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1984年 第5卷 第2期    刊出日期：1984-04-24

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论文

气相色谱法研究配位化合物的热稳定性(Ⅶ)——Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)草酸配合物的热分解及产物的催化性能

汪信, 忻新泉, 戴安邦

1984, 5(2):  141-146. 

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镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)草酸配合物在氢气中热分解时产生CO₂和CO,并发生加氢催化反应.CoC₃O₄和NiC₂O₄的分解产物CO₂加氢活性很快降低;K₂O等具有分散金属的作用。CoC₂O₄/Al₂O₃和K₂^{[Co(C₂O₄)₂]}/Al₂O₃体系具有Al₂(C₃O₄)₃的分解特征。C₂O₄^2-在Al₂O₃表面能形成表面配合物,在Al₂O₃表面Co(Ⅱ)的还原较为困难。

一种用于研究金属氢化反应的量热系统

申泮文, 汪根时, 宋德瑛, 卢淑琴, 周作祥, 王福元

1984, 5(2):  147-152. 

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将RD-1型量热计的样品管改装成能测量金属氢化反应热效应的量热系统,量热计常数经电能标定,峰高法和面积法所测结果的相对精度为0.5—1％。

稀土金属硼氢化物的研究(Ⅰ)——十二氢十二硼酸苯酰肼合稀土金属(Ⅲ)螯合物的合成和性质

张伦, 胡培植, 钱春华, 张国敏

1984, 5(2):  153-157. 

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本文合成了一系列十二氢十二硼酸苯酰肼合稀土金属(Ⅲ)螯合物,对它们进行了元素分析、红外光谱测定和摩尔电导率的测量,确定化合物的分子式为[Ln(BH)₄]₂(B₁₂H₁₂)₃(BH=苯酰肼),通过DTA法测定了化合物的热稳定性。

A型沸石的生成机理

马淑杰, 刘孔凡, 崔美珍, 陈铮, 王文利, 徐如人

1984, 5(2):  158-162. 

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用化学分析和TMC-GC(三甲基硅气相色谱)法定量地研究了凝胶体系(3Na₂O·Al₂O₃·2SiO₂·185H₂O)在A型沸石结晶过程中固、液相组分SiO₂·Al₂O₃及硅酸根离子存在状态的变化;用电子显微镜研究了液相中晶核的生成,证实了A型沸石结晶过程为液相生成机理。

两性和非离子混合表面活性剂存在下铀-铬天菁S体系分光光度法研究

史慧明, 张贵珠, 李金和

1984, 5(2):  163-168. 

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本文研究了铀-铬天菁S-混合表面活性剂多元络合物的形成条件,初步探讨了两性-非离子混合表面活性剂的协同作用。本文采用CyDTA-酒石酸混合掩蔽剂,直接测定了以高钍、高稀土、高锆为主的矿石中的微量铀,结果令人满意。

用季铵盐定域体制备高碘酸根离子电极的研究

俞汝勤, 冯亚平, 黄卫文, 郭正元

1984, 5(2):  169-174. 

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实验比较了若干种长链季铵盐制备高碘酸根离子电极,以十六烷基三辛基高碘酸季铵盐(HTOA-IO₄)制备的PVC膜电极性能较佳,能斯特响应区间为1.0×10^-1—6.3×10^-8M,检测下限1.0×10^-8M,工作pH范围2.5—7.5,高碘酸在溶液中存在复杂平衡,依据pH-电位曲线,认为电极响应的Ⅰ(ⅥI)离子的主要形态为IO₄^-,据此用电位法测试了H₅IO₆的酸离解常数:K₁=5.70×10^-4,K₂=1.97×10^-7,与文献值相符,测试了不同离子的电位选择性系数。

钴镍与1,2-环己烷二肟络合物的极谱催化波研究

安镜如, 张清

1984, 5(2):  175-180. 

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在NaOH-1,2-环己烷二肟-NH₄Cl-NaNO₂体系中,钴镍均能产生灵敏的极谱催化波,在该体系中催化波的峰高与钴镍浓度成很好的线性关系,钴镍的最低检出极限分别为0.02和0.33ppb,对于1ppbCo和50ppb的Ni进行连续测定,其变更系数分别为±2.0％和±2.2％(n=10),本文详细地研究了形成Co、Ni催化波的条件,并初步探讨了机理,提出了可以同时测定痕量Co与Ni的分析方法。

碱金属、碱土金属氯化物对稀土谱线强度的影响

陈凤翔, 王子模

1984, 5(2):  181-186. 

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本文研究了碱金属、碱土金属氯化物载体对稀土谱线强度的影响。实验结果表明,加入这些载体后,由于等离子区稀土原子数增加,能大大提高稀土谱线强度,其效果原子线大于离子线,所用载体中以选用NaCl、KCl、CsCl为宜。

磷(膦)酰肼类杀菌剂的研究

陈茹玉, 任四方

1984, 5(2):  187-192. 

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为寻找防治小麦锈病的化学药剂,我们用两种方法,合成了一系列磷(膦)酰肼类化合物,其中14个为新化合物,生物活性初步试验结果表明这类化合物防治锈病和对果蝇的触杀能力都不显著。

环丁砜与某些碳八芳烃分子络合作用的研究

刘兰, 陈武锋, 陈铭之, 郑国康

1984, 5(2):  193-198. 

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本文用气液色谱法及混合过程体积的变化研究C₈芳烃与环丁砜的分子络合作用,用参考柱法和混合柱法测定了五种C₈芳烃与环丁砜的络合常数,研究了C₈芳烃与环丁砜和丙二醇-1,2-碳酸酯的二元系超额体积,环丁砜与五种C₈芳烃构成的体系均有强烈的体积收缩效应,苯乙烯与环丁砜体系尤其明显,芳烃与丙二醇-1,2-碳酸酯构成的体系收缩程度远远低于前者。

取代环烷烃和环烷烃同系物的异构体的计数

王建基

1984, 5(2):  199-204. 

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本文采用置换群D'_n(n)和计数级数 1+x+x²求出取代环烷烃的构造异构体的计数母函数,改进了Balaban的方法。同时,求出了环烷烃同系物的构造异构体、构型、手性构型和非手性构型的计数母函数。

2,5-二取代噁唑的研究(Ⅲ)——2-联苯基-5-苯基噁唑和其5-对位取代苯基衍生物的合成

周一民, 于佩凤, 高振衡

1984, 5(2):  205-209. 

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合成了2-联苯基-5-苯基噁唑和13种5-对位取代苯基衍生物,测定了它们的熔点,红外紫外吸收光谱,萤光发射光谱,萤光量子产率(φ_i)和激光转换效率(η_i)。

二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺水化作用的福里埃红外光谱研究

施鼐, 吴瑾光, 许仙会, 徐光宪

1984, 5(2):  210-214. 

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应用光谱减法研究了二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)水化作用所引起的红外光谱变化,由于羰基和水分子形成氨键的水化作用,含水DMF和DMA的羰基伸缩振动向低波数移动,根据含水DMF和DMA中红外指纹区及远红外区某些谱带的变化,水化作用似乎也表现为酰胺基上具有孤对电子的氮原子与水分子形成氢键。DMF和DMA的水化作用使水峰向高波数移动。

低价钛离子在氯化钠-氯化钾和氯化锂-氯化钾熔体中的电化学行为

杨绮琴, 刘冠昆

1984, 5(2):  215-220. 

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用计时电位法和线性扫描伏安法研究了低价钛〔Ti(Ⅲ)、Ti(Ⅱ)〕在NaCl-KCl和LiCl-KCl低共熔体中的电极反应步骤,计算不同温度下Ti(Ⅲ)、Ti(Ⅱ)的扩散系数和扩散活化能,讨论了电沉积时影响钛结晶的某些因素,并着重研究温度的影响。

乙炔氢氯化均相催化反应动力学和机理的研究——氯化汞、氯化铋复合催化剂体系

郝金库, 张启衍, 陈荣悌

1984, 5(2):  221-226. 

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本文研究了在HgCl₂-BiCl₃复合催化剂作用下,乙炔氢氯化制氯乙烯均相催化反应的动力学,获得该反应速率方程为:r=(k+k'[BiCl₃]/[H⁺])[HgCl₂]·[H⁺]^3[CH≡CH].在25℃时k=0.00239,k'=0.0269,根据实验结果,提出了由两个复杂的连串反应组成的平行反应机理,相应的表观活化能为13.4Kcal/mol及14.8Kcal/mol.

光电子能谱与同系能级线性规律(Ⅲ)——双向延伸体系

孙玉坤, 黎乐民

1984, 5(2):  227-232. 

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研究了十一个双向延伸体系的四十八组光电子能谱数据,发现它们的各级垂直电离势符合同系能级线性规律,线性相关系数优良率为95.8％,用由光电子能谱得到的有关电离势,讨论了Π₄⁴的超共轭效应。

几种有机磷农药的热分析研究

朱京, 孔德俊, 冯建国, 袁征宇, 申晓冬

1984, 5(2):  233-237. 

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本文主要用热重分析法,分别测定了乐果、敌百虫和甲基-1605三种农药热分解反应的动力学参数,进而探讨了热分解机理并计算了室温时的分解时间,对安全生产和确定贮存时间有一定指导意义。

有机过氧化氢物与芳叔胺体系引发甲基丙烯酸甲酯聚合的研究

丘坤元, 郭新秋, 王显仑, 冯新德

1984, 5(2):  238-244. 

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以有机过氧化氢物叔丁基过氧化氢(TBH)或异丙苯过氧化氢(CHP)与芳叔胺N,N-二甲基苯胺(DMA)或其衍生物组成的体系引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合。研究有机过氧化氢物与芳叔胺结构对聚合的影响,测定了TBH-胺与CHP-胺体系引发MMA聚合的总活化能分别为50—57KJ/mol与39—62KJ/mol,并对CHP-DMT(N,N-二甲基对甲苯胺)引发MMA聚合动力学以及有关引发聚合机理进行了研究。

钒-铝催化丁二烯、丙烯交替共聚合的动力学研究(Ⅰ)——交替共聚合速度方程

焦书科, 黄宝琛

1984, 5(2):  245-250. 

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本文研究了VO[OCH₂C(CH₃)₃]₂Cl-Ali-Bu₃催化丁二烯、丙烯交替共聚合的动力学特征,测定了单体和催化剂的反应级数,建立了聚合速度方程,并求得了-80℃—20℃温度范围内的一级速率常数K和总活化能E_T.

外加盐对聚甲基丙烯酸己磺酸钠溶液粘度行为的影响

陈竹生, 郭凤枝, 陈慧英, 许炳智, 汪仁官

1984, 5(2):  251-254. 

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在恒定外加盐浓度下,提出了PSSHMA-水体系,外加盐浓度C_s、分子量M_w与特性粘数[η]_s之间的关联式:[η]_s=[η]_∞+Ae^-BC_sn A是当外加盐浓度趋于零时,聚电解质链伸展效应对[η]的贡献,B、n是常数。

研究快报

直接法合成NH₄ZSM-5沸石分子筛的研究

韩淑芸, 徐如人, 左丽华, 蒋志平, 江蔚新, 徐雅琴, 张建民

1984, 5(2):  255-256. 

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七十年代初期美国Mobil公司开发的ZSM-5沸石,近年来在石油化工催化领域得到广泛应用,引起人们日益重视。在合成中除硅源铝源外,还需一定量有机胺,才能晶化得到ZSM—5^[1-2]。李赫咺等^[3]在NaOH体系中不用有机胺类、醇类及其它有机试剂和含氮化合物,直接合成出了NaZSM-5。王清遐、蔡光宇等^[4]在NaOH、NH₃、H₂O混合碱体系中也制得了NaZSM-5。但为了除去产物中对催化反应有害的钠离子,必须进行离子交换除钠,从而制得HZSM-5或NH₄ZSM-5,将后者加热可得HZSM-5,这样使得制备工艺复杂。

M(CH₃)₄光电子能谱的SCF-X_α-SW法计算

彭周人, 韩应建, 贾学庆, 潘毓刚

1984, 5(2):  257-258. 

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含有Ⅳ族元素M的四面体分子具有特别的化学性能,故在理论和实验上对它们的研究都得到充分的重视。

星形聚苯乙烯的动态力学性能

李支中, 杨梅林, 沈家(马总)

1984, 5(2):  259-260. 

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星形聚合物是近年发展的新材料。本工作用扭辫分析(TBA)方法研究了以二乙烯基苯微凝胶为核的星形聚苯乙烯的动态力学性能。这方面的工作尚未见报导。

研究简报

邻硝基苯基萤光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法测定排污水中的微量铜

戚文彬, 胡利

1984, 5(2):  261-263. 

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鉴于目前测定排污水中微量铜的分光光度法不够理想,我们曾提出了一种方法^[1]。在此基础上,本文又提出了一种以邻硝基苯基萤光酮(ONPF)为显色剂,以氯化十六烷基吡啶(CPC)为增溶敏化剂的新方法.本法的选择性与前法^[1]大致相当,而灵敏度提高一倍,为目前最灵敏的分光光度测定铜的方法之一。

流动载体膜阴离子选择电极电位选择性系数规律的探讨

龚洪钟, 王才力, 肖丹

1984, 5(2):  264-266. 

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离子选择电极的电位选择性系数K_ij^Pot是衡量电极性能的重要参数。电位选择性系数规律已经有过讨论^[1-3]。本文将对流动载体膜阴离子选择电极电位选择性系数与阴离子结构参数(z/r²)_j的关系进行讨论。

离子选择电极电位滴定法有机化合物中硼的快速微量分析

王昌益, 陈兴荣

1984, 5(2):  267-269. 

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有机硼化合物在分解后通常转化为硼酸,需以甘露糖醇使其形成络合物,再用标准氢氧化钠溶液滴定^[1]。氧瓶分解法分解有机硼化合物,常需在样品燃烧前于样品内加入蔗糖^[2]、氢氧化钾^[3]或EDTA二钠盐^[4]。Gadson等^[5]在含硼无机溶液中加入少量10％氢氟酸,10分钟内形成BF₄^-,然后用流动载体氟硼酸根离子选择电极直接电位法进行测定。由此,我国刘成梁等^[4]首次提出氟硼酸根离子选择电极标准添加法,应用于有机硼元素微量分析。

镧系金属离子的水化能

冯玉彪, 朱艳云

1984, 5(2):  270-272. 

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一、水化能公式 离子水化能是重要的热化学数据,前人曾作过很多研究^[1-4]。

六聚钒酸铵热分解过程研究

李国良, 李家莉, 陈鉴

1984, 5(2):  273-275. 

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六聚钒酸铵是用铵盐法制取五氧化二钒的重要中间化合物,研究其热分解过程至为重要。本文报导了用热谱法、X-射线衍射法、电子衍射法和化学分析法研究六聚钒酸铵热分解过程的结果.

钼铁硫络合物晶体的合成、结构和性质研究

张致贵, 王凤山, 李淑琴, 赵承志, 李英

1984, 5(2):  276-278. 

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近几年来,模拟固氮酶的活性中心——钼铁硫原子簇化合物的合成、结构和性质研究,引起人们极大的兴趣.本文研究了一种新型的钼铁硫络合物晶体的合成、结构和性质。

萃取体系的热力学研究(Ⅳ)——磷-32标记TBP分配法测定TBP的活度系数

彭启秀, 彭立娥, 高宏成, 王文清

1984, 5(2):  279-280. 

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在前文^[1],我们提出用磷-32标记TBP分配法测定它在苯、正己烷、四氯化碳和氯仿中的活度系数。该法简便、可靠。为了研究TBP活度系数的变化规律和溶剂的影响,本文继续测定它在另外几类溶剂中的活度系数,并用公式来表示。