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1986年 第7卷 第11期    刊出日期：1986-11-24

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研究论文

邻菲绕啉与α-羟基异丁酸或水杨酸体系的协同萃取效应

韩冬梅, 倪兆艾

1986, 7(11):  959-964. 

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本文研究了邻菲绕啉(Phen)与α-羟基异丁酸(HHIBA)或水杨酸(Hsal)的氯仿溶液在硫氰酸盐介质中对十五个稀土元素(除Pm,加Y)的协同萃取规律。测定了这两个协萃体系的协萃物组成和协萃平衡常数,并对这两个协萃体系进行了比较。

杂原子分子筛(ⅩⅤ)-含镓ZSM-5型沸石的合成、结构及其性能的研究

吴玉瑶, 周凤岐, 刘新生, 赵大庆, 段滨生

1986, 7(11):  965-968. 

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以水玻璃、三氯化镓、1,6-己二胺和水为原料,合成了SiO₂/Ga₂O₃为60-38间的含镓ZSM-5型沸石.X-射线谱图表明含镓ZSM-5型沸石与硅铝ZSM-5型沸石相似,电子探针的分析结果表明镓原子进入了沸石骨架。

Cr³⁺水解聚合作用的研究(Ⅷ)-反丁烯二酸存在下的过渡态

罗勤慧, 沈孟长, 丁益, 屠庆云

1986, 7(11):  969-974. 

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本文研究究了Cr(NO₃)₃与四种浓度的反丁烯二酸共存时Cr³⁺在水溶液中的聚合状态,采用LEMIT程序计算了在四种配体浓度下存在的同一粒子(离子或分子),其水解常数不但彼此吻合,且和高、低浓度区的结果一致。

研究简报

NdCl₃-KCl·NaCl-NaF和NdCl₃-KCl NaCl-CaF₂熔盐体系部分熔度图

李平, 庞文琴

1986, 7(11):  975-977. 

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稀土卤化物,尤其是应用广泛的氯化物容易吸湿水解,给熔盐性质的研究带来极大的困难。过去研究含氯化钕的熔盐体系性质时,多采用予先脱水的方法制样,不但工作量大,而且样品在转移过程中很难避免水分和氧气的影响。本工作将氯化铵氯化法直接引入含氯化钕熔盐体系的热分析,操作简便、节省试剂,获得了满意的结

研究论文

双波长光度法中非零等吸收点的应用

李金和, 史慧明, 王晓峰

1986, 7(11):  978-981. 

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研究了Al(Fe)-CAS、Al(Fe)-CAB在不同增溶体系中的双波长光度行为,提出了双波长等吸收法中“非零等吸收点”的可用性,并在铝铁同时测定中得到验证。

2,7-TADN极谱特性研究(Ⅱ)-铜(Ⅱ)-2,7-TADN-乙二胺配合物吸附波测定痕量铜

张正奇, 杨霞, 于瑾, 俞汝勤

1986, 7(11):  982-985. 

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研究了Cu²⁺-2,7-TADN-乙二胺配合物的极谱行为。在氢氧化钠、乙二胺(en)和2,7-TADN底液(pH约为12)中,铜(Ⅱ)能产生Cu²⁺-2,7-TADN-en三元配合物吸附波,其峰电位为-0.86V。铜含量在2.0×10^-8-5.0×10^-6M范围内,峰高与铜浓度成线性关系。检测下限达1.0×10^-8M。

研究简报

2-巯基-β-萘并噻唑萃取分光光度法快速测定微量钯

樊少英, 王建华, 赵明仁, 王慧琴, 杨文中

1986, 7(11):  986-988. 

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铂族金属的分析是很复杂的,A.Diamantatos等曾报导了应用2-硫基苯并噻唑(MBT)分离和测定铂族元素。MBT与铂族元素的反应虽有较高的灵敏度,但所形成的内络合物Pd(C₇H₄S₂N)₂不易被有机溶剂萃取,因而使它在比色分析中的应用受到限制。

电滴定分析的新方法

徐伟建, 高鸿

1986, 7(11):  989-991. 

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利用示波极谱图上切口的出现或消失来指示滴定终点的示波极谱滴定法具有终点直观、操作简便和抗干扰能力强等优点。但该法要求试剂(滴定剂、被滴物或指示剂)能在示波极谱图上产生敏锐切口才能应用。

改进单纯形法的计算机模拟及其在化学发光分析中的应用

陈国南, 张帆

1986, 7(11):  992-994. 

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在分析化学中常常遇到具有交互作用的多因素实验的最优化问题。它往往使一些传统的优化方法陷入困境而很难找到最优化点。而改进单纯形法(MSM)特别适合于分析化学中具有交互作用的多因素最优化实验。MSM法已经用于分析化学的各个领域。本文试图根据改进单纯形法的数学原理,用计算机模拟其优化过程。

研究论文

2,5-二取代噁唑的研究(Ⅵ)-2-联苯基-5-苯基噁唑和其5-对位取代苯基衍生物光谱的溶剂效应

周一民, 于佩凤, 高振衡

1986, 7(11):  995-1000. 

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本文报导了14种2-联苯基-5苯基噁唑和其5-对位取代苯基衍生物在环己烷、无水乙醇和1,4-二氧六环三种溶剂中测得的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。并从21种溶剂的宏观物理性质(n,ε),Z值、E_T值和取代基常数σ_p三个方面研究2-联苯基-5-对乙苯基噁唑光谱的溶剂效应。

N-(α,β-双卤素-4-氯桂皮酰基)另丁胺的合成

彭师奇, 刘维勤, 陈素明, 千金子

1986, 7(11):  1001-1004. 

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本文报道了N-(α,β-双卤素-4-氯桂皮酰基)另丁胺的合成,探讨了反应条件对产物中Z、E两种几何异构体相对比例的影响。它们的几何构型依据NMR数据指定。

研究简报

异三尖杉酯碱类似物-酒石酸甲酯三尖杉碱酯的合成

聂新永, 李绍白, 李裕林, 潘鑫复

1986, 7(11):  1005-1007. 

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异三尖杉酯碱系三尖杉属植物中所含具有抗肿瘤活性的四种生物碱之一,其本身的合成已有三种不同的方法^[1-3]先后获得成功。但是,在这些合成中,生成的异三尖杉酯碱都是立体异构体的混合物。据报导^[4.5]异三尖杉酯碱及其某些类似物对癌细胞具有明显的抑制作用。为了考察这类化合物的结构与抗癌活性之间的关系,并为异三尖杉酯碱立体异构体构型的确定提供依据,我们进行了(2R,3R)-酒石酸甲酯三尖杉碱酯Ⅵ和(2S,3S)-酒石酸甲酯三尖杉碱酯Ⅶ的合成。

碳苷研究(Ⅲ)-取代芳基铜锂试剂与α-氯代四-O-乙酰-D-吡喃葡萄糖的反应

蔡孟深, 董令娇, 王少农, 程铁明

1986, 7(11):  1008-1010. 

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前文sup>[1]报导了Grignard试剂与α-氯代四-O-乙酰-D-吡喃葡萄糖(Ⅰ)sup>[2]反应,生成碳苷的研究。本文报导芳基铜锂试剂(Ⅱ)与(Ⅰ)偶联,合成碳苷的研究。

研究论文

CO₂在Cu/ZnO/Al₂O₃型低变催化剂上的TPD研究

段雪, 王琪

1986, 7(11):  1011-1015. 

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本文采用程序升温脱附(TPD)法研究了CO₂在Cu/ZnO/Al₂O₃型低变催化剂上的吸、脱附行为。结果表明:在350℃以内,该催化剂对于CO₂显示出一种能量分布的活泼部位,且其主要是由催化剂中的游离ZnO所提供。以T_f法结合脱附速率等温线法进行了TPD谱图的定量解析,求出了脱附动力学参数,并发现Cu/ZnO/Al₂O₃对CO₂的有效表面为非理想表面,CO₂在Cu/ZnO/Al₂O₃上的脱附近似地服从一级过程。最后针对得到的Arrhenius图进行了有关的讨论。

模拟硅铝催化剂上表面酸的研究(Ⅱ)-B酸存在的基本形式及硅铝比对B酸酸性的影响

封继康, 李志儒, 李松, 张武阳

1986, 7(11):  1016-1019. 

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用EHMO方法对无定形硅铝催化剂上表面酸进行模拟计算,研究B酸存在的基本形式及硅铝比对B酸酸性的影响。结果表明氧化铝含量对B酸酸性有很大影响,Al-O-Al结构的形成是造成B酸强度下降的根本原因。计算结果与B酸酸量的实验结果符合。

氧化铁系催化剂上乙苯脱氢反应机理研究(Ⅰ)-乙苯吸附态的“原位”红外光谱及脱氢反应的动力学同位素效应

陈建平, 何淡云, 曹守镜

1986, 7(11):  1020-1025. 

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本文用“原位”FT-IR光谱研究乙苯在氧化铁系催化剂上的吸附物种,结合动力学同位素效应对反应速率控制步骤的考察,讨论了该反应的微观机理。

星际炔氰分子电子结构和分子振动的理论研究

于建国, 郑世钧, 汤定华

1986, 7(11):  1026-1030. 

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用MINDO/3法计算了星际炔氰分子(HC_2nCN,n=0,1,…,5)的电子结构和振动频率;得出了炔氰分子的HOMO、LUMO、电子总能量E_T与n之间的线性关系。炔氰分子n愈大,HOMO愈高,LUMO愈低,体系愈不稳定。由计算的振动频率和对振动模式的分析可知,在炔氰分子中(HCN除外),应有频率约为3820cm^-1的H-C伸缩振动和800cm^-1的H-C-C弯曲振动这样的特征振动。

N-苄基-N-(2-氰乙基)-二茂铁磺酰胺的晶体和分子结构

新民, 韩玉鼎, 刘启旺, 胡玉才, 黄锦顺

1986, 7(11):  1031-1034. 

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N-等基-N-(2-氰乙基)-二茂铁磺酰胺[C₅H₅FeC₅H₄SO₂N(C₂H₄CN)CH₂C₆H₅]为黄色柱状晶体,属单斜晶系,空间群P2₁/n,晶胞参数为:α=8.750(1),b=12.876(5),c=16.744(2)Å,β=94.75(1)°,V=1880.0ų,Z=4,计算密度D_calc=1.442g/cm³。在CAD-4四园衍射仪上,用MoK_α射线收集衍射数据,用Patterson函数法和差值Fourior合成求解晶体结构。经以2226个独立衍射点用全矩阵最小二乘修正,最后使偏离因子R=0.0466.分子中S原子、N原子以不等性sp³杂化与周围原子健合。

研究简报

Fe₃O₄矿石球团焙烧化学的穆斯堡尔效应研究

李正文, 马如璋, 王树桐, 刘烨

1986, 7(11):  1035-1037. 

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应用穆斯堡尔效应实验对焙烧过程中球团的矿相变化及铁离子的赋存情况进行了研究,进一步了解了焙烧化学。

几种多取代吡咯的NMR研究(Ⅱ)

李葆, 赵成志, 徐庆仑, 张书文

1986, 7(11):  1038-1039. 

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吡咯的多取代物中,许多具有生理活性。本文测定了下列化合物的¹³CNMR谱:Ⅰ、Ⅶ:R=H;Ⅱ、Ⅷ:R=o-CH₃;Ⅲ、Ⅸ:R=m-CH₃;Ⅳ、Ⅹ:R=p-CH₃;Ⅴ、Ⅺ:R=p-COOCH₂CH₃;Ⅵ、Ⅻ:R=m-NO₂。

研究论文

敏化的3,4-聚异戊二烯-2,6-双(4'-叠氮苄叉)环己酮体系的光交联反应研究

黄骏廉, 于同隐

1986, 7(11):  1040-1045. 

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本文对二苯甲酮敏化前后3,4-聚异戊二烯-2,6-双(4′-叠氮苄叉)环己酮体系的光交联反应进行了研究。证明了该体系的光交联反应以双氮烯和被二苯甲酮活化的大分子的外双键加成为主。

无定形高分子的结构与性能关系的研究(Ⅱ)-热处理对聚醚砜的热性能、力学性能和形态结构的影响

吴忠文, 魏青阳

1986, 7(11):  1046-1050. 

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研究了热处理对无定形聚醚砜的结构和性能的关系。结果表明,主链含有苯环的刚性链聚醚砜经热处理后,其热性能和力学性能的变化与柔性链高分子的某些规律不同。同时电镜的形态结构分析表明,经热处理后其聚集态确实形成了某种局部有序结构。利用这一事实可使上述热性能和力学性能的变化规律得到较为满意的解释,也为Yeh等人的观点提供了一个实验依据。

研究简报

甲壳素乙酰化反应的研究

严俊, 徐荣南, 夏炎

1986, 7(11):  1051-1053. 

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有关甲壳素的乙酰化已有报导^[1-3],但报导的各种方法在产品性能等方面尚存在不少问题。本文报导在对甲苯磺酸或高氯酸-对甲苯磺酸催化下进行甲壳素乙酰化的新方法;同时,对用单一高氯酸催化的反应作了进一步研究,从而制得了高取代度及较高比浓粘度的乙酰化甲壳素产物。