 李春虎
    2011, 32(3):  778-782. 
    摘要 ( 2686 )   PDF (424KB) ( 398 )  
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    以环己烷为溶剂,二苯并噻吩(DBT)、苯并噻吩(BT)、4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)、噻吩(Th)作为模型含硫化合物配制成模拟油,在MoO3/介孔Al2O3-H2O2体系中对模拟油催化氧化脱硫进行了研究. 考察了MoO3负载量、氧化剂用量、催化剂用量、氧化反应温度及反应时间对DBT脱除效果的影响. 实验结果表明:在MoO3负载量为20%,催化剂用量为1.5%,氧化剂H2O2与模拟油中硫的摩尔比为4,反应温度为60℃,反应时间为40分钟时DBT脱除率最高,达99.4%,几乎可以被完全脱除;在此条件下模型化合物的氧化反应活性顺序为:DBT > 4,6-DMDBT >BT>Th.  
    三缺位Keggin型磷钨杂多酸盐高选择性催化氧化环己烯
    安文佳 许林
    2011, 32(3):  783-786. 
    摘要 ( 2846 )   PDF (567KB) ( 545 )  
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    利用三缺位Keggin型杂多酸[A-α-PW9O34]9-和[(FeШ(OH2)2)3(A-α-PW9O34)2]9-的四丁基铵盐做为催化剂,H2O2做为氧化剂催化环己烯氧化反应. 考察了反应时间、H2O2与环己烯的摩尔比,催化剂的用量等因素对反应结果的影响. 结果表明:在1, 2-二氯乙烷为10 mL,H2O2 (30 %)与环己烯的摩尔比为2,反应温度为35 oC,反应时间为6 h,[(C4H9)4N]9[A-α-PW9O34]为催化剂的条件下,环己烯氧化反应的转化率为55 %,主要产物是环氧环己烷,其选择性 ≥ 99 %;而以[(C4H9)4N]9[(FeШ(OH2)2)3(A-α-PW9O34)2]为催化剂时环己烯氧化反应的转化率17 %,主要产物是2-环己烯-1-酮,选择性 ≥ 99 %.  
    NiY分子筛选择性吸附脱硫性能及作用机理
    宋丽娟 潘明雪 秦玉才 鞠秀芳 段林海 陈晓陆
    2011, 32(3):  787-792. 
    摘要 ( 2001 )   PDF (842KB) ( 525 )  
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    用液相离子交换法制备了NiY分子筛,并用XRD、TEM、ICP、N2吸附和吡啶吸附原位红外技术等表征手段对其进行了表征. 利用固定床、气相色谱-硫发光检测器(GC-SCD)及傅里叶红外光谱(FT-IR)等方法系统研究了NiY分子筛对噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、四氢噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩、4,6-二甲基二苯并噻吩8种有机硫化物的选择性吸附脱硫性能和吸附机理. 结果表明,NiY分子筛对硫化物的穿透吸附硫容量顺序为四氢噻吩﹥苯并噻吩≈二苯并噻吩≈4,6-二甲基二苯并噻吩﹥4-甲基二苯并噻吩﹥2-甲基噻吩≈3-甲基噻吩﹥噻吩,说明有机硫化物的空间位阻效应不是其在NiY分子筛上吸附的决定因素. 红外结果表明,不同硫化物与NiY分子筛的作用机理并不相同,但主要以硫原子与金属离子配位作用(S-M作用)为主. 噻吩及其烷基取代物在NiY吸附剂上表面酸性作用下发生催化反应,噻吩环的共轭体系遭到破坏形成硫化物大分子或聚合物,导致分子筛孔道的堵塞,严重影响吸附剂的吸附脱硫能力. NiY的选择性吸附脱硫性能是硫化物与吸附中心的作用模式及吸附剂表面酸性综合作用的结果.  
    基于硼酸/二醇识别的新型糖囊泡荧光传感器
    李广全 于景生 李国文
    2011, 32(3):  793-796. 
    摘要 ( 2278 )   PDF (711KB) ( 496 )  
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    摘要 合成了含有识别基团苯硼酸、喹啉发色团的新型双亲化合物,N-硼苄基-8-16烷基溴化喹啉(N-(boronobenzyl)-8-hexadecyloxyquinolinium bromide (BHQB)).该化合物在可选择性溶剂中自组织成囊泡,囊泡的相变温度为52.4℃;研究了BHQB囊泡的荧光性质,结果表明:当向囊泡体系加入糖时,喹啉在425nm 峰逐渐增强而508nm峰急剧减弱,变化趋势为葡萄糖>果糖.实验结果表明,BHQB囊泡可以作为可植入、连续检测血糖浓度的荧光囊泡传感器,可望用于临床实际应用.