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1989年 第10卷 第6期    刊出日期：1989-06-24

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研究论文

介电法研究萃取过程中分子间的络合作用

彭启秀, 石秀坤, 吴名, 高宏成

1989, 10(6):  561-565. 

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用介电法测定若干重要萃取剂的摩尔极化度和偶极矩,研究协萃体系中萃取剂之间的络合作用和协同萃取现象,求得缔合物、萃合物的摩尔极化度、偶极矩及缔合常数。

N,N′-1,2-丙二水杨酰胺合铜(Ⅱ)酸根的双核Cu(Ⅱ)配合物的合成与磁性

廖代正, 赵倩华, 王耕霖

1989, 10(6):  566-570. 

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合成了一类新的金属配合物[Cu(sampn)CuL](sampn^4-:N,N′-1,2-丙二水杨酰胺根离子;L:2,2-联吡啶或1,10-菲绕啉),经元素分析、IR、电子光谱等手段推定配合物具有酚氧桥结构,Cu(Ⅱ)离子的配位环境为畸变四方构型。测定了配合物的变温磁化率,其数值用最小二乘法与修正的Bleaney-Bowers方程拟合,从中得到较大的θ值,表明双核分子间有较大的分子间相互作用。

在硅磷酸镧中Ce³⁺离子对Tb³⁺离子的敏化

黄竹坡, 马国领

1989, 10(6):  571-574. 

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实验表明在La₂O₃·0.01SiO₂·0.95P₂O₅基质中Ce³⁺对Tb³⁺有强的敏化作用。研究了在254nm紫外光激发下温度对Tb³⁺激活和Ce^3+K、Tb³⁺共激活试样的发射强度的影响及Ce³⁺、Tb³⁺共激活的试样Tb³⁺的⁵D₄→⁷F_6:5:4跃迁的发射强度随温度的变化。计算了Ce³⁺到Tb³⁺的能量传递效率。初步探讨了Ce对Tb的能量传递机理。

卡尔曼滤波-分光光度法用于复方雷琐辛涂剂中苯酚与间苯二酚的测定

李志良, 刘一鸣, 俞汝勤

1989, 10(6):  575-580. 

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本文研究了卡尔曼滤波-分光光度法及其在多组分混合物同时光度测定中的应用。测定复方雷琐辛涂剂中苯酚与间苯二酚,平均回收率分别为100.86%与98.76%。

溴代二甲氨基苯基荧光酮的合成及其与铁显色反应的研究

杨代菱, 余席茂, 余晓梅

1989, 10(6):  581-585. 

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报道了溴代二甲氨基苯基荧光酮(简称BDMAF)的合成及鉴定;研究了在第二配体及表面活性剂存在下,BDMAF与微量铁的显色反应。在乙酰丙酮及CTMAB存在下,铁与显色剂形成蓝色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.61×10⁵L/mol·cm。以EGTA作为掩蔽剂可不经分离直接测定某些纯金属及合金中的微量铁。

钐钆富集物中钐、钆的同时测定

王丽莎, 蔡汝秀, 曾云鹗

1989, 10(6):  586-590. 

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本文初步探讨了稀土的DBC偶氮胂络合物与CyDTA取代反应机理。对于不同显色剂和取代剂进行了选择,建立了测量钐、钆的最佳反应体系。用速差动力分析法进行了钐钆富集物中钐、钆的同时测定。速差动力分析结果与ICP发射光谱法结果相符。本法测定钐、钆相对含量在1:2～4:1范围,误差约为10%。

稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波研究

李南强, 吴大南

1989, 10(6):  591-595. 

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本文报道了稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物的极谱吸附波的形成条件,络合物组成的测定及电极过程机理的研究。

脉冲溶出伏安法中汞膜碳纤维电极性能的研究

彭图治, 吕荣山

1989, 10(6):  596-600. 

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采用脉冲阳极溶出伏安法,研究了汞膜碳纤维电极测定痕量金属离子的行为,并与汞膜玻碳电极和悬汞电极进行了系统的对比,显示了碳纤维电极在静止态溶液、极稀溶液、有机溶液和双电极体系中具有特殊的优越性。本文对该电极的制作,预处理和实际测试条件进行了探讨。

Cp₂ZrCl₂-i-BuMgBr试剂体系的研究—烯烃和炔烃的还原二聚反应和二烯烃的环化

吴绍祖, 张玉兰, 去来川觉三, 大辻吉男

1989, 10(6):  601-604. 

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二氯二茂锆同异丁基格氏试剂以1:2摩尔比反应,于室温下生成有机锆中间体,后者同烯烃、炔烃或二烯反应,最后生成还原的二聚物或分子内环化产物。

氨基酸5-氟尿嘧啶酯类衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

赵儒林, 范昌烈, 卓仁禧

1989, 10(6):  605-608. 

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以N-保护的氨基酸钾盐与1-(ω-溴丙基)-5-氟尿嘧啶和1-(ω-溴丁基)-5-氟尿嘧啶反应,制备了18种氨基酸的ω-(N¹-5-氟尿嘧啶基)-丙醇酯和丁醇酯的盐酸盐,并确定了它们的结构。动物试验的初步结果表明,酪氨酸、苯丙氨酸的3-(N¹-5-氟尿嘧啶基)-丙醇酯盐酸盐对小鼠艾氏腹水癌的抑制率分别为88.1%和86.7%。

高效液相色谱法测定蜂王浆中特有成分10-羟基-2-癸烯酸的研究

张燮, 傅春艳, 杨任飞

1989, 10(6):  609-613. 

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本文报道反相高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)的方法,用二氯甲烷从蜂王浆或蜂王浆制剂中萃取10-HDA,而后用HPLC则定,实验采用YWG-C₁₈柱,35%乙醇水溶液为流动相,己二酸为内标,紫外检测器波长为212nm,加入法测回收率在95%以上。用此法测定了鲜蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-HDA的含量。该法简单、快速,优于气相色谱法和薄层色谱法。

分子筛选择催化合成N,N-二甲基苯胺(DMA)

武克瑞, 傅军, 侯震山, 姚秀芝

1989, 10(6):  614-618. 

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本文报道在改性的ZSM-5分子筛催化剂上,苯胺和甲醇的气相甲基化反应。研究发现,在300℃和常压下,液时空速为1.0h^-1和苯胺/甲醇摩尔比为1/3的条件下,改性的ZSM-5催化剂对DMA的选择率为88.5%,苯胺转化率为97.8%。此结果有明显的应用前景。

ZK-4、NaA和NaHS3种沸石的铝化

赵大庆, 张萍, 庞文琴

1989, 10(6):  619-622. 

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用高温气-固相置换法对ZK-4、NaA和NaHS3种沸石进行铝化。组成分析、尾气分析、X射线衍射、晶体形貌分析、红外光谱和²⁹Si高分辨魔角固体核磁结果表明,3种低硅铝比沸石铝化后骨架可能存在Al—O—Al键。

聚苯乙烯固载化聚乙二醇苄醚的合成、相转移催化及机理研究

梁逊, 齐红彦

1989, 10(6):  623-628. 

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改进了聚苯乙烯固载化聚乙二醇苄醚的合成方法,并在正溴辛烷与固体NaI的亲核取代反应中考察了它们的相转移催化性能。结果表明,催化反应对n-C₈H₁₇Br浓度为表观1级。催化剂交联度越低,粒度越小,反应速率越大。大孔催化剂活性比凝胶催化剂高;聚乙二醇固载化后的活性比固载化前高,体系中水含量对反应速率也有影响。

多功能汽液平衡测定仪的研究

周星风, 倪良, 韩世钧

1989, 10(6):  629-633. 

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研制了1种多功能汽液平衡测定仪—CS-Ⅱ型VLE测定仪,阐述了该仪器的设计思想。该仪器兼有沸点仪和平衡釜的特点和功能,作为沸点仪,它具有泵结构搅拌器,可适用于拟静态法;作为平衡釜,它具有新型的汽液相取样结构和液相区冷却功能。可适用于完全互溶体系、部分互溶体系和高沸点差体系VLE的测定。本文给出了有关详细的实验考核结果。

热致液晶性序列嵌段共聚酯

李自法, 张子勇, 周其凤

1989, 10(6):  634-637. 

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用1,10-癸二醇、聚四氢呋喃二醇(分子量为1050)与含液晶基元的缩聚单体2-甲基对苯撑双(4-氯甲酰)苯甲酸酯,通过溶液缩聚反应合成了一系列序列嵌段共聚酯。当聚四氢呋喃二醇与癸二醇的重量配比小于70/30时,共聚物具有明显的液晶性。共聚物的液晶性用偏光显微镜、DSC和X射线衍射进行了表征。

多孔固相放射免疫测定载体的合成和应用研究

由英才, 梁逊, 滕欣莲, 郭贤权, 侯秉璋, 尹伯元

1989, 10(6):  638-641. 

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合成了一种具有交联结构的多孔性甲状腺素(T₄)固相放射免疫测定载体微球,并对载体微球的功能基转化、悬臂的引入和功能基的活化反应进行了研究。用合成的载体微球与甲状腺素抗体偶联,通过测定甲状腺素的实验证明,该微球具有较高的结合率。

研究快报

直链共轭高分子的分子轨道理论(Ⅳ)—维重复单元体系本征方程的单频约化条件及体系的边界态

李加波, 杨忠志, 叶元杰, 唐敖庆

1989, 10(6):  642-643. 

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对于由重复单元构成的体系,如何利用其准周期性及局部对称性约化本征方程一直是一个人们感兴趣的课题^[1～8]。

研究简报

血卟啉衍生物钠盐溶液避光放置时新卟啉物的形成

邱宇华, 张维德, 严学明

1989, 10(6):  644-646. 

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血卟啉衍生物HPD溶液在盐溶液中稀释并避光放置时,其光谱特性发生明显变化,形成荧光发射峰在580nm的新荧光物质(NPS)。有关NPS的研究已有一些报道^[1～4],因此搞清NPS的组成和结构,研究NPS的形成对HPD光敏化作用的影响是很有意义的。

八种冠醚固定液的McReynolds常数的研究

史坚, 陆国元, 郭为, 王德枌, 胡宏纹

1989, 10(6):  647-649. 

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冠醚在气相色谱分析中的应用研究已有论文发表^[1.2]。本文测定了八种冠醚固定液的McReynolds常数,并讨论了它们的色谱性质。

3,5-环-孕甾-6-甲氧基-20-S-22-醛的立体选择性合成

刘兴平, 李裕林, 梁晓天

1989, 10(6):  650-652. 

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油菜甾醇内酯(brassinolide)(1)是一种高效植物生长激素,一些实验室曾成功地进行了合成^[1.2](这里有图片19890621-650-2.gif)。

双黄酮类化合物的合成研究(Ⅴ)—0-六甲基Brackenin及其类似物的合成

李裕林, 祝介平, 张方杰, 王茜

1989, 10(6):  653-654. 

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Brackenin(Ia)^[1]是迄今为止从自然界中分离得到的第1个也是唯一的1个双二氢查耳酮,它的合成尚未见报道。

1.3.2-二氮磷杂环戊烷类化合物的合成

陈茹玉, 刘准, 李晨曦

1989, 10(6):  655-657. 

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为了寻找新的除草剂,我们研究了N,N′-二取代苯磺酰乙二胺与不同类型磷化合物的反应(这里有图片19890623-655-3.gif)。

EDTA冠醚衍生物(Ⅴ)—EDTA-二氨基二苯并冠醚缩聚物的合成及其对金属离子吸附行为初探

秦圣英, 刘忠群, 陈绍金, 金成昌

1989, 10(6):  658-660. 

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在环上含多羧基的冠状聚合物能吸附海水中铀^[1]。我们继前文^[2]合成了一类在主链上含多个羧甲基的聚酰胺酸3_a-c。为了考查冠醚环和羧基对聚合物吸附金属离子的影响,还制备了无冠醚环的3_d,以及3_a-d的无羧基衍生物聚酰亚胺4_a-d作对照物。

HZSM-5沸石组成及其对甲苯乙基化选择性的影响

刘上垣, 刘双喜, 孙明永

1989, 10(6):  661-663. 

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ZSM-5是一种铝含量较低(其Si/Al原子比变化可连续达几个数量级)的结晶硅酸^[1],对许多酸催化反应有着良好的选择性^[2～4]。

天然丰度氘核磁共振测定一级和二级动力学氘同位素效应(Ⅲ)—对Grignard试剂水解反应的应用

章本礼, 李桂根, 高振衡, 吴家振

1989, 10(6):  664-666. 

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本文报道了用天然丰度²HNMR测定一级动力学氘同位素效应的方法。这种方法与现有方法^[1.2]不同,它要求在反应时授氢反应物大大过量于受氢底物,在计算时要考虑由²HNMR测定的反应物和产物的特定部位同位素比率(D/H):或化合物的平均同位素比率(D/H)^[3]。我们用这种方法研究了一些Grignard试剂水解的同位素效应。

研究论文

磁场对醋酸乙烯酯乳液聚合反应的影响

苏致兴, 姚芳连, 张萍

1989, 10(6):  667-669. 

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迄令为止,有关磁场对化学反应影响的研究,主要是小分子自由基反应,而对聚合反应的研究甚少。1981年周朝华、苏致兴报道了磁场对聚甲基丙烯酸甲酯立体构型的影响。随后,N.J.Turro研究了磁场对苯乙烯乳液聚合的影响^[1]。

研究简报

有机分子溶胀法对聚乙烯辐射交联机理的研究

哈鸿飞

1989, 10(6):  670-672. 

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聚乙烯在室温下几乎不溶于任何有机溶剂。所以,较低分子量有机化合物对聚乙烯辐射交联影响的研究受到很大限制。本文将具有端基双键的正-1-十六烯和相应的正-十六烷分别溶胀在固态聚乙烯中,观察了这两种较低分子量有机分子对聚乙烯辐射交联和不饱和度的影响。结果表明,分别溶胀在聚乙烯中的两种有机分子对聚乙烯的辐射交联有不同程度的抑制作用,对聚乙烯辐照后不饱和度的变化亦有明显影响,进一步证实了PE不饱和的端双键基Y型交联是聚乙烯辐射交联优先发生的主要方式。

过硫酸钾-脲氧化还原引发下的丙烯酰胺水溶液聚合

刘庆普, 哈润华, 刘宏荣, 胡金生

1989, 10(6):  673-675. 

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为制备高分子量聚丙烯酰胺(PAM),对其引发体系,尤其是对氧化还原引发做了许多探索^[1]。