高等学校化学学报

吴星, 刘长庆, 张国林, 黄明昌, 诸洵治

1991, 12(12): 1563-1567.

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合成了2,2′,2″,2-四苯氧基酞菁钴配合物[TPhOPeCo(Ⅱ)]及其与吡啶衍生物的配合物[TPhOPcCo(Ⅱ)(L)₂](L=Py,MePy,AnPy),测定了其IR、UV-Vis、热稳定性及其在DMF中的氧化还原半波电位、电子转移速度常数和在不同电位电解下的电子吸收光谱。

溶胶-凝胶法制备Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O微粉

许勤论, 彭定坤, 孟广耀, 俞东, 别利剑, 尉征慧, 杨丽

1991, 12(12): 1568-1571.

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以金属醋酸盐为原料,用溶胶-凝胶技术制备了Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O微粉,并用TG、DTA、IR、XRD和TEM等手段对Bi_1.85Pb_0.35Sr_1.9Ca₂Cu_3.1O_y粉末的热分解和晶化行为以及粉末粒度进行了分析测试,并用此微粉制备出以2223相为主要物相、零电阻为105K的高温陶瓷超导体。

钴原子簇化合物研究(Ⅳ)--含桥基杂环硫代酰胺基和杂环卡宾的三核钴羰基硫簇合物的合成及表征

刘树堂, 金振兴, 胡襄

1991, 12(12): 1572-1575.

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用Co₂(CO)₃和杂环硫代酰胺SCXCH₂CH₂NH(X=NH,S,O)反应,得到两类6个新的可能具有手征性的三核钴羰基硫簇合物Co₃(CO)₇(μ₃-S)(μ-SCXCH₂CH₂N)(Ⅰ)和Co₃(CO))₆(μ₃-S)(:CXCH₂CH₂NH)(μ-SCXCH₂N)(Ⅱ).Ⅰ和Ⅱ的分子骨架Co₃S为四面体结构,其中SCXCH₂CH₂NH是通过S、N与2个Co键合的3e桥基配体,而:CXCH₂CH₂NH为2e杂环卡宾配体,对6个簇合物进行了表征,并对反应条件做了初步研究。

镧系元素钨硼杂多酸盐的合成及性质研究

王恩波, 刘连利, 沈恩洪, 王作屏

1991, 12(12): 1576-1578.

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钨硼杂多配合是一类性能良好的催化剂，它还具有抗病毒作用，也可用于乳糖酶分离、纤维素光解剂及用于制造耐热油漆等。

一些新的铜(Ⅰ)取代烯烃配合物的合成与表征

刘云山, 肖亚平, 贝浼智

1991, 12(12): 1579-1580.

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和其它d¹⁰构型的过渡金属不同,铜(Ⅰ)与烯烃或与其它不饱和小分子形成的配合物极不稳定,只有极少数几个被分离出来,铜(Ⅰ)可参与许多重要的均相催化反应,涉及到的反应底物是许多不饱和化合物,但其详细的催化作用机理尚不清楚,因此研究铜(Ⅰ)的不饱和小分子配合物有可能为这类反应机理的探索提供有用的信息;另外铜(Ⅰ)烯烃配合物可用作模拟物来研究植物激素乙烯在生物体内的作用机制,因此,开展铜(Ⅰ)烯烃配合物的研究是有意义的,本文报道了4种带有吸电子取代基烯烃的铜(Ⅰ)配合物的合成及其结构表征,发现在惰性气氛中合成的配合物有相当的稳定性,配位的烯烃能被亚磷酸酯取代。

火焰原子吸收分析中表面活性剂对锰吸收讯号的增感效应及机理

汪福意, 万家亮, 卢汉兵, 夏望

1991, 12(12): 1581-1584.

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提出了一种新的增感机理:在表面活性剂的cmc前,气溶腔形成过程中被测离子在小液滴上富集产生增惑;cmc后富集作用减小,但被测离子和表面活性剂形成胶团化物产生新的增感,火焰部分表面活性剂的不完全燃烧增强了火焰的还原性是增感因素之一。

中性载体ETH1117推动H⁺通过水/硝基苯界面传递的电化学研究

蔡震, 李建伟, 吴亚英, 漆德瑶

1991, 12(12): 1585-1587.

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用循环伏安法研究中性载体ETH1117推动H⁺通过水/硝基苯界面的转移。通过络合使H⁺穿过水/硝基苯界面转移,是受扩散控制的可逆过程,ETH1117与H⁺在硝基苯相的配合比为1:1,配合物的稳定常数β₀为2.9×10⁷,扩散系数D为4.2×10^-6cm²/s。

一种简易长光程可见紫外、圆二色薄层光谱电化学池

朱永春, 程广金, 董绍俊

1991, 12(12): 1588-1591.

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设计了一种简易实用的长光程薄层光谱电化学池,该池以10mm石英比色槽为光学窗,2块5×10×50mm的聚四氟乙烯块为电极支承体,玻碳片为工作电极,且薄层厚度可调。以K₃Fe(CN)₆和L-酪氨酸为工作体系进行光谱和电化学实验表明,该池具有良好的薄层电化学特征。对于水溶液,在大于220nm波长内给出良好的光谱和较快的光谱电化学响应,可方便地用于圆二色谱-电化学研究。

Kalman滤波分辩交流示波极谱图中重叠切口

毕树平, 都思丹, 王忠, 高鸿

1991, 12(12): 1592-1594.

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交流示波极谱过去仅用于简单体系的测定,当溶液中含有大量干挠离子时,dE/dt～E曲线上将产生许多切口,它们互相重叠干扰,无法进行定量测定,本文首次将Kalman滤波算法引入交流示波极谱,用于解析多组分共存时的示波图,将重叠切口进行分离,使干扰共存时定量测定成为可能。

还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究(Ⅱ)--钒(Ⅱ)-鲁米诺化学发光反应

吕九如, 张新荣, 朱智甲, 章竹君, 李美青

1991, 12(12): 1595-1597.

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Fe(Ⅱ)和Ti(Ⅲ)与鲁米诺的化学发光反应已有报道,我们发现,Cr(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、W(Ⅲ)、U(Ⅲ)、CN^-、SO₃^2-、抗坏血酸等一大类还原剂均可与鲁米诺溶液作用产生化学发光,本文利用Jones还原柱产生V(Ⅱ),首次研究了V(Ⅱ)与鲁米诺的化学发光反应,在此基础上建立了钒的流动注射化学发光分析法,方法的检出限是8×10^-11g/mL钒,线性范围是4×10^-10～1×10^-5g/mL钒。测定的相对标准偏差小于2％,考察了20余种常见离子对测定的干扰情况,方法已用于水样中痕量钒的测定,初步探讨了发光反应的机理。

用香蕉皮丙酮粉浆组织传感器测定尿中草酸含量

方跃, 蔡蓉晖, 邓家祺, 王萍, 尤大衡

1991, 12(12): 1598-1599.

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草酸含量是诊断尿结石症的重要手段,测定方法有比色法、色谱法、酶电极分析法等,本文用丙酮作溶剂提取香蕉皮中丰富的草酸氧化酶,将其沉淀粉浆用戊二醛交联偶合于氧电极,制成香蕉皮丙酮粉浆草酸组织传感器,用于尿样中草酸测定,经与离子色谱法对照,结果满意。

党参花粉多糖的研究

刘站柱, 朱国芬, 金声

1991, 12(12): 1600-1604.

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从蜜峰采集的党参花粉中,分离到5种多糖CPA～CPE,经凝胶过滤及电泳法验证了纯度并测定了分子量。对CPA进行了全水解、甲基化分析、NalO₄氧化和Smith降解分析,用旋光法测定了CPA中单糖残基的绝对构型,对CPA的IR、¹HNMR、¹³CNMR及¹HNMR、¹³C偶合NMR进行了分析,确定了异头碳的构型。对CPA进行了电子显微镜分析,首次在透射电子显微镜下观察并拍摄到了具有串珠状特殊二级结构的多糖照片,经分析得到了CPA二级结构的一些信息。

类Mannich反应合成2,5-二苯基-3,3-二取代-2,3-二氢-1,4,2-氧氮磷杂环戊烯-2-氧化物

陈茹玉, 冯克胜

1991, 12(12): 1605-1608.

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本文报道了以苯甲酰胺,醛(或酮)苯基二氯化膦为原料进行的Mannich反应,其产物经部分水解合成了α-(N-苯甲酰氨基)二取代甲基苯基膦酸(Ⅰ),此化合物脱水关环得2,5-二苯基-3,3-二取代-2,3-二氢-1,4,2-氧氮磷杂环戊烯-2-氧化物(Ⅱ).经¹HNMR及元素分析证明了Ⅰ和Ⅱ的结构,并对反应机理进行了探讨。

一些有机铁硫原子簇配合物紫外光谱浓度效应的研究

李松兰, 杨学谨, 于梅, 梁树森, 宋礼成, 胡青眉

1991, 12(12): 1609-1612.

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在二氯甲烷溶剂中对有机铁硫原子簇配合物进行了紫外光谱(190～400nm)研究发现,π-π^*跃迁紫外吸收峰的λ_max随溶液浓度的增加明显红移,而对含孤立C-S键或C﹦O键化合物未见明显移动。本文还研究了一些含n-π、π-π共轭化合物的紫外光谱,发现除π-π跃迁λ_max随溶液浓度增加红移外,π-π^*跃迁λ_max还随溶液浓度增加发生蓝移。

雪兔子的化学成分

郑尚珍, 余建华, 沈序维

1991, 12(12): 1613-1616.

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从雪兔子全草中分得16种化合物,用光谱分析和理化性质鉴定出14种化合物,其中麦角甾烷-3β,24-二醇(4)和2-羟基拉帕酚B(8)是2种新化合物。

金属卟啉自氧化反应研究

郭灿城, 刘晓宇, 杨明生, 朱申杰, 桂明德

1991, 12(12): 1617-1619.

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金属卟啉能在温和条件下催化PhIO、H₂O₂和NaClO等氧化剂对烷烃和烯烃的单充氧反应,但在这些氧化剂存在下,金属卟啉本身存在自毁灭现象而失去催化活性,关于金属卟啉的自毁灭现象,尚无文献详细报道,我们发现,这一现象实际上是金属卟啉在氧化剂作用下发生的自氧化反应,为了系统地研究并控制金属卟啉的自氧化反应,我们合成了9种不同结构的金属卟啉(图1),从动力学上对它们的自氧化反应进行了考察,研究发现,铁和铬卟琳的自氧化反应在动力学上为二级反应,锰卟啉为一级反应;卟啉环上的取代基,无论是吸电子基还是供电子基都使反应速度加快;但在反应体系中加入中性有机配体,能抑制金属卟啉的自氧化速度,氧化剂的能力越强,反应速度越快;溶剂的极性越小,反应速度越慢。

2-异丙基-1,3-二氢-4(1H)异喹啉酮及其衍生物的合成

钱建华, 姜贵吉

1991, 12(12): 1620-1622.

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异喹啉酮类化合物具有重要药理活性,本文在合成1,2,3,4-四氢-2-苄基异喹啉酮-4衍生物的基础上,参照Hinton方法制备2-异丙基-1,3-二氢-4(1H)异喹啉酮(1),用(1)进一步与芳醛、羟胺、酰氯及苯肼反应得到了相应的衍生物(3_a-6_e)。

2,3-二氰基-2,3-二(p-取代苯基)丁二酸二乙酯的合成及其在苯乙烯中的分解

杨第伦, 齐陈泽, 李兆龙, 刘有成

1991, 12(12): 1623-1626.

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合成了2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH₃,CH₃,Cl,NO₂),分离出它们的meso和dl异构体。经元素分析、¹HNMR、IR、MS和X射线晶体结构分析确定了各异构体的结构和构型。在100℃测定了各异构体在苯乙烯中的分解速率常数k_d,结果表明,除X=OCH₃外,meso异构体的k_d均比dl异构体的大,除X=NO₂外,苯环对位取代基对k_d的影响顺序为OCH₃>CH₃>Cl>H,

meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-取代苯基)丁二酸二乙酯的¹H NMR研究

杨第伦, 齐陈泽, 崔育新, 党海山, 刘有成

1991, 12(12): 1627-1630.

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测定了meso和dl2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH₃,CH₃,H,Cl,NO₂)的¹HNMR谱及X为CH₃相应二乙酯的¹HNoesy谱。在meso和dl异构体中,苯环m-¹H的化学位移与p-X的Hammett基团常数σ呈线性关系,c¹H的化学位移仅受分子构型的影响,;△δ_dl-meso为负值,乙氧基中CH₂和CH₃的质子化学位移也只受分子构型的影响,△δ_dl-meso均为正值。

合成云母蒙脱石及其交联物在乙醇氨化反应中的催化行为

任北原, 刘子阳, 蒋大振, 闵恩泽, 何鸣元

1991, 12(12): 1631-1634.

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用水热法合成了云母蒙脱石,并与羟基铝齐聚物交联,DTA和IR结果表明,由于柱的引进,高温焙烧时层内八面体上羟基脱除变得较为容易。由NH₃-TPD和吡啶吸附测得的表面酸性表明Al-CLS具有较SMM更多的弱酸和强酸中心。催化剂上弱酸中心有利于醇的脱水,而吸附在强酸中心上的NH₃有利于醇的胺化。

玻碳电极电化学活化的原位FTIR反射光谱研究

戴鸿平, 孙世刚, 吴辉煌, 周绍民

1991, 12(12): 1635-1639.

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用电化学原位FTIR反射光谱法研究了玻碳电极电化学活化过程中表面含氧功能团的生成及其表面过程。结果表明,该电极在高电位下氧化时生成了表面含氧功能团,并有一部分进一步氧化成CO₂,表面类醌基在随后的循环伏安扫描过程中部分转化成酚基,最终形成稳定的表面氧化还原对。表面类醌基同羟基之间存在强的氢键相互作用。

含弱金属-金属键体系[M₂(η⁵-C₅H₅)₂(CO)₄](M=Fe,Ru)及其相关体系的电子光谱

李志儒, 王海涛, 李前树, 李君, 封继康, 郑植仁

1991, 12(12): 1640-1643.

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用INDO/CI法研究了[M₂(η⁵-C₅H₅)₂(CO)₄]及M(η⁵-C₅H₅)(CO)₂Cl(M=Fe,Ru)体系的电子光谱,讨论了谱带的跃迁机理、电荷转移性质及同一标号谱带的蓝移现象,并对[MC_p(CO)₂]₂体系的异构化反应性及光化学反应的可能机理进行了探讨。

双电层相互重叠时蒙脱胶体表面阴离子的负吸附

蒋新, 尹大强, 薛家骅

1991, 12(12): 1644-1646.

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本文用Ag-AgCl电极判断平衡,测定双电层处于不同重叠程度下肢体表面阴离子的负吸附量Γ.结果表明,胶体表面双电层相互重叠程度可由两胶体表面间的中点电位φ_d与外Helmhotz面处的电位φ_d之比表征;阴离子负吸附随双电层重叠程度和电解质浓度的增加而显著减小.

Ru作为Co-Mo/Al₂O₃加氢脱硫催化剂助剂的研究

肖丰收, 辛勤, 郭燮贤

1991, 12(12): 1647-1650.

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用Ru改性的Ru-Co-Mo/Al₂O₃对噻吩加氢脱硫的催化性能进行了考察。结果表明,与Co-Mo/Al₂O₃相比,Ru-Co-Mo/Al₂O₃的加氢脱硫活性增高。通过CO、NO吸附的红外光谱实验证实,由于Ru的加入,吸附在Co和Mo中心上的特征谱带向低波数移动,且峰强度增强,这些结果提出了在硫化态Ru-Co-Mo/Al₂O₃上,Ru中心的部分d电子转移到Co、Mo中心的周围或由于Ru的存在促进了Co、Mo中心的还原。

10,12-双炔廿三酸盐的LB膜特性研究

白玉白, 李丽华, 王雅茹, 汤心颐, 李铁津, 汤大新, 董玺娟, 王卉

1991, 12(12): 1651-1654.

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本文合成了10,12-双炔廿三酸,并用其在Si、SiO₂、CaF₂等基片上沉积了LB膜,结果表明,10,12-双炔廿三酸的镉盐成膜更稳定。这种LB膜在紫外光辐照下很快聚合,聚合前后的紫外-可见吸收光谱发生规律性的变化,并保持层状结构,等同周期稍变。通过红外吸收的二向色性分析,确定了该分子的取向。

稀土离子在多孔阳离子交换剂内的扩散动力学

凌达仁, 郑祖英, 张生栋, 但贵萍

1991, 12(12): 1655-1658.

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研究了稀土离子在Amberlyst15、D001、XN1010多孔树脂内的自扩散。结果表明,扩散过程遵循二级分散扩散机制。用粒内扩散方程求算了有效粒内扩散系数D_e,将D_e分解为树脂孔道扩散系数p及树脂固相扩散系数s,p与该离子在外部溶液中的自扩散系数相近,而D_e接近于与实验用的多孔树脂交联度相同的凝胶树脂内的自扩散系数值。

系列Fe₄S₄簇合物的光谱分析

牛淑云, 李淑琴, 南玉明, 徐吉庆, 蔡辉, 王铁钢

1991, 12(12): 1659-1662.

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本文报道了自合成的4种类立方烷型Fe₄S₄簇合物[Et₄N][Fe₄S₄(Et₂dtc)₄]、[Et₄N]₂·[Fe₄S₄(Et₂dtc)₄]、[Et₄N]₃[Fe₄S₄(Et₂dtc)₄]、[Bu₄N]₂[Fe₄S₄(PhS)₄]的UV-Vis和IR光谱数据,对照X光衍射测定结果,依据配体场弱场理论,对各光谱进行了分析和指认。讨论了配离子构型、中心离子氧化态对d-d带和荷迁移带的影响及键长、配位环境等几何因素与振动带的关系。

水-醋酸体系中HCl的热力学性质研究

宋文煜, 王风云

1991, 12(12): 1663-1665.

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人们对混合溶剂中的电解质热力学性质虽然已进行了较广泛的实验研究,并提供了许多实验数据,为理论研究提供了方便,但还很不全面,即使象水-醋酸这样的混合溶剂体系,至今尚未见较全面的报道,为此,本文设计了如下电池:玻璃电极(H⁺)|HCl(m),HAc+H₂O|AgCl-Ag并测定该电池的电动势,以了解HCl在水-醋酸中的热力学行为及离子-溶剂相互作用特点。

钛基体中离子注入镍和钼的电催化活性

吴仲达, 李松梅, 林文廉, 丁晓纪

1991, 12(12): 1666-1668.

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Grenness等发现,铂离子注入钨基体中,对H⁺还原产生的电催化性能与纯铂相近,此后,Wolf等用离子注入和离子束混合技术制作了多种电极,其中Pt/RuO₂、Pt/C、Pt/WC电极用于H⁺和O₂的电还原以及甲醇和甲酸的电氧化,其催化活性和稳定性均优于光滑的纯铂电极。

H₂NNO₂裂解与重排反应的理论热力学、动力学研究

居冠之, 居泉

1991, 12(12): 1669-1671.

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硝胺化合物的N-N键断裂和硝基-亚硝基重排(>N-NO₂→>N-ONO)是一类重要的化学反应。最近Golden等重新测定了DMNA[(CH₃)₂NNO₂2]消失的速度常数,认为其分解应包括N-N键断裂和硝基-亚硝基重排后的再分解等过程,并得到分子束实验的确认,但理论研究尚不多见。Melius和McKee等都曾对该类体系进行过量化计算,但结果并不令人满意。

2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶及其钌配合物的¹H NMR研究

肖晓明, 芳贺正明, 松村竹子

1991, 12(12): 1672-1674.

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2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶(简写为H₂Bzimpy)中有3个杂氮原子具有孤对电子,该化合物能与过渡金属离子(如Fe^Ⅰ,Ru^Ⅰ,Os^Ⅰ等)形成三啮配合物,其钌配合物离子[Ru(H₂Bzimpy)₂]²⁺的结构式如右图所示。H₂Bzimpy中与N原子结合的H具有酸性,使配合

[Pt]-Ni(Ⅱ)电极的研究

蔡丽芬, 陈衍珍, 高远忠

1991, 12(12): 1675-1676.

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我们首次发现Pt浸于镍、钴或铁盐溶液中,只有镍可形成[Pt]-Ni(Ⅱ)电极。在NaOH电解液中,此电极有明显的氧化还原峰,表现出Ni电极的特征。本文研究[Pt]-Ni(Ⅱ)电极的电化学性能、电极制备的影响因素。

尼龙1010环状球晶的研究

朱诚身, 李修道, 李华光, 蒲帅天

1991, 12(12): 1677-1680.

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利用偏光显微镜研究了尼龙1010环状球晶的生成条件、形态特征和光学性质,发现在等温结晶过程中只可生成环状球晶;在降温过程中可由相同光性的放射状球晶转变成正、负、混合光性环状球晶;在升温过程中正光性和混合光性环状球晶分别转变成不对称四瓣形和六瓣形环状球晶,负放射球晶可转变成另一种负环状球晶。

异相Ziegler-Natta催化剂的活性中心多分散性(Ⅰ)--钛催化体系聚合物分子量分布的研究

范志强, 封麟先, 杨士林

1991, 12(12): 1681-1685.

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对TiCl₃及TiCl₄/MgCl₂-Al(C₂H₅)₃(或Al(i-C₄H₉)₃、Al(C₂H₅)₂Cl)催化体系合成的聚辛烯的分子量分布用SchulzeFlory"最可几分布"函数作拟合处理,将各种聚合条件下的实测分布分成了3～5个"最可几分布"的叠加,催化剂结构及聚合条件对这些"最可几分布"峰的位置、大小的影响较有规律,表明每个峰对应于一种活性中心。还测定了聚辛烯各级分的活性中心浓度。对各活性中心的差异作了分析。

聚N-乙烯基吡咯烷酮分散钯催化剂加氢性能的研究

陈纯福, 孙君坦, 李弘, 何炳林

1991, 12(12): 1686-1688.

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制备了聚N-乙烯基吡咯烷酮分散钯催化剂,考察了它对不同底物的加氢活性和在不同介质中对丙烯酸甲酯的加氢活性。结果表明,不同底物的加氢活性和反应级数都有很大的差别,且反应介质对丙烯酸甲酯的加氢速率也有很大影响。还得到了丙烯酸甲酯加氢反应的速率方程。

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