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1994年 第15卷 第9期    刊出日期：1994-09-24

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论文

EuI₂－RbI二元体系相图

王林同, 王世华, 赵新华

1994, 15(9):  1263-1266. 

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用差热分析和X射线粉末衍射法研究了EuI₂-RbI二元体系相图。表明该体系是一个有4个化合物(RbEu₂I₅,RbEuI₃,Rb₃EuI₅,Rb₄EuI₆)生成的复杂低共熔体系,其中RbEu₂I₅和RbEuI₃为固液同组成化合物,Rb₃EuI₅和Rb₄EuI₆为固液异组成化合物。初步确定Rb₃EuI₅为立方晶系:a=1.0124(1)nm;Rb₄EuI₆为四方晶系:a=1.3719(5)nm,c=0.6458(5)nm.

高硅ZSM－5沸石填充硅橡胶膜的研究(Ⅲ)─对纯溶剂的吸附、脱附及渗透蒸发性质

陈新, 平郑骅, 丁雅娣, 龙英才

1994, 15(9):  1267-1271. 

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研究Silicalite-Ⅰ填充PDMS膜对乙醇和水的吸附、脱附和渗透蒸发性质以及吸附膜中丙酮在DSC测试中的行为。结果表明,沸石填充膜对乙醇的吸附量和渗透蒸发通量均明显高于水,且乙醇在沸石填充膜中达到吸附、脱附平衡的速度均快于水;且吸附在填充和不填充沸石的硅橡胶膜中丙酮的熔融温度有明显的提高,说明硅橡胶膜与有机溶剂有较强的相互作用。此外,沸石填充膜的结构在30wt%填充量附近有一改变,表明膜中硅橡胶的连续性遭到破坏。

高硅ZSM－5沸石填充硅橡胶膜的研究(Ⅳ)─沸石粒径和不同品种硅橡胶对乙醇－水混合物渗透蒸发分离性质的影响

陈新, 平郑骅, 丁雅娣, 龙英才

1994, 15(9):  1272-1275. 

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研究了粒径为15μm和5μm的水热处理Silicalite-Ⅰ填充PDMS膜以及酸处理Silicalite-Ⅰ填充不同品种硅橡胶膜对低浓度乙醇-水混合物的渗透蒸发分离性能的影响。结果表明,沸石粒径的减小,不利于乙醇-水分离系数的提高;不同品种硅橡胶的沸石填充膜对乙醇-水的渗透蒸发分离性能与硅橡胶本身的性质有关。

Y₂O₃－Nb₂O₅－B₂O₃:Eu³⁺·Bi³⁺的燐光体的晶体结构与光谱性质

张静筠, 周誓红, 苏锵, 樊盛春

1994, 15(9):  1276-1279. 

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采用常规固相反应于1200℃下制备了具有褐钇铌矿结构的Y₂O₃·Nb₂O₅·B₂O₃(Y_0.93Eu_0.07)2O₃·Nb₂O₅·B₂O₃和(Y_0.91Eu_0.07Bi_0.02))2O₃·Nb₂O₅·B₂O₃等光体,研究了它们的发光性质:结果表明,在268nm紫外光激发下,由于NbO₄基团于410nm处发生¹T→¹A₁跃迁,致使Y₂O₅·Nb₂O₅·B₂O₃呈现更亮的紫外发射。体系中的B₂O₃可降低反应温度,增强NbO₄和Eu³⁺的发光强度。(Y_0.091Eu_0.07Bi_0.02)2O₃·Nb₂O₅·B₂O₃磷光体系中所观察到的NbO₄→Eu³⁺和Bi³⁺→Eu³⁺的能量传递使红光发射明显增强。

金属卟啉化合物光催化反应研究(Ⅲ)─金属卟啉光助氧化甲醇动力学研究

杨国昱, 王清民, 孙晋峰, 赵千, 于连香, 曹锡章

1994, 15(9):  1280-1284. 

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研究了6种金属卟啉在有甲醇存在的脱气水或二甲基甲酰胺溶液中的光化学行为,当用高压汞灯照射时,金属卟啉被还原,同时甲醇被氧化成甲醛,以碘化四(对三甲胺基)苯基钴(Ⅲ)卟啉为例详细地研究了影响光助氧化甲醇反应的因素,并对反应机理进行了探讨。

研究简报

杂多阴离子的相转移化学(Ⅳ)─杂多阴离子与NO的配位反应

王恩波, 刘霞, 王作屏, 许林, 高丽娟

1994, 15(9):  1285-1287. 

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论文

反相液相色谱中温度对蛋白分子构象变化的新表征

时亚丽, 马凤, 耿信笃

1994, 15(9):  1288-1291. 

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液相色谱中溶质计量置换保留模型的Z值可用来对反相高效液相色谱中热变蛋白的分子构象进行表征。发现在异丙醇-甲酸44%(V/V)-水体系为流动相时完全变性蛋白的Z值随温度升高而降低,且Z值与绝对温度倒数(1/T)成正比,因此蛋白分子构象变化可用Z对1/T作图所得两条直线的斜率差值来表征,差值愈大,蛋白分子构象变化愈甚。该两直线的交点即为蛋白分子构象的突变温度。与通常采用的1gk'对1/T的作图相比,用Z对1/T作图对蛋白分子构象进行表征不仅对各种热变蛋白都有效,而且结果准确。

渐进因子分析－pH－分光法测定多元酸的离解常数

丛培盛, 朱仲良, 李通化

1994, 15(9):  1292-1296. 

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根据多元酸平衡体系中型体具有先出现先消失的特点,提出了用渐进因子分析与化学平衡结合迭代,从pH-分光矩阵中求解多元酸离解常数的新方法。用该法测定了多元酸茜素S和铬天青S的离解常数,并讨论了确定型体存在区域的经验式。结果表明该方法稳定、可靠、算法收敛快,所测得的离解常数与文献值吻合。

玻碳材料作平台的石墨炉原子吸收光谱研究

庄峙厦, 杨芃原, 王小如, 薛茹, 黄本立

1994, 15(9):  1297-1300. 

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使用玻璃碳材料作热解涂层石墨管的恒温平台,利用玻碳材料抗化学腐蚀能力强、使用寿命长和孔隙率低等特点,克服了玻碳管使用温度受电源装置的限制及影响中等蒸发元素测定等问题,初步研究了典型易蒸发元素Cd和中等蒸发元素Cu在玻璃平台上的分析性能;比较了不同规格玻璃碳平台与标准石墨平台间的差异以及它们之间抗基体干扰的能力;用扫描电子显微镜观察了它们的表面状态。

胶束介质中萘敏化双乙酰的室温磷光

谢剑炜, 许金钩, 陈国珍

1994, 15(9):  1301-1304. 

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研究了SDS胶束介质中萘敏化双乙酰的室温磷光,认为SDS增强了萘与双乙酰的能量转移效率,敏化磷光强度与Poisson分布有关,并由胶团中含较少给(受)体的P^D_less×P^A_less决定。选择了最佳实验条件,该法简便、快速,萘的检出限达6.5×10^-8mol/L.

偏最小二乘光度法同时测定多种酚的研究及应用

范华均, 张薇, 晏蓉, 林晓毅

1994, 15(9):  1305-1308. 

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利用Cu(Ⅱ)吡啶能与酚形成稳定的三元配合物的特点,研究了Cu(Ⅱ)-吡啶-酚三元显色新体系,并以偏最小二乘法建立模型预测,同时测定了模拟水样和环境水样中的对苯二酚、间苯二酚、邻苯三酚和对硝基苯酚,取得满意效果。

用银和铅标记人白蛋白的离子选择电极电位法研究

史生华, 刘鹏, 郝彩丽, 冯彬, 王彦, 李伟

1994, 15(9):  1309-1313. 

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用离子选择电极电位法研究了银和铅与人白蛋白(HSA)的配合平衡。明确证实银和铅都与HSA形成了单核配合物MA和MA₂.Ag-HSA配合物的稳定性积β₁₁=4.4×10⁷,β₁₂=1.0×10₁₂;Pb-HSA配合物的β₁₁=3.1×10⁵、β₁₂=2.0×10⁹.根据HSA与人白蛋白羊抗血清(GAHA)的免疫反应,用银和铅分别标记HSA时,测定GAHA(效价1:40)的线性范围是0.2～2.0μL和0.4～2.8μL;而用银和铅分别标记GAHA时,测定HSA的线性范围是0～2.9×10^-8mol/L和0～7.3×10^-7mol/L.

研究简报

稀土－钴－茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波的研究

崔毅, 李南强

1994, 15(9):  1314-1316. 

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论文

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究(Ⅱ)─新型弱阳离子交换色谱填料的合成及性能

常建华, 韩亚萍

1994, 15(9):  1317-1321. 

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将硅胶与环氧基有机硅烷反应的产物与聚乙烯亚胺交联,再与环状酸酐反应制得高效弱阳离子交换色谱填料WCX-5和WCX-6;交联产物与聚琥珀酰亚胺反应,然后碱性水解制得填料WCX-7.研究了它们的性能,WCX-5的分离性能优于WCX-6,WCX-7有一些不同于前两者的色谱特性,三者皆可用于蛋白质的分离,溶菌酶的活性回收率大于94%.

混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Schiff碱配合物的合成和表征

刘宝殿, 徐永祥, 包明, 贺庆林

1994, 15(9):  1322-1326. 

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由混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Schiff碱反应,合成了24种新的有机锡配合物。经元素分析、NMR、TG-DSC测定和X射线粉末衍射分析,确定有14种是有机锡与Schiff碱的1:1配合物,10种是1:2配合物。配体是以酚羟基氧原子与锡原子配位,摩尔电导率测定表明这些配合物均为非电解质。

手性硫代磷酸及其衍生物的研究(Ⅻ)─杀虫剂O－甲基S－丙基O－苯基硫代磷酸酯光学异构体的合成及其绝对构型

唐除痴, 马缚鹏, 张绵吉, 李真

1994, 15(9):  1327-1330. 

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以奎宁和番木鳖碱为拆分试剂,成功地拆分了外消旋的O-甲基O-苯基硫代磷酸2.拆分的酸(+)-2和(-)-2在甲醇钠存在下与溴丙烷反应,分别得到旋光活性的(-)-O-甲基S-丙基O-苯基硫代磷酸酯1和(+)-1.通过化学相关法确定了1的绝对构型为(-)-(S)和(+)-(R).

羰基铁－硫醇(硫酚)－格氏试剂体系与芳酰氯反应的研究─某些μ－芳酰基铁硫配合物的合成及结构

宋礼成, 胡青眉, 曹希传

1994, 15(9):  1331-1334. 

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通过Fe₃(CO)₁₂、硫醇(硫酚)和EtMgBr所形成的络盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe₂(CO)₆]^-Mg⁺Br与氯代芳酰氯的原位反应,合成了通式为(μ-RS)(μ-o-ClC₆H₄CO)Fe₂(CO)₆和(μ-RS)(μ-m-ClC₆H₄CO)Fe₂(CO)₆(R=n-Ru,t-Bu,Ph)的6个新桥芳酰基铁硫配合物,并用C/H分析、IR和¹HNMR表征了它们的结构。

猪胰脂肪酶的固定化及其在有机相中催化丁酸甲酯和正丁醇的酯交换反应研究

谢志东, 何炳林, 吕宪禹

1994, 15(9):  1335-1339. 

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考察了大孔苯乙烯-二乙烯苯交联共聚物的交联度、致孔剂量及胺化试剂对载体固定化猪胰脂肪酶的影响。选择出一种最佳载体对猪胰脂肪酶进行固定化,对比了自由酶和固定化酶在有机相中催化丁酸甲酯和正丁醇的酯交换反应。结果表明,酶经固定化后催化反应活力比自由酶提高近1倍。

综合评述

有机化学新领域─固态光化学的研究

孟继本, 王永梅

1994, 15(9):  1340-1345. 

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介绍了有机化学新领域─固相光化学研究的重要意义和特点。通过色氨酸类、核酸碱基衍生物同稠环化合物异种分子间固态光化学的研究,揭示出这种反应的高选择性和专一性,对反应历程也进行了初步研究,为合成化学提供了新方法。利用晶格控制物质,使不易进行光化学反应的物质可顺利地定向进行光化学反应,亦可直接用于合成D或L手性化合物,省去拆分。对C-T络合物(电荷转移)和分子化合物的固态光化学也进行了研究。

研究简报

1－芳酰基－3－烷基－6－羟基－6－芳基富烯的合成

焦纶基, 董育斌, 马玉道

1994, 15(9):  1346-1348. 

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论文

多孔硅的制备与光伏特性研究

王宝辉, 王德军, 李铁津

1994, 15(9):  1349-1352. 

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采用特制的电解池在不同条件下制备了一系列多孔硅样品,通过测定其SPS发现,多孔硅的SPS特征带同单晶硅相比有明显蓝移,并且随制备条件不同,蓝移效应也不同。电解质中HF浓度和电解时间对其SPS响应有明显影响。这一现象的出现主要归因于量子线阵的生成。

对二甲苯+环己烷及对二甲苯+二甲基亚砜的固液相平衡和过量吉布斯自由能

车冠全, 黄钟奇, 罗三来, 云逢存, 邹永匡

1994, 15(9):  1353-1356. 

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测定了对二甲苯+环己烷及对二甲苯+二甲基亚砜体系(均为简单低共熔混合物)的固液平衡相图,计算出它们在313.15K的过量吉布斯自由能。结果表明两体系对理想溶液均产生正偏差。

三缺位杂多化合物K₈[P₂W₁₈Mo₂Co₂(H₂O)₂O₆₈]·MoO₆·15H₂O的合成、结构及催化H₂O₂分解研究

齐兴义, 张恒彬, 李树家, 王国甲, 吴越

1994, 15(9):  1357-1360. 

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合成了杂多化合物K₈[P₂W₁₈Mo₂Co₂(H₂O)₂O₆₈]·MoO₆·15H₂O,依据XRD、IR、UV-Vis及XPS确定了其晶体结构和配位原子价态,考察了该化合物催化H₂O₂分解的动力学行为。

在β－胡萝卜素氧化分解反应中咪唑及其衍生物的催化作用研究

张智慧, 陈兰, 朱志昂, 阮文娟, 陈荣悌, 江冬青

1994, 15(9):  1361-1365. 

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使用紫外可见分光光度计研究了在以氯合四-间三甲苯基卟啉铁(Ⅲ)为催化剂,间氯代过氧化苯甲酸为氧化剂催化β-胡萝卜素氧化分解反应中咪唑及其衍生物的催化作用,分析了咪唑及其衍生物的酸碱催化及轴向配位双重作用与结构的关系,提出了反应机理,讨论了温度及咪唑类物质的浓度对反应速率的影响。

非线性化学反应在低维介质中的动力学行为

万荣, 李如生

1994, 15(9):  1366-1368. 

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通过数值模拟对3分子自催化反应A+2X?3X在一维和二维介质中的动力学行为进行了研究。发现在一维和二维情形下,如果施以不同的微观反应规则,该反应的渐近行为既可能偏离经典化学反应动力学(平均场理论)所预言的平衡极限行为,也可能与之一致。

Anderson型和Waugh型杂多阴离子的电子结构及其催化性能研究

杨胜勇, 肖慎修, 陈天朗

1994, 15(9):  1369-1372. 

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使用SCC-DV-X_α法研究了两种杂多阴离子─(IMo₆O₂₄)^5-(Anderson型)和(NiMo₉O₃₂)^6-(Waugh型)的电子结构,并探讨了它们的催化性能。结果表明,两类杂多阴离子均具有催化活性,但不如Keggin结构强,(IMo₆O₂₄)^5-的催化活性中心是端氧O_t和中心八面体氧O_c.(NiMo₉O₂₄)^6-的催化活性中心是一配位端氧O_t、四配位中心氧和中心杂原子Ni,两类杂多阴离子中,二配位桥氧均不作为催化活性中心。

氧化铈对氧化锰表面氧脱附与恢复性能的影响

罗孟飞, 袁贤鑫, 周烈华

1994, 15(9):  1373-1376. 

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采用TPD-MS技术研究了Mn-Ce-O体系催化剂的表面氧脱附(供出)和恢复性能,并以甲醇氧化反应为探针考察了催化剂在不同气氛下的氧化活性。结果表明,氧化铈的存在并不影响氧化锰O₂-TPD特征峰的位置,但氧化锰表面的吸附氧数量明显增加,氧化锰表面吸附氧的恢复能力随氧化铈含量的增加而增大。催化剂对甲醇的氧化活性与其表面吸附氧数量有很好的对应关系。催化剂表面氧恢复能力越大,对甲醇的氧化活性受气相氧影响越小。

亚硫酰氯在铂电极上电化学还原的现场红外光谱研究

尤金跨, 钟文龙, 林祖赓

1994, 15(9):  1377-1380. 

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设计出适用于亚硫酰氯(SOCl₂)电化学还原现场红外测试的电解池。采用具有时间分辨的电化学现场FT-IR差谱法研究SOCl₂在铂电极上电化学还原过程,检测出SO₂Cl₂、SO·SOCl₂、(SO)_x、Cl₃Al(←OSCl₂)等中间物种。结果表明这些物种是不稳定的。SO₂Cl₂进一步电还原是全过程的速度控制步骤。根据实验结果讨论了可能的反应步骤。

叔－丁基醚热分解反应的量子化学研究

洪三国, 傅孝愿

1994, 15(9):  1381-1384. 

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用AM1方法研究了叔-丁基醚热分解反应,发现这类化合物可经过四元环过渡态分解成丁烯和醇或酚。

硝基氢的异构化及分解反应的从头算研究

冯大诚, 王镇, 王秉泽, 邓从豪

1994, 15(9):  1385-1387. 

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用从头计算方法对硝基氢(HNO₂)体系的异构化及分解反应进行了研究,在6-31G水平上,该化合物异构化为反式亚硝酸的势垒为292kJ/mol,且不易分解为H+NO₂或O+HNO.

研究快报

多形态大尺寸碳纳米管的制备及电镜图像

余荣清, 詹梦熊, 程大典, 翟和生, 杨士姚, 黄荣彬, 郑兰荪

1994, 15(9):  1388-1389. 

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研究简报

I_h对称性约化在SW－X_α方法中的实现与C₆₀的计算

于微舟, 张明瑜, 李晓天

1994, 15(9):  1390-1392. 

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论文

长春应用化学科学研究中心宣告成立

金钦汉

1994, 15(9):  1392-1392. 

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研究简报

四价铀在硝酸介质中的氧化动力学研究

周祖铭, 章英杰, 杜慧芳

1994, 15(9):  1393-1395. 

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Na⁺,K⁺‖Cl^－,B₄O₇^2－－H₂O四元体系25℃时相平衡研究

阎树旺, 唐明林, 邓天龙

1994, 15(9):  1396-1398. 

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论文

胺中和的磺化乙丙三元胶离聚物的研究

顾雪蓉, 罗凤兰, 张光华, 杨昌正

1994, 15(9):  1399-1403. 

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分别用氢氧比铵、乙胺、二乙胺和三乙胺中和磺化乙丙三元胶(S-EPDM-H)溶液,制得含-SO^-₃(19940936-1399-1.jpg)H_4-xEt_x离子对的4种离聚物。元素分析、应力-应变、介电性能和密度测试结果表明:随着中和试剂胺中乙基数(x)的增加,中和度、离聚物的机械强度和密度均下降,介电损耗β′峰移向低温。x=0时,β′峰分裂成β和α两个损耗峰。说明该离聚物中离子聚集成离子簇,成为两相体系;x>1时,离子聚集成多重离子对,离聚物为均相体系。随x的增大,离子对体积变大,氮原子的正电性下降,导致离子对间相互吸引力下降,生成的多重离子对刚性变小,试样密度下降。

壳聚糖膜的有机物－水溶液渗透汽化分离性能

李文俊, 马敬红

1994, 15(9):  1404-1407. 

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使用均质和复合壳聚糖膜对二氧六环-水和丙酮-水溶液的渗透汽化分离性能进行了研究。结果显示,该膜对两种混合物的分离有很高的选择性和渗透速率。考察料液组成和温度对均质膜分离的影响,随温度升高,分离系数与通量同时增加。从渗透速率与温度的Arrhenius关系求得总的和各组分的表现渗透活化能,复合膜在保持高选择性的同时,渗透速率大幅度提高。

互贯型螯合树脂的研究(Ⅰ)─交联聚苯乙烯－聚丙烯腈互贯树脂的合成

王永健, 林雪, 杨益忠, 何炳林

1994, 15(9):  1408-1411. 

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研究了交联聚苯乙烯-聚丙烯腈新型互贯树脂(PS-PAN)的合成,考察了交联度、重量比、孔结构和溶剂对互贯量的影响。结果表明,以凝胶型树脂为第一网时,交联度的影响比较显着,两网交联度相同时互贯量最大;以大孔型树脂做第一网时,孔结构的作用较突出。此外,溶剂对互贯量的影响非常大。

大孔交联聚苯乙烯吸附树脂的合成及其对叶绿素铜的吸附性能

范云鸽, 刘永宁, 史作清, 何炳林

1994, 15(9):  1412-1415. 

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通过改变苯乙烯-二乙烯苯共聚物的交联度和使用不同结构的二乙烯苯,合成了树脂Ⅰ-Ⅵ,在工业二乙烯苯共聚体系中加入少量丙烯酸甲酯合成了树脂Ⅶ;交联聚苯乙烯经Friedel-Grafts酰化反应在其苯环上引入乙酰基制备了树脂Ⅷ。用物理技术和化学方法表征了树脂的结构。树脂对叶绿素铜的吸附量不仅与其二乙烯苯含量有关,还与二乙烯基的位置(间-,对-)异构有关,树脂骨架极性的增加,不利于树脂对叶绿素铜的吸附。

动态光散射对良溶剂中酚醛型聚醚砜的研究

饶蕾, 马荣久, 林德厚

1994, 15(9):  1416-1419. 

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用动态光散射方法研究了酚酞型聚醚砜(PES-C)在良溶剂DMF中的稀溶液性质。在稀溶液中,PES-C分子由于内旋转发生链折叠,整体上表现出柔性链的性质,较好的符合球形模型;而分子链的局部刚性结构又使分子尺寸稳定;它的扩散行为随温度的变化符合Arrehnius方程。表征了PES-C分子在稀溶液中的形态结构,且给出了PES-C分子在DMF中的扩散系数、扩散活化能、无限稀时的扩散系数和流体力学半径等重要特征参数。