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    2010年 第31卷 第11期    刊出日期:2010-11-10
    目次
    高等学校化学学报2010年第31卷第11期封面和目次
    2010, 31(11):  0. 
    摘要 ( )   PDF (6904KB) ( )  
    相关文章 | 多维度评价
    研究快报
    激光电离飞行时间质谱用于矿石表面元素成像
    黄荣夫, 邹冬璇, 张伯超, 弓振斌, 杭纬, 何坚, 黄本立
    2010, 31(11):  2113-2115. 
    摘要 ( )   PDF (1350KB) ( )  
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    在自行研制的LI-TOF-MS[6]的基础上, 发展了新的LI-TOF-MS固体元素成像分析系统, 并在优化了的实验条件下, 对辉锑矿矿石样品(主要成分为Sb2S3)的表面进行了元素分析, 得到了Sb, S, Si, Al, K, Ca和Fe等元素的表面成像图. 矿石表面或截面的元素成像(或分布)对矿石乃至矿床的形成过程及分布特征等的研究具有很大的参考价值, 在地质学上具有重要意义.
    研究论文
    生物鸡蛋内膜结构氧化铈材料的合成与表征
    钱君超, 陈丰, 钱前, 赵晓兵, 陈志刚
    2010, 31(11):  2116-2121. 
    摘要 ( )   PDF (2905KB) ( )  
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    采用生物废弃材料鸡蛋内膜为模板, 选取适当浓度的硝酸铈溶液, 调节pH值, 通过两步浸渍, 经有机-无机界面上的表面化学及生物化学过程的交互作用, 使生物膜与稀土元素铈均匀结合, 并于550 ℃煅烧, 合成了管状分级多孔氧化铈纳米材料. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)和场发射扫描电镜(FESEM)等测试手段对材料进行了表征. 结果表明, 该材料具有独特的纤维网络状生物形貌, 是由内径500 nm、管壁厚约为250 nm的微米级氧化铈中空管所组成, 其壁上含有大量1~5 nm孔径的颗粒堆积孔. 考察了该材料对酸性品红染料脱色反应的催化活性, 结果表明, 当酸性品红浓度为20 mg/L和催化剂用量为0.2 g/L时, 反应120 min后染料脱色率可达到90%以上.
    以大蓟髓芯为模板制备复合孔生物活性玻璃及其体外成骨性能
    李晓丰, 曲凤玉, 蒋晶洁, 张旭, 王宇, 聂鑫
    2010, 31(11):  2122-2126. 
    摘要 ( )   PDF (3645KB) ( )  
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    以天然植物大蓟髓芯为大孔模板, 以嵌段共聚物为介孔软模板, 制备了孔径为60~100 μm、孔壁为介孔相的高度有序多级复合孔生物活性玻璃. 用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射仪(XRD)、高分辨率透射电镜(HRTEM)及N2吸附-脱附等测试手段对合成的样品进行了表征. 结果表明, 合成的材料精确地复制了植物模板的形貌, 同时具有较高的比表面积和较大的孔容. 通过体外模拟生理体液测试表明, 这种复合孔生物活性玻璃可诱导羟基磷灰石晶体在其表面形成, 具有良好的体外成骨性能, 因而在骨组织修复方面具有潜在应用前景.
    金属钾和碳酸钠高压合成金刚石
    焦晓朋, 李本仙, 王然, 杨斌, 陆凤国, 赵旭东, 刘晓旸
    2010, 31(11):  2127-2130. 
    摘要 ( )   PDF (617KB) ( )  
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    以金属钾和碳酸钠为反应原料, 在压力为2 GPa, 温度为500 ℃的密封白金坩埚中反应18 h, 所得产物通过粉末X射线衍射和显微拉曼分析进行了表征, 证实合成出了微米级的金刚石. 对金刚石的合成机理进行了研究, 推测其反应过程为碳酸钠在铂和钾的作用下分解出CO2, CO2与钾反应得到金刚石. 研究结果表明金刚石可以在温和的条件下合成.
    具有多级孔的纯硅沸石材料的合成
    陈丽, 王一萌, 何鸣元
    2010, 31(11):  2131-2135. 
    摘要 ( )   PDF (1864KB) ( )  
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    采用表面活性剂组装沸石晶种的方法, 研究了不同浓度的非离子表面活性剂 P123 对组装的纳米Silicalite-1沸石晶粒的形貌和性质的影响. 实验发现, 在稀溶液体系中 P123 组装的沸石颗粒既在低角区呈现出介孔材料的特性, 又在高角区表现出沸石的结构特征; TEM证实纳米粒子间存在无序的蠕虫状介孔孔道.
    孔径可调的介孔SiO2自支持薄膜的溶剂挥发诱导自组装合成与表征
    俞义轩, 刘建, 南海明, 刘茜, 蔡强, 李恒德
    2010, 31(11):  2136-2140. 
    摘要 ( )   PDF (2444KB) ( )  
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    以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 正硅酸乙酯为硅源, 在弱酸性条件下利用溶剂挥发诱导自组装(EISA)合成出具有介孔结构的二氧化硅薄膜. 通过控制EISA过程中溶剂挥发的环境, 可在1.4~3.1 nm的范围内调节介孔结构的孔径. 实验表明, 较快的溶剂挥发速率有助于较大孔径的介孔结构生成. 用该方法合成的介孔薄膜具有蠕虫状孔道结构和良好的孔径均一性. 在外观上, 该薄膜具有均匀、透明和无缺陷等特点, 可以自支撑, 并且具有一定的韧性.
    多壁碳纳米管表面对硝基苯酚印迹复合材料的制备与吸附性能
    张华斌, 张朝晖, 胡宇芳, 杨潇, 聂利华
    2010, 31(11):  2141-2147. 
    摘要 ( )   PDF (1224KB) ( )  
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    以多壁碳纳米管表面接枝的L-苯丙氨酸为结合位点, 甲基丙烯酸为功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂, 采用沉淀聚合技术, 在碳纳米管表面制备了对硝基苯酚印迹复合材料. 采用红外光谱和扫描电镜研究了该印迹复合材料的结构和形貌, 结果表明, 在碳纳米管表面接枝了一层稳定的印迹材料. 采用高效液相色谱研究了该印迹材料的等温吸附性能, 结果表明, 该印迹材料对模板分子具有较大的吸附容量(Qmax=80.5 μmol/g)和良好的选择吸附性能(选择因子达2.5). 以该印迹材料作为固相萃取吸附剂, 研究了它对对硝基苯酚和其它结构类似物混合溶液的动态吸附性能, 结果表明, 印迹复合材料对对硝基苯酚的吸附容量不受结构类似物浓度的影响, 能较好地应用于对硝基苯酚的分离富集检测.
    锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C的改性研究
    和兴广, 杨桂玲, 孙立群, 谢海明, 王荣顺
    2010, 31(11):  2148-2152. 
    摘要 ( )   PDF (2652KB) ( )  
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    采用改进的溶胶-凝胶法合成了Li2Fe1-xMnxSiO4/C(x=0, 1/4, 1/3, 1/2)复合材料. 用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱和扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构和形貌进行了表征. 通过恒流充放电对材料的电化学性能进行了测试. 结果表明, 在室温、1.5~4.8 V电压范围内, 于C/16倍率下进行充放电测试时, Li2Fe3/4Mn1/4SiO4/C具有较高的首次放电比容量(201.0 mA·h/g), 具有良好的电化学性能.
    CdTe@TiO2复合纳米微粒的制备与表征
    王燕萍, 张恺, 魏浩桐, 孟庆男, 周鼎, 姜力铭, 杨柏
    2010, 31(11):  2153-2156. 
    摘要 ( )   PDF (1725KB) ( )  
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    利用溶胶-凝胶法合成了CdTe@TiO2复合纳米微粒. 采用扫描和透射电镜对复合微粒的形貌和结构进行了表征, 并探讨了其形成机理. 通过对复合微粒的光谱性质研究发现, 与TiO2复合后, CdTe纳米微粒的荧光有减弱的趋势, 但却具有相似的荧光寿命, 其荧光寿命都短于原CdTe纳米微粒水溶液中的荧光寿命, 说明该材料作为新一代太阳能电池具有非常大的潜力.
    波长型SPR检测仪的灵敏度探讨
    李海波, 徐抒平, 刘钰, 菅晓光, 徐蔚青
    2010, 31(11):  2157-2161. 
    摘要 ( )   PDF (1355KB) ( )  
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    利用自行设计构建的可变入射角的波长型表面等离子体共振(SPR)检测仪, 在不同浓度的蔗糖溶液中测定了不同入射角度(80°~66°)的共振曲线, 经过处理得到共振峰位、半高宽及灵敏度随入射角和样品折射率变化的三维图像. 在此基础上探讨了波长型SPR检测仪的主要参数对仪器性能的影响, 从理论和实验上证明了影响灵敏度的主要因素为共振波长, 并且随着共振波长的增大, 检测灵敏度迅速提高.
    纳米金与牛血清白蛋白作用的毛细管电泳研究
    谢明一, 郭振朋, 陈义
    2010, 31(11):  2162-2166. 
    摘要 ( )   PDF (290KB) ( )  
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    开展了针对微量纳米金与牛血清白蛋白相互作用的毛细管电泳研究, 测得二者的结合常数为28.6 L/μmol, 每个纳米金颗粒吸附约24个牛血清白蛋白分子. 结果表明, 牛血清白蛋白可改善并稳定纳米金的峰形, 二者作用时温育介质的pH以及电泳所用的缓冲溶液浓度对毛细管电泳(CE)效率有重要影响. 此法可推广到其它纳米颗粒的吸附研究中.
    牛血清白蛋白介导合成的金纳米簇用于活细胞荧光成像
    袁媛, 何晓晓, 石慧, 王柯敏, 伍旭, 霍希琴
    2010, 31(11):  2167-2172. 
    摘要 ( )   PDF (1987KB) ( )  
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    以牛血清白蛋白介导合成金纳米簇, 并利用荧光分光光度计、纳米粒度及zeta电位仪以及非变性聚丙烯酰胺蛋白质电泳对其进行了表征. 结果表明, 该金纳米簇不仅荧光信号较强, 而且在不同pH值溶液中荧光稳定性好. 在此基础上进一步考察了金纳米簇与宫颈癌细胞(HeLa)间的相互作用. 结果表明, 该金纳米簇可成功进入活细胞内, 在最佳的培育时间和金纳米簇浓度条件下可达到较好的活细胞荧光标记效果, 且在经过细胞固定化处理后仍保持其标记形态.
    基于电喷雾电离质谱(ESI-MS)的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖(链)的定性定量分析方法
    薛向东, 张萍, 王仲孚, 黄琳娟
    2010, 31(11):  2173-2180. 
    摘要 ( )   PDF (899KB) ( )  
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    建立了一种基于电喷雾电离质谱的苯胺稳定同位素标记对还原性寡糖链进行定性及相对定量分析的研究方法. 用苯胺标记乳糖标准品, 优化了影响标记效率的各种因素, 在弱酸性环境下, 选择糖链/苯胺/硼氢氰化钠的摩尔比为1∶1.2∶10, 于70 ℃反应15 min即可标记完全; 同时考察了4对d0/d5苯胺标记的麦芽糊精寡糖在电喷雾电离质谱中的线性、动态范围以及重现性. 结果表明, 在15倍动态范围内, 相对定量方法呈良好的线性关系(R=0.9986)和重现性(CV=10.20%). 为进一步验证定量方法的可靠性, 将其应用于人奶中游离寡糖(HMOs)和牛奶中游离寡糖(BMOs)的分析. 研究结果表明, 人奶中的乳糖含量高于牛奶, 人奶游离寡糖比牛奶游离寡糖种类复杂, 且岩藻糖基化程度高. 该方法成本低廉, 标记效率高且后处理方法简单方便, 适于微量样品通量化分析, 对差异糖组的研究有重要意义.
    基于G-四联体的纳米探针比色检测铅离子
    莫志宏, 高应梅, 温志渝, 范艳萍
    2010, 31(11):  2181-2183. 
    摘要 ( )   PDF (476KB) ( )  
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    基于纳米探针和G-四联体建立了简便快速检测铅离子的方法. 纳米探针采用金纳米粒子自组装修饰富G寡核苷酸制得, 在铅离子存在下, 纳米探针上的富G寡核苷酸形成G-四联体, 导致纳米探针凝聚变色. 在优化条件下, 比色检测铅离子的线性范围为48~480 nmol/L, 检出限为20 nmol/L; 大多数金属离子无明显干扰, 而有明显干扰的汞离子可采用与之特异结合的寡核苷酸有效消除. 将该法成功用于环境水样中铅离子的检测, 重现性(RSD<3.0%)与回收率(98.4%~101.5%)良好.
    生物素修饰纳米银探针的制备及在蛋白芯片可视化检测中的应用
    李慧, 钟文英, 许丹科
    2010, 31(11):  2184-2189. 
    摘要 ( )   PDF (1341KB) ( )  
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    采用寡核苷酸为连接分子成功制备了生物素修饰的纳米银探针, 并建立了纳米银催化同种金属离子的特异性还原显色反应. 实验采用蛋白质芯片为分析工具, 以微量人IgG为蛋白分析模式研究了纳米银探针/氢醌/硝酸银体系的显色分析性能. 实验结果表明, 上述检测体系可对160 fg~100 pg含量范围内的微量蛋白显示可视化结果, 蛋白点的灰度值与其浓度具有良好的相关性, 最小蛋白检测量可达160 fg. 同时还开展了与商品化链亲和素纳米金/银增强试剂显色方法的对比实验, 结果表明, 本法制备的探针对蛋白的检出限降低了约40倍, 且具有存储稳定、反应快速等优点.
    琼脂糖性质对凝胶电泳法分离金属性和半导体性单壁碳纳米管的影响
    张静, 温晓南, 李红波, 金赫华, 宋启军, 李清文
    2010, 31(11):  2190-2195. 
    摘要 ( )   PDF (679KB) ( )  
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    利用琼脂糖凝胶电泳分离单壁碳纳米管(SWCNTs)技术, 考察了MB, Agarose, Agarose B和LRU 4种琼脂糖对SWCNTs分离效率的影响. 紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)吸收光谱研究结果表明, 不同的琼脂糖对SWCNTs中s-SWCNTs的分离效率影响较小, 而对m-SWCNTs的分离效率影响较大. 分析4种琼脂糖凝胶的凝胶强度和凝胶网孔尺寸等发现, 影响SWCNTs中m-SWCNTs分离效率的主要因素是琼脂糖的凝胶强度和琼脂糖凝胶形成的网孔尺寸, 小的凝胶网孔尺寸有利于m-SWCNTs富集, 高凝胶强度则不利于其富集.
    基于网状混合自组装膜的压电免疫传感器及其应用
    沈广宇, 沈国励
    2010, 31(11):  2196-2200. 
    摘要 ( )   PDF (1008KB) ( )  
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    结合纳米金及混合自组装技术, 制备了一种新型网状混合膜, 提出了一种新的生物分子固定化方法, 研制了一种用于检测人血清抗精子抗体的压电免疫传感器. 首先, 将纳米金溶胶、巯基丙酸和1,6-二巯基己烷按一定的比例混合制得网状混合自组装膜, 然后将此膜组装到压电石英晶振的金电极表面, 经EDC/NHS活化后, 再将抗原固定到电极上, 实现对抗精子抗体的检测. 结果表明, 该方法能明显提高抗体抗原结合效率, 从而提高传感器的灵敏度, 并降低传感界面的非特异性吸附. 将此传感器应用于人血清抗精子抗体的检测, 线性范围为10~800 mU/mL, 检出限为7 mU/mL. 此传感器为抗精子抗体的临床检测提供了新平台.
    1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及氟离子荧光探针行为
    吴婧, 徐助雄, 王炳祥
    2010, 31(11):  2201-2205. 
    摘要 ( )   PDF (315KB) ( )  
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    设计合成了8个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物4a~4h. 它们的结构经由IR、1H NMR、MS和元素分析确认. 测定了它们的紫外光谱和荧光光谱, 研究了它们对氟离子的选择性识别作用, 发现化合物4a, 4c和4d均可选择性地识别氟离子, 其中4a和4c作为识别氟离子的荧光探针, 受常见离子干扰较小, 选择性较高.
    熊果酸衍生物的合成及抗肿瘤血管生成活性
    张文娟, 陈少鹏, 陆鑫, 周国春
    2010, 31(11):  2206-2217. 
    摘要 ( )   PDF (430KB) ( )  
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    对熊果酸C28位与C3位进行结构修饰得到了24个衍生物, 并利用 1H NMR, 13C NMR, MS及HR-MS对这些化合物进行了结构表征. 进一步通过MTT法, 以内皮细胞HUVEC为主要模型, 研究了24个衍生物抗肿瘤血管生成的活性, 同时以A549, Bel-7402及MCF-7细胞为模型研究了上述衍生物对肿瘤细胞的抑制活性. 研究结果表明, 与熊果酸相比, 化合物5, 9, 12e和14e对HUVEC细胞有较好的选择性, 化合物12a和13h比熊果酸的抗肿瘤血管生成活性略高, 因此通过适当改变熊果酸C28位的结构可以提高其对内皮细胞HUVEC的选择性, 增强抗肿瘤血管生成活性. 本文结果表明, 熊果酸及其衍生物是潜在的具有抗肿瘤血管生成作用的先导化合物, 通过有效的结构优化可能得到新型的抗肿瘤血管生成的化合物.
    新型离子型有机锡化合物的合成及[(i-Pr)2NH2][(PhCH2)3Sn(μ2-SCH2COO)]的晶体结构
    钟桂云, 孙丽娟, 谢庆兰
    2010, 31(11):  2218-2221. 
    摘要 ( )   PDF (385KB) ( )  
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    在有机胺存在下, 通过(PhCH2)3SnCl与HSCH2COOH反应得到了一系列五配位阴离子型有机锡化合物, 分子结构通式为[Q][(PhCH2)3Sn(μ2-SCH2COO)][Q=H2NEt2(1), H2N(i-Pr)2(2), HN(n-Pr)3(3), HN(n-Bu)3(4)和H2PhNCH3(5)], 并通过IR, 1H NMR及元素分析等手段对所合成的化合物进行了表征. 测定了[(i-Pr)2NH2][(PhCH2)3Sn(μ2-SCH2COO)](2)的晶体结构. 结果表明, 分子由1个一价阴离子和异丙基胺阳离子组成. 锡原子为变形的三角双锥结构, 氧原子和碳原子处于竖直轴上. 阴阳离子之间通过氢键相连接, 氮原子和氧原子之间的距离为0.2827 nm.
    具有大的双光子吸收截面的A-A-A型双苯乙烯基苯类化合物
    黄池宝, 任安祥, 李海渤, 阳年发
    2010, 31(11):  2222-2227. 
    摘要 ( )   PDF (493KB) ( )  
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    合成了A-A-A型双苯乙烯基苯类化合物FR[2,5-二氰基-1,4-二(4′-氟苯乙烯基)苯], 并采用核磁共振、红外光谱和元素分析等手段对其进行了表征. 用飞秒脉冲诱导荧光光谱法分别研究了两个A-A-A型双苯乙烯基苯类化合物FR与CY[2,5-二氰基-1,4-二(4′-氰基苯乙烯基)苯]以及两个D-A-D型双苯乙烯基苯类化合物MO[2,5-二氰基-1,4-二(4′-甲氧基苯乙烯基)苯]和MA[2,5-二氰基-1,4-二(4′-二甲胺基苯乙烯基)苯]的单、双光子吸收与发射特性. 实验结果表明, 最大单光子吸收与发射波长随末端取代基供电子能力的增强而增大, 末端强吸电子基化合物FR和CY具有相当高的荧光量子产率(分别为0.92与0.89)、较长的荧光寿命(分别为5.8与6.1 ns)及较大的双光子吸收系数(分别为19.1与20.5). 末端带强吸电子基的化合物FR与CY的双光子吸收截面(δ, 分别为6350 GM和6870 GM)较末端带供电子基的化合物MO和MA的δ(分别为270 GM与1790 GM)要大得多, 表明A-A-A型双苯乙烯基苯类化合物具有异常大的δ.
    3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物的合成及抑菌活性
    朱姗姗, 卢俊瑞, 辛春伟, 卢博为, 鲍秀荣, 邹敏, 刘倩
    2010, 31(11):  2228-2233. 
    摘要 ( )   PDF (438KB) ( )  
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    依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理, 将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合, 设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物. 首先, 水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼, 水杨酰肼再与硫氰酸铵和盐酸反应, 生成5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3), 最后在碱性条件下化合物3与取代苯乙酮、氯苄和碘甲烷发生烷基化反应生成目标化合物, 化合物结构经 1H NMR及IR等表征确认. 抑菌测试结果表明, 当化合物质量分数为0.01%时, 目标化合物对白色念珠菌和大肠杆菌的抑菌率高达90%, 具有强抑菌活性; 对金黄色葡萄球菌的抑菌率高达80%, 具有一定的抑菌活性.
    酶法合成L-4-甲砜基苯丙氨酸
    刘均忠, 熊吉滨, 赵根海, 刘茜, 焦庆才
    2010, 31(11):  2234-2238. 
    摘要 ( )   PDF (387KB) ( )  
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    以4-甲砜基苯丙酮酸和L-天冬氨酸为底物, 利用重组大肠杆菌DM204(pGEX-KG-aspC/BL21)表达的天冬氨酸转氨酶酶法转化得到了L-4-甲砜基苯丙氨酸, 优化得到的酶法最佳转化条件为: 转化温度37 ℃, 反应体系pH=8, 底物4-甲砜基苯丙酮酸质量分数8%, 质量分数0.6%的吐温80和10-4 mol/L Mg2+对酶活有促进作用. 在最佳工艺条件下经过12 h酶促反应, 4-甲砜基苯丙酮酸摩尔转化率达95%. 本研究利用化学生物法制备了L-4-甲砜基苯丙氨酸, 为制备其它天然氨基酸衍生物提供了新思路.
    非糖基化促红细胞生成素的聚乙二醇定点修饰及修饰产物性质
    郝素娟, 汪音爵, 康爱君, 刘永东, 李秀男, 石红, 马润宇, 马光辉, 苏志国
    2010, 31(11):  2239-2245. 
    摘要 ( )   PDF (751KB) ( )  
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    临床用重组人促红细胞生成素(rhEpo)是中国仓鼠卵巢细胞(Chinese hamster ovary cell, CHO)表达的糖蛋白, 糖基对稳定蛋白的结构和生物活性非常重要, 但CHO表达体系生产成本高、产量低. 以大肠杆菌表达的促红细胞生成素为非糖基化蛋白(rh-ngEpo), 对其进行聚乙二醇(PEG)修饰可以提高蛋白稳定性和体内循环半衰期. 本文采用分子量为20000的N-末端专一性的单甲氧基聚乙二醇-丙醛(mPEG-ALD)修饰rh-ngEpo, 对影响修饰反应的因素进行了考察. 结果表明, 在最佳反应条件下, 单修饰率可达55%. 修饰混合物经离子交换层析分离, 获得了纯度大于95%的单修饰产物, 其二、三级结构证明与原蛋白相似. 肽图分析结果表明, PEG绝大部分修饰在蛋白N-末端的氨基酸残基上. ELISA分析表明, 单修饰产物的体外活性虽然比修饰前减少30%, 但热稳定性得到显著增强, 在SD大鼠体内的药代动力学性质得到显著提高. 研究结果表明, PEG可以在一定程度上替代糖基的作用, PEG修饰的非糖基化Epo有望成为一种新型的促红细胞生成蛋白药物.
    纳米SiO2与阳离子表面活性剂的相互作用及其诱导的正辛烷-水乳状液的双重相转变
    陈钊, 崔晨芳, 崔正刚
    2010, 31(11):  2246-2253. 
    摘要 ( )   PDF (8103KB) ( )  
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    研究了3种不同结构的水溶性阳离子表面活性剂对纳米二氧化硅颗粒的原位表面活性化作用, 它们分别是单头单尾的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、单头双尾的双十二烷基二甲基溴化铵(di-C12DMAB)和双头双尾的Gemini型阳离子三亚甲基-二(十四酰氧乙基溴化铵)(II-14-3), 并通过测定Zeta电位、吸附等温线及接触角等参数对相关机理进行了阐述. 结果表明, 阳离子表面活性剂吸附到颗粒/水界面形成以疏水基朝向水的单分子层, 从而增强了颗粒表面的疏水性是原位表面活性化的基础. 通过吸附CTAB和II-14-3, 颗粒的疏水性适当增强, 能吸附到正辛烷/水界面稳定O/W(1)型乳状液; 而通过吸附di-C12DMAB所形成的单分子层更加致密, 颗粒的疏水性进一步增强, 进而使乳状液从O/W(1)型转变为W/O型; 当表面活性剂浓度较高时, 由于链-链相互作用, 表面活性剂分子将在颗粒/水界面形成双层吸附, 使颗粒表面变得亲水而失去活性, 但此时体系中游离表面活性剂的浓度已增加到足以单独稳定O/W(2)型乳状液的程度. 因此当采用纳米二氧化硅和di-C12DMAB的混合物作乳化剂时, 通过增加di-C12DMAB的浓度即可诱导乳状液发生O/W(1)→W/O→O/W(2)双重相转变.
    外电场对N@C60, P@C60, As@C60分子结构和性质的影响
    董琪, 田维全, 李伟奇, 孙秀冬, 孙家锺
    2010, 31(11):  2254-2259. 
    摘要 ( )   PDF (1260KB) ( )  
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    用量子力学方法研究了N@C60, P@C60, As@C60分子的几何和电子特征. 计算结果表明, 形成富勒烯包合物后, 碳笼只有微小的变形, 3种内包原子在笼中处于不同的位置, 碳笼与内包原子之间有明显的电荷转移和自旋轨道相互作用, 生成能分别为6.32, 70.88, -53.05 kJ/mol. 内包原子的3个单占据分子轨道(SOMO)能量变化很大, 并由于和碳笼作用而发生劈裂. 在外电场作用下, 分子的电子密度沿电场方向发生转移.分子的能量随外加电场的增强而降低. 分子轨道能级、能隙及SOMO轨道的能量和能级劈裂也发生了变化.
    Ir/CNTs催化剂的制备及对氨的电催化氧化
    孔庆梅, 蒋玉芝, 陈冲, 周益明, 陆天虹, 陈煜, 唐亚文
    2010, 31(11):  2260-2263. 
    摘要 ( )   PDF (1339KB) ( )  
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    分别以碳纳米管(CNTs)和XC-72活性碳为载体制备了Ir/CNTs和Ir/C催化剂. X射线衍射(XRD)结果显示, CNTs拥有更高的石墨化程度. 电化学研究结果表明, 与Ir/C催化剂相比, Ir/CNTs对氨氧化具有更高的电流密度、更低的起始氧化电位和更好的稳定性. 同时, Ir/CNTs催化剂对氨检测的线性范围更宽, 灵敏度更高, 检出限更低.
    NiCo2O4纳米线对 H2O2电还原的催化性能
    王贵领, 郝世阳, 陆天虹, 曹殿学, 尹翠蕾
    2010, 31(11):  2264-2267. 
    摘要 ( )   PDF (1253KB) ( )  
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    以无模板生长法制备了泡沫镍载NiCo2O4纳米线正极材料, XRD和SEM表征结果表明, 所得材料为NiCo2O4纳米线, 以循环伏安法和计时电流法研究了泡沫镍载NiCo2O4纳米线对H2O2电还原的催化性能. 结果显示, 在0.4 mol/L H2O2 和 3.0 mol/L NaOH 溶液中, 当电压为-0.4 V(vs. Ag/AgCl)时, 循环伏安的电流密度达到125 mA/cm2; 当电压为-0.2, -0.3和 -0.4 V 时, 在30 min 的测试时间内, 计时电流密度几乎均为一常数, 表明以泡沫镍载NiCo2O4纳米线为催化剂电还原H2O2具有很高的活性和很好的稳定性.
    新型树枝分子的宽带多光子荧光发射
    钱鹰, 胡凯明, 周志强, 吕昌贵, 崔一平
    2010, 31(11):  2268-2274. 
    摘要 ( )   PDF (1028KB) ( )  
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    用飞秒Ti∶sapphire激光研究了3个树枝分子1,2,4,5-四(4-N,N-二苯氨基苯乙烯基)苯(TPAB)、1,2,4,5-四[4-N,N-二(4-溴苯基)氨基苯乙烯基]苯(TPAB-Br)和1,2,4,5-四{4-{N,N-双{4-{4-[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4- 噁二唑-2]苯乙烯基}苯基}氨基}苯乙烯基}苯(TPAB-OXA)的多光子吸收及上转换荧光性质. 在二氯甲烷溶液中3个生色团分子TPAB, TPAB-Br和TPAB-OXA在800 nm飞秒光激发的双光子荧光发射波长分别为569, 535和 621 nm, 在1300 nm飞秒光激发的三光子频率上转换荧光发射波长分别为566, 534和 610 nm, 采用非线性透过率法测得在四氢呋喃(THF)溶液中TPAB, TPAB-Br和TPAB-OXA在800 nm和150 fs激光激发下双光子吸收截面分别为61.86×10-50, 6.19×10-50和65.98×10-50 cm4\5s/photon; 在1300 nm和80 fs激光激发下三光子吸收截面分别为3.88×10-79, 7.76×10-79和27.17×10-79 cm6\5s2. 树枝分子具有很强的多光子吸收和上转换荧光发射能力, 多光子荧光发射波长位于500~600 nm.
    辛味中药与嗅觉受体相互作用的分子模拟
    徐阳, 龙伟, 刘培勋
    2010, 31(11):  2275-2282. 
    摘要 ( )   PDF (3143KB) ( )  
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    采用分子模拟的方法, 在Schrdinger软件平台上, 用同源模建的方法构建了嗅觉受体OR1D2, OR7D4和OR51E1的三维结构模型. 运用分子动力学模块Desmond将与激动剂以及抑制剂分别对接的嗅觉受体复合物置于磷脂双膜中进行模拟. 最后将辛味中药的小分子分别对接到嗅觉受体中, 并与苦味中药的对接结果相对照, 依据实验结果, 讨论辛味中药发挥作用的分子机制. 该研究着重于同源模建、分子动力学和分子对接技术的综合应用, 探讨辛味中药化学成分与嗅觉受体的相互作用及其分子机理, 为从分子层面揭示辛味中药的药效物质基础提供帮助, 也为中药药性的研究提供了新的思路和方法.
    可控异质不对称微粒的制备与组装
    赵志远, 陈俊波, 张刚
    2010, 31(11):  2283-2288. 
    摘要 ( )   PDF (3228KB) ( )  
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    以聚合物薄膜作为掩模层来掩蔽有序的单层二氧化硅微粒阵列, 通过等离子体刻蚀控制二氧化硅微粒暴露面积, 并在其上进行可控的化学修饰或可控气相沉积, 利用异质区域选择性组装碲化镉荧光量子点, 得到了具有稳定荧光功能的异质不对称微粒. 利用此方法, 还可以通过引入官能团或粒子进一步得到更高级的多功能不对称微粒.
    不同比例的s-BPDA/i-BPDA型聚酰亚胺共聚结构与性能关系
    王响, 张鹏, 陈春海, 李鹏, 王冬佶, 党国栋
    2010, 31(11):  2289-2292. 
    摘要 ( )   PDF (258KB) ( )  
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    由不同比例的二酐单体3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(s-BPDA)/2,2′,3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA)与二胺单体4,4′-二氨基二苯醚(4,4′-ODA)制得了一系列共聚可溶聚酰亚胺. 采用DSC 、TGA和拉伸等测试方法对所得共聚聚酰亚胺进行了表征, 实验结果表明, 所得聚酰亚胺具有优异的力学性能和热稳定性, 并且随着i-BPDA含量的增加, 聚酰亚胺的溶解性提高, 玻璃化转变温度(Tg)升高, 中间体聚酰胺酸的固有黏度降低.
    芳氧基稀土化合物催化ε-己内酯开环聚合的链转移反应及Monte Carlo模拟
    李新, 凌君, 刘金芝, 田建创, 孙维林, 沈之荃
    2010, 31(11):  2293-2297. 
    摘要 ( )   PDF (449KB) ( )  
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    设计了三(2,6-二叔丁基-4-甲基苯氧基)稀土配合物[Ln(OAr)3]催化ε-己内酯(CL)开环聚合反应体系中的链转移反应. 证明存在分子内/分子间酯交换反应, 并验证聚合物在链转移反应过程中发生明显的分子量下降和分子量分布变宽. 用Monte Carlo方法对聚ε-己内酯(PCL)链转移过程进行了计算机模拟, 定量解释了链转移过程中环链分子数量比值的增加、环和链分子的数均分子量下降以及分子量分布变宽等现象, 并发现随着链转移反应的进行, 体系的各项参数先后趋于定值, 最终体系将进入“环链平衡”状态.
    可生物降解固体脂质纳米粒的制备、表征及药物的体外释放
    管清香, 朱昆, 林天慕, 管庆涛, 郭杰, 尹建元
    2010, 31(11):  2298-2302. 
    摘要 ( )   PDF (581KB) ( )  
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    以可生物降解材料硬脂酸为载体, 以葛根总黄酮为模型药物, 采用乳化蒸发-低温固化法制备固体脂质纳米粒. 采用透射电镜研究载药纳米粒形态, 激光粒度分析仪测定其粒径, X射线衍射仪进行物相鉴别, 并对纳米粒的包封率及体外释药特性等进行了研究. 分析结果表明, 所制备硬脂酸固态脂质纳米粒为类球实体, 粒径分布比较均匀, 平均粒径为(263.82±3.6) nm, 包封率为(67.53±0.12)%. X射线衍射分析证明药物以分子或细小粒子分散于脂质骨架中. 体外释药研究结果表明, 纳米粒体外释药先快后慢, 12 h累积释药50%, 包封于降解材料骨架内的药物通过骨架溶蚀缓慢释放. 药物的体外释放符合Higuchi方程.
    基于点击化学和活性自由基聚合方法制备双重响应金纳米粒子
    张涛, 武元鹏, 郑朝晖, 丁小斌, 彭宇行
    2010, 31(11):  2303-2307. 
    摘要 ( )   PDF (2355KB) ( )  
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    采用点击化学和可逆加成断裂链转移活性自由基聚合方法制备了温度和pH双重响应的金纳米粒子. 通过红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)及热重分析(TGA)等方法对双重响应性金纳米粒子进行了表征. 该金纳米杂化粒子具有良好的分散性, 其表面接枝聚合物的密度约为0.6 Chain/nm2. 通过改变温度和pH条件, 考察了金纳米杂化粒子的可逆响应行为. 实验结果表明, 点击化学和可逆加成断裂链转移活性自由基聚合方法实现了金纳米粒子修饰的简单化、可控化以及功能化.
    AM/DMC/C11AM疏水缔合聚两性电解质的合成、表征与溶液性质
    安会勇, 宋春雷, 徐昆, 李文波, 刘畅, 王丕新
    2010, 31(11):  2308-2312. 
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    通过Ritter反应合成弱阴离子型疏水单体丙烯酰胺基十一烷基酸(C11AM). 以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺基十一烷基酸(C11AM)为原料, 在水介质中合成新型疏水缔合聚两性电解质AM/DMC/C11AM. 利用1H NMR确证了疏水单体和共聚产物的分子结构. 流变性和芘荧光探针的研究结果表明, AM/DMC/C11AM系列疏水缔合聚两性电解质由于兼具疏水缔合性质和反聚电解质效应, 使其具有较好的耐盐性能.