新颖四核镍夹心的杂化锗钨酸盐的合成、结构与表征

高等学校化学学报 ›› 2011, Vol. 32 ›› Issue (3): 571.

新颖四核镍夹心的杂化锗钨酸盐的合成、结构与表征

李新雄,方伟慧,杨国昱

中国科学院福建物质结构研究所, 结构化学国家重点实验室, 福州 350002

收稿日期:2010-11-02 修回日期:2010-11-22 出版日期:2011-03-10 发布日期:2011-02-23
通讯作者: 杨国昱 E-mail:ygy@fjirsm.ac.cn
基金资助:
国家“九七三”计划项目(批准号： 2011CB932504)、国家自然科学基金(批准号： 50872133)和国家杰出青年基金(批准号： 20725101)资助.

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Novel Sandwich Germanotungstate: [Ni(dien)(H2O)3]2[Ni(Hdien)2]{[Ni(dien)]2·Ni4(H2O)2(GeW9O34)2}·10H2O

LI Xin-Xiong, FANG Wei-Hui, YANG Guo-Yu*

State Key Laboratory of Structural Chemistry, Fujian Institute of Research on the Structure of Matter, Chinese Academy of Sciences, Fuzhou 350002, China

Received:2010-11-02 Revised:2010-11-22 Online:2011-03-10 Published:2011-02-23
Contact: YANG Guo-Yu E-mail:ygy@fjirsm.ac.cn
Supported by:
国家“九七三”计划项目(批准号： 2011CB932504)、国家自然科学基金(批准号： 50872133)和国家杰出青年基金(批准号： 20725101)资助.

摘要/Abstract

摘要： 在水热条件下合成了一个新颖的夹心结构四核镍有机-无机杂化锗钨酸盐[Ni(dien)(H2O)3]2·[Ni(Hdien)2]{[Ni(dien)]2Ni4(H2O)2(GeW9O34)2}·10H2O(1), 利用X射线单晶衍射确定了其结构, 并通过红外光谱、热重、X射线粉末衍射、X射线能谱和元素分析对其进行了表征. 其晶体属三斜晶系, P1, a=1.1937(3) nm, b=1.4323(3) nm, c=1.6394(4) nm, α=93.424(2)°, β=96.058(3)°, γ=109.758(4)°, V=2.6094(1) nm3,Z=1. X射线单晶衍射结果表明, 化合物1是由夹心构型的多阴离子通过镍-二乙烯三胺配阳离子连接形成的一维线性结构.

关键词: Hydrothermal synthesis, Crystal structure, Organic-inorganic hybrid, Lacunary polyoxometalates, Sandwich, Nickel, Keggin

Abstract: A novel organic-inorganic hybrid germanotungstate [Ni(dien)(H2O)3]2[Ni(Hdien)2] -{[Ni(dien)]2Ni4(H2O)2(GeW9O34)2}?10H2O (1) (dien = diethylenetrimine) has been synthesized under hydrothermal conditions and characterized by IR spectroscopy, TGA, elemental analysis, Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) and single-crystal X-ray structural analysis. Crystal data for 1: Triclinic, P-1, a = 11.937(3) ?, b = 14.323(3) ?, c = 16.394(4) ?, α = 93.424(2)o, β = 96.058(3)o, γ = 109.758(4)o, V = 2609.4(10) ?3, Z = 1. X-ray crystallographic study reveals that 1 was built from [Ni(dien)]2+ decorated Weakley- type sandwich polyoxoanion linked by [Ni(Hdien)2]4+ cations to form a 1-D linear structure, which further stack 3-D network.

Key words: Hydrothermal synthesis, Crystal structure, Organic-inorganic hybrid, Lacunary polyoxometalates, Sandwich, Nickel, Keggin

TrendMD:

李新雄方伟慧杨国昱. 新颖四核镍夹心的杂化锗钨酸盐的合成、结构与表征. 高等学校化学学报, 2011, 32(3): 571.

LI Xin-Xiong, FANG Wei-Hui, YANG Guo-Yu*. Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Novel Sandwich Germanotungstate: [Ni(dien)(H2O)3]2[Ni(Hdien)2]{[Ni(dien)]2·Ni4(H2O)2(GeW9O34)2}·10H2O. Chem. J. Chinese Universities, 2011, 32(3): 571.

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