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1985年 第6卷 第2期    刊出日期：1985-02-24

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研究论文

氮化镓生长系统中源区反应的热力学分析和实验研究

孟广耀, 彭定坤

1985, 6(2):  97-102. 

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本文报道化学气相淀积法生长GaN薄膜材料的Ga-HCl-NH₃载气体系的源区反应热力学分析和实验研究结果.

(η⁵-C₅H₅)₂Nb[CH₂Si(CH₃)₃]₂的晶体结构和EPR研究

刘举正, Petersen, J. L.

1985, 6(2):  103-108. 

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合成了(η⁵-C₅H₅)₂Nb[CH₂Si(CH₃)₃]₂化合物,并测定了它的晶体结构及溶液和玻璃态固体的EPR;通过计算机模拟玻璃态固体EPR得到了g和T的分量;测得最高占据分子轨道的a²/b²=10.3。

研究简报

二-(2-乙基己基)二硫代磷酸萃取Tl⁺的研究

宋玉林, 田润齐

1985, 6(2):  109-111. 

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迄今,国内外萃取回收铊的工艺都是以三价形式进行的,这不论在经济上还是在技术上都不如萃取一价铊优越。国外已有人对用二-(2-乙基已基)二硫代磷酸(下文以D₂EHDTPA或HA代之)从水溶液中萃取Tl⁺进行了研究。为了更好地了解D₂EHDTPA萃取TI⁺的行为,我们也对D₂EHDTPA萃取Tl⁺进行了研究。

pH法研究四咪噻唑与几种轻稀土离子RE³⁺和Yb³⁺的络合物

章爱铀, 章健民, 廖鸿敏, 杨丙雨, 李成生, 章燃

1985, 6(2):  112-114. 

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α,l-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑(以下简称四咪噻唑)与金属离子的络合物报导较少。我们应用pH法研究了四咪噻唑与稀土离子La³⁺,Pr³⁺,Nd³⁺,Sm³⁺,Eu³⁺,Gd³⁺和Yb³⁺的络离子。试验方法和数据处理按陈荣悌和徐光宪的方法;细节如前文。

研究论文

隐蔽剂在螯合滴定中的应用(ⅩⅢ)——二本羟乙酸隐蔽钛(Ⅳ)的研究

陈永兆, 邱若兰, 陈焕光

1985, 6(2):  115-119. 

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本文提出用DCTA-二苯羟乙酸隐蔽法滴定钛的新方法,本法选择性高,用于测定钛铁矿、铝土和硅酸盐等的钛,操作简便,结果准确.

研究简报

三溴偶氮胂与稀土元素显色反应研究(Ⅰ)——人发中痕量稀土元素的测定

蔡汝秀, 王丽莎, 余席茂

1985, 6(2):  120-122. 

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人发中痕量稀土的分析对环境监测和职业病诊断、稀土微肥的推广应用具有重要意义。L.S.Chuang等曾用中子活化法和质谱分析法进行测定。迄今为止,还未见用分光光度法进行测定的报导。三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1。8-二羟基-3.6二磺酸萘](简称TBA)是一个优良的稀土总量试剂[摩尔吸光系

聚乙烯二茂铁修饰电极测定抗坏血酸

邹明珠, 杨海泉, 李宏扬

1985, 6(2):  123-125. 

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化学修饰电极是近几年来活跃于电化学及电分析化学领域的一个新的研究课题,成功地应用于表面配位化学、光电转化、表面催化反应及痕量元素检测等方面。具有电活性的聚乙烯二茂铁修饰电极对抗坏血酸的氧化有催化作用。

贵金属元素电分析化学研究(Ⅱ)——大量铱中微量铑的极谱溶出法测定

张玉祥, 王春明, 王平, 樊买虎

1985, 6(2):  126-128. 

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对于微量铑的电化学测定,一般多用极谱氢催化波法和示波极谱法。文献提出用伏安法测定Rh(Ⅲ),但灵敏度低,只能测至4×10^-5M。等在Hg₂(NO₃)₂的1MHCl中得到了Rh(Ⅲ)的反相溶出峯,其灵敏度达10^-7M,但未用于实际分析。

蜂王浆化学成分的研究(Ⅰ)——反-10-羟基-癸烯-2-酸的分离和鉴定

黄小凤, 李中林

1985, 6(2):  129-130. 

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蜂王浆为我国常用的补药,能治疗多种疾病,并有抗辐射作用。我们从蜂王浆中分离出一种白色晶体,经红外光谱、核磁共振谱、质谱及化学方法测定其为反-10-羟基-癸烯-2-酸。已证明这个化合物具有抗菌作用和抗癌作用,但尚未见到有关其抗辐射作用的报导。

研究论文

中位-取代的八乙基卟啉的质子化常数研究

龚良初

1985, 6(2):  131-134. 

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本文报导用Aronoff法测定的十五种卟啉的质子化常数(K₃和K₄),并讨论了中位取代基(硝基、氯和甲氧基)对常数的影响。

(μ-苯硫)(μ-烃硫)六碳基二铁络合物的合成及波谱研究

宋礼成, 胡青眉, 刘向阳, 王积涛

1985, 6(2):  135-140. 

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本文合成了(μ-PhS)(μ-RS)Fe₂(CO)₆系列的九个铁硫原子簇络合物,考察并确定了RX的结构对亲核取代反应活性的影响及络合物可能的空间异构体和比例.对由C≡O各向异性效应及硫上孤电子对的空间取向所引起的异构体中SCH₃、SCH₂δ值的规律变化进行了初步讨论.

研究简报

对位取代硝基苯与苯乙腈的亲核取代反应

华美, 白韬, 李启民, 管作武

1985, 6(2):  141-142. 

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5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑(Ⅰ)是合成苯并二氮杂(艹卓)类安眠镇静药物的主要中间体。最早Davis等研究硝基苯衍生物和苯乙腈的反应,发现在吡啶-氢氧化钾中生成(Ⅱ),而在甲醇-氢氧化钾中生成(Ⅰ)。这条途径对制备(Ⅰ)有一定应用价值。

取代基对1,4-双[β-(4-取代苯基)乙烯基]苯化合物红外光谱的影响

薛价猷, 张毓凡, 汪小兰

1985, 6(2):  143-145. 

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取代基对红外光谱特征频率的影响曾有报导,但对1,4-双[β-(取代苯基)乙烯基]苯类化合物还未曾研究。我们测试了它们的红外光谱,发现取代基常数σ_p、σ_p^o及σ_p⁺与反式烯键上碳—氢键的面外变角振动频率δ=C-H(面外)之间存在一定线性关系。

研究论文

过渡金属配合物的¹³C-NMR化学位移计算

游效曾, R. F. Fenske, D. G. Freier

1985, 6(2):  146-150. 

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基于X_α-SW法数值波函数,从微扰理论出发,计算了过渡金属配合物中CO、CS、CN和C₅H₅配体中的¹³C核磁共振顺磁化学位移σ_p及反磁性化学位移σ_d贡献.结果能反映实验趋势,并从电子结构及成键角度进行了讨论.

用热分析方法研究WO₃和MeCO₃固相反应的化学行为

孙世清

1985, 6(2):  151-155. 

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本文应用MOM型-Derivatograph热分析仪研究了WO₃与Me₂CO₃(Me=Li,Na,K,Rb,Cs)系列的固相反应.由TG和DTA二曲线指示了反应变化的全过程.对热分析的TG曲线,以Coats-Redfern计算方法处理,求取反应活化能(E),反应级数(n),频率因子(A)和速度常数(K)等动力学参数.此外,用Kissinger方法算得Na₂CO₃与WO₃系统的E值(372.0千焦/摩尔)与Coats-Redfern方法计算的E值(347.8千焦/摩尔)相接近.

微量一氧化碳电催化氧化的研究(Ⅰ)——在Pt/C上反应动力学

张慧心, 徐兴中, 李作骏

1985, 6(2):  156-160. 

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研究了微量一氧化碳在Pt/C催化剂上和在硫酸电解液中电氧化反应动力学.在0.947V下,其经验速率方程如下,其中y为一与H₃O⁺浓度有关的参数.

研究快报

钼铁硫原子簇化合物的结构和磁性

唐敖庆, 李前树

1985, 6(2):  161-162. 

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已合成的片状和立方状两大类钼铁硫原子簇几乎都具有明显的磁性,引起了人们的注意。

研究简报

改进的Hückel分子轨道方法(Ⅴ)——关于若干超共轭体系的MHMO计算

孙聚昌, 任德厚, 林惠心, 张棣

1985, 6(2):  163-165. 

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我们通过用三种HMO(诱导、杂原子、共轭)模型处理若干超共轭体系,发现所得结果不服从按键型预示的规律,与实验结果的符合很差。因此我们提出一种改进的HMO方法——甲基超共轭模型,处理了若干超共轭体系,结果比较满意。

(μ-烯丙基硫)(μ-苯基硫)六碳基二铁亲核取代反应动力学的研究

陈荣悌, 张启衍, 宋礼成, 朱承越

1985, 6(2):  166-168. 

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一、实验部分1.药品配合物Fe₂(CO)₆(μ-SCH₂CH=CH₂)(μ-SPh)(A)的合成及性质见参考文献[1],配体PPh₂Et系参照文献[2]的方法合成,b.p.(22mmHg)=184℃,d=1.019(26℃),PPh₃、甲苯为分析纯。因为配合物A遇氧分解,所有操作均在严格绝氧条件下进行。

用pH计开展人工双分子脂膜(BLM)电特性的研究

华士锦

1985, 6(2):  169-171. 

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近年来pH计的使用范围已扩展到氢离子以外溶液中一系列有机和无机离子的微量分析,因此又称为离子计,当前在生命科学中有广泛应用的前景。早在1970年已有文献报导利用pH计研究人工双分子脂膜电特性。最近,我们利用国产pHS-3型数字pH计测试了几种BLM的电特性,取得良好的结果。

研究论文

对棕色固氮菌-230固氮酶动力学的研究

隋德新, 姜涌明, 杨世忱, 赵荧, 陶慰荪

1985, 6(2):  172-176. 

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对于棕色固氮菌-230固氮酶进行了动力学研究,发现:固氮酶是一种别构酶;ATP是固氮酶的正效应剂;ADP是固氮酶的负效应剂;ATP结合部位是固氮酶的调节部位;乙炔还原活性部位是固氮酶的催化部位;Av1与Av2之间有两个或两个以上的结合部位,这些结合部位之间存在着正协同效应,Av1与Av2的结合部位对乙炔还原活性部位有正协同效应.

双酚A-4,4'-二氯二苯砜-对苯二酚三元聚合物的合成与结构的研究

丁有骏, 王锡烈

1985, 6(2):  177-182. 

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本文研究了双酚A(BisA)-4,4'-二氯二苯砜(DCDPS)-对苯二酚(HQ)三元聚合物的合成、鉴定与结构.BisA+HQ与DCDPS以等摩尔在稍过量碳酸钾存在下相互作用可以制得三元聚合物,玻璃化转变温度范围由191℃到227℃,随着HQ组成的增加而上升.三元聚合物较聚砜有更好的耐溶剂性,但其流动性随HQ含量的增加而降低,电性能与聚砜相似.

热重法测定水解聚丙烯酰胺的水解度

方道斌, 陈方

1985, 6(2):  183-186. 

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本文研究了利用热重法测定水解聚丙烯酰胺的水解度.测定结果与定氮法和电位滴定法作了比较,发现此法较后两种方法准确、简便.

动态扭振法及其在环氧树脂固化过程研究中的应用

何平笙, 李春娥, 徐为民

1985, 6(2):  187-189. 

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本文改进了动态扭振的橡胶硫化仪.通过测定不同温度下环氧树脂E51-咪唑体系的等温固化曲线上的凝胶化时间推算该体系的固化反应表观活化能为12.9千卡/摩尔.测定了E51-三乙醇胺体系在100℃下的等温固化曲线,推得反应是一级反应,在凝胶点时的反应程度为48.2％,与理论值50％相当接近.