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1986年 第7卷 第10期    刊出日期：1986-10-24

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研究论文

在胆汁酸盐背景中n种氨羧配位剂的加质子常数及其钙配合物稳定常数

计季, 许善锦, 王夔

1986, 7(10):  865-870. 

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为测定在胆酸盐和脱氧胆酸盐存在下氨提配位剂的加质子常数和钙配合物稳定常数,对常规电住法做了一些修正。用所建立的方法测定了EDTA、DTPA、EGTA及NTA的有关常数及其随胆汁酸浓度的变化。

稀土硝酸盐冠醚配合物(ⅩⅣ)—La(NO₃)₃·4H₂O-B₁₂C4-CH₃CN三元体系在25℃时溶解度的研究

蒋海盈, 吕余刚, 张西芳, 万有甲

1986, 7(10):  871-876. 

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本文研究了La(NO₃)₃·4H₂O-B_12C4-CH₃CN三元体系在25℃时的溶解度,发现有一条覆盖范围较大的溶解度曲线与组成为La(NO₃)₃·B₁₂C4·4H₂O的固相相对应。用合成方法制得了配合物La(NO₃)₃·B₁₂C4·2H₂O,通过化学分析、气相色谱、分光光度分析研究了配合物的组成;通过红外光谱、紫外光谱、X-射线衍射以及DSC和TG等研究了它的一些物理化学性质。

稀土硼氢化合物的研究(Ⅳ)—十氢十硼酸氧化吡啶合稀土(Ⅲ)配合物

张伦, 丁自荣, 张国敏

1986, 7(10):  877-880. 

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合成了一类新的十氢十硼酸氧化吡啶合稀土(Ⅲ)配合物,其化学式为[Ln(PYO)₇]₂、(B₁₀H₁₀)₃,式中Ln=Nd,Sm,Eu,Gd,Ho,Er,Tm,Yb;PYO=氧化吡啶。观测了配合物的一般性质以及它们的IR光谱、Raman光谱、UV光谱和摩尔电导率、TG-DTA图谱等特性,并探讨了它们的热行为。

研究简报

吸收光谱电化学测定铜的研究

黄淦泉, 罗焕光, 陈茂彬

1986, 7(10):  881-882. 

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West等人^[1-2]首先研究了镉、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅等金属离子和某些有机化合物在铂电极上的吸收光谱电化学特性,并导出定量分析公式,但迄今为止,此法还未用于实际样品分析。本文在以前工作基础上,用原子吸收分光光度计,着重试验了钠、钙、镁、铝等对铜的影响,直接测定了腐蚀剂和氯化钠中的铜,获得了良好的结果。

FAB-MS/MS法在皂苷结构分析中的应用

陈耀祖, 陈能煜, 李海泉, 赵凡智, 陈宁

1986, 7(10):  883-885. 

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皂苷是一类中草药成份中具有生理活性的组份。它们是强极性,热不稳定和较难挥发的化合物。用传统水解法测定其结构手续繁杂,用质谱法测定皂苷的结构近年来日益引起人们的重视[1]。

非水溶性meso-四-(4-乙酰氧基苯)卟啉的合成及其与铅显色反应的研究

王东进, 金昌铭, 陈天富, 黄泽兴, 何淑琼

1986, 7(10):  886-888. 

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目前在用水溶性卟啉衍生物作显色剂方面已有文献总结^[1]。但对非水溶性卟啉则研究得较少。就测定痕量铅而言,皆用水溶性卟啉衍生物,而用非水溶性卟啉测定铅,则尚未见报导^[2-6]。

研究论文

(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁Michael型反应的研究(Ⅱ)—(μ-β-腈乙基硫)(μ-烃硫)六羰基二铁的合成及Michael反应机量

宋礼成, 胡青眉, 赵玉田, 王积涛

1986, 7(10):  889-894. 

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一系列(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁(μ-HS)(μ-RS)Fe₂(CO)₆,在六氢吡啶、三氟醋酸或中性条件下同丙烯腈能发生Michael型反应,生成非对称型含μ-β-腈乙基新颖铁硫原子簇络合物,(μ-RS)(μ-NCCH₂CH₂S)Fe₂(CO)₆。确定了所有络合物的结构及某些络合物的构象体种类和比例。并对该反应的自诱导、碱诱导和三氟醋酸抑制反应的机理进行了初步讨论。

有机亚碘酰化合物的研究(Ⅱ)—羧基及酯基取代亚碘酰芳烃的结构与性能的研究

朱申杰, 张春豪, 谭海安, 王平保

1986, 7(10):  895-901. 

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本文对邻亚碘酰肉桂酸、邻亚碘酸苯乙酸、邻亚碘酰苯甲酸及其酯和间亚碘酰笨甲酸进行了波谱分析,认为它们都存在着分子内成环结构。

研究简报

四氢2,4-二取代-1,5-苯并二氮杂草的高效薄层色谱

林祖铭, 吕迎潮, 马振坤

1986, 7(10):  902-904. 

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随着药物化学的进展,苯并含氮或含硫的七员杂环化合物受到越来越多的关注^[1.2]。这类化合物具有一定的生理活性,它们的立体化学及反应过程都是很有意思的。

阴行草中挥发油的分析

薛敦渊, 李兆琳, 陈耀祖

1986, 7(10):  905-908. 

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阴行草(SiphonostegiachinensisBenth.)系玄参科植物。全草地上部分入药,《中药志》编入刘寄奴条^[1],《中药大辞典》编入钤茵陈条^[2]。其药用功效和可制疗的疾病参见文献^[1.2]。有关阴行草的化学组分,中国医学科学院药物研究所曾指出含挥发油、强心甙等^[3],但具体组分,目前尚未见报导。本文报导了空心柱气相色谱-质谱法对阴行草挥发油的分离和鉴定结果,共鉴定了35个组分,占总油含量(按总离子流图面积归一法人工估算)的92.5％,相对含量在1％以上的16个主要组分全部鉴定。

O,O-(2,2'联苯基)二硫代磷酸酯及四(O,O-二烷基二硫代磷酰基)对-苯醌的合成

胡秉方, 胡宗华

1986, 7(10):  909-911. 

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作者为了获得O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸酯及具有醌基的二硫代磷酸酯供试验其杀虫、杀菌活性之用,合成了上述两类新化合物共十六个。今将合成反应,操作手续及有关这些化合物的数值简报如下。应用五硫化二磷和羟基化合物按文献一般方法制得了O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸及其酯十一个。

研究论文

甲苯在HCeY沸石上的脉冲反应动力学

王秋莹, 孟益民, 韩庆平, 苗果斌, 柳南辉

1986, 7(10):  912-916. 

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在2.1—3.1kg压力下,探索了在HCeY沸石催化剂上取得脉冲反应动力学数据的条件。实验结果表明,在521—568℃温度区间、30—60ml/min流速范围内,甲苯在HCeY沸石上的催化反应以脱烷基为主,近似符合一级反应动力学特征。求得表观活化能为71.5kJ/mol;吸附热34.9KJ/mol;表面反应活化能为106.4kJ/mol。

水溶液中噻吩的电化学聚合成膜

陈衍珍, 黄海涛, 田昭武

1986, 7(10):  917-922. 

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本文研究水溶液中噻吩的电化学聚合。高酸度水溶液中噻吩先经历化学低聚反应,低聚合物可在较负的电位阳极氧化成膜。

研究简报

一种新型的涂丝钙离子场效应敏感器件

付庭治, 黄德培, 朱春生, 欧惠春, 陆筱旖, 胡进, 周家蓉, 金杰, 王金华, 张国英

1986, 7(10):  923-925. 

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从1970年以来,不少学者对场效应敏感器件(简称ISFET)做了研究^[1-4],本文作者利用二-(二异辛基苯基磷酸)钙为电活性物质研制成Ca²⁺-ISFET,并测定了器件的各项性能参数。

开系下的极限环线

赵莲青, 陈治融

1986, 7(10):  926-928. 

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B-Z反应较早是用分光光度计观察颜色的周期性变化^[1]。Field采用电动势测定E～t或C～t图^[2]。最近大量工作证明上述二种方法仍然是很重要的。B-Z反应是属于非平衡态中存在自组织现象的一个实例,三分子模型^[3]和低浓度三分子模型^[4]至今尚未找到实例,因而Oregonator成了颇为重要的一个实际模型^[5]。原则上直接测到相平面上lg[Br^-]与lg[Ce⁴⁺]的变化。给验证理论提供了一种可靠性。

钾、钠在Fe₃O₄氧化和还原中的作用

李正文, 马如璋, 郭春太, 周取定

1986, 7(10):  929-930. 

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Fe₃O₄是磁铁矿石中主要含铁成分。我国很多大的铁矿是磁铁矿,例如鞍山铁矿、攀枝花铁矿和迁安铁矿。在有些自然铁矿石中含有一定量的含钾和钠的脉石。在选矿和烧结后仍进入最后的矿石球团中,对于矿石在高炉中的行为有很大的影响^[1.2]。所以研究钾、钠化合物对Fe₃O₄的氧化和还原行为的作用是很必要的。

研究论文

模拟硅铝催化剂上表面酸的研究(Ⅰ)—Lewis酸及Lewis酸和Bronsted酸之间的转变

封继康, 李志儒, 李松, 李荣生

1986, 7(10):  931-936. 

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用EHMO方法,对硅胶及其渗入氧化铝改性的无定形硅铝催化剂的表面酸进行了模拟计算,研究了取代不同数目、不同位置的Al模拟催化剂上L酸强度变化及L酸转变为B酸的机理。计算表明氧化铝在催化剂中含量对L酸强度的影响很小。阐述了B酶活性的本质。计算结果同L酸量测定及光电子能谱的实验结果符合。

自洽场分子轨道法中π体系的分离

陈志行

1986, 7(10):  937-940. 

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论述了从自洽场分子轨道法数据中分离出π轨道的原则,提出用π共振积分能贡献E^πR以衡量π成键性。所提供的数据表明乙烷的C—C键带少量π键成分,且与丙烯和丁二烯在π体系上相似。提供了π体系分离的算法细节。

高分子支撑液膜固定化细胞甾体△¹-脱氢转化的研究

何炳林, 李乃宏, 姜坪

1986, 7(10):  941-946. 

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研究了高分子支撑液膜固定化细胞的制备、性质以及影响其催化氢化可的松→去氢氢化可的松生物转化的各种因素,并与经典珠状包埋法固定细胞的转化作用进行了比较。结果表明前者的△¹-脱氢速率和产物转化率均高于后者。在所使用的条件下二者未见机械强度方面明显差别。

超声辐照下PEO与NaMAA嵌段共聚反应的研究

徐坚, 沈野, 徐僖

1986, 7(10):  947-952. 

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本文研究了在超声波辐照下聚氧化乙烯与甲基丙烯酸钠在水溶液中的嵌段共聚反应和共聚物结构。共聚反应按自由基聚合机理进行。反应动力学方程可用-(d[M]/(dt))=k[R·]^(1/6)[M]表示。随辐照时间或单体浓度的增加,共聚物产率和共聚物中NaMAA含量增大。将1％PEO-105％NaMAA水溶液在频率21.5kHz、阴极电流0.7A的超声强度下辐照15分钟,共聚物的产率为24.0％。用IR、MS、NMR、DSC、TEM等分析了共聚物的化学结构和聚集态结构,表明所得共聚产物为嵌段共聚物。

苯胺引发丙烯腈光聚合的机理研究

李橦, 曹维孝, 冯新德

1986, 7(10):  953-958. 

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苯胺引发丙烯腈(AN)光聚合是通过电荷转移经激基复合物机理进行的。形成激基复合物途径有两条,一是苯胺和AN分子在基态形成的电行转移复合物受光激发;二是苯胺的激发单线态与基态AN分子相互作用。形成的激基复合物再经质子转移产生两个自由基引发聚合。