高等学校化学学报

陈超, 丁红, 李光华, 毕明辉, 伊卓, 李乙, 李守贵, 孟河, 刘丽, 庞文琴

2005, 26(7): 1189-1193.

摘要 ( 1822 )

PDF (598KB) ( 270 )

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在水热体系中,制备了一个具有三维开放骨架结构的氟化磷酸钛化合物Ti₄(PO₄)4(HPO₄)₂F₂.[(CH₃)₂N(CH₂)₂NH₃][H₃O](简称TP-J3J=Jilinuniversity).用X射线粉末衍射、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其进行了表征.单晶结构分析表明,该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.6353(1)nm,b=0.8699(2)nm,c=1.1069(2)nm,α=93.94(3),β=90.13(3),γ=107.96(3),V=0.5804(2)nm³,Z=2,R₁=0.0391,wR₂=0.0959,GOF=1.052.TP-J3的骨架结构可以看作是由次级结构单元(SBU)[Ti₂(PO₄)₂(HPO₄)F]通过氧桥共顶点相连构筑而成的,在a和c方向形成了两种不同的八元环孔道,两种孔道相互交叉,形成了一种“类笼”结构.通过计算模拟确定双质子化的模板剂存在于“类笼”中,模板剂与骨架原子之间存在强烈的氢键作用,可稳定骨架的结构.

脂氧合酶模型化合物[Fe(CTB)Cl]Cl·3CH₃CH₂OH·H₂O的合成、晶体结构与氧化活性

赵显珍, 孟祥高, 廖展如

2005, 26(7): 1194-1197.

摘要 ( 1776 )

PDF (593KB) ( 267 )

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合成了含Fe²⁺的脂氧合酶模型化合物[Fe(CTB)Cl]Cl.3CH₃CH₂OH^.H₂O(CTB为N,N,N,'N'-四(2'-苯并咪唑甲基)邻二胺反式-环己烷).该配合物属单斜晶系,P21/n空间群.晶胞参数a=1.12938(7)nm,b=1.49004(9)nm,c=2.69346(17)nm,β=91.9530(10),°V=4.5300(5)nm³,Z=4;R=0.0602,wR=0.1629.中心离子Fe²⁺只与六齿配体CTB的3个苯并咪唑的3-位氮和两个烷胺氮配位,氯离子占据着第六配位位点,整个配合物呈变形八面体构型.该化合物可催化亚油酸氧化断链成丙二醛(酸)、壬烯醛和壬醛酸等低分子醛和ω-氧酸.

新型HPW/SiO₂复合介孔材料的合成与表征

史春风, 辛明红, 王润伟, 谢亚茹, 胡磊, 徐玲, 张荣梅, 朱广山, 裘式纶

2005, 26(7): 1198-1201.

摘要 ( 1727 )

PDF (657KB) ( 437 )

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合成了一种新型的HPW/SiO₂复合介孔材料,通过XRD,TEM,UV-Vis和FTIR等表征证明,HPW均匀且稳定地包藏到介孔材料由SiO₂网络组成的孔壁之中.催化结果表明,其在大分子催化反应中有较高的活性,在酯化反应中连续循环使用未发现活性组分流失,表明其在多相催化和大分子催化反应中有较好的工业应用前景.

新型共价键连的富勒烯-卟啉化合物的合成与表征

杨森根, 刘见永, 吴振奕, 田玲, 凡素华, 詹梦熊

2005, 26(7): 1202-1205.

摘要 ( 1963 )

PDF (560KB) ( 337 )

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为了构造一个具有有效电荷转移的给-受体体系,通过1,3-偶极加成反应,由5-[2-'(4″-醛基苯氧丙氧苯基)]-10,15,20-三苯基卟啉(H₂P-CHO)、肌氨酸和C₆₀首次合成了一种新的以共价键相连的富勒烯-卟啉配体(H₂P-C₆₀),同时用该配体制备了其锌配合物(ZnP-C₆₀),并用红外光谱、元素分析、电子光谱、核磁共振氢谱和质谱等方法进行了表征.

一个新型钌(Ⅱ)配合物的合成、表征与DNA的键合及溶剂变色性质

吴宝燕, 高丽华, 王科志

2005, 26(7): 1206-1209.

摘要 ( 1634 )

PDF (583KB) ( 389 )

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合成和表征了1个新的钌(Ⅱ)配合物[Ru(bpy)₂(dpapz)](ClO₄)₂,其中bpy=2,2'-联吡啶,dpapz=联吡啶并[3,2-a:2,'3-'c]-6-氮杂-吩嗪.通过紫外可见光谱、荧光光谱、与溴化乙锭的竞争键合实验和粘度测量研究了该配合物与小牛胸腺DNA的键合性质,并研究了该配合物的紫外可见光谱和荧光光谱的溶剂变色性质.结果表明,该配合物是具有键合常数Kb=6.9×10⁵L/mol(50mmol/LNaCl)的DNA嵌入键合试剂和优良的荧光溶剂传感分子.

菱钾沸石(OFF)的离子交换及对SO₂气体吸附性能研究

吕新春, 赵荣, 吴泰琉, 王力平, 孙尧俊

2005, 26(7): 1210-1214.

摘要 ( 1742 )

PDF (260KB) ( 346 )

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采用水热合成法制备了菱钾沸石(OFF),通过离子交换得到了H-OFF,Li-OFF,Na-OFF,K-OFF和Cs-OFF.用XRD,SEM,TG,DTA,固体¹HNMR,FTIR和低温氮吸附等手段研究了离子交换性质,发现其晶体结构和晶貌在离子交换过程中基本不变,热力学性质随阳离子类型的改变而发生很大变化.样品的比表面积和孔体积随阳离子的增大而减小,B酸随阳离子半径的增大而减小,L酸反之.测定沸石样品对酸性气体SO₂的吸附结果表明,Li-OFF在低分压下对SO₂有很好的吸附性能.

吡啶二亚胺Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及其催化乙烯聚合的研究

范瑞清, 朱东升, 母瀛, 李光华, 冯守华

2005, 26(7): 1215-1219.

摘要 ( 1684 )

PDF (253KB) ( 308 )

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由三齿配体2,6-二[1-(2-甲基苯基亚胺)乙基]吡啶(L₁)和2,6-二[(1-苯基亚胺)乙基]吡啶(L₂)分别与NiCl₂.6H₂O在乙腈中反应,合成了两个吡啶二亚胺基氯化镍配合物L₁Ni(Ⅱ)Cl₂.CH₃CN(1)和L₂Ni(Ⅱ)Cl₂(2).通过元素分析、IR和¹HNMR对配体和配合物进行了结构表征,并测定了配合物1和2的晶体结构.X射线衍射分析结果表明,两个配合物均为五配位扭曲三角双锥构型,属单斜晶系,C_c空间群.配合物1的晶胞参数a=2.5783(5)nm,b=1.4843(3)nm,c=1.5866(3)nm;β=122.82(3),°V=5.1024(18)nm³,Z=4,R₁=0.0708,配合物2的晶胞参数a=1.5772(1)nm,b=0.8594(1)nm,c=1.5459(1)nm;β=103.27(1),°V=2.039(2)nm³,Z=4,R₁=0.0375.配合物1和2经MAO活化后对乙烯聚合表现出较低的催化活性.

原硅酸镉纳米线的合成与表征

陈晨, 庄仲滨, 彭卿

2005, 26(7): 1220-1221.

摘要 ( 1488 )

PDF (142KB) ( 257 )

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内包碳化铁洋葱状富勒烯的合成和表征

李天保, 许并社, 韩培德, 张艳, 刘旭光

2005, 26(7): 1222-1224.

摘要 ( 1550 )

PDF (187KB) ( 306 )

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SiO₂/TiH₂包覆粉体的制备及其释氢特性

方吉祥, 杨志懋, 丁秉钧

2005, 26(7): 1225-1227.

摘要 ( 1674 )

PDF (174KB) ( 309 )

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对-叔丁基杯[8]芳烃键合硅胶制备及其毛细管电色谱性能研究

李来生, 达世禄, 冯钰, 刘敏

2005, 26(7): 1228-1232.

摘要 ( 1834 )

PDF (251KB) ( 270 )

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以γ-(环氧丙氧)丙基键合硅胶为前体,于硅胶表面键合环氧基,在催化剂存在下以杯芳烃钠盐开环制备杯芳烃键合硅胶固定相.该方法反应条件温和,适用性强.将这个新方法首次用于制备对-叔丁基杯[8]芳烃电色谱键合固定相(C8BS),采用加压电色谱初步评价其电色谱性能.研究结果表明,C8BS电渗流(Electrosmoticflow,EOF)较小,但通过控制键合反应及使用压力辅助电色谱可部分弥补上述不足.该固定相的EOF受流动相pH影响小(pH=3-8),同时大环配体屏蔽效应能有效地克服硅羟基引起的碱性化合物拖尾现象,这对电色谱分离具有重要意义.通过分步封尾研究EOF的来源发现,杯芳烃酚羟基对EOF有弱的贡献,这与报道的杯芳烃涂层具有径向电渗流调控能力相一致.

仿生生物膜上多巴胺的电子转移过程研究

胡丽娜, 张立敏, 卢小泉

2005, 26(7): 1233-1236.

摘要 ( 1862 )

PDF (474KB) ( 321 )

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利用薄层法(TLCV)研究了硝基苯(NB)/水(W)界面上二茂铁(Fc)-多巴胺(DA)体系的电子迁移(ET)过程,得到该体系界面电子转移速率常数为1.012cm.s^-1.mol^-1.L,界面电子转移反应为单电子过程(n=0.89).采用扫描电化学显微镜(SECM)对同一体系进行研究,得到电子迁移速率常数为(1.10±0.2)cm.s^-1.mol^-1.L,两种方法所得结果吻合,证明了薄层法的可行性.同时,低的反应物浓度比又一次验证了Barker理论.

芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物HPLC固定相的制备及其在分离富勒烯中的应用

余琼卫, 施治国, 达世禄, 冯钰锜

2005, 26(7): 1237-1241.

摘要 ( 1566 )

PDF (1019KB) ( 370 )

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制备了用于分离C₆₀和C₇₀的芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并对其进行了表征;考察了流动相中甲苯含量、柱温和进样量对C₆₀和C₇₀分离的影响.结果表明,芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并对富勒烯表现出较强的分离能力,具有制备分离富勒烯的潜力.

牛蒡寡糖的分离纯化及结构研究

郝林华, 陈磊, 仲娜, 陈靠山, 李光友

2005, 26(7): 1242-1247.

摘要 ( 2287 )

PDF (725KB) ( 677 )

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以菊科植物牛蒡(ArctiumlappaL.)的等外根为材料,经热水浸提、木瓜蛋白酶-Sevag法脱蛋白、乙醇沉淀和SephadexG-50凝胶柱层析分离纯化,得到水溶性的牛蒡寡糖(BOS₂).采用化学分析方法研究了BOS₂的理化性质,并通过TLC,GC-MS,HP-GPC,UV,IR,¹HNMR及¹³CNMR等对BOS₂的纯度、结构和组成进行表征.结果表明,BOS₂由果糖和葡萄糖组成,摩尔比约为12∶1,纯度较高,为均一性组分;由12个呋喃型的果糖以β(2→1)糖苷键相连,1个吡喃型的葡萄糖以α(1→2)糖苷键连接在果糖末端的线性直链结构,是一种菊糖构型的低聚果糖.

电化学发光PCR定量检测H-ras癌基因点突变

朱德斌, 邢达, 沈行燕, 刘晋峰

2005, 26(7): 1248-1251.

摘要 ( 1839 )

PDF (613KB) ( 277 )

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提出了一种电化学发光PCR(ECL-PCR)分析方法,该法可用于定量检测基因点突变.其检测H-ras癌基因PCR扩增产物的灵敏度可达100fmol;线性范围为0.1-500pmol.用ECL-PCR分析法对膀胱癌组织中H-ras癌基因进行突变检测,只需要10μL样品,20min的孵育时间和30s的采集时间,得出20例膀胱癌样品中有7例存在点突变,通过标准曲线方程定量计算出突变样品的量.ECL-PCR分析方法在灵敏度、线性范围、分析时间等方面都优于传统的检测方法,是一种安全、快速、灵敏、定量检测基因点突变的分析方法.

无胶筛分芯片电泳研究贝类毒素-软骨藻酸与寡聚DNA的相互作用

周小棉, 李大志, 沈铮, 刘伟, 李桂茹, 林炳承

2005, 26(7): 1252-1254.

摘要 ( 1614 )

PDF (467KB) ( 175 )

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交替三线性分解算法与HPLC-DAD相结合用于硝基苯类化合物的二阶校正

丁玉洁, 吴海龙, 方冬梅, 崔卉, 孙翔宇, 夏阿林, 胡乐乾, 俞汝勤

2005, 26(7): 1255-1257.

摘要 ( 2072 )

PDF (464KB) ( 211 )

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载铁(β-FeOOH)球形棉纤维素吸附剂去除地下水砷(Ⅲ)的研究

郭学军, 陈甫华

2005, 26(7): 1258-1263.

摘要 ( 1680 )

PDF (774KB) ( 284 )

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制备了一种载铁(β-FeOOH)球形棉纤维素吸附剂,并用于地下水中As(Ⅲ)的去除.吸附剂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)在吸附容量、选择性和速率等方面都具有良好的性能,无需预氧化As(Ⅲ),其适用pH范围宽,不必调节原水的pH.吸附剂孔隙度大,机械强度好,活性成分铁的载入量高,吸附As(Ⅲ)的活性好.Langmuir和Freundlich方程能较好地描述吸附平衡方程,其吸附动力学符合Lagergren准二级方程.吸附As(Ⅲ)的最佳pH范围为6-9.SO₄^2-和Cl^-等干扰离子均不影响As(Ⅲ)的去除.柱吸附实验表明,即使在较高流速和As(Ⅲ)进水浓度下,吸附剂对As(Ⅲ)的去除依然具有很高的穿透容量和饱和容量.吸附剂可以用NaOH溶液再生,洗脱和再生效率较高.活性成分β-FeOOH形态稳定,柱实验和再生时铁均无泄漏.

佛手多糖的化学组成及体外抗氧化活性研究

朱晓燕, 邬建敏, 贾之慎

2005, 26(7): 1264-1267.

摘要 ( 1853 )

PDF (129KB) ( 349 )

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佛手经热水提取和乙醇沉淀,得佛手多糖粗品(BP).BP经Servag法除蛋白,用DEAE离子交换柱梯度洗脱分离得到BP1和BP2两个组分,经凝胶色谱和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳检验为均一组分.用凝胶渗透色谱法测得BP1和BP2的重均分子量分别为17773和65589.薄层色谱和高效液相色谱分析表明,BP1和BP2均由鼠李糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和木糖组成.采用化学发光法在多种化学模拟体系中研究了佛手多糖清除活性氧的作用,观察了佛手多糖对HO^.导致DNA链损伤的抑制作用.结果表明,佛手多糖能有效地清除O₂^-^.和HO^.等活性氧,对DNA链具有良好的保护作用.

2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘为模板构筑的新的环芳化合物的合成及其光学性质

安德烈, 杨少辉, 张志扬, 彭志鸿, 张英俊, 刘红玲

2005, 26(7): 1268-1272.

摘要 ( 1756 )

PDF (248KB) ( 235 )

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基于2,2'-二取代的联萘衍生物在手性构型上高度稳定的特点,分别以光学活性的(R)-和(S)-2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘为模板,设计了2个有趣的拓扑环芳分子四联萘笼状对映异构体(R,R,R,R)-2和(S,S,S,S)-2.其合成路线涉及保护基的控制导入、苯连接桥的链接、保护基的脱去以及偶合成环反应4个步骤.用MS,IR,UV-Vis,¹HNMR,¹³CNMR和元素分析等技术对其进行了表征,并比较了其光学性质.研究结果表明,采用这种模板合成方法能够有效地获得具有单一手性的目标化合物.镜像特征的圆二色(CD)谱和比旋光度[α]D的测定结果清楚地反映了它们的对映异构关系.

双臂式苯并-15-冠-5的合成及其对金属离子的选择键合

韩建荣, 张衡益, 刘育

2005, 26(7): 1273-1276.

摘要 ( 1708 )

PDF (142KB) ( 258 )

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通过4,5-二溴甲基苯并-15-冠-5与2-萘酚和2-巯基苯并噻唑反应分别合成了两种新的双臂式苯并-15-冠-5(2和3),进而采用溶剂萃取的方法研究了它们与一些阳离子的键合行为.结果表明,冠醚2对碱金属钾离子和重金属铊离子表现出较高的选择性萃取能力,而冠醚3对重金属银离子表现出较高的选择性萃取能力.

以氨基酸为配体的血液灌流用内毒素吸附剂的制备及性能研究

侯光辉, 王慧彦, 刘涛, 袁直, 房杰, 李冬华, 邱奇, 郭世铎

2005, 26(7): 1277-1280.

摘要 ( 1594 )

PDF (215KB) ( 286 )

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以琼脂凝胶为载体,氨基酸为配体,合成了内毒素吸附剂,并对其吸附效果进行了比较.对吸附剂的各种性质进行了表征,选取琼脂-赖氨酸吸附剂对内毒素血症的兔子进行血液灌流,可将血浆中的内毒素降至接近正常值,最高清除率达73.6%,且吸附剂具有良好的血液相容性.

5α,11-二羟基-2-氧代桉烷-3-烯的全合成

关玉昆, 李平, 周罡, 高晓蕾, 李裕林

2005, 26(7): 1281-1283.

摘要 ( 1952 )

PDF (503KB) ( 300 )

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B(C₂H₅)₂q及其衍生物电子光谱性质的密度泛函理论研究

谭克, 滕云雷, 阚玉和, 杨双阳

2005, 26(7): 1284-1286.

摘要 ( 1604 )

PDF (172KB) ( 228 )

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采用密度泛函理论(DFT)B3LYP、abinitioHF和单激发组态相互作用(CIS)等方法分别优化了有机配合物B(C₂H₅)₂q及其衍生物的基态及最低激发单重态几何结构.用含时密度泛函理论(TD-DFT)对B(C₂H₅)₂q及其衍生物的电子光谱进行了研究.发现该类物质是配体发光配合物,其发光源于8-羟基喹啉配体内π^*

2,4-二氟戊烷的构象与能量的理论研究

张志杰, 吕中元, 李泽生, 孙家锺

2005, 26(7): 1287-12899.

摘要 ( 1575 )

PDF (443KB) ( 274 )

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在MP2/6-311++G^**和G3水平下,对2,4-二氟戊烷异构体的构象进行几何优化和能量计算.氟的强电负效应使构型发生偏转,同时导致了相隔超过3个键的原子间的电子相互作用.

V_mTi和K_nV_0.04Ti担载氧化物催化剂的表征与催化燃烧柴油炭黑的性能

刘坚, 赵震, 徐春明

2005, 26(7): 1290-1293.

摘要 ( 1818 )

PDF (215KB) ( 178 )

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用FTIR和UV-Vis研究了2个系列不同V和K负载量的VO_x/TiO₂和K-VO_x/TiO₂催化剂结构的变化;并使用程序升温氧化反应技术对这两种催化剂催化柴油炭黑燃烧活性进行了考察.结果表明,当VO_x/TiO₂催化剂中n(V)∶n(Ti)=0.04时,催化剂活性最好(t_m=389℃).添加K能显著改善VO_x/TiO₂催化剂活性,n(K)∶n(V)∶n(Ti)=0.04∶0.04∶1时,炭黑燃烧的反应温度最低(t_m=343℃).FTIR和UV-Vis结果表明,当VO_x/TiO₂催化剂n(V)∶n(Ti)>0.04∶1时,催化剂表面有V₂O₅形成,由于V₂O₅氧化能力较弱,因而催化剂的活性反而降低.而当K-VO_x/TiO₂催化剂中n(K)∶n(V)达到1∶1时,由于形成的KVO₃物种与TiO₂载体有很好的协同作用,所以催化剂活性最好.

外围缩合四个1,10-啡啰啉单元的新氮杂酞菁的表面光伏响应及电场作用研究

侯小珂, 杜锡光, 马春雨, 李燕, 张清林, 王旭, 常玉春, 姜文海, 单士军, 姜秀英, 杜国同

2005, 26(7): 1294-1297.

摘要 ( 1608 )

PDF (626KB) ( 191 )

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通过电场诱导表面光电压谱确定外围缩合4个1,10-啡啉单元的氮杂酞菁为p型有机半导体,并对各个谱带进行合理的归属.结果发现,Soret带长波侧光电压曲线在电场作用下轻微蓝移,根据电场对高极化度n轨道基态的影响,将其归属为n-π^*

一种不含β-氢的苯并噁嗪的表征分析及催化固化研究

曹宏伟, 徐日炜, 张炳伟, 丁雪佳, 余鼎声

2005, 26(7): 1298-1303.

摘要 ( 1910 )

PDF (796KB) ( 224 )

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以邻烯丙基双酚A、多聚甲醛和烯丙基胺为原料,采用无溶剂的方法合成了一种不含β-氢的苯并嗪(2,2-二(3,8-二烯丙基-3,4-二氢-2H-1,3-苯并嗪)-丙烷(B-dbo).GPC和元素分析结果表明,此嗪中间体主要是单量体和二聚体.用FTIR和¹HNMR对中间体结构进行了表征.结果表明,此苯并嗪的分子结构中存在三种反应官能团:嗪环、N-烯丙基、Ar-烯丙基.用DSC和FTIR研究三种反应基团在固化时的反应情况.将双酚A、邻烯丙基双酚A、TiCl₄和PCl₅作为催化剂按适量的比例加入B-dbo中,用DSC研究其固化行为,并对TiCl₄催化试样在不同的固化温度下进行FTIR测试分析,提出在TiCl₄催化下苯并嗪环副反应及开环固化机理.

碳纳米管担载PtSn阳极催化剂对乙醇的电催化氧化性能研究

赵新生, 孙公权, 姜鲁华, 毛庆, 辛勤, 衣宝廉, 杨少华

2005, 26(7): 1304-1308.

摘要 ( 1592 )

PDF (797KB) ( 316 )

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以多壁碳纳米管(MWNTs)为载体制备了担载型PtSn纳米催化剂,对其微观形貌和电催化性能进行了表征.透射电镜(TEM)及X射线衍射(XRD)测试结果表明,以MWNTs为载体提高了PtSn金属粒子的分散度,粒径分布范围在1.5-6.5nm之间,PtSn/MWNTs催化剂的平均粒径为3.6nm.循环伏安、计时电流及DEFC单池的实验结果表明,由于MWNTs具有独特的结构及丰富的表面基团和较高的导电率,PtSn/MWNTs催化剂对乙醇的催化氧化表现出比PtSn/XC-72更高的活性.

自催化还原制备微米和纳米级空心镍球的研究

邓意达, 赵凌, 刘曦, 沈彬, 刘磊, 胡文彬

2005, 26(7): 1309-1312.

摘要 ( 1832 )

PDF (632KB) ( 390 )

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提出了一种新型的制备超细空心金属镍粉的方法.通过FESEM,TEM和XRD衍射对该制备方法进行了研究,并考察了有关工艺参数对产物粒径和粒度分布的影响.研究认为,通过在胶核表面发生自催化还原反应,形成金属镍壳,同时胶核发生自分解,最后可得到空心金属镍球.控制反应物浓度和NaOH的配比可得到粒径均匀的镍球;通过调整这两个参数可得到粒度在微米或纳米尺度的空心镍球.

苯胺和乙二醇生成吲哚反应机理的DFT理论研究

孙仁安, 刘红艳, 张旭, 韩克利

2005, 26(7): 1313-1316.

摘要 ( 1708 )

PDF (502KB) ( 174 )

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利用传统过渡态理论研究了苯胺和乙二醇生成吲哚反应的机理,设计了四种可能的反应通道.优化计算了反应物、产物和每个通道中可能的中间体和过渡态的几何构型,找出并确认了每个反应通道中各基元反应的可能过渡态和活化能.经分析对比给出该反应可能的主反应通道.同时初步探讨了在经过渡态TS1的基元反应中加入催化剂Ag后的反应机理.加入催化剂后,反应的活化能降低.

猝冷速度对骨架Ni催化剂结构和催化性能的影响

胡华荣, 方敬, 乔明华, 闫世润, 范康年, 李和兴, 宗保宁, 张晓昕

2005, 26(7): 1317-1320.

摘要 ( 1540 )

PDF (455KB) ( 156 )

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在5种不同猝冷速度下制备Ni-Al合金,然后以碱处理并活化得到多孔猝冷骨架Ni催化剂.通过电感耦合等离子发射光谱(ICP)、X射线粉末衍射(XRD)、H₂-程序升温脱附(H₂-TPD)和氮物理吸附等方法对催化剂的物理化学性质进行了表征.结果发现,随着冷却速度的增加,活化后的催化剂具有更多的残余Ni₂Al₃相、更低的比表面积、更大的孔容和孔径、更小的Ni晶粒、更大的Ni-Ni间距和更加单一的活性位.另外,还发现在肉桂醛选择加氢反应中,冷却速度的提高也促进了催化剂的活性和对目标产物3-苯丙醛选择性的提高.以RQNi₅为催化剂,加氢产物3-苯丙醛的收率达到88.8%,转化率为98.4%,明显优于工业上广泛使用的RaneyNi催化剂.同时,对猝冷骨架Ni催化剂的结构与催化性能之间的关系进行了讨论.

核磁共振技术及模式识别对硝酸镥急性毒性的研究

吴惠丰, 张晓宇, 李晓晶, 孙国英, 吴亦洁, 裴奉奎

2005, 26(7): 1321-1324.

摘要 ( 1668 )

PDF (684KB) ( 186 )

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通过分析Wistar大鼠灌胃0.2,2,10和100mg/kg体重硝酸镥[Lu(NO₃)3]48h内尿液的¹HNMR谱,研究了重稀土化合物Lu(NO₃)3在大鼠体内的急性生物效应.以氯化汞、铬酸钠、四氯化碳、盐酸肼和异硫氰酸-α-萘酯为模型药物,利用模式识别技术解析大鼠尿液的¹HNMR谱,对不同剂量Lu(NO₃)3的生物效应进行了分类.结果表明,应用核磁共振和模式识别相结合的方法,可清楚地认识稀土化合物生物效应,低剂量Lu(NO₃)3(0.2,2mg/kg体重)的毒性与肾毒化合物铬酸钠类似,而高剂量Lu(NO₃)3(10,100mg/kg体重)归入肝毒化合物四氯化碳组.该方法也可用于其它金属化合物及中药等药物的毒理学研究.

CO₂重整甲烷反应高效稳定Ni/ZrO₂催化剂的纳米结构特点

李艳, 王玉和, 徐柏庆

2005, 26(7): 1325-1329.

摘要 ( 1820 )

PDF (1611KB) ( 248 )

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分别通过在常压流动N2气中加热处理ZrO(OH)₂醇凝胶和在空气中焙烧ZrO(OH)₂水凝胶制备了含不同晶相组成和不同尺寸ZrO₂纳米粒子的Ni/ZrO₂催化剂.Ni/ZrO₂催化剂上CO₂重整CH₄反应的活性和稳定性以及多种催化剂表征(XRD,TEM,TPR及TPD等)数据表明,高效稳定的Ni/ZrO₂催化剂必须具有“金属/氧化物”纳米复合物的特征.ZrO₂纳米粒子的晶相组成对CO₂重整甲烷反应中纳米复合物型Ni/ZrO₂催化剂的稳定性没有明显影响.

在表面活性剂溶液中制备不同形貌的芘纳米材料

张秀娟, 张晓宏, 吴世康

2005, 26(7): 1330-1333.

摘要 ( 1572 )

PDF (463KB) ( 213 )

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利用水溶液中表面活性剂分子和有机小分子间的相互作用,成功地制备了具有不同形貌的芘纳米颗粒和纳米棒.对其进行吸收光谱和荧光光谱等光物理行为的研究发现,不同形貌的纳米材料展现出不同的光学性质.同时对纳米材料的形成机制做了初步的分析和讨论.

修饰剂链长变化对核壳结构CdS纳米晶尺寸和光学性质的影响

娄文静, 陈淼, 刘维民, 薛群基, 周祥克

2005, 26(7): 1334-1337.

摘要 ( 1547 )

PDF (533KB) ( 338 )

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采用液液两相法,在甲苯和水的两相体系中制备了由不同烷基链长单硫醇修饰的具有无机-有机核壳结构的CdS半导体纳米晶.使用透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)对样品的结构和组成进行了表征.结果表明,样品CdS半导体纳米晶是由无机纳米核及其表面化学吸附的硫醇组成的,而且壳层有机修饰剂对无机纳米核的尺寸和光学性质影响很大.进一步分析发现,层修饰剂的烷基链长和CdS纳米核的尺寸之间存在着类似抛物线的关系.这主要是由于在两相体系中,Cd纳米核的形成和成长两个阶段受到修饰剂在有机相中的迁移率以及其在纳米核表面的组装有序度两种关键因素竞争结果的控制.

镁合金阳极氧化膜的结构、成分及其耐蚀性

钱建刚, 李荻, 王学力, 郭宝兰

2005, 26(7): 1338-1341.

摘要 ( 1582 )

PDF (633KB) ( 245 )

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采用电压-时间曲线、膜厚-时间曲线、X射线衍射法、扫描电镜、能量色散谱仪、X射线光电子能谱法、全浸腐蚀实验和极化曲线等方法分别研究了AZ91D铸镁合金阳极氧化成膜动力学过程、阳极氧化膜的表面形貌、结构、元素组成、元素价态以及相成分和膜层的耐蚀性.结果表明,在阳极氧化的4个阶段中,由于各个阶段所生成膜的厚度、结构和成分等均不同,因此膜的耐蚀性相差很大;镁合金阳极氧化时耐蚀性最好的膜层是在阳极氧化过程中的第阶段和第阶段的交界处所生成的膜层;镁合金阳极氧化膜中含有Mg,O,Si,B和少量的Al,Na元素,膜层主要由MgO,MgSiO₃和Mg3B2O6组成.

偶氮吡啶分子结的制备、表征及电学性质初步研究

向娟, 刘波, 田景华, 吴孙桃, 胡家文, 田中群

2005, 26(7): 1342-1344.

摘要 ( 1802 )

PDF (376KB) ( 150 )

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碳纳米管负载的铂催化剂对柠檬醛选择加氢及CO微分吸附热研究

张耀君, 李聚源, 李文震, 辛勤

2005, 26(7): 1345-1347.

摘要 ( 1697 )

PDF (404KB) ( 284 )

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聚丙烯酰胺-聚乙二醇-水体系相图及丙烯酰胺单体在两相中的分配

单国荣, 曹志海, 黄志明, 翁志学

2005, 26(7): 1348-1351.

摘要 ( 2394 )

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聚丙烯酰胺(PAAm)和聚乙二醇(PEG)两种水溶液混合时能形成双水相体系,其中上层为PEG富集相,下层为PAAm和PEG的混合相.用凝胶渗透色谱(GPC)法和浊度滴定法研究了PAAm-PEG-H₂O双水相体系的相图,结果表明,随着PEG分子量的升高,体系的分相浓度下降.在PAAm-PEG20000-H₂O体系中,随着体系温度升高,分相浓度先下降后升高,55℃时分相浓度最低.丙烯酰胺(AAm)单体能在两相中发生相分配,分配系数随着PAAm浓度和平衡温度的增加而增大,随着PEG浓度的增加而下降.

草莓型SiO₂/PMMA纳米复合微球的制备

陈敏, 游波, 周树学, 武利民

2005, 26(7): 1352-1355.

摘要 ( 1799 )

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在纳米二氧化硅水分散体系中,借助于碱性辅助单体1-乙烯基咪唑(1-VID)与未改性纳米二氧化硅表面羟基之间的酸-碱作用,通过1-VID与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的自由基共聚合,制备了草莓型的SiO₂/PMMA复合微球.整个反应过程中,纳米二氧化硅无需表面处理,体系中无需另外加入乳化剂或助乳化剂,微球表面吸附的纳米二氧化硅对颗粒起稳定作用.用动态光散射粒度分布仪测得复合微球粒径在120-330nm之间,热重分析结果表明,复合微球中二氧化硅含量介于15%-20%之间.透射电镜和扫描电镜显示所得复合微球具有草莓型结构,二氧化硅富集在表面.

药物氟哌酸分子印迹聚合物膜的制备及其渗透性质研究

卢春阳, 马向霞, 何锡文, 李文友, 陈朗星, 何海成

2005, 26(7): 1356-1359.

摘要 ( 1671 )

PDF (610KB) ( 526 )

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以聚偏氟乙烯微孔滤膜为支撑膜,氟哌酸为模板分子,用紫外光引发原位聚合方法制备了分子印迹聚合物膜.研究了模板分子与功能单体之间的相互作用,用扫描电镜表征了膜的表面形貌.混合底物渗透实验结果表明,分子印迹聚合物膜中存在着由形状和功能基团均与模板分子氟哌酸相互补的孔穴组成的通道,该通道可选择性地富集底物分子.

光响应性超疏水偶氮苯自组装多层膜的制备及性质研究

姜武辉, 王国杰, 和亚宁, 安永林, 王晓工, 宋延林, 江雷

2005, 26(7): 1360-1362.

摘要 ( 1999 )

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波聚合制备淀粉接枝丙烯酸钠-丙烯酰胺高吸水性树脂

燕青芝, 宿新泰, 张文峰, 葛昌纯

2005, 26(7): 1363-1365.

摘要 ( 1940 )

PDF (476KB) ( 308 )

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