高等学校化学学报

高等学校化学学报 ›› 2011, Vol. 32 ›› Issue (3): 577.

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[特刊]阴离子开放骨架磷酸盐[Al4P5O19(OH)][C6H18N2]和[Ga8P8O32F5.5][C6H18N2]2[H3O+]1.5水热合成中的对映体拆分

田涛,李乙,闫文付,于吉红,徐如人   

  1. 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室, 长春130012
  • 收稿日期:2010-11-01 修回日期:2010-12-13 出版日期:2011-03-10 发布日期:2011-02-23
  • 通讯作者: 闫文付 E-mail:yanw@jlu.edu.cn
  • 基金资助:

    国家自然科学基金(批准号: 20771043,  20871050), 国家“九七三”计划项目(批准号: 2006CB806103,  2007CB936402), 教育部新世纪优秀人才支持计划(批准号: NCET-07-0368)和吉林大学杰出青年基金(批准号: 200905007)资助.

Enantiomer Separation in the Hydrothermal Synthesis of Open-framework [Al4P5O19(OH)][C6H18N2] and [Ga8P8O32F5.5][C6H18N2]2[H3O+]1.5

  • Received:2010-11-01 Revised:2010-12-13 Online:2011-03-10 Published:2011-02-23
  • Contact: Wenfu Yan E-mail:yanw@jlu.edu.cn
  • Supported by:

    国家自然科学基金(批准号: 20771043,  20871050), 国家“九七三”计划项目(批准号: 2006CB806103,  2007CB936402), 教育部新世纪优秀人才支持计划(批准号: NCET-07-0368)和吉林大学杰出青年基金(批准号: 200905007)资助.

PDF (PC)

摘要： 以外消旋的2-甲基-1,5-戊二胺(2-methyl-1,5-pentamethylene diamine,MPMD)为结构导向剂，在水热条件下合成出了一个新磷酸铝化合物[Al4P5O19(OH)]?[C6H18N2](AlPO-MPMD)和一个新磷酸镓化合物[Ga8P8O32F5.5]?[C6H18N2]2?[H3O+]1.5 (GaPO-MPMD). 用单晶X-射线衍射结构分析、粉末X-射线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(TGA-DTA)、固体核磁共振(MAS NMR)、旋光分析(Optical Rotation)以及振动圆二色光谱分析(Vibrational Circular Dichroism，VCD)等技术对产物进行了表征. 对产物的VCD实验光谱和理论模拟光谱对比分析及旋光分析表明在水热合成过程中，具有S构象的手性结构导向剂分子较具有R构象的手性结构导向剂分子更多地进入了无机化合物骨架，显示了手性对映体分子在该水热条件下的原位手性拆分.  

Abstract: A new three-dimensional open-framework aluminophosphate [Al4P5O19(OH)]?[C6H18N2](AlPO-MPMD) and a new three-dimensional open-framework gallophosphate [Ga8P8O32F5.5]?[C6H18N2]2?[H3O+]1.5 (GaPO-MPMD) were hydrothermally synthesized with 2-methyl-1,5- pentamethylene diamine (MPMD) as structure directing agent. The compounds were characterized by single crystal and powder X-ray diffraction (XRD) analyses, TGA-DTA, solid MAS NMR analysis, optical rotation analysis, experimental and simulated vibrational circular dichroism (VCD) analysis. The results confirmed that S type of enantiomer of MPMD is preferredly included in the resulting open-framework of AlPO-MPMD and GaPO-MPMD. The in situ enantiomer (chiral) separation of organic structure directing agent under hydrothermal synthesis is achieved.

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