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1990年 第11卷 第3期    刊出日期：1990-03-24

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研究论文

钨钼杂多酸及其盐与二甲基甲酰胺加合物的制备和性质研究

顾翼东, 丁建平

1990, 11(3):  221-225. 

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合成了10种钨钼杂多酸及其盐与DMF的加合物,用IR光谱、Raman光谱、UV光谱、¹HNMR、TG-DTA和X射线衍射方法研究了加合物的性质。加合物中配体DMF以C=O键的氧作为配位原子,与杂多酸中的质子或杂多酸盐中的金属阳离子配合成键。IR光谱中ν_c-o的位移可作为配位键成键强度的判据。

稀土羧酸盐的结构研究(Ⅱ)—硝酸二(2-乙基己酸)二(乙醇)合钕的合成、表征及晶体结构

李俊然, 黄春辉, 李标国, 徐光宪

1990, 11(3):  226-230. 

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合成了硝酸二(2-乙基己酸)二(乙醇)合钕配合物NdA₂NO₃(C₂H₅OH)₂(A代表2-乙基己酸酸根)。晶体属三斜晶系,P1空间群,每一晶胞中有两个化学式单元,晶胞参数:a=9.448(4)Å,b=12.146(4)Å,c=12.974(5)Å,α=71.56(3)°,β=98.45(3)°,γ=98.62(3)°,V=1388.6(9)ų,Z=2。晶体中钕原子之间由两个羧基桥联,形成链状多聚分子。钕的配位数为8,配合物为畸变的三角十二面体构型。

稀土元素异硫氰酸盐二甲基亚砜配合物标准生成焓的测定

尹敬执, 蒋本杲, 孙同山, 索掌怀

1990, 11(3):  231-235. 

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合成了通式为RE(NCS)₃·5DMSO的7种稀土元素异硫氰酸盐与二甲基亚砜的固态配合物(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)。运用本文设计的热化学循环,采用量热法,测定了上述7种配合物在298.15K时的标准生成焓,并计算了它们的晶格能。

痕量铅在Nafion修饰电极上的离子交换及其测定的研究

金利通, 刘斌, 方禹之

1990, 11(3):  236-239. 

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本文利用Nafion膜与试液中的痕量铅进行离子交換的特性,建立了Nafion修饰电极的富集及测定铅的方法,并探讨了Nafion修饰电极作用机理。本方法测定Pb²⁺的线性范围为13～133ng/mL,变异系数为3.5％,检测下限为6ng/mL。

光度法单核与多核共存体系配合物组成及稳定常数的测定

邹时复, 曹伟, 温世祺

1990, 11(3):  240-244. 

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提出等色点摩尔比法测定单核与多核共存体系配合物的组成和稳定常数。方法用于铟-二甲酚橙体系,测得体系中存在的两配合物的组成比In/XO分別为1:1(λ_max=510nm)和2:1(λ_max=560nm),其稳定常数分别为K₁=8.83×10⁸,K₂=1.44×10⁷。

卡尔曼滤波荧光光度法用于混合萤光染料的同时测定

李志良, 石乐明, 李梦龙, 俞汝勤

1990, 11(3):  245-249. 

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根据常规与同步荧光方法的特点,提出了卡尔曼滤波荧光分光光度分析法,对多组分萤光染料混合物进行同时测定,结果良好。该法既具有优良的选择性和较高的灵敏度,又具有一定的通用性,适于推广应用。

单纯形-偏差图形识别法在极谱吸附波研究中的应用

张正奇, 俞汝勤

1990, 11(3):  250-254. 

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本文提出了单纯形-偏差图形识别法,并用此方法确定了2-QADNm和2,7-TADN在汞电极上的吸附服从Frumkin吸附等温线,测定了有关参数。

双核化合物PdW(μ-Ph₂Ppy)₂(μ-CO)(CO)₂Cl₂·0.7CH₂Cl₂的合成和晶体结构

张正之, 王序昆, 沈裕军, 姚心侃, 王宏根

1990, 11(3):  255-259. 

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合成了新型具有Pd—W键的双核化合物PdW(μ-Ph₂Ppy)₂(μ-CO)(CO)₂Cl₂·0.7CH₂Cl₂(Ph₂Ppy为2-二苯基膦基吡啶)。首次测定了具有Pd—W键化合物的晶体及分子结构,该晶体空间群为P2₁/C,晶胞参数:a=14.616(3)Å,b=15.289(1)Å,c=17.676(1)Å,β=97.29(1)°和Z=4。最终R值为0.081。钯原子为d⁹五配位构型,钨原子为d⁵七配位构型,两者形式氧化数均为+1。Pd—W键距为2。819(5)Å。该分子为手性分子,属C₁点群。

2-(取代苯乙烯基)-5-取代苯并噁唑的合成及其光性能的研究

周一民, 赵绪妙

1990, 11(3):  260-265. 

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通过2-甲基苯并噁唑或2-甲基-5-叔丁基苯并噁唑在KOH/DMF介质中与苯甲醛或取代苯甲醛反应,合成了22个标题化合物,其中13个未见报道。测定了它们的结构和紫外光谱、荧光光谱、荧光量子产率,并对母体化合物的溶剂效应进行了研究。

双冠醚的研究(Ⅶ)—Schiff碱型和仲胺型双(苯并-18-冠-6)的合成

王德枌, 王登进, 胡宏纹

1990, 11(3):  266-270. 

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4′-氨基苯并-18-冠-6分别与间-硝基苯甲醛、对-硝基苯甲醛、间-苯二甲醛及其取代物和对-苯二甲醛缩合制得6种新的Schiff碱型单冠醚和双冠醚。4′-甲酰基苯并-18-冠-6分别与4′-氨基苯并-15-冠-5、4′-氨基苯并-18-冠-6作用制得2个醚环大小相同和不同的Schiff碱型双(苯并冠醚)。这些双冠醚经硼氢化钠还原得到相应的6种新的仲按型双冠醚。

镍(Ⅱ)和铜(Ⅱ)的双核大鸟配合物的电化学研究

罗勤慧, 杨升, 沈孟长, 彭庆芸

1990, 11(3):  271-275. 

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用叔丁基-2,6-二甲酰基苯酚与4-正己基硫脲缩合成大鸟配体,用循环伏安法研究了它与Ni²⁺及Cu²⁺生成的双核配合物的氧化还原过程,探讨了两中心原子间的作用,测定了电极反应速率常数。此外,还研究了配合物与CO的键合,并用红外光谱证实了Ni(Ⅱ)配合物有活化CO的能力。

稀土元素对磷钼钒杂多酸催化氧化活性的影响

吴通好, 冷玉春, 杨洪茂, 王国甲, 姜玉子, 甄开吉

1990, 11(3):  276-279. 

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讨论了镧的置換度和稀土元素对含氧有机化合物在杂多酸催化剂上的氧化反应的影响,并与催化剂的结构进行了关联。镧的引入不影响氧化脱氢反应,而明显削弱插入氧反应。其它稀土元素的影响与镧相同。

混合价聚十五钒酸盐[V₁₅O₃₆Cl](NH₄)₃Na₇·30H₂O的合成与晶体结构

邵美成, 冷晶, 曾华东, 潘佐华, 唐有祺

1990, 11(3):  280-285. 

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以XRD法确定制得的标题晶体属空间群D_3A³,a=13.111Å,c=11.130Å。结构由帕特逊-极小函数法结合差值法解出,经精修得一致性因子R_w=0.0344。晶胞中坐落在6m₂特殊位置上的是包合1个Cl^-的聚十五钒酸根[V₁₅O₃₆Cl]^10-,配合键价法确认这是四价钒占主导地位的一类特种混合价同多酸根。

四甲川苯乙烯菁染料的合成及其激光性能

杨金龙, 朱正华, 姚祖光

1990, 11(3):  286-289. 

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合成了一系列四甲川苯乙烯菁染料。以Nd:YAG锁模激光倍频(532nm)作泵浦源,测定了染料的激光性能,包括激光调谐范围、中心激光波长、激光转换效率及稳定性。探讨了该类分子结构与其激光性能之间的关系。

融熔态聚乙烯辐射交联效果的溶液高分辨¹³C NMR研究(Ⅱ)

朱清仁, 堀井之敬

1990, 11(3):  290-294. 

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研究了聚乙烯在低于凝胶化剂量的⁶⁰Coγ线辐照后,交联结构的形成及其影响因素。结果“H”、“Y”型交联链的生成不仅与辐照剂量有关,而且还与原试样中所含微量异种结构单元相关,但与试样的分子量无关。还讨论了融熔态聚乙烯的辐射交联机制。

对苯二酚型蛇笼氧化还原树脂结构的设想与论证

陈行琦, 刘建华, 左育民, 张淑玲

1990, 11(3):  295-299. 

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根据模板聚合理论与对苯二酚型蛇笼氧化还原树脂的性能实验结果,设想本树脂具有蛇笼氧化还原结构,被吸留于其中的对苯二酚-甲醛线形树脂是能起氧化还原作用的“蛇”,交联基体树脂是“笼”。通过电镜实验及该树脂中的对苯二酚-甲醛线形树脂的抽提实验和红外光谱与氮元素定量分析实验,论证了我们所设想的结构模式。

研究快报

大孔磷酸铝分子筛VPI-5与MCM-9的合成与表征

裘式纶, 姚尚清, 庞文琴

1990, 11(3):  300-301. 

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1988年,Davis等^[1.2]首次合成了一种具有十八元环、孔道直径大于10^-7cm的新型VPI-5分子筛。次年7月,他们又详细报道了以四丁基氢氧化铵为结构导向剂合成的VPI-5分子筛^[3]。以二正丙胺(DPA)为结构导向剂也可合成VPI-5,但文献对这一合成产物没有给予必要的结构表征。MCM-9是Derouane等^[4.5]首先合成的,他们在反应混合物中加有正己醇,并采用液-固相反应方法制备了这种与VPI-5结构相似的磷酸硅铝分子筛。我们以二正丙胺为结构导向剂,用水热晶化法合成了VPI-5和MCM-92种大孔分子筛,并对其进行了结构表征。

研究简报

化合物[H(1,8-萘啶氮氧化物)₂]ClO₄的合成及其结构研究

甘新民, 王欣, 李松林, 唐宁, 谭民裕

1990, 11(3):  302-304. 

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对于芳香胺及其氮氧化物与氢离子形成的化合物[H(Phen)₂]ClO₄、[H(napy)₂]ClO₄、[H(pyo)₂]ClO₄(Phen:邻菲啰啉,napy:1,8-萘啶,pyo:吡啶氮氧化物)等^[1～3]的研究,以往的工作主要限于测定稳定常数和光谱,而对它们的结构尚未进行研究。属于芳香胺氮氧化物类的1,8-萘啶氮氧化物(简称napyo)与金属离子具有很好的配位作用^[4～7]。为了研究napyo同氢离子的作用情况,我们在甲醇介质中制备出未见报道的[H(napyo)₂]ClO₄单晶,研究了它的晶体结构和电子结构。

TNT与α,β-不饱和醛反应产物的晶体结构

陈博仁, 冯增国, 刘佐才, 范广裕, 崔秀山

1990, 11(3):  305-306. 

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硝基喹啉-N-氧化物,通常采用几步反应合成^[1.2],作者在研究2,4,6-三硝基甲苯(TNT)形成的硝基苄阴离子的反应活性过程中,发现一种由TNT和α,β-不饱和醛制备硝基喹啉-N-氧化物的简便方法。下面报道3-苯基-5,7-二硝基喹啉-N-氧化物的合成及晶体结构。

含二茂铁基的取代缩氨基脲、取代缩氨基硫脲的合成和性质

丘昌隆, 张玉红, 张秀成

1990, 11(3):  307-309. 

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缩氨基脲、缩氨基硫脲既是很好的金属离子配体,又有很好的生物活性,如抗细菌、病毒、抗结核、抗麻疯病、抗风湿、抗嗜眠等,文献曾有一些报道。其中有些在结构上调整,引入二茂铁基,显示了一些特殊性质^[1～5]。本文在此基础上进一步合成了12个新型结构的含二茂铁基的缩氨基脲(或硫脲),对它们的性质作了初步研究。

二价过渡金属配合物催化的醇酮缩合

张永敏, 徐伟亮

1990, 11(3):  310-312. 

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以酸或碱催化的醇酮缩合反应,通常得到的是α,β-不饱和酮.Watanabe^[1]等人以对硝基苯甲醛与丙酮缩合为标准反应,研究了光学活性的L-酪氨酸乙酯-金属离子(主要是Zn²⁺离子)催化体系催化的醇酮缩合反应,得到有光学活性的β-醇酮产物。并初步研究了β-CD对该催化体系的协助效应。在L-酪氨酸-Zn²⁺-β-CD的催化下,水溶液中反应得到无光学活性的β-醇酮产物。

O-乙基-O-取代苯基硫代磷酰胺酯类化合物药理的量子化学研究

韩云竹, 杨光辉, 赵成大

1990, 11(3):  313-315. 

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有机磷化合物是一类重要的杀虫剂,对此类化合物的研究已有较多的报道^[1～3]。

钨硅铁杂多酸盐的Mssbauer谱研究(Ⅱ)—三取代杂多钨硅酸盐异构体

张保建, 瞿伦玉, 苏桂芬, 李忠民, 刘善贵

1990, 11(3):  316-318. 

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三取代杂多钨硅酸盐SiW₉M₃O₄₀^n-有4种异构体,即A-α、A-β、B-α、B-β型^[1]。α和β异构体的定向合成条件成熟且性质研究也较深入,故容易鉴别。A和B异构体则不易区分。我们合成了α和β-M_aH_b[SiW₉Fe₃(H₂O)₃O₃₇]·xH₂O(M=K⁺,Me₄N⁺,Et₄N⁺+Na⁺,Bu₄N⁺;a+b=7),测定了四乙基铵钠盐的M?ssbauer谱、X射线光电子能谱和磁矩,确定了异构体中Fe的位置以及杂多阴离子的异构类型。

2-乙酰基雌酚酮和2-乙酰基雌二醇-17β-乙酸酯的晶体和分子结构

唐作华, 谢如刚, 段晓峰, 张华北

1990, 11(3):  319-321. 

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雌甾化合物的晶体结构已有较多的研究^[1],本文用X射线衍射法对2-乙酰基雌酚酮(Ⅰ)和2-乙酰基雌二醇-17β-乙酸酯(Ⅱ)二化合物的晶体和分子结构进行了研究。

镧系元素的杂多钨钛酸盐的合成与性质研究

朱志平, 刘景福, 赵本良

1990, 11(3):  322-324. 

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自1971年Peacock等^[1]首次合成以不饱和杂多阴离子作配体的镧系元素杂多配合物[Ln(XW₁₁O₃₉)₂]^n-(X=Si,P)以来,这方面的报道较多^[2～5]。过渡元素的引入有可能改善这类化合物的某些活性,尤其是催化活性,但迄今为止尚未见报道,本文首次合成出以TiW₁₁O₃₉^8-为配体的镧系元素杂多钨酸盐K₁₃[Ln(TiW₁₁O₃₉)₂]·xH₂O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu),并对其IR、UV光谱及热、磁性质进行了测试和初步研究。

聚硅乙炔烷的合成与性能研究

阚成友, 闻孝瑶

1990, 11(3):  325-327. 

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70年代初苏联学者首次报道了聚硅乙炔烷的合成^[1],1973年有人用炔化钙和二甲基二氯硅烷在熔融盐中反应,结果得到四环体物(Me₂SiC≡C)₄^[2]。为了研究这类聚合物的性能,我们采用了新的合成路线合成可熔的聚硅乙炔烷。乙炔和格氏试剂发生交换反应,生成炔基双格氏试剂,它和有机二氯硅烷发生缩聚反应,生成聚硅乙炔烷。

研究论文

新型引发体系—Cu(Ⅲ)络离子引发聚合反应动力学的研究(Ⅰ)—丙烯酰胺自还原引发聚合反应

刘盈海, 宋杏茹, 石红梅, 许丽丽

1990, 11(3):  328-330. 

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二过碘酸合铜(Ⅲ)络离子在小分子氧化反应动力学方面的研究已有报道^[1～3]。但用于自由基聚合反应方面的研究至今尚未见报道。本文系用膨胀计法研究了Cu(Ⅲ)为氧化剂、丙烯酰胺(简称AM)为还原剂引发AM聚合反应动力学,得到聚合速率方程及聚合物分子量,探讨了反应机理。