高等学校化学学报

二碘荧光素、荧光素稀土配合物的合成及性质的研究

王流芳, 吴集贵, 何凤英, 胡安全, 王义琛

1986, 7(9): 753-758.

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本文报导了一种合成二碘荧光素、荧光素稀土配合物的新方法,得到了定组成的固体配合物,并对它们的一系列性质进行了研究。通过化学分析、元素分析确定了它们的组成。

Ce³⁺、Tb³⁺离子及Ce³⁺-Tb³⁺离子对在Sr₄Si₃O₈Cl₄基质中发光的研究

黄竹坡, 荆西平, 余红

1986, 7(9): 759-764.

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研究了Ce³⁺、Tb³⁺、离子及Ce³⁺-Tb³⁺离子对在Sr₄Si₃O₈Cl₄基质中的发射光谱和激发光谱。初步讨论了Ce³⁺、Tb³⁺离子之间发光敏化的机理。

大孔膦酸树脂吸附铟的研究

王耐冬, 熊春华, 计福根, 朱国华

1986, 7(9): 765-769.

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研究了大孔膦酸型树脂对铟(Ⅲ)的吸附、洗脱条件;不同金属离子对铟吸附的影响;树脂吸附铟的容量及配位比。并用化学分析法及红外光谱探讨了膦酸树脂吸附铟的机理。

镧系离子(Nd³⁺、Ho³⁺、Er³⁺)与PMHFP和DAM三元配合物的制备及超灵敏跃迁的研究

钱博, 赵忠顺, 张进胜, 刘谦光, 李聚源

1986, 7(9): 770-772.

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镧系离子(Ln³⁺)同二安替吡啉甲烷(DAM)和1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5等β-二酮形成的三元配合物的超灵敏跃迁现象已有研究^[1-3]。Ln³⁺同1-苯基-3-甲基-4-七氟丁酰基吡唑酮-5(PMHFP)的二元配合物已经合成^[4]。本文研究Ln³⁺)-PMHFP-DAM体系中的超灵敏跃迁现象及其三元配合物的组成、结构和性质。

镧系金属硫氰酸盐与‘四氧二氮'大环配合物

闫世平, 王耕霖

1986, 7(9): 773-774.

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本文报道合成了‘四氧二氮'大环配体(1,7,10,16-四氧杂-4,13-二氮杂环十八烷)同La、Nd、Yb的硫氰酸盐的固体配合物。作配合物的合成中,为防止镧系金属离子的水解,加入原甲酸三乙酯作为脱水剂,而无需严格无水,因此操作方便^[1]。

在非离子表面活性剂存在下结晶紫-硅钼杂多酸光度法测定痕量硅的研究

王镇棣, 郑用熙

1986, 7(9): 775-779.

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本文研究了在非离子表面活性剂存在下结晶紫-硅钼杂多酸离于缔合物的分光光度性质,建立了灵敏度较高的水相测定痕量硅的分光光度法。硅量在0—3.0μg/25ml范围符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.45×10⁵。还讨论了离子缔合物的结构特点。测定实际样品的结果令人满意。

非离子表面活性剂对罗丹明类碱性染料-锑磷钼蓝缔合物萤光性质影响的研究

王怀公, 王苏

1986, 7(9): 780-782.

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本文在测量了萤光量子效率、确定了水相丁基罗丹明B-锑磷钼蓝多元缔合物萤光熄灭法测锑条件的基础上,系统研究了七种非离子表面活性剂(简写作NIS)对此缔合物的增溶作用、激发、发射光谱和萤光强度的影响,测定了溶液中NIS的临界胶束浓度(C.M.C.)。认为NIS使缔合物及染料的萤光加强是由于NIS对二聚的染料分子的解聚作用。

利用新的指示反应催化光度测定痕量银

郭安城, 张振辉, 阮大文

1986, 7(9): 783-785.

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催化动力学分析法测定痕量银的报导相对较少,至今仅二十多篇^[1-4],其中大多数是以过硫酸盐作氧化剂。用H₂O₂作氧化剂的体系文献报导很少^[5]。本文在实验基础上,发现在Na₃PO₄-Na₂PO₄介质中,银能催化H₂O₂氧化硫酸对氨基二乙基苯胺,得紫红色产物,其颜色随时间延长而加深,反应速度在一定范围内随银用量增大而加速。本文研究了一系列反应条件之后,拟定出了催化光度测定痕量银的分析方法。

吸附溶出伏安法研究(Ⅰ)—铜(Ⅱ)存在下痕量半胱氨酸的测定

孙长林, 胡伟, 邵君波, 朱亚尔

1986, 7(9): 786-788.

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吸附溶出伏安法是近年发展起来的一种新的电分析方法。Kalvoda^[1.2]等对其机理及应用作了报导,孙长林等研究了铜(Ⅱ)存在下痕量半胱氨酸(RSH)的阴极溶出行为,认为所得溶出峰为吸附溶出峰。本文对其机理作了进一步探讨,证实了其电积过程为吸附过程。并用拟定的方法,无需前处理,测定了人血清中ppm级的RSH,结果满意。

水母雪莲化学成分研究(Ⅰ)

贾忠建, 费厚满, 李瑜, 朱子清

1986, 7(9): 789-792.

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从水母雪莲3地上部分分离出四种黄酮甙,经鉴定为柯伊利素7-O一β-D-葡萄糖甙、洋芹素7-O-β-D葡萄糖甙、木樨草素7-O-β-D-葡萄糖甙,芦丁。

通过烯胺合成α,β-不饱和酮(Ⅱ)—对称的双-α,β-不饱和酮的合成

张谤, 眭云龙, 田桂玲, 李良助

1986, 7(9): 793-796.

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在上一报^[1]中报道了通过烯胺合成α,β-不饱和酮及饱和酮的方法。为了解在较大分子中α-酰基烯胺的稳定性及其行为我们进行了下述反应。

(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁Michael型反应的研究(Ⅰ)—(μ-β-酯乙基硫)(μ-烃硫)六羰基二铁的合成和鉴定

宋礼成, 胡青眉, 刘建秀, 王积涛

1986, 7(9): 797-803.

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合成了非对称型合μ-β-酯乙基的12个新铁硫原子簇络合物(H-RS)·(μ-P′OCCH₂CH₂S)Fe₂(CO)₆。此外还根据硫桥上所连基因,尤其是乙撑基—CH₂CH₂—的化学位移和积分值,进一步确定了某些络合物的构象休种类及比例。并对反应的某些特点和机理进行了初步讨论。

氮杂冠醚研究(Ⅵ)—含中心功能基氮杂冠醚的合成

何永炳, 吴成泰, 张友顺, 牛长荣

1986, 7(9): 804-806.

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含中心功能基的冠醚化合物及其对金属离子的络合行为,已有较多的报导^[1-5]。Cram^[1.2]等报导,在含芳环的冠醚中,苯环的1,3位有二个亚甲基单元占据时,处于2位上的甲氧基、羟基、硝基、卤素等带孤对电子的中心功能基,可以用来调节冠醚环的空腔大小,致使其对金属离子的络合选择性有所改变。由于氧杂冠醚对碱金属和碱土金属离子具有较好的络合作用,而对过渡金属和重金属离子等的络合行为则不甚满意。因此,以氮、硫等杂原子代替冠醚环中的氧原子时,会对过渡金属和重金属离子产生明显的络合效果^[6]。

五苯基苯基硅化合物及其原料苯乙炔基硅化合物的合成

陈剑华, 史保川, 杜作栋

1986, 7(9): 807-810.

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近年来,我们从事多苯基芳基类有机硅化合物的合成。并发现这类化合物对有机硅高聚物的热稳定性有一定的影响^[1.2]。本文研究了五苯基苯基硅化合物的合成。其主要方法是以苯乙炔基有机硅化合物与四苯基环戊二烯酮为原料,通过Diels-Alder反应来合成的。有的文献认为苯乙炔基硅烷由于电子效应与位阻关系,除苯乙炔基三甲基硅烷外,一般不容易与四苯基环戊二烯酮进行缩合^[3]。根据我们的实验却得到了较好产率的各种五苯基苯基有机硅化合物,而且产物也易于分离。同时我们还对原料苯乙炔基甲基二乙氧基硅烷的合成进行了研究。

O-芳基苯基硫代膦酰肼及其旋光活性腙

陈茹玉, 金桂玉, 沙跃武

1986, 7(9): 811-814.

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某些膦酰肼及其衍生物只有生物活性。本文通过O-芳基苯基硫代膦酰氯与50％水合肼反应合成了O-芳基苯基硫代膦酰肼(Ⅰ),在有些反应中还分离到N,N′-双[O-芳基苯基硫代膦酰基]肼(Ⅱ)。Ⅰ与(-)-薄荷酮反应得旋光活性薄荷酮腙(Ⅲ),由于磷原子是手性的,产物为非对映异构体。

气相卤化亚铜的电子结构与化学键(Ⅰ)—单体与三聚物

刘玉生, 吴国是, 廖沐真, 徐光宪

1986, 7(9): 815-820.

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本文用CNDO/2方法计算了气相卤化亚铜单体与三聚物的电子结构,认为CuX和(CuX)₃均以共价键结合。单体的结构式为Cu=X,其中有一个共价键和一个配键,三聚体的结构式为,其中有共价σ键、σ配键和大π配键。X→Cu配键使铜带负电荷而卤素带正电荷。

几种铁的含氮双氧配合物的电子结构与催化氧化活性(Ⅱ)—赤道配体的作用

宫宝安

1986, 7(9): 821-826.

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本文用CNDO/2方法计算了一组铁的双氧配合物的电子结构。结果表明,处于赤道配体大环超共轭结构中,紧邻中心Fe离子的N原子、其介于C元素和O元素之间的电负性,维持了低价态Fe(Ⅱ)的稳定性,调整了Fe(Ⅱ)的d能级,从而利于Fe(Ⅱ)(d_xz和d(yz))→O₂(π_A)的电子迁移,阻止O₂(π_B)→Fe(Ⅱ)(d_z₂)的电子迁移。由此解释了金属酞菁化合物,催化烃类氧化活性与含氮配体间关联的实验结果。

主族金属卟啉的合成与光电效应研究

江启温, 林启贤, 顾学民

1986, 7(9): 827-830.

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本义研究了Al(Ⅲ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)、Si(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)、Sn(Ⅳ)、Bo(Ⅲ)多元素的四苯基卟啉络合物的合成与光电效应。进一步完善和改进了Si(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)四苯基卟啉络合物的合成方法。光电效应结果表明:这些主族元素的卟啉络合物比某些过渡金属卟啉具有较大的光生电压和光生电流。

多元系相界上的活度—一种活度计算的递推公式

方正

1986, 7(9): 831-837.

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据等温等压多相平衡Gibbs能最小原理并应用Lagrange未定乘数法导出多元系组元化学位和平衡成分关系式。由此给出三元系两相共存区边界上由一已知组元活度计算它组元活度的解析递推式。该结果被推广到K元K-1相平衡共存区相界。计算结果与实验值符合得较好。

α-取代环戊酮类抗癌药物的CNDO/2计算

莫凤奎, 计志忠, 金光洙, 陈琪瑞

1986, 7(9): 838-840.

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许多天然倍半萜类化合物具有明显的抑癌作用,Lee等认为其活性基团是O=C—C=CH₂^[1]。曾昭钧等认为羰基和环戊基可能是这类化合物的有效结构^[2]。

微量一氧化碳电催化氧化的研究(Ⅱ)—钌的助催化作用

张慧心, 裴站芬, 万虹, 李作骏

1986, 7(9): 841-843.

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金属铂是一氧化碳电氧化的最活泼催化剂。但是,从实用的观点,纯铂的电催化性能不够理想,需要对它进行多方面改性。本工作是关于钌在铂中的助催化功用的研究。

钙钛矿型稀土锰酸盐的制备及催化性能的初步研究

陈永华, 楼辉, 马福泰

1986, 7(9): 844-846.

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钙钦矿型稀土钻酸盐及锰酸盐作为汽车废气净化催化剂已作过许多研究，但多数为La的钻酸盐或锰酸盐的衍生物，系统研究稀土元素对催化活性影响的工作还较少，本文探讨了不同稀土离子对REMnO₃催化性能的影响，为稀土的开发应用做些基础研究。

用负载型钛系催化剂进行乙烯-丁二烯共聚合的研究(Ⅱ)—聚合条件对共聚反应的影响

孙立新, 卢泽俭, 陆耘, 林尚安

1986, 7(9): 847-850.

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考察了在TiCl₄/MgCl₂/AlEt₃催化体系下,聚合温度、Al/Ti比、催化剂浓度及溶剂等对乙烯-丁二烯共聚合的影响。

固态缩聚尼龙1010的熔化行为

曾汉民, 陈海宁

1986, 7(9): 851-856.

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本工作借助示差扫描量热法和X-射线衍射分析法(WAXD)首次研究了固态缩聚反应所得初生态尼龙1010的结晶特征和熔化行为。实验结果表明:固态缩聚反应的温度和时间以及产物分子量对初生态尼龙1010的熔化行为有着明显的影响。初生态尼龙1010结晶熔融双峰的显隐与其X-射线衍射峰特征没有明显的依赖关系,但随着尼龙大分子结晶的完善化而出现表观体积收缩观象。

乙烯系单体聚合阻聚反应(Ⅵ)—4-位取代2,2,6,6-四甲基哌啶-1氧自由基衍生物同醌类混合对MMA自由基聚合的阻聚效应

张自义, 魏秀英, 刘照蓉

1986, 7(9): 857-863.

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本文研究了几种4位取代2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基及1-位取代的2,2,6,6-四甲基哌啶类化合物同醌类混合对甲基丙烯酸甲酯(MMA)自由基聚合的阻聚效应。

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