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2010年 第31卷 第10期    刊出日期：2010-10-10

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目次

高等学校化学学报2010年第31卷第10期封面和目次

2010, 31(10):  0. 

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综合评述

荧光量子点的水相合成及其在化学和生物分析中的应用

李众, 祝欣, 董朝青, 黄香宜, 陈虹锦, 任吉存

2010, 31(10):  1905-1915. 

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荧光量子点(又称为半导体纳米晶体)是一种新兴的无机发光材料, 由于其具有独特的结构和光电性能, 在发光二极管、太阳能电池及生命科学等领域有广泛的应用. 目前, 有机相合成法和水相合成法已被成功地用于荧光量子点的合成. 与有机相合成法相比, 水相合成量子点方法简单、绿色且廉价, 合成的量子点水溶性好, 在生物医学等领域具有很好的应用前景. 本文主要介绍荧光量子点的水相合成方法及其在化学和生物分析中的应用, 并对其发展趋势进行了展望.



研究快报

糖基化肽段库构建和高通量检索新方法

刘铭琪, 张扬, 陈瑶函, 杨芃原

2010, 31(10):  1916-1918. 

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本研究组发展了全新的高通量糖基化肽段检索新方法, 并开发了检索软件GRIP. 新的检索方法突出了糖肽在CID碎裂时糖链发生连续丢失的特性, 同时充分运用了来自糖基化研究中已有的成熟技术所检测的位点及糖链信息, 高通量地自动解析完整糖肽的串级质谱. 我们检测了人血清样品中的糖肽, 在3次实验中一共鉴定得到4116张糖肽的串级谱图, 对应198个N-糖基化位点, 充分体现了糖基化的微观不均一性. 目前国际上关于血清糖肽谱图鉴定报道为62张谱图; 改进后的肼腙富集法鉴定到了36个N-糖基化位点; 本次鉴定结果的规模和质量均未见报道.



研究论文

C12A7-O^-纳米材料的制备及抗菌活性

宫璐, 沈静, 李全新

2010, 31(10):  1919-1923. 

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利用溶胶-凝胶法制备了C12A7-O-{[Ca24Al28O64]4+·4(O-)}纳米材料. 采用X射线衍射、电子顺磁共振及透射电子显微镜等手段对制备的材料进行了表征. 结果表明, 在最佳焙烧条件(1150 ℃, 6 h)下制备的材料平均粒径为74 nm, 并具有晶胞参数为(1.199±0.004) nm的C12A7(Ca12Al14O33)笼状结构, 材料内包含浓度高达1.2×1020 cm-3的氧负离子(O-). 初步研究结果表明, 合成的C12A7-O-纳米材料具有良好的广谱抗菌作用.



PAni-Co0.5Zn0.5Nd0.05Fe1.95O4纳米复合材料的制备及电磁损耗

马瑞廷, 赵海涛, 张罡

2010, 31(10):  1924-1928. 

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采用原位聚合法制备了平均粒径约为80 nm的聚苯胺(Polyaniline, PAni)-Co0.5Zn0.5Nd0.05Fe1.95O4纳米复合材料. 采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等检测技术对其结构、形貌、电磁及微波吸收性能进行了研究. 结果表明, 在12.4~18.0 GHz测试频率范围内, 复合材料的介电损耗角正切(tanε)在0.22~0.34之间, 磁损耗角正切(tanμ)在0.27~0.35之间. 在频率为9.5 GHz处, 反射损耗达到最大值-7.31×10-29 C·m, 频带宽为4.5 GHz.



KOH活化废弃麻制备活性炭及其结构表征

牛耀岚, 马承愚, 李登新, 李学文

2010, 31(10):  1929-1933. 

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以日常生活中废弃麻纺品为原料, KOH为活化剂, 采用炭化和活化两步法制备麻质活性炭(LAC). 采用比表面积测定仪在77 K下测定其N2吸附-脱附等温线, 通过Langmuir方程、BET方程和BJH法计算其比表面积、孔体积和孔径分布. 结果表明, 麻质活性炭的BET比表面积为1387.473 m2/g, Langmuir比表面积为1790.573 m2/g, 吸附累积总孔容达0.415 cm3/g; 采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪以及红外光谱仪对麻质活性炭的结构进行了表征, 分析其表面形貌、微观结构及表面化学官能团.



羰基铁粉/银核-壳粒子及其复合材料的制备与电磁特性

王一龙, 李维, 章桥新, 王维, 官建国

2010, 31(10):  1934-1939. 

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运用液相化学还原银技术, 制备了羰基铁粉/银核-壳复合粒子; 以该复合粒子为屏蔽填料, 制备了一种宽频、高效的新型电磁屏蔽橡胶材料. 分析了该屏蔽填料的表面形貌和组成, 研究了其电磁特性对电磁屏蔽橡胶材料屏蔽效能的影响规律. 结果表明, 具有完整核壳结构的羰基铁粉/银复合粒子兼具优异的磁性能和高导电率, 用其组成的电磁屏蔽橡胶材料对电磁波能同时产生较强的吸收损耗和反射损耗, 屏蔽效能(SE)优于传统的屏蔽橡胶材料.



孪生球状碳酸钙的直接混合沉淀法制备及表征

陈先勇, 唐琴, 胡卫兵, 但悠梦, 周贵云

2010, 31(10):  1940-1944. 

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以醋酸钙和碳酸钠为原料, 柠檬酸三钠为晶形控制剂, 利用液相直接混合沉淀法合成了分散性好、粒度约1.5~3.0 μm、长短轴比约2∶1的孪生球形碳酸钙晶体. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、原子力扫描探针显微镜(ASPM)和粒度分析仪等对样品进行了表征. 结果表明, 在不添加柠檬酸三钠的溶液中得到微米级的立方状碳酸钙晶体, 而添加柠檬酸三钠(质量分数30%~40%)后则得到具有不同表面粗糙度的孪生球状碳酸钙晶体. 同时, 用分形生长理论和成核限制聚集(NLA)模型对孪生球状碳酸钙粒子的形成机理进行了分析.



离子液体键合固相微萃取涂层用于水样中五氯酚的测定

周瑞娟, 段炼, 孙晓杰, 吴采樱, 邢钧

2010, 31(10):  1945-1948. 

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合成了1-甲基-3-三乙氧基硅基丙基咪唑二(三氟甲基磺酸酰)亚胺盐([TPMIM][NTf2])离子液体, 其热稳定性可达480 ℃, 并用其通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体的固相微萃取(SPME)涂层. 该涂层的使用温度可达340 ℃. 优化了萃取温度、萃取时间、溶液的pH、盐效应、解析温度以及解析时间. 在最优条件下, 采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定水样中五氯酚(PCP)的检出限为1 ng/L, 线性范围为10-3~102 μg/L, 线性相关系数为0.9994, 相对标准偏差(RSD, n=5)为3.5%, 加标回收率为84.5%.



在线固相氧化物吸附-火焰原子吸收法测定痕量银

于洪梅, 朱秀慧 , 陈明丽, 田永, 王建华

2010, 31(10):  1949-1954. 

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基于硅胶表面对碱性体系中新生成的氧化银(Ag2O)的有效吸附, 建立了流动注射-固相氧化物分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银的方法. 当银以氧化物的形式被滞留在硅胶固相表面时, 硅胶表面的硅醇基和表面电荷有利于反应体系中新生成的Ag2O胶状沉淀的吸附, 将收集的沉淀用HNO3(10%, 体积分数)洗脱后用火焰原子吸收测定. 当进样体积为5.4 mL时, 测得的富集系数为25.5, 检出限为0.6 μg/L, 采样频率为50次/h, 线性范围为2~150 μg/L, 相对标准偏差(RSD)为2.0%(40 μg/L, n=11). 将该法用于自来水、河水、井水、雪水和山泉水中银含量的测定, 加标回收率分别为93.3%, 89.5%, 96.6%, 108.4%和102.8%.



血清中低分子量蛋白质的提取和鉴定

李铁纯, 汪子明, 王璐, 张寒琦, 于永

2010, 31(10):  1955-1960. 

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采用改进的圆盘凝胶电泳提取人血清中低分子量蛋白质, 去除了血清中分子量大于3×104的蛋白质, 将提取的低分子量蛋白质热变性后直接在溶液中酶解成肽, 经液相色谱-质谱分析, 并进行Mascot数据库检索, 确认出人血清中97种蛋白质.



表面解吸常压化学电离质谱法直接测定火锅底料中的痕量可卡因

宋庆浩, 王姜, 胡斌, 陈焕文, 金钦汉

2010, 31(10):  1961-1964. 

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采用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法, 在无需样品预处理情况下, 直接测定了火锅底料中可卡因的含量. 采用取样针取样, 单次取样量在纳升级, 单个样品测定时间少于0.5 min, 回收率为92.9%～106.6%; 相对标准偏差(RSD)为4.7%～11.6%; 可卡因的检出限可达1.5×10-12 g/mL. 该方法适用于批量火锅底料等食品类样品的快速半定量检测.



基于纳米金比色检测NOS1AP基因单碱基突变

郭青川, 王祥, 娄新徽, 毛红菊, 贾杰, 金庆辉, 赵建龙, 张峰

2010, 31(10):  1965-1969. 

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基于单、双链DNA与纳米金颗粒间的不同静电作用, 建立了一种基于颜色反应检测NOS1AP基因单碱基突变的方法. 根据NOS1AP基因的单碱基多态位点设计检测探针、互补靶序列及带有单碱基突变序列寡核苷酸DNA. 室温下, 检测探针分别与互补序列、单碱基突变序列在缓冲液中进行杂交, 再分别加入纳米金溶液以及NaCl溶液. 用肉眼可以观察到纳米金溶液在两种不同杂交溶液中产生明显不同的颜色变化. 这种变化可通过紫外-可见分光光度计测定纳米金溶液的紫外吸收峰值的变化来证实. 实验结果表明, 纳米金溶液在一定浓度NaCl存在的条件下, 对互补双链NOS1AP DNA及单碱基突变NOS1AP DNA呈现出不同的颜色反应及紫外吸收光谱的改变. 此方法可望用于相关疾病的医学诊断及单碱基突变的检测.



蛋白质组学技术筛选与鉴定癫痫疾病的差异蛋白质

孙志岭, 高觉民, 许志洋, 王铮, 王富强

2010, 31(10):  1970-1975. 

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应用蛋白质组学双向凝胶电泳(Two-dimensional gel electrophoresis, 2DE)和质谱技术, 定量分析和鉴定了癫痫组(n=3)和正常组(n=3)脑组织的差异表达蛋白, 以从蛋白质水平上揭示癫痫病的发机制. 结果表明, 凝胶图谱可辨识2500~3000个蛋白点, 对21个显著差异表达蛋白点进行质谱鉴定和SwissProt数据库检索, 得到17个癫痫差异蛋白, 其中2个蛋白在癫痫组织中表达上调, 15个蛋白表达下调. 部分蛋白与癫痫的关系属首次报道. 这些蛋白与癫痫的发生发展相关, 可能成为癫痫的分子标志物和药物治疗的靶向蛋白.



内包金属富勒烯衍生物La@C82-(C4N2H8)mHn的合成与表征

戴富才, 常菲, 任同祥, 孙宝云

2010, 31(10):  1976-1981. 

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在常温、Ar气保护下研究了金属富勒烯与哌嗪(Piperazine)的反应, 并用硅胶柱分离了3种金属富勒烯衍生物. 用激光解析飞行时间质谱、紫外-可见-近红外光谱和傅里叶变换红外光谱等手段分析确定其结构分别为La@C82-C4N2H8, La@C82-C4N2H8-H8和La@C82-(C4N2H8)2-H6. 对比C60与哌嗪的反应结果发现, 与空富勒烯相比, 金属富勒烯反应活性更高, 产物加成数目更多.



一种可分散性石墨烯的制备

马文石, 周俊文

2010, 31(10):  1982-1986. 

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先通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)与氧化石墨反应得到改性氧化石墨, 再经水合肼还原制备了改性石墨烯. 未烘干的改性石墨烯经超声处理后, 可稳定分散于体积比为9∶1的N,N-二甲基甲酰胺/水或丙酮/水的混合溶液中, 而且在N,N-二甲基甲酰胺/水体系中超声得到的改性石墨烯分散液可在乙醇、丙酮中稳定存在. 采用红外光谱、X光电子能谱及X射线衍射分析等手段研究了KH-550改性氧化石墨及石墨烯的结构. 结果表明, KH-550上的氨基与氧化石墨的羧基反应生成了酰胺键, 与环氧基发生了加成反应, 干燥的改性石墨烯层间通过Si—O—Si键连接在一起.



17β-雌二醇对血管紧张素Ⅱ诱导的心功能抑制的保护作用及其机制

范艳艳, 马瑶, 张舵, 付艳

2010, 31(10):  1987-1991. 

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为探讨17β-雌二醇(E2)对血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)诱导的心功能抑制的保护作用及其可能的机制, 应用Langendorff 灌流装置, 将含有AngⅡ, E2＋AngⅡ及E2＋ICI(182)＋AngⅡ的灌流液灌注于离体大鼠心脏, 比较心脏收缩功能参数; 以差速贴壁法分离并培养乳鼠心肌细胞, 用AngⅡ, AngⅡ＋E2及AngⅡ＋E2＋ICI182分别刺激心肌细胞, 以MTT法比较各组心肌细胞的增殖情况, 并用Western Blotting方法检测p-p38水平. 结果表明, 雌激素可以改善AngⅡ诱导的心脏收缩舒张功能障碍, 抑制AngⅡ诱导的心肌细胞的增殖, 其调控机制可能与其干预p38MAPK信号通路的活化有关, 雌激素的作用部分是通过其特异性受体实现的.



Pronase E酶解释放糖蛋白N-糖链的方法及荧光标记衍生物的LC-MS分析

徐莎, 张萍, 黄琳娟, 王仲孚

2010, 31(10):  1992-1998. 

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建立了一种用非特异性酶链酶蛋白酶 E(Pronase E)从糖蛋白上释放N-糖链的方法. 以牛胰核糖核酸酶 B(Ribo B)和鸡白蛋白(Chicken Albumin)为材料, 用Pronase E代替N-糖苷酶 F(PNGase F)释放N-糖链. 当蛋白酶质量与糖蛋白质量比为1∶1时, 得到只带一个天冬氨酸(Asn)的闭环N-糖链, 称其为糖氨酸(glycan-Asn), 这样既为糖链引入了天然的—NH2活性基团, 同时还保持了糖链原有的还原端闭环结构. 以9-氯甲酸芴甲酯(Fmoc-Cl)为衍生试剂对解离后的糖氨酸进行衍生, 采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI/MS)对Fmoc-Cl糖氨酸衍生物进行分析, 建立了糖蛋白的Pronase E酶解、微量糖氨酸的Fmoc-Cl衍生以及糖氨酸衍生物的HPLC-ESI/MS分析方法, 该方法保持了N-糖链的天然结构, 便于以—NH2为功能基团进一步进行荧光标记、分离制备以及糖链与蛋白质的相互作用研究.



叶酸受体靶向的人血清白蛋白-叶酸偶联物的制备、标记及生物性能评价

张亚东, 庞燕, 陆洁, 魏晓焱, 杨文江, 朱美霖

2010, 31(10):  1999-2004. 

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以人血清白蛋白为连接剂和药物载体, 制备了人血清白蛋白-叶酸偶联物(HSA-FA), 其偶联数n≈3. 以SnCl2·H2O作为还原剂, 采用直接标记法制备 99mTc-HSA-FA标记配合物, 其放射化学纯度大于90%. 体外细胞结合实验结果表明, 99mTc-HSA-FA能被叶酸受体高表达的KB细胞特异性摄取. 荷瘤S180小鼠体内生物分布的研究结果表明, 与 99mTc-HSA相比, 99mTc -HSA-FA在小鼠体内的生物分布发生明显变化, 其在肿瘤中的放射性浓集明显增加(t=12.03, P<0.05), 并表现出较高的摄取[(4.37±1.12)%ID/g at 1 h]和滞留[(3.40±0.69)%ID/g at 4 h]; 经注射过量稳定配体使 99mTc-HSA-FA受到抑制后, 其在肿瘤和肾中的摄取明显降低(t=24.17和17.87, P<0.05), 表明人血清白蛋白-叶酸偶联物对叶酸受体有特异性结合.



云南萝芙木花新吲哚生物碱

汪海波, 刘锡葵

2010, 31(10):  2005-2009. 

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从云南萝芙木(Rauvolfia yunnanensis Tsiang)花乙酸乙酯提取物中分离得到9个化合物(其中4个为吲哚类生物碱), 即(18Z)-11-methoxypicrinine(1), caberoline(2), 11-methoxystrictamine(3)和strictamine(4), 以及russulamide(5), ursolic acid(6), urs-12(13)-en-3α-yl acetate(7), β-amyryl nonanoate(8)和β-sitosterol(9); 采用UV, IR, MS和1D, 2D NMR方法对化合物的结构进行了鉴定, 其中化合物1为新吲哚生物碱, 化合物5, 7和8系首次从该植物中分离得到, 但未得到利血平和育亨宾.



莲子草假隔链格孢毒素Vulculic Acid的合成

陈迁, 叶柳, 孙媚华, 施祖荣, 向梅梅, 周遗品, 宋光泉

2010, 31(10):  2010-2014. 

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Vulculic acid是从莲子草假隔链格孢(Nimbya alternantherae)的代谢产物中分离得到的一种真菌毒素, 它对空心莲子草(Alternanthera philoxeroides)等多种杂草有致病活性, 是一种潜在的除草活性物质. 本文报道了Vulculic acid的化学合成. 从可商业购买的3,4,5-三甲氧基苯乙酸出发, 经甲酯化、傅克乙酰化、脱三甲基化、选择性上单甲基化以及水解等5步反应合成了目标产物, 总产率为21%. 生物活性测试结果表明, 合成的Vulculic acid对空心莲子草有致病活性, 所致症状与天然Vulculic acid一致.



甲烷与N+2反应机理的理论研究

王磊, 刘慧玲, 杨光辉, 黄旭日

2010, 31(10):  2015-2018. 

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利用量子化学理论对CH4和N+2的反应进行了理论研究, 分析了反应势能面, 得到了4条可能的反应通道. 在所有的反应路径中, 如果反应物所具有的能量较高, 则路径Path P2(1), Path P2(2)和Path P3为主要反应通道, 得到的产物应该是P2(CH3+N2H+)和P3(CH+3+N2+H); 如果反应物所具有的能量较低, 则路径Path P1, Path P2(1)和Path P2(2)为主要反应通道, 得到的产物应该是P1(CH+4+N2)和P2(CH3+N2H+).



高精度透热模型研究离子中的电子-离子-振动光谱

张士扬, 莫宇翔

2010, 31(10):  2019-2023. 

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构建了一套完整的高精度数值模型, 成功地将透热理论应用于多原子分子体系(n≥5)的高分辨电子-振动光谱理论研究. 提出了在笛卡尔坐标系下处理分子体系中势能面圆锥交叉点位置简正振动模式的方法; 发展出递归算法处理任意高阶谐振子升降算符作用下的哈密顿矩阵元, 解决了量子力学变分法中利用谐振子基函数求解薛定谔方程涉及到高阶项时的数值计算困难.



含Gemini表面活性剂结构单元的新型两亲聚电解质的合成及聚集行为

李荣强, 徐承凤, 韦鲁滨, 王金本

2010, 31(10):  2024-2029. 

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分别将Gemini型单体1,3-双(二甲基十四烷基溴化铵)-2-丙烯酰氧基丙烷(14G)或1,3-双(二甲基十六烷基溴化铵)-2-丙烯酰氧基丙烷(16G)与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC, D)共聚合反应, 合成了新型含Gemini表面活性剂结构单元的两亲性阳离子聚电解质(D14G和D16G). 采用稳态荧光、电导、动态光散射及透射电镜等手段研究了这些聚电解质在水溶液中的聚集行为. 结果表明, 临界聚集浓度(CAC)随着Gemini型表面活性剂单元含量的增加而减小, 同时随着Gemini型表面活性剂单元中疏水碳链长度的增加而降低. 这些聚电解质在水溶液中同时存在分子内和分子间两种类型的聚集体, 而且碳链越长, 形成分子内聚集体的倾向越强. 随着Gemini表面活性剂单元含量的增加, D14G溶液中聚集体的流体动力学半径(Rh)也有所增大, 而D16G溶液中的聚集体的流体动力学半径(Rh) 却略有减小.



层状复合金属氢氧化物-聚丙烯酸钠水分散体系的双絮凝现象及机理探讨

刘国鹏, 刘尚营, 王君, 孙德军

2010, 31(10):  2030-2035. 

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研究了聚丙烯酸钠(PAAS)对镁铝型层状复合金属氢氧化物(MgAl-LDH)的胶体水分散体系稳定性的影响. 利用总有机碳(TOC)分析技术测定了PAAS在LDH颗粒上的吸附量, 并利用ζ电位表征了LDH颗粒的电性质. 实验结果表明, 在质量分数为1%的LDH水分散体系中加入0.006~2.400 mmol/L PAAS, 随着PAAS浓度的增加, LDH-PAAS混合体系出现了絮凝-分散-再絮凝变化. 同时, 随着PAAS浓度的增加, PAAS在LDH颗粒上的吸附导致颗粒ζ电位由正减至0, 并进一步负向增加, 颗粒间静电斥力先减小后增加, 因此体系先絮凝再分散. 随着LDH颗粒负电性的进一步增强, 未吸附的PAAS引发颗粒间产生的空缺引力成为体系再次絮凝的主要原因. 对吸附PAAS的LDH颗粒的红外光谱分析表明, PAAS主要通过—COO-与LDH的相互作用而吸附在颗粒上.



Mg-Al MMH对除虫脲水悬浮剂流变性的影响

陈甜甜, 路福绥, 李现伟, 张树芹, 侯万国

2010, 31(10):  2036-2041. 

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研究了Mg-Al型混合金属氢氧化物(MMH)质量分数(w)、温度和无机电解质对除虫脲水悬浮剂流变性的影响, 并采用Herschel-Buckley模型对流变曲线进行拟合. 实验结果表明, 稠度指数(KH)及屈服值(τH)均随w的增大而增大, w越大, 体系假塑性越明显, 且当w达到一定值后体系产生正触变性; 温度升高, KH和τH增大, 但不影响体系“剪切变稀”的假塑性特征和正触变性; 不同浓度的电解质对体系KH和τH的影响程度不同, 对于相同浓度的NaCl 和CaCl2, CaCl2对体系的影响更为显著, 但电解质的加入不改变体系“剪切变稀”的假塑性特征及正触变性.



丁二酸钠气溶胶液滴吸湿性的分子谱学研究

王枫, 张丽娜

2010, 31(10):  2042-2045. 

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采用共聚焦拉曼光谱和傅里叶变换红外-衰减全反射(FTIR-ATR)技术, 研究了丁二酸钠气溶胶液滴的风化和潮解过程. 研究发现, 随着水质摩尔比的降低, 1420 cm-1处νs(COO-)的半峰宽由35 cm-1增加至42 cm-1, 表明过饱和丁二酸钠液滴内部Na+与丁二酸根存在弱相互作用; 过饱和丁二酸钠液滴风化形成亚稳态无水晶体, 而不是形成热力学更稳定的六水合晶体.



丁二酸在Ti/TiO2膜电极上的电化学合成

马淳安, 朱秀山, 赵峰鸣

2010, 31(10):  2046-2051. 

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在包含原料马来酸的硫酸溶液中, 通过原位阳极氧化法制备了Ti/TiO2膜电极, 然后采用极性转换技术在原溶液中电化学合成丁二酸. 采用XPS, XRD和SEM分析了膜电极上的元素组成、价态分布和氧化膜的晶相结构及表面形貌. 结果表明, 阳极氧化膜层内只含有Ti和O两种元素, 且Ti均为Ti4+; TiO2氧化膜是金红石相, 表观呈现带孔的条纹形貌. 通过循环伏安、恒电位阶跃和恒电流电解技术研究了Ti/TiO2原位氧化膜电极的电化学性质, 结果表明, 该膜电极对马来酸电还原合成丁二酸具有较好的电催化活性. 以钛基氧化钌电极(DSA)为阳极, Ti/TiO2原位氧化膜电极为阴极进行恒电流电解了实验. 结果表明, 丁二酸的还原产率为95.94%, 电流效率为95.57%, 产物纯度为99.28%, 熔点为185~187 ℃.



静电力驱动蛋白质在疏水蛋白表面的吸附

王泽方, 黄渝健, 牛宝龙, 李山, 王丹丹, 徐海津, 乔明强

2010, 31(10):  2052-2057. 

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疏水蛋白是丝状真菌产生的一种外泌蛋白质, 它们可以在不同表面形成双亲性蛋白膜. 疏水蛋白也是一种优良的蛋白质固定化基质, 然而蛋白质在疏水蛋白表面吸附的驱动机制却是未知的. 本文系统研究了不同pH和离子浓度下蛋白质在疏水蛋白表面的吸附. 首先, 用石英晶体微天平技术研究了不同pH和离子浓度下, Ⅰ型疏水蛋白HGFI和Ⅱ型疏水蛋白HFBI在聚苯乙烯表面的吸附. 结果发现, pH和离子强度对HGFI在聚苯乙烯表面的吸附影响较大, 对HFBI的吸附影响与HGFI相比则较小; HGFI在聚苯乙烯表面主要形成的是弹性膜, 而HFBI在聚苯乙烯表面主要形成的是刚性膜. 随后又研究了不同pH和离子浓度下牛血清白蛋白(BSA)和亲和素(Avidin)在HGFI和HFB上吸附, 结果表明, pH和离子强度对BSA和Avidin在HGFI和HFB上吸附有显著影响, 说明BSA和Avidin在两种疏水蛋白上吸附的主要驱动力为静电力. 本文研究结果为实现疏水蛋白表面可控地固定蛋白质提供了理论指导.



三维结构泡沫Co3O4的制备及电化学性能

王崇, 王殿龙, 王秋明, 陈焕俊

2010, 31(10):  2058-2062. 

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通过电化学沉积方法在三维结构泡沫镍基体上沉积金属钴层, 利用固相氧化方法制备了三维结构泡沫Co3O4负极. XRD和SEM结果显示, 电化学沉积制备得到具有纳米结构的金属钴层, 经固相氧化处理, 在泡沫镍基体表面形成了Co3O4微米级的致密活性氧化层. 通过充放电和循环伏安以及电化学阻抗等方法研究了电极的电化学性能, 结果表明, 当放电电位区间为0.05~3.2 V时, 三维泡沫Co3O4于0.2 C倍率下充放电, 初始容量损失为29%, 经50次循环后, 质量比容量为824 mA·h/g, 三维泡沫结构提高了Co3O4电极的循环容量保持性能和倍率性能.



乙苯光电离的实验研究

陶玲, 黄明强, 郝立庆, 张为俊, 王振亚, 孔蕊弘, 单晓斌, 刘付轶, 盛六四

2010, 31(10):  2063-2066. 

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利用真空紫外同步辐射和反射式飞行时间质谱研究了乙苯分子的光电离, 通过测量母体分子的光电离质谱(PIMS)以及母体离子和主要碎片离子的光电离效率曲线(PIEs), 确定了乙苯分子的电离能IE(C8H+10)=(8.66±0.02) eV, 主要碎片离子C7H+7和C6H+6的出现能分别为(10.81±0.02)和(10.99±0.02) eV; 利用经验公式计算出产生碎片离子C7H+7和C6H+6需要的解离能(Ed)分别为(2.15±0.04)和(2.33±0.04) eV. 结合相关的热化学参数, 推算出C8H+10, C7H+7和C6H+6的标准生成焓分别为865.5, 927.2和1037.9 kJ/mol. 为进一步研究乙苯的大气光氧化反应机理提供了参考.



含偶氮苯生色团的聚合物纳米微球的制备与表征

林坤华, 沙静, 赵永超, 刘明, 江波, 肖德泉, 殷勤俭

2010, 31(10):  2067-2073. 

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用质子化的4-乙烯基吡啶-丙烯腈无规共聚物(P4VP+-r-AN)与偶氮苯染料酸性间胺黄(MY)在水溶液中通过静电力作用制备了一种新型的侧链偶氮复合物(P4VP-r-AN/MY). 采用FTIR, UV-Vis, DSC, TEM和HRTEM-EDS研究了溶剂对P4VP-r-AN/MY聚集形态的影响, 并初步探讨了P4VP-r-AN/MY聚集体的形成过程及转变机理. 结果表明, P4VP-r-AN/MY在水溶液中聚集形成尺寸为10~250 nm的球形聚集体; 在DMF中, 球形聚集体解聚, 形成较为均匀的薄膜结构; 而向P4VP-r-AN/MY的N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)中逐渐增加水的含量, P4VP-r-AN/MY又会重新聚集, 当含水量达到质量分数为62.5%时, P4VP-r-AN/MY聚集形成尺寸为30~200 nm的空心纳米球. 溶剂的组成(水和DMF的质量比)对P4VP-r-AN/MY聚集体形态起着至关重要的作用.



芴-氮杂萘酮-聚芳醚酮离聚物的合成与性能

李秀华, 肖带丽

2010, 31(10):  2074-2080. 

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以双酚芴、双酚A型二氮杂萘酮、二氟二苯酮和二氟二苯酮磺酸钠为原料, 通过调整4种单体的比例以及加料顺序控制缩聚反应, 制备了一系列具有不同离子交换容量的含芴和二氮杂萘酮联苯单元的嵌段聚芳醚酮, 简称芴-氮杂萘酮-聚芳醚酮离聚物. 采用黏度测试、傅里叶衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)、氢谱(1H NMR)和热失重(TGA)等分析方法, 对不同结构的芴-氮杂萘酮-聚芳醚酮离聚物的分子量、结构及热稳定性进行了表征. 实验结果表明, 采用控制缩聚法能够制备出不同离子交换容量的高分子量芴-氮杂萘酮-聚芳醚酮离聚物, 该系列离聚物具有良好的热稳定性. 对该系列离聚物膜进行了抗氧化性、水解稳定性、吸水率、耐醇性、离子交换容量和质子传导率测试. 测试结果表明, 该系列离聚物具有良好的抗氧化性、水解稳定性、耐醇性、质子传导率和适当的吸水率.



聚乙烯吡咯烷酮/黏土纳米复合水凝胶的制备及表征

张晶晶, 李文迪, 容建华

2010, 31(10):  2081-2087. 

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通过原位聚合法, 以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和黏土为原料制备了生物相容性有机-无机纳米复合水凝胶, 通过黏度、透明度、XRD及力学性能等研究了水凝胶体系的性质和微观结构. 结果显示, 单体NVP通过氢键作用吸附于黏土粒子周围, 从而有效阻止黏土颗粒的凝胶化; 通过对聚合过程透明度的变化、凝胶吸水性能以及拉伸力学性能分析发现, 其反应机理与丙烯酰胺类体系不同. 黏土颗粒间网链较短, 导致吸水率和断裂伸长率明显低于聚丙烯酰胺/黏土体系, 但模量和拉伸及压缩强度明显增加; XRD结果显示, 干凝胶中黏土颗粒呈有序排列, 随着黏土含量增加, 黏土粒子间距变小, 而在含水复合凝胶中, 黏土颗粒以剥离态均匀分散; 对于凝胶表面的细胞形态观察初步检验了此类纳米复合凝胶的细胞相容性, 未观察到显著不良影响.



静电纺丝制备SiO2短纤维对聚丙烯冲击性能的影响

朱元超, 温世鹏, 徐日炜, 张立群, 刘力

2010, 31(10):  2088-2092. 

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采用静电纺丝技术, 结合正硅酸乙酯(TEOS)的溶胶-凝胶反应制备出了直径为500 nm的SiO2短纤维(n-SF). 纤维经过硅烷偶联剂KH570表面处理后, 与聚丙烯(PP)通过螺杆混合制得复合材料. 通过SEM观察, KH570处理过的SiO2短纤维(n-MSF)在PP基体中分散均匀, 界面结合良好. DSC和XRD测试结果表明, n-SF和n-MSF的加入均可提高PP的结晶速率, 同时改变PP中β晶含量, 进而影响冲击强度; 冲击实验结果表明, n-MSF添加量为3%(质量分数)时, 复合材料冲击性能比纯PP提高了40.3%.



聚甲基丙烯酸甲酯在纳米氧化铝表面的吸附和氢键作用

陈艺章, 张锦琳, 贾明印, 于建, 郭朝霞

2010, 31(10):  2093-2097. 

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研究了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在纳米氧化铝表面的吸附行为, 采用透射红外光谱研究了吸附的PMMA中的羰基和纳米氧化铝表面羟基之间的氢键作用. 结果表明, PMMA在纳米氧化铝表面的吸附曲线为典型的Langmuir曲线, 饱和吸附值为1.2 mg/m2, 受氢键作用影响, 键合羰基在红外光谱中的吸收峰向低波数方向移动. 根据计算, 羰基的最大键合值(即含键合羰基的甲基丙烯酸甲酯单元的总质量)为0.36 mg/m2, 其余为自由羰基. 随着吸附量的增加, 羰基的键合比例逐渐降低. 吸附达到饱和时, 羰基键合比例为0.30, 说明PMMA主要以平铺的方式覆盖在纳米氧化铝的表面.



给体-受体-给体窄带隙染料掺杂聚芴发光二极管

孙明亮, 范素芹, 阳仁强,曹镛

2010, 31(10):  2098-2101. 

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合成了一系列给体-受体-给体型窄带隙荧光分子, 并将其作为掺杂剂与主体(Host)宽带隙聚芴共混制备发光二极管. 荧光分子为4,7-二呋喃-苯并噻二唑(O-S)、4,7-二噻吩-苯并噻二唑(S-S)、4,7-二(N-甲基吡咯)-苯并噻二唑(N-S)、4,7-二硒吩-苯并噻二唑(Se-S)和4,7-二(N-甲基吡咯)-苯并硒二唑(N-Se). 溶液中荧光分子的紫外-可见吸收峰位于447~472 nm, 荧光发射峰位于563~637 nm. 该系列荧光分子掺杂聚芴(PFO)发光器件的电致发光峰位于580~633 nm. 当器件结构为ITO/PEDOT/PVK/PFO+N-Se/Ba/Al时, 最大外量子效率为1.28%, 电流效率1.31 cd/A.



烷基步长对聚丙烯酸修饰咔唑电聚合的影响

朱召进, 卢宝阳, 刘聪聪, 王庐岩, 徐景坤, 裴梅山

2010, 31(10):  2102-2109. 

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合成了含有不同烷基链取代的N-丙烯酰氧癸基咔唑(MACZ10)和N-丙烯酰氧十二烷基咔唑(MACZ12), 通过自由基聚合得到聚N-丙烯酰氧烷基咔唑(PMACZ). 分子量分析表明, 随着烷基链长度的增加, 聚合物分子量减小, 分布变宽. 荧光光谱表明, 随着烷基链长度的增加, 聚合物在353 nm处的发射峰逐渐减弱. 在四氢呋喃和体积分数为10%三氟化硼乙醚与四氟化硼四丁基胺的混合电解质溶液中, 直接阳极氧化PMACZ获得自支撑交联网状的聚(聚N-丙烯酰氧烷基咔唑)(PPMACZ)薄膜. PPMACZ薄膜具有良好的氧化还原活性、热稳定性和蓝色发光性能, 聚合物氧化还原可逆性随着烷基链长的增加而增加, 且发射峰变宽.



聚醚砜醚酮的合成与性能

周福贵, 赵东辉, 李红, 王力风, 王兴武, 范曙光, 姜振华

2010, 31(10):  2110-2112. 

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以4,4′-二羟基二苯砜和4,4′-二氟二苯酮为单体, 通过溶液缩聚合成了聚醚砜醚酮(PESEK), 其分子结构相当于聚醚砜(PES)与聚醚醚酮(PEEK)的交替共聚物. 在共聚物分子中, 存在砜基、醚基和酮基, 整个结构单元形成了大共轭体系, 聚合物属无定形聚合物, 玻璃化转变温度(Tg)为198 ℃, 介于PEEK和PES的Tg之间, 其热稳定性和加工性能优于PES, 而力学性能与PES接近.