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1992年 第13卷 第9期 刊出日期:1992-09-24
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论文
伯胺N1923萃取柠檬酸的研究
王志华, 高自立, 孙思修, 沈静兰
1992, 13(9): 1153-1156.
摘要
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多维度评价
以伯醇A1416作有机相调节剂(15%,V/V),对照考察了N1923-煤油-A1416(15%,V/V)溶液对HCI、HNO
3
和HClO
4
的萃取,发现在相同条件下N1923萃取酸的顺序为HCl
HNO
3
HClO
4
>H
3
A.讨论了用盐酸反萃取含H
3
A有机相的可能性.
高氯酸镧甘氨酸水体系及其新相中配合物La(Gly)
3
(ClO
4
)
3
·2H
2
O结构的研究
陈菊香, 冉新权, 郭志箴, 陈运生
1992, 13(9): 1157-1160.
摘要
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多维度评价
测定了La(ClO
4
)
3
-Gly-H
2
O在25℃时体系的溶度,并绘制了相应的溶度图.体系中形成了2个新配合物La(Gly)
3
(ClO
4
)
3
·2H
2
O(Ⅰ)和La(Gly)
4
(ClO
4
)
3
(Ⅱ).(Ⅰ)为固液异成分溶解、(Ⅱ)为固液同成分溶解的化合物,同时以相图为依据合成并培养了配合物(Ⅰ)的单晶,测定了晶体结构,其化学式为(La
2
(Gly)
6
(H
2
O)
4
]·6ClO
4
,晶体属三斜晶系,P1空间群,每个晶胞中有2个化学式量.晶胞参数:a=1.0693(3)nm,b=1.2956(3)nm,c=0.8762(3)nm,α=82.83(3)°,β=67.25(3)°,γ=71.50(2)°,配位单元中镧为9配位,其配位多面体为畸变的三冠三角棱柱体.
1,10-菲啰啉-1-氧化物及乙酸与稀土的双核配合物
刘伟生, 谭民裕
1992, 13(9): 1161-1164.
摘要
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多维度评价
合成了1,10-菲哆啉-1-氧化物(PhenNO)的稀土配合物RE
2
(PhenNO)
6
(Ac)
2
(ClO
4
)
4
·3H
2
O(RE=Eu,Gd,Tb,Ho,Er,Yb;Ac=乙酸根),经元素分析确定了配合物的组成,探讨了配合物的组成和结构对荧光性质的影响.
SAPO-5分子筛的结构研究
赵大庆, 庞文琴, 李黎, 杨光第
1992, 13(9): 1165-1167.
摘要
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多维度评价
用X射线单晶衍射方法测定了晶体尺寸为150μm×100μm的SAPO-5分子筛的晶体结构.结果表明,SAPO-5属六方晶系,空间群P
6cc
,晶胞参数a=1.3802nm,c=0.8503nm,权重偏离因子R
w
=0.043.F
-
离子位于2个四元环中间.电子探针分析结果表明,硅只取代磷进入SAPO-5分子筛骨架.
过渡金属Schiff碱配合物的研究(Ⅱ)——N-水杨醛甘氨酸三吡啶合镍(Ⅱ)热分解非等温动力学的研究
孙宏建, 李晓燕, 崔学桂, 刘德信
1992, 13(9): 1168-1170.
摘要
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对由水杨醛及其衍生物所形成的Schiff碱配合物的研究已有不少报道,其中一些配合物具有抑菌、抗癌和抗病毒活性,可作为生物氧载体的模型化合物.
FeAPO-44分子筛的合成与性能研究
李珺, 王秀山, 白云山
1992, 13(9): 1171-1172.
摘要
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Wilson等的研究表明[1],AlPO
4
-n分子筛是由AlO
4
、PO
4
四面体交替组成的中性骨架,没有离子交换性和B酸酸性,故其应用受到限制.将一些具有良好催化活性的金属离子引入AIPO
4
-n分子筛,对改变其中性骨架是很有意义的.FeAPO-5,11等分子筛已见报道[2],但FeAPO-44的合成及研究尚无文献报道.本文用水热法合成了FeAPO-44分子筛纯相,并对其结构和性能进行了研究.
固相配位化学反应研究(XLIX)——[(n-Bu)
4
N]
3
[Mo
4
S
4
Cl
4
]的固相合成和晶体结构
李纪国, 郎建平, 忻新泉, 郁开北
1992, 13(9): 1173-1175.
摘要
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MIP-AAS测镍时2种放电-吸收管性能的比较
段忆翔, 杜朝晖, 侯明轶, 刘军, 金钦汉
1992, 13(9): 1176-1179.
摘要
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本文以镍为例,分别对MIP-AAS中所使用的T形和L形2种放电-吸收管的性能进行了详细的比较研究。讨论了各种实验参数对不同放电-吸收管的影响差异,从中总结出了一些初步的经验规律.
中性载体ETH157推动Cu
2+
离子在水/硝基苯界面上的转移
漆德瑶, 胥成民, 俞泽穆, 汪尔康
1992, 13(9): 1180-1183.
摘要
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多维度评价
本文用循环伏安法研究了中性载体ETH157推动Cu
2+
离子在水/硝基苯界面上的转移过程,结果发现在水/硝基苯界面上,Cu
2+
离子与ETH157形成了逐级配合物,并伴有吸附现象产生,考察了有关过程的转移机制并讨论了相应的实验现象。
倒数示波计时电位滴定法
毕树平, 郑建斌, 王庆锋, 高鸿
1992, 13(9): 1184-1187.
摘要
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提出了一种新的电滴定分析方法——倒数示波计时电位滴定法。它利用(dE/dt)
-1
-E曲线上去极剂峰的出现或消失指示滴定终点,较经典示波滴定法灵敏,对(dE/dt)
-1
-E曲线进行反对数非线性放大,则可以使终点峰形突变更加敏锐.
4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚反相高效液相色谱分离和测定钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)
张华山, 史自东, 程介克
1992, 13(9): 1188-1191.
摘要
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以4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作柱前衍生试剂,CLC-C
8
为固定相,甲醇-水(68:32,V/V)含2×10
-3
mol/LTBA·Br为流动相,在波长550nm处光度检测.可分离和测定Cu(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)。检出限分别为2.5×10
-1
ngCu、9×10
-2
ngV、1.3×10
-1
ngCo、1.4×10
-1
ng Fe和2.9×10
-1
ng Ni.方法应用于保证纯及分析纯盐酸试样分析,获得满意的结果.
电化学法制备薄膜修饰电极及其铅的阳极溶出测定
庄秀润, 徐金瑞
1992, 13(9): 1192-1195.
摘要
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本文提出在邻氨基酚-甲醛-NaOH电解液中,用电化学方法处理玻碳电极,使电极对铅的测定灵敏度比未处理的玻碳电极提高60倍以上.电板的重复性好,相对标准偏差为3.7%(n=10)。铅的浓度在10ng/mL以下与其溶出峰高呈良好的线性关系,定量下限为0.2ng/mL.
倒数示波计时电位滴定新技术
毕树平, 郑建斌, 王庆锋, 都思丹, 高鸿
1992, 13(9): 1196-1198.
摘要
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光化学-荧光分析法研究(Ⅸ)——现场光化学荧光分析法测定维生素K
3
注射液中甲萘醌含量
郭祥群, 许金钩, 赵一兵, 陈国珍
1992, 13(9): 1199-1201.
摘要
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自70年代以来,光化学荧光分析法(PCF)得到日益广泛的应用.PCF与HPLC或TLC联用具有独特的优点,尤其是在药物及复杂生物样品的分析方面显示出广阔的前景[1].但迄今为止,PCF的实施大多需要一个复杂的光化学反应装置[2].本文设计出一种简单易行的现场PCF技术,用同一光源的不同波长的光分别作光化学反应的光源和荧光测定的激发光,光照一定时间后,在产物的最大激发和发射波长处测量荧光强度,使光化学荧光分析能够在商品化的荧光分光光度计上进行.现已将此技术应用于维生素K
3
的分析,获得满意的结果.
N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮杂冠醚的合成及其晶体结构
秦圣英, 周宗华, 刘学明
1992, 13(9): 1202-1205.
摘要
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N-对甲苯磺酰基乙二胺分别与1,11-二碘-3,6,9-三氧杂十一烷和1,14-二碘-3,6,9,12-四氧杂十四烷反应,制得N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮杂-12-冠-4或15-冠-5;当用N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)二乙醇胺与1,11-二对甲苯磺酸酯-3,6,9-三氧杂十一烷反应时,才能获得N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮杂-18-冠-6.从甲醇溶液中培养得N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮杂-12-冠-4单晶,属单斜晶系,P2
1
/a空间群;a=1.4229(1)nm,b=0.9595(2)nm,c=1.4564(1)nm,β=102.20(1)°,V=1.9435nm
3
,Z=4.最终偏离因子R=0.043.
有机磷化合物的研究(LVII)——二苯(氧)基氯膦对肟基的自由基加成——合成1-氨基取代三烷基氧化膦及烷基膦酸酯的新途径
袁承业, 漆又毛, 陈国飞, 赵成学
1992, 13(9): 1206-1211.
摘要
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二苯基氯膦或二苯氧基氯膦对醛(酮)肟的反应可作为合成1-氨基烷基二苯基氧化膦或1-氨基烷基膦酸二苯酯的新方法,具有条件温和、操作方便及得率高的优点。EPR研究结果揭示了这类反应属自由基机理。
蔗糖分子中羟基的选择性保护的研究
吴虹桥, 李翠娟, 王世玉
1992, 13(9): 1212-1216.
摘要
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蔗糖和原乙酸三烷基酯反应后,经三苯甲基化、乙酰化以及乙酰基由4-位到6-位的基团迁移反应,选择性地保护了蔗糖分子中的羟基基团,合成了一系列蔗糖乙酸酯.4,6-原乙酸蔗糖六乙酸酯在酸催化下水解和醇解,相应地得到2,3,6,1',3',4',6'-七-O-乙酰基蔗糖和2,3,1',3',4',6'-六-O-乙酰基蔗糖。这些都是合成蔗糖衍生物方便的中间体,在糖化学的研究中得到应用.
N-芳基-N'-(5-芳基-2-呋喃甲酰基)硫脲衍生物的合成及其生物活性的研究
魏太保, 陈继畴, 王秀春, 杨素铀
1992, 13(9): 1217-1221.
摘要
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于固-液相转移条件下,合成了40个未见报道的N-芳基-N'-(5-芳基-2-呋喃甲酰基)硫脲衍生物,用元素分析、UV、IR以及
1
H NMR光谱确定了它们的结构.该法具有操作简便、反应条件温和、产率高等优点.初步生物活性试验表明,该类化合物对小麦幼苗生长有明显的促进作用.
S-[N-取代氨基甲酰甲基]-O,O-二烷基二硫代磷酸酯类化合物的合成及其对植物的抑制活性
杨华铮, 李晓雷, 张政朴, 程慕如
1992, 13(9): 1222-1226.
摘要
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用O,O-二烷基二硫代磷酸酯与α-卤代乙酰胺在丙酮或氯仿/水体系中反应,合成了40余种标题化合物,确定其结构;研究了酰胺分子中不同取代基对反应的影响.测定它们对植物的抑制活性发现,引入磷酰基可保持原来卤代酰胺的生物活性,但选择性却有明显提高,初步讨论了这类化合物结构与活性的规律。
金属键有机化合物的研究——η
5
-取代环戊二烯基三羰基钼(钨)二聚体的合成
宋礼成, 申金玉
1992, 13(9): 1227-1230.
摘要
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通过Fe
2
(SO
4
)
3
醋酸水溶液与η
5
-取代环戊二烯基三羰基钼(钨)的钠盐或锂盐(η
5
-RC
5
-H
4
)(CO)
3
MNa(Li)之间的相互作用,合成了9个η
5
-取代环戊二烯基三羰基钼(钨)二聚体[(η
5
-RC
5
H
4
)(CO)
3
M]
2
(M=Mo,W;R=C(O)Me,CO
2
Me,CO
2
Et,n-Bu,Me
3
Si),并用C/H分析,IR、
1
H NMR及MS表征了它们的结构.
消耗性镁阳极在有机电合成中的应用(I)——羰基化合物的还原偶联
肖亚平, 贝浼智
1992, 13(9): 1231-1232.
摘要
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羰基化合物的还原偶联是形成C—C键的重要方法.早在本世纪初,有人就研究了醛酮的电解还原偶联反应,但所用的电极为Hg、Pd、Pt、Cd等,且电解过程有诸多不便.八十年代中期出现了一种以消耗性金属Mg、Al、Zn为阳极,石墨等为阴极的有机电极合成方法[1].
硫化类聚乙炔电池的研究
谢德民, 傅玉洁, 王荣顺, 王存国, 张喜艳
1992, 13(9): 1233-1237.
摘要
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用硫化类聚乙炔材料作正极活性物质,锂为负极,2mol/LLiClO
4
的二氧戊环溶液作电解液,制成了二次电池.对电池的性能进行了研究.实验结果表明,此电池具有很高的比能量,按正极活性物质计算高达1500~2000W·h/Kg.
卟啉镍的电子结构及三阶非线性光学性质
封继康, 高旭岭, 孙家锺
1992, 13(9): 1238-1240.
摘要
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用INDO/SDCI法研完了卟啉镍的电子结构、UV光谱和三阶非线性光学系数γ,发现该化合物中镍离子对γ的贡献很小,而卟啉环对γ的贡献则是主要的,且三阶非线性极化系数随配体共轭键数目的增加成指数增长.
约化密度矩阵中的
N
表示问题
江小勤, 蒋茂森, 李伯符, 孙家锺
1992, 13(9): 1241-1244.
摘要
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利用准自旋-辛群对称性基函数及Kummer提出的构造暴露算子法研究了量子化学中密度矩阵N表示理论的端点问题,找出了更多的二阶约化密度矩阵凸集的端点.
钇与2-(4'-氯-2'-膦酰基-苯偶氮)-7-(2',6'-二溴-4'-氯-苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸配位反应驰豫动力学研究
安从俊, 方贤安, 林智信, 曾福生
1992, 13(9): 1245-1248.
摘要
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用跳浓驰豫法测定不同温度下的驰豫时间τ.根据拟定的机理导出了1/τ的函数表达式为1/τ=k[H
6
R]
0
/[H
3
+
O]-(6k/ε[H
3
+
O]
0
)A
∞
,获得表观速率常数k及摩尔吸光系数ε,表观活化能为52.82KJ/mol,活化焓为50.34kJ/mol,活化熵在278K~298K范围内为负值,配合物稳定常数lgK'.为13.84。与孤立变量法、比尔法、平衡移动法获得的结果吻合.
合成皂石及其交联物在偏三甲苯歧化反应中的催化行为
周群, 黄东律, 王彩霞, 蒋大振, 闵恩泽
1992, 13(9): 1249-1252.
摘要
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以羟基铝低聚物与其交联制得柱撑皂石,并在偏三甲苯歧化反应中考察了它们的催化性能.结果表明,催化活性随柱撑皂石表面酸量增加而增加;四甲苯中均四甲苯和二甲苯中邻二甲苯的百分含量皆高于热力学平衡值.催化特性与柱撑皂石的柱密度相关.
考虑相关能效应的过渡态计算方法
贺黎明, 倪敏, 金乾元, 刘洪霖
1992, 13(9): 1253-1256.
摘要
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提出了一种在X_a方法基础上,同时包含电子相关效应和考虑电子自相互作用的过渡态计算方法.由此计算的一系列原子电离势的结果表明,相关能对电离势的计算结果有很大影响,其数值为—0.41eV~0.94eV.引入相关能效应使计算结果明显趋于合理.此计算模型兼有简便和合理的特点,且能适用于分子体系的计算.
Ca
2
B
2
O
5
中Ce
3+
、Mn
2+
的发光与能量传递
常树岚, 郭凤瑜, 孙寅官
1992, 13(9): 1257-1259.
摘要
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本文研究了Ca
2
B
2
O
5
中Ce
3+
、Mn
2+
光致发光的性质与其含量的关系,并讨论了Ce
3+
对Mn
2+
的能量传递机理.
甲酸、乙酸或水单一溶剂的偶极矩与盐浓度的关系
李熙, 徐琴堂, 蒋富明, 刘效疆
1992, 13(9): 1260-1262.
摘要
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钨磷杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究
赵宁, 龚林飞, 李俊奇
1992, 13(9): 1263-1264.
摘要
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工业乙酸丁酯合成多采用浓硫酸催化间歇式酯化法,该法腐蚀设备、污染环境及副反应多.本文采用H
3
PW
12
O
40
·29H
2
O(HPW)为催化剂,研究了合成乙酸丁酯的影响因素.在最佳反应条件下,正丁醇的转化率不低于98%,产物单收达97%以上,选择性接近100%.
F-T合成超微粒子碳化铁催化剂制备的研究
张敬畅, 赵宏, 陈启彬, 高晓云, 郭广生, 王伟洁, 杨福明
1992, 13(9): 1265-1267.
摘要
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苯系物Lewis酸碱性的定量化尝试及估算
汪小江, 王连生, 张竹青
1992, 13(9): 1268-1270.
摘要
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蛋白质中氨基酸残基和肽片段间的特异识别研究
王玉宏, 刘晓青, 李惟, 马速成
1992, 13(9): 1271-1274.
摘要
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本文从蛋白质晶体数据库中选取了125种非同源蛋白质,对其平行和反平行相互作用肽片段中残基间的亲和性进行了统计分析,得到了氨基酸残基和肽片段间的配对规律.本文所报道的残基间配对亲和性可用于蛋白质的折叠计算、结构预测和蛋白质工程实验设计中.
磺甲基酚醛树脂激基缔合物的荧光光谱
庄银凤, 杨保成
1992, 13(9): 1275-1277.
摘要
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本文研究了磺甲基酚醛树脂(SMP)在无盐和外加盐的水溶液中的荧光光谱.证实了生色团在主链上的聚电解质SMP分子间激基缔合物的形成.探讨用SMP分子间激基缔合物荧光作为研究SMP分子形态变化探针的可能性.
乙烯类聚合物-炭黑复合物的PTC效应
朴建辉, 汤浩, 杨华礼, 陈欣方, 罗云霞, 李淑华
1992, 13(9): 1278-1281.
摘要
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本文以低密度聚乙烯(LDPE)和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)为基材,炭黑(CB)为导电微粒,探讨了聚合物-炭黑复合物的结构对正温度系数效应(PTC)增强与减弱的影响和炭黑含量与PTC效应的关系以及交联结构对PTC现象的稳定作用.
CH
3
COBF
4
催化四氢呋喃聚合的研究
栗方星, 曹秀兰, 黄常华, 李春刚, 李洁涛, 李春荣, 朱端慧, 杨俊彦, 黄家贤
1992, 13(9): 1282-1285.
摘要
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本文介绍了CH
3
COBF
4
催化四氢呋喃(THF)的聚合方法,讨论了THF的聚合反应机理和动力学行为。经计算表观活化能为71.68kJ/mol,0℃、6℃和15℃时的表现聚合速度常数分别为1.18、2.35和6.07×10
-3
L·mol/s;说明反应温度对聚合速度常数有明显的影响.
含羧基/环氧树脂的丙烯酸酯共聚物乳液的制备和交联——Ⅰ.含羧基丙烯酸酯共聚物乳液的分子设计和制备
刘淑霞, 余鼎声, 焦书科
1992, 13(9): 1286-1289.
摘要
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以在低温下(<100℃)实现含羧基/环氧树脂的丙烯酸酯共聚物乳液的交联固化为目的,进行了分子设计;估算了共聚物的组成,用碱滴定法测定了乳胶粒表面的羧基数,并比较了不同单体配比所得乳液的成膜性能.
离子场活化的GTP机理研究
丁马太, 夏海平
1992, 13(9): 1290-1292.
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