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1986年 第7卷 第8期    刊出日期：1986-08-24

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研究论文

钯的萃取化学研究(Ⅱ)—N₂₆₃萃取Pd(Ⅱ)的动力学研究

沈静兰, 盖会法, 高自立, 孙思修, 蒋德华

1986, 7(8):  657-662. 

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采用离子选择电极作为分析手段,用恒界面搅拌法考察了多种因素对季铵盐N₂₆₃-正辛烷由氯化物介质中萃取钯(Ⅱ)动力学的影响,从实验结果推论出萃取过程为界面化学反应控制型机理。对酸度、添加剂的影响也作了讨论。

研究快报

稀土焦绿石化合物Er-₂Fe_4/3W_2/3O₇的高温高压多形转变

千正男, 崔硕景, 王一峰, 苏文辉, 王德涌, 闫学伟, 杜有茹, 倪加缵

1986, 7(8):  663-664. 

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F.Basile和M.A.Subramanian等人在常压高温下合成出变形的焦绿石化合物Er₂Fe_4/3W_2/3O₇,并用X射线粉末衍射法定出其结构属六方晶系。但对这种化合物的高温高压结构研究未见文献报导。我们在高压高温下进行了这种化合物的多形转变的研究。

研究论文

丙氨酸二元和三元配合物的pH电位法研究

黄仲贤, 徐息良

1986, 7(8):  665-671. 

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本文报导了用pH电位法在温度为37±0.1℃和离子强度为150mM/dm³下研究了丙氨酸与铜、锌、镍、镉的二元和三元配合物稳定常数,并确定了各体系中配合物粒子的正确组成.ΔlgK和lgX值表明混合配合物比较稳定。配位离子分布图指出在生理条件下,这些配合物主要是以中性配合物的形式存在。这对于金属离子的透膜传输有重要意义。

表面活性剂对金属-桑色素荧光反应的增敏作用

崔万苍, 韩志杰, 史慧明

1986, 7(8):  672-676. 

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研究了表面活性剂对Zr⁴⁺、Hf⁴⁺、Al³⁺、Ga³⁺、In³⁺、及Sb(Ⅴ)与桑色素荧光反应的增敏作用。在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下,三元体系的灵敏度成倍增加。利用这种增敏作用,渴望建立这些元素的高灵敏度荧光分析方法。

气相富集-溶出伏安法测定汞的研究

张寒琦, 杨屹, 金钦汉

1986, 7(8):  677-680. 

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元素汞在常温下有很高的挥发性,并与金有很强的结合能力,本文利用汞的这些特性,建立了一个测汞的新方法,即气相富集-阳极溶出伏安法。本方法有很高的选择性和较高的灵敏度。用883型极谱仪,汞浓度的定量测定范围为0.2—8.0ppb,定性检出下限为0.05ppb,将此法用于实际水样的测定,得到了满意的结果。

水中有机磷化合物光解测定的研究

刘在有, 吴立民

1986, 7(8):  681-685. 

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本文利用1000W高压汞灯,研究了水中有机磷化合物的光解反应条件、共存有机物的干扰及光解反应速度等问题。结果表明,在pH=3.0时,以过硫酸钾为光解氧化剂,辐射10分钟,即可使水中有机磷化合物定量分解为磷酸根。可用于水中有机磷的测定,此法简单、快速,对实际水样测定结果的平均回收率为82.5—106％。

研究简报

DBC-偶氮胂在水溶液中离解作用的研究

李红, 蔡汝秀, 曾云鹗

1986, 7(8):  686-688. 

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3-(2-胂酸基苯偶氮-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称DBC-偶氮胂)可在高酸度下(0.2—1.7NHCl)与稀土元素发生灵敏显色反应,且选择性非常好,前文已报导用该试剂直接光度测定高温合金中微量铈sup>[1]。本文研究了DBC-偶氮胂在水溶液中的离解作用,用pH电位法及分光光度法测定DBC-偶氮胂及各级条件离解常数,结果表明:由于多卤素原子的引入,使试剂更易于质子化;因而离解常数比偶氮胂Ⅲ大。

钛(Ⅳ)-溴邻苯三酚红-1,10-邻菲啰啉-溴化十六烷基三甲铵络合显色反应的研究

杨定国

1986, 7(8):  689-691. 

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有关多元混配胶溶络合物显色体系的研究和应用已有报导^[1-4].作者对Ti(1V)-BPR-Phen-CTMAB混配胶溶络合物的显色反应进行了研究,实验表明,该显色体系对钛(Ⅳ)的测定具有高选择性,并用铝合金和镍合金试样进行本法考验,结果满意。

4-异色满酮及其衍生物的合成(Ⅱ)—异色满酮-4的烷基化及格氏反应

李明洙, 姜贵吉, 高永俊

1986, 7(8):  692-694. 

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鉴于由邻氯甲基苯甲酸乙酯合成4-异色满酮^[1.2]中,邻氯甲基苯甲酸乙酯的制备,需经邻甲苯甲酰氯的高温氯代过程^[3],反应条件难于控制,并要经过六个步骤,故本文提出采用Padwa等制备3-甲氧甲酰基异色满酮-4的方法^[4],由邻甲苯甲酸经五步完成异色满酮-4的合成,(但对(Ⅳ_a)的缩合,用苯代替Padwa所用的二甲亚砜)。此法反应易于控制,产率较高。用5％氢氧化钠乙醇溶液较顺利完成(Ⅴ_a)的脱羧反应尚未见报导。实验表明,二乙酯(Ⅳ_b)的闭环比二甲酯(Ⅳ_a)容易进行。但2-邻羧基苯甲氧基丙酸二甲酯(Ⅻ)用类似闭环法未能得到相应的异色满酮-4。

研究论文

杭州桂花头香成份的研究

张晓林, 林祖铭, 金声, 林荫福

1986, 7(8):  695-700. 

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用吸附法对杭州桂花头香的化学成份进行研究,用毛细管色谱分析,以色-质联用为主,Kovat's保留指数为辅的定性方法,共鉴定出以β-罗勒烯等58种化合物,并新鉴定出52种成份,其中二种罕见。

二茂铁氮丙啶衍生物的合成与性质

边占喜, 李逢泽

1986, 7(8):  701-706. 

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由二茂铁羧酸酰氯和氮丙啶通过亲核取代反应,合成了二十四种新的二茂铁氮丙啶化合物,并做了元素分析和红外、核磁波谱的测定。

CuCl^*分子的兰区谱带与振动温度

陆志刚, 郑康成, 杨广杰

1986, 7(8):  707-710. 

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本文从几种钢盐在不同含氯氧化剂情况下进行固相燃烧时产生的CuCl^*分子的兰区谱带出发,测定了振动温度,对振动温度与谱带分布的关系进行了探讨,讨论了氧化剂对兰焰品质的影响。

形成晶体条纹的一个界面反应-扩散模型

李如生

1986, 7(8):  711-714. 

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基于晶体生长动力学的非平衡非线性特性和耗散结构的概念,提出了一个非理想的界面反应一扩散模型,其中界面动力学引起的晶面多重态现象和扩散过程的耦合可导致滞后现象。它可以解释某些晶体中有序条纹的形成。

卤素与乙烯、取代乙烯的亲电加成反应的量子化学研究

何绍仁, 傅孝愿, 于建国

1986, 7(8):  715-720. 

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用MNDO法及能量梯度法优化了F⁺、Ci⁺与乙烯、丙烯、氟乙烯亲电加成反反的中间体,得到最稳定的构型。结果表明,氯比氟容易生成环式中间体,取代的乙烯比不取代的更易生成开式中间体。用基于从头算(4-31G基组)的Morokuma方案分解以F⁺为进攻试剂的三个体系的相互作用能。此反应中电荷迁移是最重要的相互作用,其次是静电相互作用。分析了上述两种取代基对相互作用能的影响。

反式-二硝基-二苯并-18-冠醚-6的合成及结构测定

张惠祥, 孙允秀, 杨光第, 申成, 金长春

1986, 7(8):  721-724. 

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本文对二苯并-18-冠醚-6进行硝化,然后将产物与钾盐反应,生成了二硝基-二苯并-18-冠醚-6-硫氰化钾一水络合物。用元素分析、红外光谱及X光衍射法测定了结构。

研究简报

核磁共振化学位移的态叠加微扰INDO/σ计算方法

吴伟雄, 冯星洪, 朱龙根, 游效曾, 戴安邦

1986, 7(8):  725-728. 

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本文提出一套在态叠加微扰理论基础上的INDO近似计算方法,把化学位移的计算推广到包含d和f轨道的一般情况。NMR化学位移计算方法应用量子力学态叠加微扰理论^[1],可将分子中原子N的磁共振参数σ_N分成反磁贡献σ_N^d,顺磁贡献σ_N^p,原子M对N产生的贡献σ_NN^M以及环流效应σ_N^ring.

烷基硫酸钠在二氧化钛上的吸附研究

马季铭

1986, 7(8):  729-731. 

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表面活性剂在氧化物表面上的吸附,因其在浮选中的重要作用而被广泛研究。但迄今为上的工作多是关于表面活性离子在电性相反的氧化物表面上,例如阳离子表面活性剂在带负电的氧化物表面上的吸附,而对电性相同的表面活性离子的吸附则很少涉及,虽然许多实际问题中遇到的是后一种情形。本工作研究了烷基硫酸钠在带负电的TiO₂表面上的吸附,根据吸附与电泳的实验结果计算了吸附自由能,并提出了可能的吸附机理。

研究论文

氨基(β-羟基)甲酸酯与亚磺酸酯树脂的合成及其对贵金属离子的吸附性

陈义镛, 朱东伟, 汪锷

1986, 7(8):  732-738. 

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合成了八种氨基(β羟基)甲酸酯树脂与氨基(β-羟基)亚磺酸酯树脂。探讨了溶剂、试剂摩尔比、反应温度与时间对制得的树脂功能基含量、吸附容量的影响.在一定的pH及酸度范围内,在杂质离子Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Cd²⁺存在下,树脂5高选择性地定量吸附Au(Ⅲ);树脂对Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)有选择吸附性。

用负载型钛系催化剂进行乙烯-丁二烯共聚合的研究(Ⅰ)—共聚产物合成与结构的表征

孙立新, 卢泽俭, 陆耘, 林尚安

1986, 7(8):  739-744. 

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用负载型钛系催化剂(TiCl⁴/MgCl₂/AlEt₃)进行了乙烯-丁二烯共聚合的研究。考察了不同单体比对共聚合的影响。用IR光谱、¹³CNMR谱、DTA谱X-射线衍射、透射电镜及溶剂萃取等方法对共聚产物进行了表征和分析,并初步进行了接枝试验。

液膜固定化细胞甾体转化的研究

姜坪, 李乃宏, 何炳林

1986, 7(8):  745-749. 

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本文研究了液膜固定化简单节杆菌进行较大有机分子甾体类的生物转化,结果表明液膜固定化细胞可成功进行氢化可的松→去氢氢化可的松的△′-脱氢反应。研究了液膜固定化细胞的制备、性质和影响甾体转化的各种因素。在某些液膜体系中其转化反应初期的比活力与自由细胞相同。细胞在液膜内可存活较长时间,提高了贮存稳定性。液膜固定化细胞体系基本不受染茵的影响,而自由细胞转化作用明显受抑制。

研究简报

穿心莲内酯硒化物的研究

李治平

1986, 7(8):  750-751. 

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穿心莲主要有效成分为穿心莲内酯、穿心莲新内酯、脱氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯等,在临床上的疗效已有报道^[1-2],关于它的抑制肿瘤效果,国内外均未见报莲。硒抑制肿瘤的作用,已有报道^[3],硒是人体不可缺少的微量元素^[3]。我们采用穿心莲内酯与亚硒酸钠加成的方法^[4],制成水溶性的穿心莲内酯硒化物,经动物试验得到抑瘤活性显著的效果(见表1)。