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1985年 第6卷 第1期    刊出日期：1985-01-24

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研究论文

LaNi₄M(Ni,Cu,Fe)-H₂体系的量热研究

申泮文, 汪根时, 宋德瑛, 卢淑琴

1985, 6(1):  1-6. 

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本文用量热法测定了氢在LaNi₅,LaNi₄Cu,LaNi₄Fe中溶解的相对偏摩尔焓△H_Hα→β和偏摩尔自由能△G_Hα→β,并计算了偏摩尔熵△S_Hα→β。用X光衍射分析计算了LaNi₅,LaNi₄Cu,LaNi₄Fe的晶胞体积V,发现了△H_Hα→β和△G_Hα→β)与V存在线性关系。

Cr³⁺的水解聚合作用(Ⅴ)——Cr³⁺的第一和第二级水解常数

罗勤慧, 沈孟长, 丁益, 戴安邦

1985, 6(1):  7-12. 

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本文首先用量热滴定法证实,在一定的pH范围内,一级水解产物CrOH²⁺可单独存在,而Cr(OH)⁺₂则不能。进而在考虑单核和多核共存时,用曲线拟合法求出一级和二级水解常数lgβ₁₁=-4.15±O.04,lgβ₂₁=-8.40±0.03,并与前人的结果作了比较。

碘化四-(4-三甲胺苯基)卟啉钴配合物的合成和性质研究

曹锡章, 修正坤, 王茂连, 刘振荣, 于连香

1985, 6(1):  13-17. 

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合成了一种新的水溶性碘化四-(4-三甲胺苯基)卟啉钴(CoTAPP·I·6H₂O)的配合物,进行了元素分析和差热,热重分析、测定了它的可见、紫外光谱、红外光谱、激光拉曼光谱和ESR谱,并对合成条件和性质进行了一些探讨。

气相色谱法测定痕量铬的多因素试验及在人发分析上应用

陈维杰, 秦伏, 张铁垣

1985, 6(1):  18-22. 

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对三氟乙酰丙酮(Htfa)螯合物气相色谱法测铬进行了多因素试验设计;对敏感因素提出了改进措施;找到了消除铝干扰的有效方法,并用改进的方法测定了人发中铬的含量。

铬天青S的极谱

刘雁鸣, 俞泽穆, 汪尔康

1985, 6(1):  23-27. 

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本文用极谱法和循环伏安法研究了铬天青S和电还原。在Britton-Robinson缓冲溶液中,在PH4-11时,铬天青S可产生两个受扩散控制的一电子还原波。其中第一波(峰)相当于由氧化态还原为中间态;第二波(峰)相当于由中间态不可逆地还原为还原态。根据实验结果提出了电还原机理。

研究简报

钯、铑和铂的同时分光光度测定

方国桢, 张玉桂

1985, 6(1):  29-32. 

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贵金属混合物光度分析常需分离,同时测定的报导亦少见。本文提出了一种不用分离,不用萃取,不用解联立方程,灵敏、简便同时分光光度测定三种贵金属的方法。

钛-(口底)唑-CTMAB体系及其用于测定钛的探讨

陈玉绶, 陈明(氵禾), 蔡延平

1985, 6(1):  33-35. 

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(口底)唑是一种灵敏的显色剂,为此本文对钛-(口底)唑-阳离子表面活性剂的三元体系进行了研究,结果表明:钛、(口底)唑和所研究的几种阳离子表面活性剂均可形成三元胶束络合物,而其中以CTMAB为最佳,其摩尔吸光系数可达1.1×10⁵。所拟定的方法用于测定水中痕量钛,结果较满意。

研究论文

中药竹节香附化学成分的研究(Ⅲ)

吴凤锷, 朱子清

1985, 6(1):  36-40. 

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从中药竹节香附中分得三萜皂苷R₁以及葡萄糖和蔗糖。R₁经鉴定为3-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖]-齐墩果酸。这是首次从植物中分得的新皂苷,命名为竹节香附素B。

双(O,O-二烃基硫代磷酰基)二硫物与二氯化汞的反应

胡秉方, 陈万义

1985, 6(1):  41-44. 

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双(O,O-二乙基硫代磷酰基)二硫物(Ⅰ)及双(O,O-二正丁基硫代磷酸基)二硫物(Ⅰ)与二氯化汞于室温下在乙醇中反应,视反应物的摩尔比为1:1或1:2.

2'-羟基-1',3'-苯撑二亚甲基冠醚的合成

王德枌, 蒋培华, 胡宏纹

1985, 6(1):  45-48. 

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2,6-二羟甲基-4-氯苯甲醚(3)和2,6-二羟甲基-4-苯基苯甲醇(4)与三缩四乙二醇和四缩五乙二醇的二对甲苯磺酸酯在含有叔丁醇钾的无水四氢呋喃中反应生成甲氧基冠醚5—7。后者与过量无水碘化锂在无水吡啶中廻流有选择性地除去甲基而不影响大环苄醚基的破裂生成三种2'-羟基-1',3'-亚苯基二甲基冠醚8—10,产率为85—89％。

过渡金属五卤苯基有机化合物的研究(Ⅰ)——含烷、芳基混合型膦配体的五氯苯基镍化合物的合成及其反应

王序昆, 张正之, 魏东

1985, 6(1):  49-53. 

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本文合成了一些通式为(Ph₂PR)₂Ni(C₆Cl₅)Cl的新型含烷、芳混合型膦配体的五氯苯基镍化合物。研究了这些化合物与无机卤化合物、类卤化物、有机锂试剂以及炔烃的化学反应,并由此合成了一系列新的有机镍化合物和扩展了某些反应的应用范围。

2,5-二取代噁二唑的研究

潘家杏, 刘亚东, 高振衡

1985, 6(1):  54-58. 

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本文合成了二十六种2-苯基和2-取代苯基-5-(4'-联苯基)噁二唑化合物,测定了这些化合物的熔点、紫外吸收光谱、荧光发射光谱、荧光量子产率和激光转换效率。其中十七种化合物在近紫外区有较高的激光转换效率。

研究简报

相转移催化的α-消去反应——重氮甲烷制备

马桂芝, 黎明, 杨士英

1985, 6(1):  59-60. 

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冠醚存在下,氯仿和水合肼反应制取重氮甲烷已有报导,但冠醚类毒性较大,而季铵盐易于制备,价格便宜。本文以自制的苄基三乙基氯化铵代替冠醚作为相转移催化剂进行该α-消去反应,制取重氮甲烷。

同系物保留指数作为脂肪酸气相色谱定性参数的优越性考察

罗旭, 王玺, 程黎放

1985, 6(1):  61-63. 

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在气相色谱分析中,通常采用相对保留值和Kovats保留指数作为化学物质的定性参数。相对保留值在使用中受到参考标准不一致的限制而难于推广,况且柱温对相对保留值的影响很大,其重现性还受到待鉴定物与参考标准保留值差距大小的影响。只有在待鉴定物与参考标准的保留值差距不大时,相对保留值才可靠。

研究论文

用NMR技术确定某些庚二腈和庚二酸衍生物的结构

赵成志, 李瑛, 任仲皎, 黄化民

1985, 6(1):  64-68. 

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本文测定了十三种庚二腈和庚二酸衍生物的¹H-NMR和¹³C-NMR谱。报导了这些化合物的结构。改进了通常的APT方法,使之与OFR方法结合起来,因此,在单次实验中可以观测到APT和OFR这二种效应。

K₄Na₂{Cu[C(CH₃)(OH)(PO₃)₂]₂}·12H₂O络合物的晶体结构研究

潘佐华, 金祥林, 邵美成, 庄瑞舫, 肖墉壮

1985, 6(1):  69-73. 

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K₄Na₂{Cu[C(CH₃)(OH)(PO₃)₂]₂}·₁₂H₂O络合物晶体属三斜晶系,空间群为C_i¹-P₁;a=11.951(3),b=6。220(1),c=11.789(2)Å;a=113.166(11)°,β=108.944(15)°,γ=97.563(14)°;V=727.4ų;D_c=2.02g/cm³;μ_MoKa=16.9cm^-1。结构分析证实Cu⁺²与2个HEDP配体形成了六啮六环的螫合离子,6个Cu—O配住键包含有键距为2.667A₂个长键。R=0.0413。

汞电极上氢析出反应速度理论计算

张遴绍

1985, 6(1):  74-78. 

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本文根据量子电化学的热活化模型和肖特基效应,得到了电流密度-过电势关系式,计算了汞电极上氢析出反应速度。计算值与文献测量值基本一致。

研究简报

多组分电解质溶液热力学(Ⅰ)——在298.15K时HCl+NiCl₂+H₂O体系的活度系数

梁春余, 杨家振, 初明晨, 杨永珍

1985, 6(1):  79-81. 

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本文用EMF法测定了25.00±0.02℃时,总离子强度由0.1到5.0molkg^-1的HO¹-NiCl₂-H₂O体系中盐酸的活度系数,列入表1。

研究论文

对丁羟胶制备过程中形成“假凝胶”的探讨(Ⅰ)

金关泰, 李天虎

1985, 6(1):  82-86. 

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本文对以萘锂为引发剂、抽余油为溶剂、丁二烯为单体、环氧乙烷为终止剂的阴离子聚合制备下羟胶过程中所产生的“假凝胶”进行了较详细的研究,首次提出了一个“假凝胶”结构模型图;对假凝胶形成的条件进行了理论探讨,并建立了一个相应的经验公式。

粘度法和超离心沉降法测定环型聚苯乙烯分子量

黄家贤, 王林富, 李春荣, 何炳林

1985, 6(1):  87-90. 

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本文介绍了测定环型聚苯乙烯分子量的两个计算关系式。

电荷转移引发聚合——酚噻嗪引发丙烯腈光聚合研究

曹维孝, 舒小平, 冯新德

1985, 6(1):  91-95. 

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本文研究了酚噻嗪(PTZ)引发丙烯腈(AN)的光聚合。测定了聚合速率R_p=K[AN]^1.47[PTZ]^0.41及活化能E_α=7.1千卡/摩尔。从PTZ与AN在光照下形成激基复合物的机制讨论了引发聚合机理。