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1987年 第8卷 第11期    刊出日期：1987-11-24

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论文

²⁹SiNMR谱研究硅溶胶、水玻璃和硅酸乙酯水解液的分散状态

王金晞, 柳海澄, 陈荣三, 陈冰, 李海志

1987, 8(11):  959-962. 

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硅溶胶、水玻璃和硅酸乙酯水解溶液的²⁹SiNMR谱表明:1.凡硅溶胶都属于典型的胶体溶液。2、水玻璃溶液在SiO₂/Na₂O摩尔比≤2时,基本上属于可溶性二氧化硅体系,若>2,则随摩尔比增加,胶体成分增加。3、硅酸乙酯水解液在水解时,若H₂O/C₂H₅O-摩尔比<0.5,其组成为多硅酸乙酯溶液;若≥0.5,为小粒子胶体和多环硅酸溶液。

2-苯基喹啉-4-甲酸稀土配合物的研究

崔建中, 曾正志, 邓汝温

1987, 8(11):  963-968. 

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制备了十五种稀土与2-苯基喹啉-4-甲酸的配合物,确定其组成为REA₃·2H₂O(RE=Y,La-Nd,Sm-Lu,A=C₁₆H₁₀NO₂^-);研究了IR、UV、H-NMR、分子荧光光谱、摩尔电导、溶解性及热稳定性等。

研究简报

铈(Ⅳ)盐与吡啶类-N-氧化物之配合物的合成与性质研究

赵继周, 朱文祥, 李文旭

1987, 8(11):  969-971. 

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迄今为止,有关吡啶-N-氧化物(PyNO)和4-皮考啉-N-氧化物(4-PiCNO)与铈(Ⅳ)盐的配合物尚未见报道,本文报道了铈(Ⅳ)盐与PyNO和4-PiCNo的四个新配合物,并用物理测试手段对新配合物进行了物化性质的分析和结构的讨论。

罗丹明6G荧光猝灭法测定微量钌

孙静轩, 潘玉诚, 宋玉民

1987, 8(11):  972-974. 

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关于钌的三元络合物荧光分析法报道较少,S.Jaya曾报道基于Ru-SCN^--罗丹明6G三元络合物体系分析钌的分光光度法,罗丹明6G(简称R)染料分子中苯环之间有附加的氧桥,分子结构牢固,吸收光能不易失去,故产生荧光,钌(Ⅲ)与硫氰酸根形成的络阴离子与R的阳离子形成离子缔合物Ru(SCN)₆R₃,使罗丹明6G荧光猝灭,其猝灭值随钌的含量而增高,据此现象拟定了测定钌的方法,灵敏度较分光光度法提高20倍。

氯金酸试纸分光光度法测定水中砷

左本成, 刘蓉, 王喜明

1987, 8(11):  975-977. 

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用氢化物发生法测定水中砷已有很多报道,本文用类似古蔡氏法测砷的氢化物发生装置,使AsH₃与涂在滤纸上的HAuCl₄反应,生成不溶于水的AuAs沉淀,固定蓝紫色圆形斑点的表面积,用纸上双波长分光光度技术测定吸光度。本方法灵敏度高,精密度较好,设备简单,操作方便,检出限为10ng/ml,相对标准偏差小于4％。

缝管法增强火焰原子吸收分析灵敏度的研究--测定血清中铜和锌

孙书菊, 邴贵德, 郑衍生, 郭毅

1987, 8(11):  978-980. 

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火焰原子吸收光谱法由于基体干扰少、操作简便、设备廉价得到了广泛应用,但同时又因为灵敏度不够高其应用受到某些限制,非火焰的石墨炉原子吸收分析法,灵敏度较火焰法有很大提高.但由于有较严重的基体效应、设备复杂、价格昂贵。

论文

1,4-二(2-苯基-1,3,4-噁二唑基-5)苯及其衍生物的研究(Ⅱ)

陈景山, 潘家杏, 高振衡

1987, 8(11):  981-986. 

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本文讨论了18种溶剂对1,4-二(2-苯基-1,3,4-(口恶)二唑基-5)苯及2-苯基的对位有叔丁基取代的衍生物的紫外、荧光光谱以及荧光量子产率的影响。

银莲花素晶体结构的精测

巨勇, 贾忠建, 朱子清, 章士伟, 邵美成

1987, 8(11):  987-989. 

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银莲花素,C₁₀H₈O₄,是无色透明晶体,属正交晶系,空间群D_2h¹⁵-P2₁/b2₁/c2₁/a,晶胞参数:a=11.063(4),b=11.633(4),c=13.873(4)Å,Z=8。实验结果表明化合物中两不饱和γ-内酯是以螺环形式与环丁烷相连,与光谱结果一致。

用新型高分子多孔小球分析水的研究

余仲建, 龙义成

1987, 8(11):  990-995. 

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本文提出一种新型高分子多孔小球固定相,它具有比商品的尤其是苯乙烯系高分子多孔小球更加优越的色谱性能,特别适合于各种有机物和无机气体中微量至常量水的分析,同时还是测定大量水中微量有机物的一种较为理想的固定相。

研究简报

欧洲玉米螟性信息素合成方法的研究

陈家威, 蒋济隆, 黄锦霞

1987, 8(11):  996-997. 

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我们对欧洲玉米螟性信息素的主要成份的合成方法进行了选择性的研究,欧洲玉米螟性信息素主要由顺-11-十四烯-1-醇乙酸酯(Ⅰ)和反式-11-十四烯-1-醇乙酸酯(Ⅱ)组成,不同地区的欧洲玉米螟性信息素所含的顺、反异构体比例有所不同,在欧洲及加拿大,这种害虫性信息素顺、反异构体比例是97:3。

不稳定中间体1-甲基-3,5-二苯基吡唑烷醇-3脱水反应的光谱研究

常建华, 杨韵娜, 刘源发

1987, 8(11):  998-1000. 

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α,β-不饱和醛酮与单取代肼反应的产物是吡唑啉,据文献报道,反应是经过腙关环而得产物,我们的实验发现,苯丙烯酰苯(Ⅰ)与甲肼(Ⅱ)(1:1.05)在-5℃以下反应可以分离到一个白色不稳定的中间体1-甲基-3,5-二苯基吡唑烷醇-3(Ⅲ),它在-75℃稳定,温度升高时缓慢脱水生成产物卜甲基-3,5-二苯基吡唑啉(Ⅳ),甲肼和苯丙烯酰苯在此条件下生成吡唑啉的反应历程与以前文献报道的不同。

双异丙烯基二茂金属(Sn,Ti)的合成

林展如

1987, 8(11):  1001-1003. 

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虽然,廿多年来各同学者对二茂铁衍生物进行了深入的研究,但却极少报道合成二茂锡衍生物,仅见1959年Wilkinson等合成双甲熬二茂锡以及Cowley等合成(Me₃SiC₅H₄)₂Sn和[(i-Pr₂N)₂PC₅H₄]₂sn,二茂钛衍生物的报道较多,但除Rausch等报道过合成低产率的乙烯基二氯二茂钛(Ⅳ)外,几乎没有报道过类似的烯烃二茂钛(Ⅳ)的合成。

论文

过渡金属Ni(Ⅲ)面和Cu(Ⅲ)面吸附乙烯的理论研究

于恒泰, 袁维富, 高国荣

1987, 8(11):  1004-1008. 

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用EHMO方法计算Ni(111)面和Cu(111)面吸附乙烯分子的几何构型、键连能和活化能。结果表明,Ni吸附的稳定构型为C-C,键长l=1.60、C-C键与金属面距离h=1.80Å,HCH面向上弯曲角θ=30°;Cu吸附的h=1.70Å,l=1.94Å,θ=60°。两个体系的键连能分别为260.8和89.5kJ/mol。讨论了键连能差异并用MO自然相关法解释了不同吸附能力。

甲烷选择氧化催化剂中铈的作用

嵇玉书, 魏洤, 崔湘浩

1987, 8(11):  1009-1011. 

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用X-光电子能谱、X-光衍射、表面光电压和程序升温脱附方法,对甲烷选择氧化催化剂锡、锆和锡、锆、铈进行了表征,发现铈对催化剂酸性、氧和甲烷的吸附均有影响。并提高了催化活性。

定量解析差热分析曲线的计算方法

段雪, 马力, 王琪, 彭少逸

1987, 8(11):  1012-1016. 

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对于有特征热效应发生的化学反应,本文根据合理的动力学模型提出了二元线性回归解析DTA曲线,求取动力学参数的方法。该法的特点在于仅通过一次DTA实验及一次回归即得到多个动力学参数。结合实例详细说明了截取DTA数据的三次样条插值函数法及D-M分布函数法,并指出这两种计算方式求出的基本数据按二元线性回归法得到结果的一致性,可做为所求动力学参数正确与否的判据。

改性固体表面的吸附作用--甲基化硅胶的热稳定性和吸附性能

赵振国, 邵长生, 覃守风, 林壵, 林振锟, 顾惕人

1987, 8(11):  1017-1020. 

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本文利用三甲基氯硅烷与硅胶表面羟基反应的方法制备了甲基化硅胶。测定了亲水硅胶和甲基化硅胶的热处理对其自四氯化碳中吸附乙酸的等温线的影响,并配合有热重分析(TG)和红外光谱(IR)的测定。结果表明:(1)甲基化后的硅胶对乙酸的吸附能力大大下降;(2)甲基化硅胶的热处理温度达500℃时吸附能力完全恢复到甲基化前的硅胶的水平,甲基化层明显开始破坏的温度为450℃;(3)甲基化硅胶高温处理后吸附能力得以恢复的主要原因是重新形成表面自由羟基。

补态关系和稀土离子光谱中的电子-空穴对称性

曾宗浩

1987, 8(11):  1021-1025. 

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本文用电子-空穴共轭变换讨论补态关系,考察了存在于三价稀土离子光谱中的电子-空穴对称性。

PVP和SDS在固液界面上的混合吸附

马季铭

1987, 8(11):  1026-1030. 

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实验测定了PVP和SDS自其混合溶液在碳黑及TiO₂表面上的吸附。在TiO₂表面上,当溶液中SDS的浓度低于4×10^-3mol·dm^-2时,PVP与SDS的吸附互相增强;当SDS的浓度更高时,则彼此对抗。在碳黑表面上,SDS与PVP表现为单纯的竞争吸附。根据SDS与PVP之间复合物的形成和吸附剂的表面性质讨论了实验结果。

研究快报

点阵模型重整化在A_a-B_b缩聚反应中的应用

李泽生

1987, 8(11):  1031-1032. 

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在渗流理论中,P.J.Reynolds等提出了求相关长度临界指数的晶格点阵重整化群的方法,它对一,二维渗流问题的计算被认为是严格的.本文试图将这种方法用到A_a-B_b缩聚反应的凝胶化问题上,得到和渗流结果相同的临界指数,而凝胶点接近高分子统计的结果。

研究简报

金属流化床电沉积研究(Ⅰ)

阎桂蕃, 赫修德, 张蕴壁

1987, 8(11):  1033-1034. 

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用流化床电沉积设备处理酸性含铜废水,在适当操作条件下,效率高,能耗低,治理污染和回收金属都取得令人满意的结果。

等压法装置和焦磷酸钾活度的测定

吴鼎泉, 孙明先, 谢云峰, 屈松生

1987, 8(11):  1035-1037. 

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测量活度的方法很多,等蒸气压法是其中的主要方法之一,我们根据等压法原理设计和安装了一套较简单的实验装置,测量了焦磷酸钾在不同浓度水溶液中的平均活度系数和渗透系数,结果与文献[1]相符,证明实验装置合乎要求。

论文

聚乙炔膜的稳定化

杨慕杰, 余小春, 刘明, 沈之荃

1987, 8(11):  1038-1043. 

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四种抗氧剂(A、M、RDH、264)中,AM是能添加入聚乙炔膜内的一种有效抗氧剂。用氧化增重和红外分析研究了四种聚乙炔膜(PA,PA/SBR,PA/AM,PA/SBR/AM)暴露于空气中的氧化及异构化动力学行为。研究表明,各种膜在室温(25℃)空气中的耐氧化性能和抗异构化能力的次序相同:PA/SBR/AM>PA/AM>PA/SBR>PA。添加抗氧剂AM于聚乙炔中,不影响掺杂聚乙炔的优良电性能及其它性能。

紫外光固化蓖麻油型聚氨酯-甲基丙烯酸羟乙酯网络聚合物的合成

耿奎士, 陈庆民, 顾民, 余学海

1987, 8(11):  1044-1049. 

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本工作对蓖麻油/甲苯二异氰酸酯(TDI)/甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)形成的预聚体和不同的活性稀释剂以不同的光敏剂在紫外光照射下的产物进行了红外光谱和力学性能的测定。结果表明:该体系能形成很好的网络聚合物。所有的产品不仅透明度高,而且都具有一定的机械强度,但仍具有两相结构。

研究简报

高压下聚苯胺高分子导电性的研究

许大鹏, 崔硕景, 苏文辉, 王佛松, 王生龙

1987, 8(11):  1050-1052. 

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近年来有机聚合物导体的研究,普遍得到了世界各国的重视,目前对聚苯胺等大分子聚合物的分子结构尚未完全确定,有关担负输运电荷的载流子类型及其形成的原因等电学性质的研究,对进一步了解聚合物的分子结构,导电机理及发展导电性良好的新型高分子材料的应用,都有十分重要的意义。