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1992年 第13卷 第10期    刊出日期：1992-10-24

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论文

十二钨磷酸碱土金属盐与DMF和乙醇加合物的合成及反应热的测定

王爱民, 朱京, 顾翼东

1992, 13(10):  1193-1196. 

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在非水溶剂中合成了十二钨磷酸碱土金属盐与DMF和EtOH的加合物Ca_3/2(PW₁₂O₄₀)·9DMF·EtOH、Sr_3/2(PW₁₂O₄₀)·8DMF·EtOH和Ba_3/2(PW₁₂O₄₀)·9DMF.通过元素分析和红外光谱确定了它们的组成和Keggin结构.测定了十二钨磷酸钙、十二钨磷酸锶和十二钨磷酸钡同DMF和EtOH的加合反应热.30℃下其反应热分别为—207.4±2.3、—197.1土5.4kJ/mol和—270.9±2.4kJ/mol.

二邻巯基苯酚-苯甲酰肼合钼(Ⅳ)酸双三乙基亚铵三元固态配合物的合成及谱学特性

翟应离, 王修建, 王秋莹

1992, 13(10):  1197-1200. 

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以(Bu₄N)₄Mo₈O₂₆为原料,以邻巯基苯酚和苯甲酰肼为配体,在甲醇中合成了未见报道的单核三元配合物二邻巯基苯酚-苯甲酰肼合钼(Ⅳ)酸双三乙基亚铵.通过元素分析、红外光谱、¹H NMR谱、电子光谱、差热-热重分析对化合物的性质进行了表征,发现它是无端基氧钼配合物,并提出了其可能结构.

稀土硫氰酸盐与N-对氯苯基氮杂15-冠-5配合物的合成及晶体结构

罗兰, 魏明礼, 阎世平, 王耕霖, 王宏根, 姚心侃

1992, 13(10):  1201-1204. 

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合成了12种稀土金属硫氰酸盐与N-对氯苯基氮杂15-冠-5的固体配合物,进行了元素分析和电导、红外光谱、电子光谱测定及热重-差热分析,并对Sm(SCN)₃·L作了X射线单晶结构分析,结果表明:Sm(Ⅲ)离子与冠醚上的5个杂原子及3个硫氰酸根上的氮原子配位,配位数为8.

固相配位化学反应研究(LVI)——无水醋酸镍与水杨醛肟在室温下的固-固相化学反应

郑丽敏, 张卫华, 忻新泉

1992, 13(10):  1205-1208. 

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30℃常压条件下,无水醋酸镍与水杨醛肟发生固-固化学反应,生成反式-水杨醛肟合镍配合物,反应在4h内完成.产率高达99%.用元素分析、X射线粉末衍射红外光谱等表征了固相产物.用DTA法对比了在非等温条件下的固相反应情况,通过电导法计算出该固相反应的活化能.

研究快报

微波辐射法合成NaX分子筛

宋天佑, 徐家宁, 徐文国, 孟宪平, 冯洪, 刘喜生, 周凤岐, 徐如人

1992, 13(10):  1209-1210. 

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NaX是低硅铝比的八面沸石,一般在低温水热条件下合成[1].因反应混合物配比不同,以及采用的反应温度不同,晶化时间为数小时至数十小时不等.

论文

双柱碳纤维微电极的研究及其在测定多巴胺中的应用

张学记, B. J. Seddon, 王长发, 周性尧, 赵藻藩

1992, 13(10):  1211-1213. 

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报道了双柱微电极的制作方法,提出了用双柱碳纤维微电极在抗坏血酸存在下选择性地测定多巴胺.探讨了电极反应机理.多巴胺的浓度在5.0×10^-4～5.0×10^-6mol/L范围内与收集电流成正比.抗坏血酸浓度<5.0×10^-4mol/L时对测定结果无影响.

痕量芴、苊、蒽和苝的同时偏振-同步荧光分析

顾丽忠, 翁毅滨, 黄贤智, 陈国珍

1992, 13(10):  1214-1216. 

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本文建立了痕量芴、苊、蒽和苝的同时偏振-同步荧光分析法.该法能有效地抑制同步扫描过程中散射光的影响,从而提高测定的灵敏度.芴、苊、蒽和苝的检测限分别为(ng/mL):1.1、10.0、1.8、0.26,相对标准偏差不大于4.2%.

Ni²⁺-胆红素和Ni²⁺-2,2'联吡啶-胆红素的单扫描极谱研究

王聚礼, 蒋勉, 周性尧

1992, 13(10):  1217-1220. 

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本文研究了Ni²⁺-胆红素和Ni²⁺-2,2'联吡啶-胆红素在微碱性介质中的单扫描极谱行为和电极反应机理.在Ni²⁺-胆红素体系中.于—1.0V处产生络合物的催化前波;而在Ni²⁺-2,2'联吡啶-胆红素体系中,则于—1.5V处产生催化氢波.这2个体系的线性范围分别为1×10^-6～5×10^-6mol/L和2×10^-7～8×10^-6mol/L.

用逆向神经元模型从两维混和谱中提取纯组分两维光谱

丛培盛, 李通化, 刘兵, 刘东祥

1992, 13(10):  1221-1224. 

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提出一种少输入、多输出节点的逆向神经元模型.当训练样本数大于模型输入节点数时,可以得到唯一的神经元模型权重.所求得的权重是混合物中组分的纯光谱.将蒽、菲、芘混合物的荧光激发-发射光谱中提取的纯光谱与实验谱作了比较,并分别作为广义减秩法的校准预报未知混合物的浓度.结果表明所求得的谱比实验谱更适合于作校准.对于蒽、菲、芘、平均预报百分误差从7.0%、8.5%、7.8%分别下降到2.3%、5.0%、3.5%.

光化学-荧光分析法研究(Ⅷ)——波长扫描-反应速差分析法

郭祥群, 许金钩, 赵一兵, 陈国珍

1992, 13(10):  1225-1228. 

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提出了波长扫描-光化学反应速差荧光分析同时测定双组分的方法,以核黄素的光分解反应和甲萘醌的光还原反应为例考察了方法的可行性.结果表明,核黄素、甲萘醌浓度分别在(0～1.20)μg/mL和(0～2.70)μg/mL范围内呈良好的线性关系(γ为0.999和0.998).检出限分别为0.22ng/mL和2.6ng/mL(n=11).平均回收率分别为101%、99%.

超微盘电极上阶梯扫描伏安法可逆波理论

于俊生, 张祖训

1992, 13(10):  1229-1232. 

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本文报道超微盘电极上阶梯扫描伏安法可逆波理论,对电流-电位曲线的性质进行了讨论.利用K₄Fe(CN)₆·KCl体系进行了验证,实验结果与理论相符.

流动注射碱性降解荧光法快速测定微量金霉素

赵一兵, 余志雄, 郭祥群, 许金钩, 陈国珍

1992, 13(10):  1233-1236. 

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提出了流动注射碱性降解荧光法快速测定微量金霉素的新方法.金霉素在流动管路中与0.25mol/LNaOH溶液快速反应,生成强荧光降解物.在流通池中用荧光法进行检测.反应产物荧光强度在10^-8～10^-5mol/L范围与金霉素含量成正比.共存四环素和脱水金霉素杂质不干扰金霉素测定.本法既可用于金霉素产品含量测定,又可用于四环素产品中杂质金霉素的测定,还成功地应用于尿液和血清中微量金霉素的测定.

有机试剂结构与性质的研究(X)——偶氮苯衍生物结构与吸收光谱的研究

童沈阳, 曾伟

1992, 13(10):  1237-1240. 

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本文应用PPP-SCF-CI法计算了偶氮苯衍生物的结构,发现偶氮苯衍生物波长最大的吸收峰(相应于电子从基态向第一激发态跃迁)是分子内荷移光谱,这些吸收峰的计算值与实验值完全一致.此外,还根据PPP计算结果研究了取代基对吸收光谱的影响.

研究简报

微波等离子体原子吸收光谱法测定铜的研究

段忆翔, 鲁慧, 候明轶, 张寒琦, 金钦汉

1992, 13(10):  1241-1243. 

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联机卡尔曼滤波光度法同时测定混合体系中5种合成食用色素

卓宗亮, 刘信安, 林爱华, 石乐明

1992, 13(10):  1244-1246. 

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论文

α-h-ANF及其类似物的固相合成及活性研究

张然, 王玉宏, 朱智华, 郭莉莉, 徐坚平, 王宗睦, 李惟

1992, 13(10):  1247-1250. 

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由计算机辅助设计.以Fmoc-AA-Pfp为单体,用固相法合成了a-h-ANF及其两种类似物,产率较高.兔心血管收缩试验表明,两种类似物的血管舒张活性均高于a-h-ANF.

键联双(口恶)唑类化合物的研究(Ⅱ)——4,4'-双[2"-(5"-取代苯基(口恶)唑基)]-1,1'-联苯及5,5'-双(二甲苯基)-2,2'-联(口恶)唑的结构与光性能研究

王明真, 张文勤, 高振衡

1992, 13(10):  1251-1254. 

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本文合成了9种4.4'-双[2"(5"-_取代苯基(口恶)唑基)]-1,1'-联苯和3种5,5'-双(二甲苯基)-2,2'-联(口恶)唑,其中8种为未见报道的新化合物.讨论了上述化合物的结构与其电子光谱和激光性能间的关系,并总结出一些有一定意义的规律.

反式-1,2-双[5-取代苯基(口恶)唑-2-基]-乙烯的构象

薛价猷, 张文勤, 王明真, 李会杰, 高振衡, 律祥俊, 林少凡

1992, 13(10):  1255-1257. 

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合成了反式-1,2-双[5-(2,4,6-三甲基苯基)(口恶)唑-2-基]乙烯(1_a),并用分子力学法(MMX程序)计算了标题化合物(POEOP,2,5-二甲基-POEOP及2,4,6-三甲基POEOP).POEOP的结构、构象与X衍射结果颇吻合,分子中2个(口恶)唑环呈稳定的反向排布.比同向排布稳定4.6kJ/mol,旋转能垒约16.8～20.9kJ/mol.还讨论了标题系列化合物的构象对其紫外光谱的影响.

铁杆蒿化学成分研究

师彦平, 李瑜, 张会昌

1992, 13(10):  1258-1261. 

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从铁杆蒿中分离并经光谱方法鉴定出17种化合物,其中5,8,3',5'-四羟基双氢黄酮(1)、5,8,2'-三羟基-5'-甲氧基双氢黄酮(2)、5,7,4'-三羟基-3',5'-二甲氧基双氢黄酮(3)和3-(3-羟基苯氧基)-2-丙烯醛(6)为新化合物.

研究简报

芳吡唑啉乙烯基(口恶)唑烷并二氢吲哚的合成和变色性

马引民, 李仲杰

1992, 13(10):  1262-1264. 

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日本菊花螺Siphonaria Japonia化学成分的研究(I)

曾陇梅, 杨东波, 符雄, 苏镜娱, 王绮文

1992, 13(10):  1265-1267. 

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三(烃硅基亚甲基)锡不饱和羧酸酯的研究

谢庆兰, 徐效华, 谢筱娟, 陈传峰

1992, 13(10):  1268-1270. 

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含磷α-碳负离子的相转移催化共轭加成反应

刘增勋, 刘舜尧

1992, 13(10):  1271-1273. 

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论文

(K,Na)ZSM-5的酸碱性质及催化性能

陶克毅, 高峰, 温朗友, 陈忠明, 臧雅茹, 李赫咺

1992, 13(10):  1274-1278. 

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采用红外光谱、程序升温脱附、原子吸收光谱、等离子光谱、Hammett指示剂非水滴定和催化活性测试等方法研究了经不同浓度的KOH溶液交换得到的(K,Na)ZSM-5的酸碱性质。结果表明,(K,Na)ZSM-5具有中等强度的L酸位(K⁺,Na⁺)及弱碱位(AlO₄^-或骨架O^2-)和强碱位(OH^-).KOH浓度增大.酸性减弱,碱性增强.所得(K,Na)ZSM-5具有较高的异丙醇脱氢、脱水活性.催化性能与酸碱性密切相关.

偶氮苯衍生物Langmuir-Blodgett膜的结构与红外热释电性能

杨钧, 王融, 王卉, 董玺娟, 汤大新, 江雷, 白玉白, 李铁津, 张宝文, 曹怡

1992, 13(10):  1279-1282. 

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利用Langmuir-Blodgett(LB)方法,在镀有金属膜的盖玻片和CaF₂衬底上转移了双嗜性偶氮苯衍生物多层LB膜.用线性红外二向色性光谱方法研究了分子的各跃迁矩的取向和分子长轴的取向.利用X射线衍射方法研究了LB膜的有序周期结构,讨论了双周期结构与高热释电活性的关系.

溶剂化热力学的理论研究(Ⅴ)——含水混合溶剂中AgCl、AgBrO₃溶度积的理论计算

王风云, 叶静娴, 张惟权

1992, 13(10):  1283-1286. 

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本文以AgCl、AgBrO₃在一系列浓度的MeOH-H₂O、EtOH-H₂O、PrOH-H₂O、Me₂CO-H₂O及DMSO-H₂O混合溶剂中的离解平衡为研究对象,从离子溶剂化能的角度计算了这些难溶盐的溶度积,计算结果与文献值吻合较好.

胶溶法制备NiO纳米晶热敏材料

王子忱, 张丽华, 李熙, 徐宝琨, 赵慕愚

1992, 13(10):  1287-1290. 

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本文用胶溶法合成了NiO纳米晶超微粒.初步探讨了合成的最佳实验条件.研究了不同灼烧温度及同一温度不同灼烧时间对NiO超微粒子微晶的晶化过程的影响.用X射线衍射、红外光谱、热重、差热、透射电镜研究了样品的性能.结果表明,用胶溶法制得的NiO纳米晶的粒度均小于6nm,属立方晶系,形状为球形.电导率随着温度的升高而迅速增大,是一个有应用前景的热敏材料.

金属羰基化合物的氧原子转移反应——取代亚碘酰苯存在下Cr(CO)₆的CO取代反应动力学研究

焦向东, 范文革, 高忆慈, 史启祯

1992, 13(10):  1291-1294. 

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在取代亚碘酰苯存在下,研究了Cr(CO)₆与外来配体L(L=CH₃CN、PPh₃)间的羰基取代反应动力学.结果表明,该试剂的空间效应加快了反应速度,其活性顺序为:邻位取代>间位取代>对位取代>未取代;不同基团的对位取代亚碘酰苯的电子效应与氧原子转移速度之间呈良好的线性关系.吸电子基促进反应,在位阻相近的情况下,取代亚碘酰苯的活性随I—O键强减小而增大.

热动力学的研究(ⅩⅩⅢ)——一级反应的精选峰高法

王瑞林, 段治华, 曾宪诚, 邓郁

1992, 13(10):  1295-1298. 

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本文建立了一种只需要精选一级反应热谱曲线上2个任意时刻的峰高,而不需要任何其它数据即可算得其反应速度常数的新算法.研究了三乙胺和碘乙烷在二甲亚砜中的季铵化反应,其速度常数的计算值和文献值吻合很好,证明了本法的正确性.

分数维法对V系催化剂表面的纹理及催化性质的表征

段世铎, 林强, 王积分, 朱斌

1992, 13(10):  1299-1301. 

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应用计算机纹理分析技术,以分形理论及萘氧化制邻苯二甲酸酐钒系催化剂为样本,通过改变K₂SO₄、P₂O₅助剂含量,研究了多相催化剂的表面形貌.结果表明,催化剂表面分数维D随助剂的含量发生变化,D在极大值时邻苯二甲酸酐的收率最高。

甲烷二氧化碳转化制备富含一氧化碳合成气

孙希贤, 李新民, 李建华, 范业梅, 徐恒泳, 苏玉, 史克英, 徐国林, 黄仁才, 周佩珩, 刘金香

1992, 13(10):  1302-1306. 

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研究了甲烷二氧化碳转化反应的热力学特性,计算了反应平衡常数及平衡组成,分析和确定了抑制积碳的生成条件,采用固定床流动和脉冲反应装置研究了Ni/Al₂O₃催化剂对甲烷二氧化碳转化的催化性能。

研究简报

利用海藻酸钙胶囊提取醋酸

张河哲, 吴子生, 程亚玲

1992, 13(10):  1307-1309. 

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Co₂(μ-C₂ph₂)(CO)₆的取代反应动力学研究

蒋发明, 王伯康, 许从应, 何靳安, 陈汉文, 戴安邦

1992, 13(10):  1310-1312. 

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苯酐催化剂表面纹理的表征及表面纹理模型的探讨

段世铎, 阳葵

1992, 13(10):  1313-1314. 

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论文

聚硅芳撑硅氧烷的研究(Ⅱ)——聚四甲基对硅苯撑硅氧烷的合成

林思聪, 刘晓宁, 王治流, 屠湘同

1992, 13(10):  1315-1318. 

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本文以具有硅苯撑结构的环状有机硅氧烷——十二甲基环三对硅笨撑硅氧烷为单体,用开环聚合方法合成了聚四甲基对硅苯撑硅氧烷.选用硅醇钾催化,环单体有较高的开环聚合活性.通过IR、¹H NMR和¹³C NMR等证明了聚合物的化学结构.聚合物在空气中的热失重温度较聚二甲基硅氧烷约高110℃,因此热稳定性更好.

乙烯系单体自由基聚合的阻聚效应(ⅩⅤ)——某些羟胺对苯乙烯-丙烯腈共聚阻聚行为的研究

张自义, 李兆陇, 杨茂林

1992, 13(10):  1319-1322. 

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研究了二乙基羟胺(DEHA)、二异丙基羟胺(DIPHA)和吗啉羟胺(MPHA)对过氧化苯甲酰(BPO)60℃引发的苯乙烯(St)-丙烯腈(AN)共聚合的阻聚行为.结果表明3种羟胺对St-AN共聚均有良好的阻聚作用,阻聚功效DEHA>MPHA>DIPHA.同时观察到St-AN竞聚率受羟胺的影响.羟胺用量约500ppm时,r_St减小、r_AX增大.共聚物组成曲线中恒比共聚点也分别由原来0.62降至0.55、0.54和0.57(DEHA、DIPHA和MPHA).

丙烯酰胺-二氰二胺大单体及其与苯乙烯共聚物的研究(Ⅱ)——共聚物与甲基橙及其同系物的相互作用

臧庆达, 李卓美

1992, 13(10):  1323-1326. 

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用平衡渗析法研究了主链含疏水基、侧链含亲水基的接枝共聚物P-M-St和二氰二胺同甲醛、氧化铵的缩合物D-F与甲基橙MO及乙基橙EO,橙黄ⅣO-Ⅳ相互作用的热力学.由Klotz方程求得键合常数K₁和△G、△H和△S.D-F与P-M-St相比,其与MO的键合作用较弱.P-M-St与染料的键合程度:O-Ⅳ>EO>MO.脲或甲醇能削弱高聚物与染料的相互作用.

刚性链嵌段共聚物的研究(I)——聚醚醚酮-聚醚砜嵌段共聚物结构与性能

曹俊奎, 苏文成, 朴明俊, 刘新宇, 吴忠文

1992, 13(10):  1327-1330. 

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本文以聚醚醚酮(PEEK)和聚醚砜(PES)齐聚物为原料,通过溶液缩聚法制备PEEK-PES嵌段共聚物,并用DSC、TGA、WAXD和动态粘弹谱等手段对其相容性、结晶行为、动态力学性能和热性能进行了研究.结果表明,嵌段共聚物在PEEK链段M_n=1×10⁴,PES链段M_n)=3500～250(PES含量为25.0%～2.9%)组成范围内不产生微相分离,保持了结晶性能,其玻璃化转变温度比纯PEEK提高将近20℃,并具有较好的高温力学性能.

二氧化硅固载硫、氮杂冠醚铂配合物的合成及其催化烯烃硅氢化性能

陈远荫, 孟令芝, 李立平

1992, 13(10):  1331-1334. 

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二(β-氯乙基)烯丙胺与3,6-二氧杂辛-1,8-二硫醇在乙醇钠存在下关环缩合,得到具有烯基侧链的1,7-二硫杂-10,13-二氧杂-4-氮杂-4-烯丙基环十五烷.后者通过硅氢加成、二氧化硅固载.再与氯亚铂酸钾反应,合成了一种新型有机硅聚合物负载硫、氮杂冠醚及其铂配合物.该配合物对于烯烃硅氢加成反应具有良好的催化性能.